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CN111876061A - 一种高性能聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种高性能聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

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CN111876061A CN202010757328.3A CN202010757328A CN111876061A CN 111876061 A CN111876061 A CN 111876061A CN 202010757328 A CN202010757328 A CN 202010757328A CN 111876061 A CN111876061 A CN 111876061A
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Abstract

本发明提供一种高性能聚氨酯防水涂料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：预聚体的合成步骤、活化步骤、低温催化步骤、升温步骤，使用的原材料包括：聚醚多元醇、异氰酸酯、有机硅消泡剂、纳米二氧化钛、硬脂酸钙、氧化钙、烷基烯酮二聚体等。本发明的有益效果为：使用本发明的高性能聚氨酯防水涂料进行厚涂3mm后不容易发生流淌；能将聚氨酯防水涂料的表干时间缩短到3小时，实干时间缩短到10小时；耐低温，在‑40℃下仍然不开裂；而且本发明的高性能聚氨酯防水涂料属于单组分聚氨酯防水涂料，而且价格低廉。

Description

一种高性能聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水涂料领域，尤其是涉及一种高性能聚氨酯防水涂料的制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料是由异氰酸酯、聚醚等经加成聚合反应而成的含异氰酸酯基的预聚体，配以催化剂、无水助剂、无水填充剂、溶剂等，经混合等工序加工制成的单组分聚氨酯防水涂料。该类涂料具有强度高、延伸率大、耐水性能好等特点，而且对基层变形的适应能力强。然而随着防水涂料的推广与使用，现有的聚氨酯防水涂料的缺点也越来越明显，包括对环境比较敏感，不耐低温；一次刮涂后容易发生流淌，而且涂膜后有气泡残留；表干时间和实干时间长等。
现有的聚氨酯防水涂料分为单组分聚氨酯防水涂料和双组份聚氨酯防水涂料，因为双组份聚氨酯防水涂料的强度高，弹性好，耐磨，绝缘，耐寒，价格低，对一般的建筑材料有较高的粘附性，几乎可以用于建筑的各个领域，目前比单组分聚氨酯防水涂料用的更多，但是双组份聚氨酯防水涂料的制备和使用都相对复杂。
中国专利CN111073488A公开了聚氨酯防水涂料的制备方法，包括制备NCO基预聚体；在NCO基预聚体中依次加入填料和染料，形成混合料；以及在混合料中依次加入溶剂和助剂进行反应，得到聚氨酯防水涂料。该专利的不足之处：厚涂后容易发生流淌，而且表干时间和实干时间长。
中国专利CN109321122A公开了一种快干型无溶剂抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法，其原料包括聚氨酯预聚体、增塑剂、分散剂、填料、脱水剂、催化剂、消泡剂、噁唑烷活性稀释剂，催化剂由五甲基二亚丙基三胺、四甲基乙二胺和1,8-二氮杂环十一烯构成；聚氨酯预聚体的原料包括聚醚二元醇、聚醚三元醇、异氰酸酯和扩链剂，其通过如下方法制得：称取聚氨酯预聚体的各原料，使聚醚二元醇与异氰酸酯反应直至反应完成；再加入聚醚三元醇反应直至反应完成；再加入扩链剂反应，制成；防水涂料的制备方法：制备聚氨酯预聚体；将制备的聚氨酯预聚体与防水涂料中的剩余原料相混合。该专利的不足之处：制得的聚氨酯防水涂料对环境比较敏感，不耐低温。
中国专利CN109321122A公开了一种双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法，包括A组分和B组分；所述A组分包括第一聚醚多元醇、异氰酸酯、催化剂微胶囊和第一溶剂，所述催化剂微胶囊包括囊芯和包覆于所述囊芯外部的囊壳，所述囊芯包括钯催化剂，所述囊壳的熔点在50～70℃之间；所述B组分包括第二聚醚多元醇、氯化石蜡、填料和第二溶剂。该专利的不足之处：双组份聚氨酯防水涂料的制作和使用相对比较复杂。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，以实现以下发明目的：
