CN111821874A - 一种纳米材料的分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米材料的分散方法，该方法包括：将纳米材料和表面活性剂混合，得到第一混合物；在第一负氧离子环境中，对第一混合物进行机械分散，得到第一分散物；在第二负氧离子环境中，对第一分散物进行超声分散，得到第二分散物。这种分散方法属于物理分散方法，快速、安全、高效，避免了化学分散方法存在的因添加其他成分导致影响纳米材料的问题，不影响各组成成分的功能发挥以及复合材料的整体性能；并且同时采用机械分散和超声分散，分散过程中通过在不同阶段添加负氧离子形成负氧离子环境，提高了分散效率，降低了分散难度，提高了分散效果，显著节约制备的时间成本。
Description
技术领域
本发明涉及纳米分散技术领域，具体涉及一种纳米材料的分散方法。
背景技术
纳米材料应用于聚合物基复合材料时，一般采用溶液共混的方法复合，因此需要首先制备出稳定均一纳米材料分散液，其次与聚合物复合制备出性能优良的复合材料。但是由于颗粒细化到纳米级后，其表面积累了大量的正、负电荷，纳米颗粒的形状极不规则，这样造成了电荷的聚集。纳米颗粒表面原子比例随着纳米粒径的降低而迅速增加，当降至1nm时，表面原子比例高达90％，原子几乎全部集中到颗粒表面，处于高度活化状态，导致表面原子配位数不足和高表面能。纳米颗粒具有很高的化学活性，表现出强烈的表面效应，很容易发生聚集而达到稳定状态，从而团聚发生，使得纳米材料应有的性能难以充分发挥。而且纳米材料其较大的比表面积，再加上片层与片层之间容易产生相互作用，进而极易出现团聚现象，因此纳米材料应用于增强复合材料性能时，其在基体中的分散问题一直面临着极大的挑战，且严重影响和制约其作为复合材料填料的应用潜力。因此，纳米材料粉体必须均匀分散，充分打开其团聚体，才能发挥其应有的奇异性能。
纳米粉体的分散方法主要包括物理分散法及化学分散法两大类。物理分散法主要是利用研磨、球磨、超声、微波辐射等方法打破片层与片层之间的范德华力，进而实现其良好分散，具体包括机械分散法、超声分散法和微波辐射法等。化学分散法，化学分散法主要有添加表面活性剂、强酸强碱洗涤等，一般通过化学反应在材料表面接枝特殊的官能团对其进行改性，最终达到使其稳定分散的目的。
不添加表面活性剂的物理分散方法，比较先进的分散方式主要为一步法的高速剪切分散，能基本满足用户的需要。但是大部分分散设备十分落后；分散时根本形成不了剪切力，只是一种搅拌，碳纳米材料的分散效果不明显，还存在部分团聚，分散不均匀现象，从而无法发挥材料的性能。化学分散法目前应用广泛，主要是在纳米材料中加入一些表面活性剂，让材料稳定，但是由于添加了其他的成分，改变原材料的配方，对材料多少会造成一定影响。
发明内容
为了解决或部分解决上述技术问题，本发明提供了一种纳米材料的分散方法。
本发明提供了一种纳米材料的分散方法，所述分散方法包括以下步骤：
将所述纳米材料和表面活性剂混合，得到第一混合物；
在第一负氧离子环境中，对所述第一混合物进行机械分散，得到第一分散物；
在第二负氧离子环境中，对所述第一分散物进行超声分散，得到第二分散物。
可选地，所述第一负氧离子环境通过在机械分散操作环境中通入负氧离子得到；
所述第二负氧离子环境通过在超声分散操作环境中通入负氧离子得到。
可选地，
在所述第一负氧离子环境中，以所述机械分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：1千～10万个/cm3，可选为5千～6万个/cm3；
在所述第二负氧离子环境中，以所述超声分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：1千～10万个/cm3，可选为5千～6万个/cm3。
可选地，所述纳米材料包括富勒烯和其他纳米材料，所述其他纳米材料包括碳纳米管、纳米线、氧化锌、氧化钛和氧化锆的一种或几种，所述富勒烯和所述其他纳米材料的质量比为1：0.1～1:1，可选为1：0.5～1:0.8。
可选地，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液或者为十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液，其中以所述聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液的质量为基准，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为2％～5％；以所述十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液的质量为基准，所述十二烷基硫酸钠的质量分数为2％～5％。
可选地，所述表面活性剂与所述纳米材料的质量比至少为60：1。
可选地，所述机械分散包括研磨、球磨和磁力搅拌中的至少一种。
可选地，所述超声分散频率为100～150次/分钟。
可选地，在所述超声分散过程中使用分散剂与所述第一分散物混合，得到第二混合物，控制所述分散剂的用量，使得以第二混合物的体积为基准，所述纳米材料的含量为1～3g/L。
可选地，所述分散方法还包括：对所述第二分散物进行离心处理，离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为4～7次，离心速率为6000～7500rpm，离心时间为5～10min。
