CN111912542A - 一种基于含锑合金的温度测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于反应堆温度测量技术，具体涉及一种基于含锑合金的温度测量方法，根据测量环境温度的上限和下限值，确定样品熔点范围，间隔均匀选择不同熔点值，确定各个熔点值对应的该种锑合金的成分比例，并制备结构形状相同的样品进行标记，将样品放入待测温环境，鉴各样品的实际熔化状态，从而得出待测环境的温度区间。本方法利用含锑合金的熔点随成分的变化在一定区间内连续变化的物理特性，间接进行反应堆等极端条件下的温度测量，通过调节熔点值间隔，选择样品，实现更精确的温度区间确定。测量涉及的材料体积小、不受电磁干扰、无需连线传递信号，适应多种严苛条件。
Description
技术领域
本发明属于反应堆温度测量技术，具体涉及一种反应堆堆芯等高辐射环境或其他极端环境的温度测量方法。
背景技术
目前常规的温度测量方法一般为液体温度计、机械温度计、热电偶或红外线等，在一些特殊条件下，这些常规测量方法的使用会受到限制。如狭小空间、隔离空间、各种辐射等环境中，这些温度测量方法可能由于体积大、环境抗性差、电磁干扰、无法接出引线及传递信号等问题无法使用，需要开发一种新的测量方法，对这些场景下的温度进行测量和监控。
含锑合金中有多个种类，如铅锑合金、铋锑合金、锗锑合金等，涉及到共晶合金和匀晶合金，其熔点在较大的温度区间内随成分的变化而连续变化，基本不受其他条件影响，并且可以通过成分控制来精确确定。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于含锑合金的温度测量方法，可以针对反应堆堆芯等高辐射环境或其他极端环境进行较为精确的温度监测。
本发明的技术方案如下：
一种基于含锑合金的温度测量方法，包括如下步骤：
1)确定测量环境的目标温度的上限和下限值为A1和A2；
2)查询合金成分比例在两个极端配比下的熔点值，确定样品熔点范围；
成分为金属M和金属锑的含锑合金，在成分比例为两个极端配比所对应的熔点值为MIN和MAX，在[MIN,MAX]范围内选择熔点范围[O1,O2]，使得[O1,O2]包含目标温度范围即[A1,A2]；
3)间隔均匀选择不同熔点值，确定各个熔点值对应的该种锑合金的成分比例；
4)制备步骤3)中的不同成分比例的含锑合金；
5)不同成分比例的含锑合金制成相同形状形成样品并进行标记；
6)将样品放入待测温环境，密封于真空或保护气氛中；
7)鉴定6)中各样品的实际熔化状态，从而得出待测环境的温度区间。
步骤3)中间隔均匀选择不同熔点值，间隔值为10、20、25或者50。
所述的含锑合金为铋锑合金，待测堆芯温度范围为[300℃,600℃]。
测温步骤如下：
1)A1和A2分别为300℃和600℃；
2)确定MIN和MAX分别为271℃和630℃，确定铋锑合金样品的熔点范围即[O1,O2]为[300℃，600℃]；
3)查询相图，确定熔点分别为300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃时所对应的不同比例成分的铋锑合金；
4)制备步骤3)中的铋锑合金；
5)对4)中制备不同比例成分的铋锑合金，制成相同的结构；
6)对步骤5)中的结构分别进行熔点鉴定，得到待测环境的温度区间。
所述的步骤6)具体包括：
6.1)将5)中各合金，分别加工成直径1mm，高2mm的圆柱体；
6.2)各圆柱体分隔固定在各自的辐照密封管内，并充氩气保护；
6.3)各辐照密封管随其他待辐照材料一同装入反应堆堆芯进行辐照；
6.4)辐照结束后，取出密封管，在热室中切开，观察各圆柱体的熔化状态，若熔点为a的圆柱体熔化，而熔点为b的圆柱体未熔化，则堆芯在实验过程中最高温度处于a至b的区间内。
6.如权利要求4所述的一种基于含锑合金的温度测量方法，其特征在于，所述的步骤6)具体包括：
6.1)按照所选择的各铋锑合金样品的数量，加工相同个数的密封管，其重心为几何中心；
6.2)将各成分比例的铋锑合金样品分别加工成底部直径2mm，高2.5mm的锥体样品，即熔丝；