（1）使用本发明的高性能聚氨酯防水涂料进行厚涂3mm后不容易发生流淌；
（2）缩短聚氨酯防水涂料的表干时间和实干时间；
（3）制备的聚氨酯防水涂料耐低温，在-40℃下不开裂；
（4）制备一种价格低廉的单组份聚氨酯防水涂料。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：预聚体的合成步骤、活化步骤、低温催化步骤、升温步骤。
所述预聚体的合成步骤，将18-20重量份的聚醚多元醇加入到带入高剪切的反应釜中，高剪切10-12分钟后，将反应温度调节至100-110℃后，然后边进行高剪切加入6-7重量份的异氰酸酯和0.1-0.3重量份有机硅消泡剂，在70-75℃条件下继续进行高剪切并保温反应1-2h，得到所述NCO基预聚体，关掉高剪切，将NCO基预聚体冷却至35-37℃后继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
所述聚醚多元醇，色度：≤50，羟值：107-117，水份：≤0.05，酸值（mgKOH/g）：≤0.05，钾钠离子含量（ppm）：≤3，黏度：（25℃）mPa.s:130-190，PH值：6.0-7.0，官能度：2。
所述有机硅消泡剂为购自四新科技生产的牌号为CS-07BW的消泡剂。
所述活化步骤，打开高剪切，向NCO基预聚体中加入5-7重量份的纳米二氧化钛，1-2重量份硬脂酸钙，1-2重量份氧化钙，0.5-1重量份烷基烯酮二聚体，升温到85-95℃，在85-95℃条件下继续进行高剪切并保温反应1.5-2.5h，然后降温到60-65℃后加入1-2重量份固含量为30%的苯乙烯-丙烯酸丁酯乳液，继续进行高剪切并保温反应1-1.5h，然后冷却至30-35℃后继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
所述纳米二氧化钛，外观：白色粉末状，表面性质：亲水，PH：6-8，粒径：30nm，比表面积：30±15m2/g,纳米钛白粉含量：＞88%。
所述降温催化反应，在30-35℃下加入3-4重量份辛酸铅，然后加入10-12重量份聚氨酯树脂，然后继续在30-35℃下进行高剪切并反应2-3h，然后在30-35℃下继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
所述升温反应，将带有高剪切的反应釜的温度升高至70-75℃，然后边进行高剪切边加入3-4重量份氯化石蜡和2-3重量份聚乙烯蜡，继续在70-75℃下进行高剪切并反应1-2h后得到聚氨酯防水涂料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）使用本发明的高性能聚氨酯防水涂料进行厚涂3mm后不容易发生流淌；
（2）使用本发明的高性能聚氨酯防水涂料能将聚氨酯防水涂料的表干时间缩短到3小时，实干时间缩短到10小时；
（3）本发明的高性能聚氨酯防水涂料耐低温，在-40℃下仍然不开裂；
（4）本发明的高性能聚氨酯防水涂料属于单组分聚氨酯防水涂料，而且价格低廉；
本发明的高性能聚氨酯防水涂料，其各指标见下表：
Figure 935726DEST_PATH_IMAGE001
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：预聚体的合成步骤、活化步骤、低温催化步骤、升温步骤。
所述预聚体的合成步骤，将18重量份的聚醚多元醇加入到带入高剪切的反应釜中，高剪切10分钟后，将反应温度调节至100℃后，然后边进行高剪切加入6重量份的异氰酸酯和0.1重量份有机硅消泡剂，在70℃条件下继续进行高剪切并保温反应1h，得到所述NCO基预聚体，关掉高剪切，将NCO基预聚体冷却至35℃后继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
所述聚醚多元醇，色度：≤50，羟值：107-117，水份：≤0.05，酸值（mgKOH/g）：≤0.05，钾钠离子含量（ppm）：≤3，黏度：（25℃）mPa.s:130-190，PH值：6.0-7.0，官能度：2。
所述有机硅消泡剂为购自四新科技生产的牌号为CS-07BW的消泡剂。