本发明通过将纳米材料溶解于表面活性剂中，得到第一混合物；在第一负氧离子环境中，对第一混合物进行机械分散，得到第一分散物；在第二负氧离子环境中，对第一分散物进行超声分散，得到第二分散物。在机械研磨和超声分散过程中通过通入负氧离子形成负氧离子环境。这种分散方法属于物理分散方法，快速、安全、高效，避免了化学分散方法存在的因添加其他成分导致影响纳米材料的问题，并且同时采用机械分散和超声分散，分散过程中通过在不同阶段添加负氧离子形成负氧离子环境，提高了分散效率，降低了分散难度，提高了分散效果，显著节约制备的时间成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的纳米材料的分散方法流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例提供的纳米材料的分散方法流程图，如图1所示，该分散方法包括以下步骤：
步骤S11：将纳米材料和表面活性剂混合，得到第一混合物。
纳米材料主要为半导体纳米材料，该分散方法可以针对一种纳米材料的分散，也可以针对多种纳米材料的分散。在本发明的一个具体实施例中，纳米材料包括富勒烯和其他纳米材料，其他纳米材料包括碳纳米管、纳米线、氧化锌、氧化钛和氧化锆的一种或几种。多种纳米材料组成纳米复合材料，为了实现纳米复合材料的不同功能，可以选择不同的纳米材料复合，即根据实际情况可以选择多种纳米材料进行复合，但是选择复合的材料越多，分散的难度越大。比如，考虑到单壁碳纳米管具有很高的力学性能，可以增强复合材料的综合性能，高强度，掺杂少量的碳纳米管能大大的提高复合材料的电导率，所以为了增强纳米复合材料的导电性，可以选择碳纳米管与富勒烯复合，但是由于单壁碳纳米管是疏水分子且碳纳米管之间存在着一定强度的范德华力，容易聚集在一起，难溶于水或其它溶剂中，这样既影响了单壁碳纳米管的单体特性，也会影响纳米复合材料的整体导电性；纳米线为一种具有在横向上被限制在100纳米以下(纵向没有限制)的一维结构，添加至富勒烯可提高纳米复合材料的粘附性；掺杂少量的氧化锌能大大的提高复合材料的耐紫外线辐照性能，所以为了增强纳米复合材料的耐紫外线辐照性能，可以选择氧化锌和富勒烯复合；氧化锆能够提高耐高温性能，因此为了增强纳米复合材料的耐高温性能，可以选择氧化锆与富勒烯复合；氧化钛能够杀菌消毒，因此为了增强纳米复合材料的杀菌消毒的性能，可以选择氧化钛与富勒烯复合。
进一步地，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液或者为十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液，其中以聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液的质量为基准，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为2％～5％；以十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液的质量为基准，十二烷基硫酸钠的质量分数为2％～5％。
在的一种具体实施方式中，富勒烯和其他纳米材料的质量比为1：0.1～1:1，可选为1：0.5～1:0.8。富勒烯和其他纳米材料按比例加入到一定粘度的表面活性剂中进行混合制得第一混合物，其所用的表面活性剂，主要为聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液或十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液，其中聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠的质量分数均为2％～5％。表面活性剂与纳米材料的质量比至少为60：1，即表面活性剂的添加量为纳米复合材料质量的60倍以上。当然，考虑到经济成本及后续超声和离心的时间成本，表面活性剂的添加量最好控制为纳米复合材料质量的60倍以上，在200倍以下。
步骤S12：在第一负氧离子环境中，对第一混合物进行机械分散，得到第一分散物；
首先，创造第一负氧离子环境，第一负氧离子环境通过在机械分散过程中通入负氧离子得到，负氧离子产生过程为采用负高压源，将金属丝(钼丝，镍丝，或复合增强不锈钢丝等，特点为释放束耐酸碱腐蚀，强度大，使用周期长)成放电电极即释放束，接通高压后将释放束电极单极置入空间，使释放束电极向周围的空间高速喷射电子，电子被空气离子迅速捕获，形成空气负离子，因为被电离所产生的自由电子大部分被氧气所获得，而获得多余电子而带负电荷的氧气离子被称为“负氧离子”，在本发明的一个具体实施例中，采用负氧离子空气净化器来产生负氧离子。因为负氧离子在空气中易溢出扩散，因此机械分散过程要在一个密闭环境中进行，具体过程为：将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入机械分散所处的密闭环境中，至于通入的负氧离子的量，负氧离子的添加量和浓度需根据纳米粒径和材料分散难易程度调整，以机械分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：1千～10万个/cm3，可选为5千～6万个/cm3。
