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CN111849233A - 一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料及其制备方法 - Google Patents

一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料及其制备方法 Download PDF

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CN111849233A CN202010640905.0A CN202010640905A CN111849233A CN 111849233 A CN111849233 A CN 111849233A CN 202010640905 A CN202010640905 A CN 202010640905A CN 111849233 A CN111849233 A CN 111849233A
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邓俊杰
蒋卫中
杨惠康
王继龙
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Abstract

一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，所述超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料按照重量份数包括：复合硅酸盐30‑75份、抗菌剂2‑6份、抗病毒剂1‑3份、消泡剂1‑3份、流平剂1‑3份和去离子水150‑350份。可持续不断从涂层内部缓慢可控释放银离子，从而获得快速及长期的抗菌能力；通过硅酸锂、硅酸钾的Sol‑Gel反应形成纯无机成分的涂层，该涂层不但无毒无害，并拥有超高的硬度和耐磨性能，还拥有易清洁抗指纹的特性；该制备方法简单、重复性好易于实现工业化大生产。

Description

一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料及其制备方法
技术领域
本发明专利涉及化工技术领域，尤其是一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料及其制备方法。
背景技术
在公共场所中，各种电子设备触屏、电梯按钮、门把手、地铁公交扶手以及幼儿园玩具等由于相互高频接触，大大增加了细菌及病毒传播的风险。特别是面对像新型冠状病毒等高交叉感染性的病毒时，惟一办法就是通过面巾纸等物理隔绝或频繁使用消毒液，不仅带来巨大的资源浪费并且容易疏漏造成传播隐患。
目前市场上的抗菌抗病毒涂料所形成的涂层大多是表面含有抗菌或抗病毒成分，一旦涂层发生磨损，将影响其抗菌抗病毒能力及降低使用寿命短。为了解决这个问题，需要具有长效抗菌功能的高耐磨性纳米涂层，其不仅表面富含杀毒抗菌抗病毒成分，而且能持续不断从涂层内部缓慢可控释放银离子及抗病毒成分，从而获得快速及长期的抗菌抗病毒能力。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的技术问题，而提出的一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，所述超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料按照重量份数包括：复合硅酸盐30-75份、抗菌剂2-6份、抗病毒剂1-3份、消泡剂1-3份、流平剂1-3份和去离子水150-350份。
优选的，复合硅酸盐包括硅酸钾和硅酸锂。
优选的，所述超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料按照重量份数包括：硅酸锂15-40份、硅酸钾15-35份、抗菌剂2-6、抗病毒剂1-3份、消泡剂1-3份、流平剂1-3份和去离子水150-350份。
优选的，抗菌剂按照重量份数包括1-3份的EK 50和1-3份硝酸银。
优选的，抗病毒剂为TEGO 2000。
优选的，消泡剂为有机硅消泡剂中的一种或多种组合。
优选的，有机硅消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。
优选的，流平剂为聚二甲基硅氧烷流平剂或有机改性聚二甲基硅氧烷流平剂中的一种或多种。
一种如权利要求3所述超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将2-6份抗菌剂在搅拌条件下均匀分散到150-350份去离子水中，分散搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间5分钟，得到组分A；
步骤二、将搅拌速度升至400转/分钟，将15-40份硅酸锂加入组分A中，继续搅拌10分钟，得到组分B；
步骤三、将搅拌速度升至500转/分钟，将15-35份硅酸钾加入组分B中，继续搅拌10分钟，得到组分C；