6.3)形成密封测温单元
锥体样品分别装入密封管中形成密封测温单元，并根据内部熔丝材料的不同进行记号标注；
6.4)密封测温单元固定到测温位置进行辐照；
6.5)实验结束后，取出密封测温单元，测定其实际重心位置。
6.6)判定熔丝状态
如果实际重心在原重心上端，说明熔丝未熔化；若实际重心在原重心下端，说明熔丝已熔化；
6.7)若熔点为a的熔丝熔化，而熔点为b的熔丝未熔化，则堆芯温度处于a至b的区间内。
所述的密封管包括密封管主体、上端盖和下端盖，所述的锥体样品设于密封管主体中，锥体样品尖端朝向密封管下端盖中心，锥体样品上端固定在密封管主体内部上端，且锥体样品和圆柱形的密封管主体同轴设置，圆柱形的密封管主体上下端分别通过上端盖和下端盖封闭，成为密封测温单元。
所述的密封管底边直径2.5mm，高5mm，壁厚0.2mm，锥体样品底部直径2mm，高2.5mm。
所述的含锑合金为锗锑合金，待测堆芯温度范围为[590℃,940℃]。
1)根据Sb-Ge合金相图，确定锑的含量按摩尔比例为0～85％，确定比例上下限对应的Sb-Ge合金熔点，即MIN和MAX；
2)确定熔点变化间隔值为20℃，确定对应熔点值为590℃，610℃，630℃，650℃，670℃，690℃，710℃，730℃，750℃，770℃，790℃，810℃，830℃，850℃，870℃，890℃，910℃，930℃；
3)制备上述各熔点值对应的不同比例的Sb-Ge合金样品；
4)各样品加工成直径1mm，高2mm的圆柱体；
5)各圆柱体形状的样品装入金属密封管中，并充入惰性气体或真空封装；
6)装有样品的密封管放入待测温环境中；
7)测温结束后取出密封管，检测各样品材料的熔化状态，若熔点为a的圆柱体熔化，而熔点为b的圆柱体未熔化，则堆芯在实验过程中最高温度处于a至b的区间内。
11.如权利要求9所述的一种基于含锑合金的温度测量方法，其特征在于，测温步骤如下：
1)根据Sb-Ge合金相图，确定锑的含量按摩尔比例为0～85％，确定比例上下限对应的Sb-Ge合金熔点，即MIN和MAX；
2)确定熔点变化间隔值为10℃，确定对应熔点值为590℃，600℃，610℃，620℃，630℃，…,890℃，900℃，910℃，920℃，930℃；
3)制备上述各熔点值对应的不同比例的Sb-Ge合金样品；
4)各样品加工成直径1mm，高2mm的圆柱体；
5)各圆柱体形状的样品装入金属密封管中，并充入惰性气体或真空封装；
6)装有样品的密封管放入待测温环境中；
7)测温结束后取出密封管，检测各样品材料的熔化状态，若熔点为a的圆柱体熔化，而熔点为b的圆柱体未熔化，则堆芯在实验过程中最高温度处于a至b的区间内。
本发明的显著效果如下：利用含锑合金的熔点随成分的变化在一定区间内连续变化的物理特性，单个材料可以确定环境温度高于或低于熔点，通过多个不同熔点的材料组成阵列，即可确定环境温度所处区间。利用上述原理将将铋锑合金作为温度指示材料，通过在线监测或离线收集材料的熔化状态等手段，可在空间、环境等受限制而无法使用其他测试方法时对温度进行较精确的测量。使用铋锑合金或锗锑合金测量温度，测量材料体积小、不受电磁干扰、无需连线传递信号，适应多种严苛条件。
附图说明
图1为密封测温单元示意图；
图中：1.上端盖；2.锥体样品；3.密封管主体；4.下端盖。
具体实施方式
下面通过附图及具体实施方式对本发明作进一步说明。
1)设所要测量环境的目标温度的上限和下限值为A1和A2，选择熔点变化范围包含区间[A1,A2]的含锑合金种类。
本方法主要针对的是测量核反应堆堆芯内部温度或者测量超高剂量辐射、微小空间等特定环境下的目标温度，在领域内技术人员可以通过常规测量方法掌握目标温度的上下限值。
2)查询合金成分在两个端点配比下的熔点范围[MIN,MAX]，根据熔点端值确定其中间隔均匀的不同成分对应的熔点取值，制备对应成分比例的合金，确保待测温度落在熔点变化范围内。
在一定范围内间隔的选择不同成分比例，其熔点也会在一定范围内变化。需要满足熔点的变化范围；