其次，机械分散包括研磨、球磨和磁力搅拌中的至少一种。本实施例选择研磨和磁力搅拌，对第一混合物使用研磨机进行研磨，然后使用磁力搅拌机进行搅拌得到分散溶液。其中将第一混合物放入研磨机进行研磨，在机械摩擦力和表面活性剂内的层间剪切力等作用下将纳米材料截断；再用磁力搅拌机进行机械搅拌。其中研磨时长和参数时长根据表面活性剂的添加量和纳米材料的粒径有关，一般检测到纳米材料的粒径在100nm以下时，可停止机械研磨。
步骤S13：在第二负氧离子环境中，对第一分散物进行超声分散，得到第二分散物。
首先，创造第二负氧离子环境，第二负氧离子环境通过在超声分散操作环境中通入负氧离子得到。同样使用负氧离子空气净化器产生负氧离子，具体过程为：将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入超声分散所处的密闭环境中，负氧离子的添加量和浓度需根据纳米粒径和材料分散难易程度调整，在第二负氧离子环境中，以超声分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：1千～10万个/cm3，可选为5千～6万个/cm3。
其次，进行超声分散。超声分散主要是通过超声波能量，可以将纳米材料从缺陷处震断,形成短纤维,然后分散于介质中。在超声分散过程中使用分散剂与第一分散物混合，得到第二混合物，控制分散剂的用量，使得以第二混合物的体积为基准，纳米材料的含量为1～3g/L。超声分散过程中所用分散剂可以选择纳米材料专用分散剂，型号为TDL-ND1,是一种浅黄透明液体,是一种高分子聚合物，适用于分散各种无机类纳米或亚微米材料，如纳米氧化硅(SiO2)、纳米氧化钛(TiO2)、纳米ATO，纳米氧化铝(Al2O3)、纳米颜料等。超声分散过程中采用的超声分散频率为100～150次/分钟，直至肉眼观察到容器壁上无颗粒粘附，形成混合均匀的分散溶液。
步骤S12和步骤S13中，形成负氧离子环境的主要作用使纳米材料表面吸附电子和负氧离子，纳米颗粒表面吸附负电荷，应用同种电荷相斥原理，来阻止纳米颗粒团聚，提高纳米颗粒的分散性和稳定性。
在本发明的一个实施例中，分散方法还包括：对第二分散物进行离心处理，离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为4～7次，离心速率为6000～7500rpm，离心时间为5～10min。
通过离心处理，将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂与纳米材料分离。直至将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂完全去除掉，加入去离子水，得到只包含去离子水和纳米材料的混合均一的溶液。使用纳米材料时，可以根据所要求的纳米材料浓度大小，对去离子水和纳米材料的混合均一的溶液进行一定程度的烘干。
以下为具体实施例：
实施例一：
将富勒烯和碳纳米管按质量比为1：0.1的比例称取，加入聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液进行混合，混合液与富勒烯和碳纳米管的总质量的质量比为60：1，其中以聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液的质量为基准，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为2％，得到第一混合物；
将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入机械分散所处的密闭环境中，创建出第一负氧离子环境，以机械分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：1千个/cm3；
在第一负氧离子环境中对第一混合物使用研磨机进行研磨，然后使用磁力搅拌机进行搅拌得到分散溶液，当检测到富勒烯和碳纳米管的粒径在100nm以下时，停止研磨和搅拌，得到第一分散物；
将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入超声分散所处的密闭环境中，创建出第二负氧离子环境，以超声分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：1千个/cm3；
在第二负氧离子环境中对第一分散物进行超声分散得到第二分散物，其中在超声分散过程中使用TDL-ND1分散剂与第一分散物混合，得到第二混合物，分散剂的用量使得以第二混合物的体积为基准，富勒烯和碳纳米管的含量为1g/L，采用的超声分散频率为100次/分钟，直至肉眼观察到容器壁上无颗粒粘附，形成混合均匀的分散溶液；
对第二分散物进行离心处理，直至将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂完全去除掉，其中离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为4次，离心速率为6000rpm，离心时间为5min。
实施例二：
将富勒烯和碳纳米管按质量比为1：0.5的比例称取，加入聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液进行混合，混合液与富勒烯和碳纳米管的总质量的质量比为80：1，以聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液的质量为基准，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为2％，得到第一混合物；