步骤四、保持搅拌速度为500转/分钟，将1-3份抗病毒剂、1-3份消泡剂和1-3份流平剂加入组分C中，继续搅拌10分钟，最后得到清澈透明的超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料。
本发明的有益效果是：
1）可持续不断从涂层内部缓慢可控释放银离子，从而获得快速及长期的抗菌能力；
2）通过硅酸锂、硅酸钾的Sol-Gel反应形成纯无机成分的涂层，该涂层不但无毒无害，并拥有超高的硬度和耐磨性能，还拥有易清洁抗指纹的特性；
3）该制备方法简单、重复性好易于实现工业化大生产。
附图说明
图1为实施例3，4，5所制备超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料的抗病毒效果图；
图2为实施例1所制备超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料的动态光散射图；
图3为实施例1-3所制备超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料涂层的接触角图；
图4为实施例1-6所制备超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料涂料涂层的硬度测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
结合实施例1-6及图1-4，一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，所述超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料按照重量份数包括：复合硅酸盐30-75份、抗菌剂 2-6份、抗病毒剂 1-3份、消泡剂1-3份、流平剂1-3份和去离子水150-350份。
一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，复合硅酸盐包括硅酸钾和硅酸锂。
抗菌剂按照重量份数包括1-3份的EK 50和1-3份硝酸银。
EK 50为TEGO Addibit EK 50，是一种3-氨基-N-(羧甲基)-N,N-二甲基-1-丙胺-N-C8-18 酰基衍生物的氢氧化物内盐，用于生产阴离子和阳离子的液体乳化剂，活性含量约为38%，用于稳定分散银离子，
一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，抗病毒剂为TEGO 2000。
杀菌剂TEGO 2000是一种基于N-烷基丙胺基甘氨酸、活性含量为20%的高效杀菌性表面活性剂。
消泡剂为有机硅消泡剂中的一种或多种组合。
有机硅消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。
流平剂为聚二甲基硅氧烷流平剂或有机改性聚二甲基硅氧烷流平剂中的一种或多种。
一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，所述超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料按照重量份数包括：硅酸锂15-40份、硅酸钾15-35份、硝酸银1-3份、EK 50 1-3份、TEGO 2000 1-3份、消泡剂1-3份、流平剂1-3份和去离子水150-350份。
实施例1
首先在烧杯中加入去150份离子水，在转速为300转/分钟下加入1份EK 50及1份硝酸银，继续搅拌5分钟；将转速调至400 转/分钟下加入15份硅酸锂，继续搅拌10分钟；将转速增加至500转/分钟加入15份硅酸钾，继续搅拌10分钟；加入1份TEGO 2000；在转速不变下加入1份有机硅消泡剂、1份聚二甲基硅氧烷流平剂，继续搅拌10分钟，最后得到超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料。
涂料的使用方法如下：
（1）使用前充分搅拌均匀，并用400目滤网过滤后，采用空气精密喷涂方式施工在在玻璃片或不锈钢片上，涂料喷涂厚度为50微米；
（2）50 ℃烘烤10分钟，180 ℃烘烤30分钟。
实施例2
首先在烧杯中加入去200份离子水，在转速调为300转/分钟下加入3份EK 50及3份硝酸银，继续搅拌5分钟；将转速调至400 转/分钟下加入20份硅酸锂，继续搅拌10分钟；将转速增加至500转/分钟加入35份硅酸钾，继续搅拌10分钟；加入1.5份 TEGO 2000；在转速不变下加入2份聚醚改性有机硅泡剂、2份有机改性聚二甲基硅氧烷流平剂，继续搅拌10分钟，最后得到超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料。
涂料的使用方法与实施例1相同。
实施例3
首先在烧杯中加入去250份离子水，在转速为300转/分钟下加入3份EK 50及2份硝酸银，继续搅拌5分钟；将转速调至400转/分钟下加入20份硅酸锂，继续搅拌10分钟；将转速增加至500转/分钟加入30份硅酸钾，继续搅拌10分钟；加入2份TEGO 2000；在转速不变下加入2份有机硅消泡剂、2份聚二甲基硅氧烷流平剂，继续搅拌10分钟，最后得到超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料。