设某种锑合金(成分为金属M和金属锑)会随着成分比例的变化，其熔点连续变化，设100％b的熔点为OM(MIN)，100％锑的熔点经查询为630℃(MAX)；在[OM,630℃]范围内选择熔点的变化范围，使得其包含上述的目标温度范围即[A1,A2]；
3)间隔均匀选择不同熔点值，查询相图确定各个熔点值对应的该种锑合金的成分比例；
在[OM,630℃]范围内选择均匀间隔的若干个熔点值，上下限之间的范围为[O1,O2]，使得[O1,O2]包含目标温度范围即[A1,A2]；
均匀间隔设置熔点值，并查询对应的合金成分比例；
一般O1为最接近OM的10的整数，O2为小于630的10的整数；
间隔值可以为10、20、25或者50；
4)制备步骤3)中的不同成分比例的含锑合金，并进行熔点检验；
将对应于各熔点值的合金制备好，进行熔点的检验；
5)将步骤4)中各不同成分比例的含锑合金材料分别制成相同的特定形状并进行标记；
经检验熔点与查询熔点一致后，将不同成分比例的合金制成相同形状。
6)将5)中的各个成分比例材料制成的特定形状放入相同的待测环境中，可密封于真空或保护气氛中避免化学反应；
7)鉴定6)中各特定性状的实际熔化状态，从而得出待测环境的温度区间。
所有成分比例均为按摩尔比例。
实施例一：利用铋锑合金进行核反应堆堆芯内部温度测量
实验性质的核反应堆在堆芯留有孔道供其他材料进行辐照实验用，较为中心部位的孔道直径仅为厘米级，长度为数米，空间狭小，相对封闭，甚至还需分成多个密封单元，并且长时间受到高剂量的中子和伽马射线辐照，建设专用的热电偶回路造价贵、难度高，常规温度测量手段无法对其温度进行有效监控。使用含锑合金制成的熔丝材料可以在出堆以后通过检查熔化状态来较精确地反推堆内温度，并且体积极小，节约昂贵的辐照空间。
1)确定堆芯温度范围为[300℃,600℃]；
2)选择铋锑合金，其熔点在271℃(100％铋的熔点)到630℃(100％锑的熔点)之间较均匀地连续变化，其变化范围包含本实施例步骤1)中的温度变化范围；
3)查询相图，确定熔点分别为300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃时所对应的不同比例成分的铋锑合金；
4)制备步骤3)中的铋锑合金；
5)对4)中制备不同比例成分的铋锑合金，制成相同的结构
6)对步骤5)中的结构分别进行熔点测试，并修正测温数据，具体包括：
6.1)将5)中各合金，分别加工成直径1mm，高2mm的圆柱体；
6.2)各圆柱体分隔固定在各自的辐照密封管内，并充氩气保护；
6.3)各辐照密封管随其他待辐照材料一同装入反应堆堆芯进行辐照实验；
6.4)辐照实验结束后，取出密封管，在热室中切开，观察各圆柱体的熔化状态，若熔点为a的圆柱体熔化，而熔点为b的圆柱体未熔化，则堆芯在实验过程中最高温度处于a至b的区间内；
例如，熔点为400℃的圆柱体熔化，而熔点为450℃的圆柱体未熔化，则堆芯在实验过程中最高温度处于400℃至450℃的区间内；
可以进一步通过增加不同熔点的铋锑材料的数量，缩小相邻熔点间的区间，可以提高最高辐照温度的测量精度。例如确定熔点300℃、325℃、350℃、375℃、400℃、425℃、450℃、475℃、500℃、525℃、550℃、575℃、600℃时所对应的不同比例成分的铋锑合金；重复上述步骤6.1)至步骤6.4)，能够得出更为精确的测量温度所在区间。
实施例二：无损式温度判定方法
在超高剂量辐射、微小空间等特定环境下，不宜或不易将密封管切开，可用漏斗形的密封管装载熔丝材料，在历温结束后进行重心测试来反映熔丝的熔化情况，进而判断所达到的温度。
与实施例一的不同之处在于，步骤6)中针对不同比例成分的铋锑合金，分别进行熔点测试并修正测温数据；
6.1)按照所选择的各比例铋锑合金的种类数量，利用不锈钢加工密封管，其包括密封管主体3、上端盖1和下端盖4，确保重心为密封管的几何中心。本实施例中选择底边直径2.5mm，高5mm，壁厚0.2mm。
6.2)将各成分比例的铋锑合金分别加工成底部直径2mm，高2.5mm的锥体样品2，即熔丝；
6.3)形成密封测温单元