将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入机械分散所处的密闭环境中，创建出第一负氧离子环境，以机械分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：1千个/cm3；
在第一负氧离子环境中对第一混合物使用研磨机进行研磨，然后使用磁力搅拌机进行搅拌得到分散溶液，当检测到富勒烯和碳纳米管的粒径在100nm以下时，停止研磨和搅拌，得到第一分散物；
将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入超声分散所处的密闭环境中，创建出第二负氧离子环境，以超声分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：1千个/cm3；
在第二负氧离子环境中对第一分散物进行超声分散得到第二分散物，其中在超声分散过程中使用TDL-ND1分散剂与第一分散物混合，得到第二混合物，分散剂的用量使得以第二混合物的体积为基准，富勒烯和碳纳米管的含量为1g/L，采用的超声分散频率为100次/分钟；
对第二分散物进行离心处理，直至将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂完全去除掉，其中离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为4次，离心速率为6000rpm，离心时间为5min。
实施例三：
将富勒烯和纳米线按质量比为1：0.5的比例称取，加入聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液进行混合，混合液与富勒烯和纳米线的总质量的的质量比为100：1，以聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液的质量为基准，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为3％，得到第一混合物；
将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入机械分散所处的密闭环境中，创建出第一负氧离子环境，以机械分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：5千个/cm3；
在第一负氧离子环境中对第一混合物使用研磨机进行研磨，然后使用磁力搅拌机进行搅拌得到分散溶液，当检测到富勒烯和纳米线的粒径在100nm以下时，停止研磨和搅拌，得到第一分散物；
将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入超声分散所处的密闭环境中，创建出第二负氧离子环境，以超声分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：5千个/cm3；
在第二负氧离子环境中对第一分散物进行超声分散得到第二分散物，其中在超声分散过程中使用TDL-ND1分散剂与第一分散物混合，得到第二混合物，分散剂的用量使得以第二混合物的体积为基准，纳米材料的含量为2g/L，采用的超声分散频率为125次/分钟，直至肉眼观察到容器壁上无颗粒粘附，形成混合均匀的分散溶液；
对第二分散物进行离心处理，直至将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂完全去除掉，其中离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为5次，离心速率为6500rpm，离心时间为7min。
实施例四：
将富勒烯和氧化锌按质量比为1：0.8的比例称取，加入十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液进行混合，混合液与富勒烯和氧化锌的总质量的质量比为150：1，以十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液的质量为基准，十二烷基硫酸钠的质量分数为4％，得到第一混合物；
将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入机械分散所处的密闭环境中，创建出第一负氧离子环境，以机械分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：6万个/cm3；
在第一负氧离子环境中对第一混合物使用研磨机进行研磨，然后使用磁力搅拌机进行搅拌得到分散溶液，当检测到富勒烯和氧化锌的粒径在100nm以下时，停止研磨和搅拌，得到第一分散物；
将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入超声分散所处的密闭环境中，创建出第二负氧离子环境，以超声分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：6万个/cm3；
在第二负氧离子环境中对第一分散物进行超声分散得到第二分散物，其中在超声分散过程中使用TDL-ND1分散剂与第一分散物混合，得到第二混合物，分散剂的用量使得以第二混合物的体积为基准，纳米材料的含量为3g/L，采用的超声分散频率为125次/分钟，直至肉眼观察到容器壁上无颗粒粘附，形成混合均匀的分散溶液；