涂料的使用方法与实施例1相同。
实施例4
首先在烧杯中加入去300份离子水，在转速为300转/分钟下加入2份EK 50及3份硝酸银，继续搅拌5分钟；转速调至400转/分钟下加入40份硅酸锂，继续搅拌10分钟；将转速增加至500转/分钟加入25份硅酸钾，继续搅拌10分钟；加入2份TEGO 2000；在转速不变下加入2份聚醚改性有机硅消泡剂、3份聚二甲基硅氧烷流平剂，后继续搅拌10分钟，最后得到超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料。
涂料的使用方法与实施例1相同。
实施例5
首先在烧杯中加入去300份离子水，在转速为300转/分钟下加入2份EK 50及2份硝酸银，继续搅拌5分钟；转速调至400转/分钟下加入30份硅酸锂，继续搅拌10分钟；将转速增加至500转/分钟加入30份硅酸钾，继续搅拌10分钟；加入2.5份 TEGO 2000；在转速不变下加入2份聚醚改性有机硅消泡剂、2份聚二甲基硅氧烷流平剂，继续搅拌10分钟，最后得到超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料。
涂料的使用方法与实施例1相同。
实施例6
首先在烧杯中加入去350份离子水，在转速为300转/分钟下加入2份EK 50及3份硝酸银，继续搅拌5分钟；转速调至400转/分钟下加入40份硅酸锂，继续搅拌10分钟；将转速增加至500转/分钟加入25份硅酸钾，继续搅拌10分钟；加入3份TEGO 2000；在转速不变下加入2份聚醚改性有机硅消泡剂、3份聚二甲基硅氧烷流平剂，继续搅拌10分钟，最后得到超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料。
涂料的使用方法与实施例1相同。
纳米涂层抗菌效果测试
采用本发明实施例1-6的制备方法分别制得六组超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，试验片的制备：采用空气喷涂技术将样品喷涂于不锈钢片上后在50 ℃烘烤10分钟，180 ℃烘烤30分钟，得到固化好的样品，从制品平整部切取50 mm ± 2 mm的正方形，作为标准尺寸的试验片，每组实施例各取3个试验片用于重复实验，另准备6个无加工（无涂料不锈钢片）的试验片作为空白对照组。在接种过程中，将各个试验片分别放入无菌的皿中，然后将0.2mL的试验菌液（大肠杆菌ATCC 8739，接种菌液密度：1.0×106个/mL）滴到每个实验片上，再用薄膜覆盖，压平以使菌液散开。空白的6个实验片，使用3个实验片在接触后立即测定活性细胞数，剩下三个在接种24小时候再测定活性细胞数。通过公式计算而得的抗菌活性值。该数值表示为抗菌加工制品和无菌加工品在细菌接种培养后计算的活菌数的对数值。该公式如下所示：
R=log(B/A)-log(C/A)=log(B/C)
式中：R:抗菌活性值
A：无菌加工试验片接种后直接测得的活性细胞数平均值；
B: 无菌加工试验片接种后放置24小时后测得的活性细胞数平均值；
C: 抗菌加工试验片接种后放置24小时后测得的活性细胞数平均值。通过该公式可以得到抗菌涂料对金黄色葡萄球菌/大肠杆菌的抗菌活性值。
表1测试实验结果表
Figure 129482DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知采用本发明实施例1-6制备的抗菌涂料的抗菌效果：其中对大肠杆菌抗菌活性值均大于3.00，金色葡萄球菌抗菌活性值均大于4.00。
纳米涂层抗病毒效果测试
采用本发明实施例3、4、5的制备方法分别制得三组抗菌涂料，试验片的制备：采用空气喷涂技术将样品喷涂于不锈钢片上，后在50 ℃烘烤10分钟，180 ℃烘烤30分钟，得到固化好的样品，从制品平整部切取5 mm ×5 mm的正方形，作为标准尺寸的试验片，实施例3、4、5各取3个试验片用于重复实验，另准备3个无加工（无涂料不锈钢片）的试验片作为空白对照组。
将 PK15细胞（猪肾）消化传代并铺半个96孔板共48孔，待细胞长满80%；从-70℃冰箱取出PCV-2（圆环病毒，106 TCID50/100 µl按照1：100（病毒：含有5%的FBS的DMEM培养基）的比例稀释病毒并加入到96孔板中，每孔100 µL；第二天将试验片逐个加入各孔中，继续培养72h；每天观察细胞形态，并记录细胞死亡情况；弃掉上清，细胞经4%的多聚甲醛于4度固定30 min， PBST 洗3次，每次5 min，用0.1%Triton100透化1 min, 加入抗PCV2病毒CAP蛋白鼠单抗[用5%脱脂奶稀释液(1：200)稀释抗体]置于37 ℃摇床中孵育1 h， PBST 洗3次，每次5 min，加入FITC标记的羊抗鼠二抗，置于37 ℃摇床中孵育1 h，PBST 洗3次，每次5min，在荧光显微镜下观察绿色荧光，并进行记录。
结果如图1所示，有绿色荧光的是病毒感染的（图中为绿色荧光为灰度显示），实施例3、4、5所制备样品分别和病毒共同孵育后，完全看不到荧光，表明实施例3、4、5所制备样品均对病毒感染细胞有抑制效果。
纳米涂料粒径测定