锥体样品2如图1所示安装在密封管主体3中，锥体样品2尖端朝向密封管下端盖4中心，锥体样品2上端固定在密封管主体3内部上端，且锥体样品2和圆柱形的密封管主体3同轴设置。圆柱形的密封管主体3上下端分别通过上端盖1和下端盖4封闭，成为密封测温单元，并根据内部熔丝材料的不同进行记号标注。
6.4)密封测温单元固定到测温位置(反应堆堆芯)进行辐照实验；
6.5)实验结束后，取出密封测温单元，测定其实际重心位置。
6.6)判定熔丝状态
如果实际重心在原重心(几何重心)上端，说明熔丝未熔化；若实际重心在原重心(几何重心)下端，说明熔丝已熔化；
6.7)若熔点为a的熔丝熔化，而熔点为b的熔丝未熔化，则堆芯在实验过程中最高温度处于a至b的区间内；
同样可以进一步通过增加不同熔点的铋锑材料的数量，缩小相邻熔点间的区间，可以提高最高辐照温度的测量精度。
实施例三：锗锑合金用于590～940℃温度测量
针对使用温度更高的反应堆材料，以及其他材料的研发，其测试的需求温度可能超出铋锑熔丝的测温范围，可采用锗锑合金获得更宽的温度测量能力。增加锗锑合金的测温过程，覆盖更大范围的温度测试需求。
1)确定反应堆堆芯温度为590～940℃之间；
2)根据Sb-Ge合金相图，其中锑的含量按摩尔比例在0～85％范围，每个熔丝材料的锑含量以约5％幅度递增，熔点变化值20℃；
3)按2中成分比例变化范围，确定对应熔点值18个，分别为590℃，610℃，630℃，650℃，670℃，690℃，710℃，730℃，750℃，770℃，790℃，810℃，830℃，850℃，870℃，890℃，910℃，930℃；并制备对应的18种Sb-Ge合金熔丝样品；
4)对3)中制备的材料，以固相生成作为判定依据，进行熔点检测，修正实际熔点数据；
5)将4)中的材料加工成直径1mm，高2mm的圆柱体；
6)将5)中各样品装入测试用金属密封管中，并充入惰性气体或真空封装；
7)将6)中密封管随待测材料一同装到测温环境中；
8)测温结束后取出密封管，检测各熔丝材料的熔化状态，其温度区间判定方式与实施例一相同。
通过增加不同熔点的锗锑材料的数量，缩小相邻熔点间的区间，可以提高最高辐照温度的测量精度。
Claims (11)
1.一种基于含锑合金的温度测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)确定测量环境的目标温度的上限和下限值为A1和A2；
2)查询合金成分比例在两个极端配比下的熔点值，确定样品熔点范围；
成分为金属M和金属锑的含锑合金，在成分比例为两个极端配比所对应的熔点值为MIN和MAX，在[MIN,MAX]范围内选择熔点范围[O1,O2]，使得[O1,O2]包含目标温度范围即[A1,A2]；
3)间隔均匀选择不同熔点值，确定各个熔点值对应的该种锑合金的成分比例；
4)制备步骤3)中的不同成分比例的含锑合金；
5)不同成分比例的含锑合金制成相同形状形成样品并进行标记；
6)将样品放入待测温环境，密封于真空或保护气氛中；
7)鉴定6)中各样品的实际熔化状态，从而得出待测环境的温度区间。
2.如权利要求1所述的一种基于含锑合金的温度测量方法，其特征在于：步骤3)中间隔均匀选择不同熔点值，间隔值为10、20、25或者50。
3.如权利要求1或2所述的一种基于含锑合金的温度测量方法，其特征在于：所述的含锑合金为铋锑合金，待测堆芯温度范围为[300℃,600℃]。
4.如权利要求3所述的一种基于含锑合金的温度测量方法，其特征在于，测温步骤如下：
1)A1和A2分别为300℃和600℃；
2)确定MIN和MAX分别为271℃和630℃，确定铋锑合金样品的熔点范围即[O1,O2]为[300℃，600℃]；
3)查询相图，确定熔点分别为300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃时所对应的不同比例成分的铋锑合金；
4)制备步骤3)中的铋锑合金；
5)对4)中制备不同比例成分的铋锑合金，制成相同的结构；
6)对步骤5)中的结构分别进行熔点鉴定，得到待测环境的温度区间。