对第二分散物进行离心处理，直至将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂完全去除掉，其中离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为6次，离心速率为6500rpm，离心时间为7min。
实施例五：
将富勒烯和氧化钛按质量比为1：0.1的比例称取，加入十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液进行混合，混合液与富勒烯和氧化钛的总质量的质量比为200：1，以十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液的质量为基准，十二烷基硫酸钠的质量分数为5％，得到第一混合物；
将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入机械分散所处的密闭环境中，创建出第一负氧离子环境，以机械分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：10万个/cm3；
在第一负氧离子环境中对第一混合物使用研磨机进行研磨，然后使用磁力搅拌机进行搅拌得到分散溶液，当检测到富勒烯和氧化钛的粒径在100nm以下时，停止研磨和搅拌，得到第一分散物；
将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入超声分散所处的密闭环境中，创建出第二负氧离子环境，以超声分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：10万个/cm3；
在第二负氧离子环境中对第一分散物进行超声分散得到第二分散物，其中在超声分散过程中使用TDL-ND1分散剂与第一分散物混合，得到第二混合物，分散剂的用量使得以第二混合物的体积为基准，纳米材料的含量为3g/L，采用的超声分散频率为150次/分钟，直至肉眼观察到容器壁上无颗粒粘附，形成混合均匀的分散溶液；
对第二分散物进行离心处理，直至将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂完全去除掉，其中离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为7次，离心速率为7500rpm，离心时间为10min。
实验例六：
将富勒烯和氧化钛按质量比为1：0.1的比例称取，加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)进行混合，混合液与富勒烯和氧化钛的总质量的质量比为200：1，得到第一混合物；
将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入机械分散所处的密闭环境中，创建出第一负氧离子环境，以机械分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：10万个/cm3；
在第一负氧离子环境中对第一混合物使用研磨机进行研磨，然后使用磁力搅拌机进行搅拌得到分散溶液，当检测到富勒烯和氧化钛的粒径在100nm以下时，停止研磨和搅拌，得到第一分散物；
将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入超声分散所处的密闭环境中，创建出第二负氧离子环境，以超声分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：10万个/cm3；
在第二负氧离子环境中对第一分散物进行超声分散得到第二分散物，其中在超声分散过程中使用TDL-ND1分散剂与第一分散物混合，得到第二混合物，分散剂的用量使得以第二混合物的体积为基准，纳米材料的含量为3g/L，采用的超声分散频率为150次/分钟，直至肉眼观察到容器壁上无颗粒粘附，形成混合均匀的分散溶液；
对第二分散物进行离心处理，直至将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂完全去除掉，其中离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为7次，离心速率为7500rpm，离心时间为10min。
对比例七：
将富勒烯和氧化钛按质量比为1：0.1的比例称取，加入十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液进行混合，混合液与富勒烯和氧化钛的总质量的质量比为200：1，以十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液的质量为基准，十二烷基硫酸钠的质量分数为5％，得到第一混合物；
将负氧离子空气净化器产生的负氧离子通过收集管直接通入机械分散所处的密闭环境中，创建出第一负氧离子环境，以机械分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：10万个/cm3；
在第一负氧离子环境中对第一混合物使用研磨机进行研磨，然后使用磁力搅拌机进行搅拌得到分散溶液，当检测到富勒烯和氧化钛的粒径在100nm以下时，停止研磨和搅拌，得到第一分散物；