所述活化步骤，打开高剪切，向NCO基预聚体中加入5重量份的纳米二氧化钛，1重量份硬脂酸钙，1重量份氧化钙，0.5重量份烷基烯酮二聚体，升温到85℃，在85℃条件下继续进行高剪切并保温反应1.5h，然后降温到65℃后加入1重量份固含量为30%的苯乙烯-丙烯酸丁酯乳液，继续进行高剪切并保温反应1h，然后冷却至35℃后继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
所述纳米二氧化钛，外观：白色粉末状，表面性质：亲水，PH：6-8，粒径：30nm，比表面积：30±15m2/g,纳米钛白粉含量：＞88%。
所述降温催化反应，在35℃下加入3重量份辛酸铅，然后加入10重量份聚氨酯树脂，然后继续在35℃下进行高剪切并反应2h，然后在35℃下继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
所述升温反应，将带有高剪切的反应釜的温度升高至70℃，然后边进行高剪切边加入3重量份氯化石蜡和2重量份聚乙烯蜡，继续在70℃下进行高剪切并反应1h后得到聚氨酯防水涂料。
实施例2
一种高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：预聚体的合成步骤、活化步骤、低温催化步骤、升温步骤。
所述预聚体的合成步骤，将19重量份的聚醚多元醇加入到带入高剪切的反应釜中，高剪切11分钟后，将反应温度调节至105℃后，然后边进行高剪切加入6.5重量份的异氰酸酯和0.2重量份有机硅消泡剂，在72℃条件下继续进行高剪切并保温反应1.5h，得到所述NCO基预聚体，关掉高剪切，将NCO基预聚体冷却至36℃后继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
所述聚醚多元醇，色度：≤50，羟值：107-117，水份：≤0.05，酸值（mgKOH/g）：≤0.05，钾钠离子含量（ppm）：≤3，黏度：（25℃）mPa.s:130-190，PH值：6.0-7.0，官能度：2。
所述有机硅消泡剂为购自四新科技生产的牌号为CS-07BW的消泡剂。
所述活化步骤，打开高剪切，向NCO基预聚体中加入6重量份的纳米二氧化钛，1.5重量份硬脂酸钙，1.5重量份氧化钙，0.7重量份烷基烯酮二聚体，升温到90℃，在90℃条件下继续进行高剪切并保温反应2h，然后降温到62℃后加入1.5重量份固含量为30%的苯乙烯-丙烯酸丁酯乳液，继续进行高剪切并保温反应1.2h，然后冷却至32℃后继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
所述纳米二氧化钛，外观：白色粉末状，表面性质：亲水，PH：6-8，粒径：30nm，比表面积：30±15m2/g,纳米钛白粉含量：＞88%。
所述降温催化反应，在32℃下加入3.5重量份辛酸铅，然后加入11重量份聚氨酯树脂，然后继续在32℃下进行高剪切并反应2.5h，然后在32℃下继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
所述升温反应，将带有高剪切的反应釜的温度升高至72℃，然后边进行高剪切边加入3.5重量份氯化石蜡和2.5重量份聚乙烯蜡，继续在72℃下进行高剪切并反应1.5h后得到聚氨酯防水涂料。
实施例3
一种高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：预聚体的合成步骤、活化步骤、低温催化步骤、升温步骤。
所述预聚体的合成步骤，将20重量份的聚醚多元醇加入到带入高剪切的反应釜中，高剪切12分钟后，将反应温度调节至110℃后，然后边进行高剪切加入7重量份的异氰酸酯和0.3重量份有机硅消泡剂，在75℃条件下继续进行高剪切并保温反应2h，得到所述NCO基预聚体，关掉高剪切，将NCO基预聚体冷却至37℃后继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
所述聚醚多元醇，色度：≤50，羟值：107-117，水份：≤0.05，酸值（mgKOH/g）：≤0.05，钾钠离子含量（ppm）：≤3，黏度：（25℃）mPa.s:130-190，PH值：6.0-7.0，官能度：2。
所述有机硅消泡剂为购自四新科技生产的牌号为CS-07BW的消泡剂。
所述活化步骤，打开高剪切，向NCO基预聚体中加入7重量份的纳米二氧化钛，2重量份硬脂酸钙，2重量份氧化钙，1重量份烷基烯酮二聚体，升温到95℃，在95℃条件下继续进行高剪切并保温反应2.5h，然后降温到60℃后加入2重量份固含量为30%的苯乙烯-丙烯酸丁酯乳液，继续进行高剪切并保温反应1.5h，然后冷却至30℃后继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