将实施例1所制备的1 mL纳米涂料加入到39 mL的去离子水中，进行稀释，得到最终浓度为1 mg/mL的涂料溶液。通过动态光散射测定粒径大小，结果如图2所示：动态光散射测试纳米涂料的有效粒径为573 nm，且粒径分布较窄。
纳米涂层接触角测定
采用本发明实施例1、2、3的制备方法分别制得三组抗菌抗病毒涂料，试验片的制备：采用空气喷涂技术将实施例1、2、3制备的样品喷涂于不锈钢片上，后在50 ℃烘烤10分钟，180℃烘烤30分钟，得到固化好的样品。使用表面接触角测量仪（KRUSS DSA10-MK, Germany）对所制备的样品表面接触角进行测定，每组取三个样品进行测试，计算平均值，以没有涂覆涂料的不锈钢片为对照。结果如图3所示：无涂层的不锈钢片的接触角大约在33-35°之间，而涂覆有涂层的不锈钢片的接触角为9.0-9.3°之间。可见涂覆纳米涂层后，不锈钢片的表面接触角大幅度下降。
纳米涂层硬度测定
采用本发明实施例1-6的制备方法分别制得六组抗菌抗病毒涂料，试验片的制备：采用空气喷涂技术将实施例1-6的制备的样品喷涂于不锈钢片上，后在50 ℃烘烤10分钟，180℃烘烤30分钟，得到固化好的样品。将铅笔用手握住，与被涂物面保持约45°的角，尽量用力（但不能使笔芯折断），以约3毫米/秒的速度使铅笔向前推进。一根长度约3毫米的笔芯，在不同的部位往复划五次后，用橡皮或柔软的布将铅笔灰擦去，检查漆膜的划痕。若漆膜保持完整，即为该铅笔的硬度。铅笔硬度测定法较多地用作电泳漆及建筑涂料等的硬度测定。
结果如图4所示，用铅笔法测定了实施例1-6六种不同纳米二氧化硅树脂形成的涂层的硬度，发现所得涂层硬度较高，基本达到9H以上，这主要是因为本发明制备的超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料使用后均为纳米二氧化硅树脂干燥固化后剩下的涂层，是纯粹的无机二氧化硅结构，因此硬度较高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，其特征在于：所述超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料按照重量份数包括：复合硅酸盐30-75份、抗菌剂 2-6份、抗病毒剂 1-3份、消泡剂1-3份、流平剂1-3份和去离子水150-350份。
2.根据权利要求1所述的一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，其特在于：复合硅酸盐包括硅酸钾和硅酸锂。
3.根据权利要求2所述的一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，其特在于，所述超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料按照重量份数包括：硅酸锂15-40份、硅酸钾15-35份、抗菌剂 2-6份、抗病毒剂 1-3份、消泡剂1-3份、流平剂1-3份和去离子水150-350份。
4.根据权利要求3所述的一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，其特在于：抗菌剂按照重量份数包括1-3份的EK 50和1-3份硝酸银。
5.根据权利要求3所述的一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，其特在于：抗病毒剂为TEGO 2000。
6.根据权利要求3所述的一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，其特在于：消泡剂为有机硅消泡剂中的一种或多种组合。
7.根据权利要求6所述的一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，其特在于：有机硅消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。
8.根据权利要求3所述的一种超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料，其特在于：流平剂为聚二甲基硅氧烷流平剂或有机改性聚二甲基硅氧烷流平剂中的一种或多种。
9.一种如权利要求3所述超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将2-6份抗菌剂在搅拌条件下均匀分散到150-350份去离子水中，分散搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间5分钟，得到组分A；
步骤二、将搅拌速度升至400转/分钟，将15-40份硅酸锂加入组分A中，继续搅拌10分钟，得到组分B；
步骤三、将搅拌速度升至500转/分钟，将15-35份硅酸钾加入组分B中，继续搅拌10分钟，得到组分C；
步骤四、保持搅拌速度为500转/分钟，将1-3份抗病毒剂、1-3份消泡剂和1-3份流平剂加入组分C中，继续搅拌10分钟，最后得到清澈透明的超耐磨长效抗菌抗病毒纳米涂料。
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