对第一分散物进行超声分散得到第二分散物，其中在超声分散过程中使用TDL-ND1分散剂与第一分散物混合，得到第二混合物，分散剂的用量使得以第二混合物的体积为基准，纳米材料的含量为3g/L，采用的超声分散频率为150次/分钟，直至肉眼观察到容器壁上无颗粒粘附，形成混合均匀的分散溶液；
对第二分散物进行离心处理，直至将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂完全去除掉，其中离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为7次，离心速率为7500rpm，离心时间为10min。
以下为对比例
对比例一：
将富勒烯和碳纳米管按质量比为1：0.1的比例称取，加入聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液进行混合，混合液与富勒烯和碳纳米管的总质量的质量比为60：1，以聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液的质量为基准，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为2％，得到第一混合物；
对第一混合物使用研磨机进行研磨，然后使用磁力搅拌机进行搅拌得到分散溶液，当检测到富勒烯和碳纳米管的粒径在100nm以下时，停止研磨和搅拌，得到第一分散物；
对第一分散物进行超声分散得到第二分散物，其中在超声分散过程中使用TDL-ND1分散剂与第一分散物混合，得到第二混合物，分散剂的用量使得以第二混合物的体积为基准，纳米材料的含量为1g/L，采用的超声分散频率为100次/分钟，直至肉眼观察到容器壁上无颗粒粘附，形成混合均匀的分散溶液；
对第二分散物进行离心处理，直至将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂完全去除掉，其中离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为4次，离心速率为6000rpm，离心时间为5min。
对比例二：
将富勒烯和碳纳米管按质量比为1：0.5的比例称取，加入聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液进行混合，混合液与富勒烯和碳纳米管的总质量的质量比为80：1，以聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液的质量为基准，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为2％，得到第一混合物；
对第一混合物使用研磨机进行研磨，然后使用磁力搅拌机进行搅拌得到分散溶液，当检测到富勒烯和碳纳米管的粒径在100nm以下时，停止研磨和搅拌，得到第一分散物；
对第一分散物进行超声分散得到第二分散物，其中在超声分散过程中使用TDL-ND1分散剂与第一分散物混合，得到第二混合物，分散剂的用量使得以第二混合物的体积为基准，纳米材料的含量为1g/L，采用的超声分散频率为100次/分钟，直至肉眼观察到容器壁上无颗粒粘附，形成混合均匀的分散溶液；
对第二分散物进行离心处理，直至将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂完全去除掉，其中离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为4次，离心速率为6000rpm，离心时间为5min。
对比例三：
将富勒烯和纳米线按质量比为1：0.5的比例称取，加入聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液进行混合，混合液与富勒烯和纳米线的总质量的质量比为100：1，以聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液的质量为基准，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为3％，得到第一混合物；
对第一混合物使用研磨机进行研磨，然后使用磁力搅拌机进行搅拌得到分散溶液，当检测到富勒烯和纳米线的粒径在100nm以下时，停止研磨和搅拌，得到第一分散物；
对第一分散物进行超声分散得到第二分散物，其中在超声分散过程中使用TDL-ND1分散剂与第一分散物混合，得到第二混合物，分散剂的用量使得以第二混合物的体积为基准，纳米材料的含量为2g/L，采用的超声分散频率为125次/分钟，直至肉眼观察到容器壁上无颗粒粘附，形成混合均匀的分散溶液；
对第二分散物进行离心处理，直至将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂完全去除掉，其中离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为5次，离心速率为6500rpm，离心时间为7min。
对比例四：
将富勒烯和氧化锌按质量比为1：0.8的比例称取，加入十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液进行混合，混合液与富勒烯和氧化锌的总质量的质量比为150：1，以十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液的质量为基准，十二烷基硫酸钠的质量分数为4％，得到第一混合物；