所述纳米二氧化钛，外观：白色粉末状，表面性质：亲水，PH：6-8，粒径：30nm，比表面积：30±15m2/g,纳米钛白粉含量：＞88%。
所述降温催化反应，在30℃下加入4重量份辛酸铅，然后加入12重量份聚氨酯树脂，然后继续在30℃下进行高剪切并反应3h，然后在30℃下继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
所述升温反应，将带有高剪切的反应釜的温度升高至75℃，然后边进行高剪切边加入4重量份氯化石蜡和3重量份聚乙烯蜡，继续在75℃下进行高剪切并反应2h后得到聚氨酯防水涂料。
实施例4
采用实施例1-3所述的聚氨酯防水涂料进行测试，同时设置对比试验1-2进行对比。
对比例1：采用实施例1所述的高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，其不同之处在于：省略“活化步骤”，仅进行“预聚体的合成步骤、低温催化步骤、升温步骤”。
对比例2：采用实施例1所述的高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，其不同之处在于：省略“升温步骤”，仅进行“预聚体的合成步骤、活化步骤、低温催化步骤”。
实施例1-3及对比例1-2制备的聚氨酯防水涂料的性能如下：
Figure 750099DEST_PATH_IMAGE002
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括预聚体的合成步骤，具体为：将18-20重量份的聚醚多元醇加入到带入高剪切的反应釜中，高剪切10-12分钟后，将反应温度调节至100-110℃后，然后边进行高剪切加入6-7重量份的异氰酸酯和0.1-0.3重量份有机硅消泡剂，在70-75℃条件下继续进行高剪切并保温反应1-2h，得到所述NCO基预聚体，关掉高剪切，将NCO基预聚体冷却至35-37℃后继续储存在带有高剪切的反应釜中备用；
所述高性能聚氨酯防水涂料的制备方法还包括以下步骤：活化步骤、低温催化步骤、升温步骤。
2.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇，色度：≤50，羟值：107-117，水份：≤0.05，酸值（mgKOH/g）：≤0.05，钾钠离子含量（ppm）：≤3，黏度：（25℃）mPa.s:130-190，PH值：6.0-7.0，官能度：2。
3.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述有机硅消泡剂为购自四新科技生产的牌号为CS-07BW的消泡剂。
4.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述活化步骤，打开高剪切，向NCO基预聚体中加入5-7重量份的纳米二氧化钛，1-2重量份硬脂酸钙，1-2重量份氧化钙，0.5-1重量份烷基烯酮二聚体，升温到85-95℃，在85-95℃条件下继续进行高剪切并保温反应1.5-2.5h，然后降温到60-65℃后加入1-2重量份固含量为30%的苯乙烯-丙烯酸丁酯乳液，继续进行高剪切并保温反应1-1.5h，然后冷却至30-35℃后继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
5.根据权利要求4所述的高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化钛，外观：白色粉末状，表面性质：亲水，PH：6-8，粒径：30nm，比表面积：30±15m2/g,纳米钛白粉含量：＞88%。
6.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述降温催化反应，在30-35℃下加入3-4重量份辛酸铅，然后加入10-12重量份聚氨酯树脂，然后继续在30-35℃下进行高剪切并反应2-3h，然后在30-35℃下继续储存在带有高剪切的反应釜中备用。
7.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述升温反应，将带有高剪切的反应釜的温度升高至70-75℃，然后边进行高剪切边加入3-4重量份氯化石蜡和2-3重量份聚乙烯蜡，继续在70-75℃下进行高剪切并反应1-2h后得到聚氨酯防水涂料。
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