5.如权利要求4所述的一种基于含锑合金的温度测量方法，其特征在于，所述的步骤6)具体包括：
6.1)将5)中各合金，分别加工成直径1mm，高2mm的圆柱体；
6.2)各圆柱体分隔固定在各自的辐照密封管内，并充氩气保护；
6.3)各辐照密封管随其他待辐照材料一同装入反应堆堆芯进行辐照；
6.4)辐照结束后，取出密封管，在热室中切开，观察各圆柱体的熔化状态，若熔点为a的圆柱体熔化，而熔点为b的圆柱体未熔化，则堆芯在实验过程中最高温度处于a至b的区间内。
6.如权利要求4所述的一种基于含锑合金的温度测量方法，其特征在于，所述的步骤6)具体包括：
6.1)按照所选择的各铋锑合金样品的数量，加工相同个数的密封管，其重心为几何中心；
6.2)将各成分比例的铋锑合金样品分别加工成底部直径2mm，高2.5mm的锥体样品，即熔丝；
6.3)形成密封测温单元
锥体样品分别装入密封管中形成密封测温单元，并根据内部熔丝材料的不同进行记号标注；
6.4)密封测温单元固定到测温位置进行辐照；
6.5)实验结束后，取出密封测温单元，测定其实际重心位置。
6.6)判定熔丝状态
如果实际重心在原重心上端，说明熔丝未熔化；若实际重心在原重心下端，说明熔丝已熔化；
6.7)若熔点为a的熔丝熔化，而熔点为b的熔丝未熔化，则堆芯温度处于a至b的区间内。
7.如权利要求6所述的一种基于含锑合金的温度测量方法，其特征在于：所述的密封管包括密封管主体(3)、上端盖(1)和下端盖(4)，所述的锥体样品(2)设于密封管主体(3)中，锥体样品(2)尖端朝向密封管下端盖(4)中心，锥体样品(2)上端固定在密封管主体(3)内部上端，且锥体样品(2)和圆柱形的密封管主体(3)同轴设置，圆柱形的密封管主体(3)上下端分别通过上端盖(1)和下端盖(4)封闭，成为密封测温单元。
8.如权利要求6所述的一种基于含锑合金的温度测量方法，其特征在于：所述的密封管底边直径2.5mm，高5mm，壁厚0.2mm，锥体样品(2)底部直径2mm，高2.5mm。
9.如权利要求1或2所述的一种基于含锑合金的温度测量方法，其特征在于：所述的含锑合金为锗锑合金，待测堆芯温度范围为[590℃,940℃]。
10.如权利要求9所述的一种基于含锑合金的温度测量方法，其特征在于，测温步骤如下：
1)根据Sb-Ge合金相图，确定锑的含量按摩尔比例为0～85％，确定比例上下限对应的Sb-Ge合金熔点，即MIN和MAX；
2)确定熔点变化间隔值为20℃，确定对应熔点值为590℃，610℃，630℃，650℃，670℃，690℃，710℃，730℃，750℃，770℃，790℃，810℃，830℃，850℃，870℃，890℃，910℃，930℃；
3)制备上述各熔点值对应的不同比例的Sb-Ge合金样品；
4)各样品加工成直径1mm，高2mm的圆柱体；
5)各圆柱体形状的样品装入金属密封管中，并充入惰性气体或真空封装；
6)装有样品的密封管放入待测温环境中；
7)测温结束后取出密封管，检测各样品材料的熔化状态，若熔点为a的圆柱体熔化，而熔点为b的圆柱体未熔化，则堆芯在实验过程中最高温度处于a至b的区间内。
11.如权利要求9所述的一种基于含锑合金的温度测量方法，其特征在于，测温步骤如下：
1)根据Sb-Ge合金相图，确定锑的含量按摩尔比例为0～85％，确定比例上下限对应的Sb-Ge合金熔点，即MIN和MAX；
2)确定熔点变化间隔值为10℃，确定对应熔点值为590℃，600℃，610℃，620℃，630℃，…,890℃，900℃，910℃，920℃，930℃；
3)制备上述各熔点值对应的不同比例的Sb-Ge合金样品；
4)各样品加工成直径1mm，高2mm的圆柱体；
5)各圆柱体形状的样品装入金属密封管中，并充入惰性气体或真空封装；
6)装有样品的密封管放入待测温环境中；
7)测温结束后取出密封管，检测各样品材料的熔化状态，若熔点为a的圆柱体熔化，而熔点为b的圆柱体未熔化，则堆芯在实验过程中最高温度处于a至b的区间内。
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