对第一混合物使用研磨机进行研磨，然后使用磁力搅拌机进行搅拌得到分散溶液，当检测到富勒烯和氧化锌的粒径在100nm以下时，停止研磨和搅拌，得到第一分散物；
对第一分散物进行超声分散得到第二分散物，其中在超声分散过程中使用TDL-ND1分散剂与第一分散物混合，得到第二混合物，分散剂的用量使得以第二混合物的体积为基准，纳米材料的含量为3g/L，采用的超声分散频率为125次/分钟，直至肉眼观察到容器壁上无颗粒粘附，形成混合均匀的分散溶液；
对第二分散物进行离心处理，直至将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂完全去除掉，其中离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为6次，离心速率为6500rpm，离心时间为7min。
实施例六：
将富勒烯和氧化钛按质量比为1：0.1的比例称取，加入十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液进行混合，混合液与富勒烯和氧化钛的总质量的质量比为200：1，以十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液的质量为基准，十二烷基硫酸钠的质量分数为5％，得到第一混合物；
对第一混合物使用研磨机进行研磨，然后使用磁力搅拌机进行搅拌得到分散溶液，当检测到富勒烯和氧化钛的粒径在100nm以下时，停止研磨和搅拌，得到第一分散物；
对第一分散物进行超声分散得到第二分散物，其中在超声分散过程中使用TDL-ND1分散剂与第一分散物混合，得到第二混合物，分散剂的用量使得以第二混合物的体积为基准，纳米材料的含量为3g/L，采用的超声分散频率为150次/分钟，直至肉眼观察到容器壁上无颗粒粘附，形成混合均匀的分散溶液；
对第二分散物进行离心处理，直至将机械分散和超声分散过程中添加的表面活性剂和分散剂完全去除掉，其中离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为7次，离心速率为7500rpm，离心时间为10min。
实验结果对比：
在进行机械分散时开始计时，到超声分散结束时记录此时所用第一时间，该第一时间为获得第二分散物所用的分散时间；从开始离心时计时，到离心结束时记录离心所用时间；用负离子检测仪检测富勒烯产生的负离子量。
分别记录实施例1～五以及对比例1～七的分散时间、离心所用时间以及富勒烯产生的负离子量，对比如下：
对比实施例一至五可以看到，富勒烯与其他纳米材料的复合比例对获得第二分散物所用的分散时间的影响较小，主要通过添加其他纳米材料获得相对应的功能；随着负离子的用量增加，分散时间逐渐减小；表面活性剂的添加量对分散时间影响较小，但添加量增多，离心所用时间增多，优选添加量为60：1～200：1；对比实施例五和实施例七可以看出，选择表面活性剂十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液优于CTAB，表面活性剂中聚乙烯吡咯烷酮的质量分数和十二烷基硫酸钠的质量分数优选2％～5％；对比实施例五与对比例七可以看出，超声分散过程中不通入负离子会延长分散时间；一一对比实施例一至五与对比例一至五可以看出，在其他条件相同的情况下，在负离子环境中进行分散所用的时间比在无负离子环境中分散所用的时间大约缩短1/3～1/2；对比所有实施例和对比例可以看出，采用何种分散方法，对富勒烯产生负离子量的影响较小。
综上所述，在负离子环境中进行分散能大大缩短分散时间，并且通入负离子的量越大，对分散时间的缩短越明显。说明采用本发明提供的纳米材料的分散方法可大大缩短分散时间，减少时间成本，提高了分散效率。并且富勒烯产生的负离子还可以继续通入机械分散和超声分散的密闭体积中创建负离子环境，循环使用。
本发明通过将纳米材料溶解于表面活性剂中，得到第一混合物；在第一负氧离子环境中，对第一混合物进行机械分散，得到第一分散物；在第二负氧离子环境中，对第一分散物进行超声分散，得到第二分散物。在机械研磨和超声分散过程中通过通入负氧离子形成负氧离子环境。这种分散方法属于物理分散方法，快速、安全、高效，避免了化学分散方法存在的因添加其他成分导致影响纳米材料的问题，不影响各组成成分的功能发挥以及复合材料的整体性能；并且同时采用机械分散和超声分散，不仅获得显著的分散效果，提高纳米材料的性能，而且方法简单、易操作，显著节约制备的时间成本；分散过程中通过在不同阶段添加负氧离子形成负氧离子环境，提高了分散效率，降低了分散难度，提高了分散效果；以离子水为分散介质，无污染。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米材料的分散方法，其特征在于，所述分散方法包括以下步骤：
将纳米材料和表面活性剂混合，得到第一混合物；
在第一负氧离子环境中，对所述第一混合物进行机械分散，得到第一分散物；
在第二负氧离子环境中，对所述第一分散物进行超声分散，得到第二分散物。
2.如权利要求1所述的分散方法，其特征在于，所述第一负氧离子环境通过在机械分散操作环境中通入负氧离子得到；
所述第二负氧离子环境通过在超声分散操作环境中通入负氧离子得到。
3.如权利要求2所述的分散方法，其特征在于，
在所述第一负氧离子环境中，以机械分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：1千～10万个/cm3，可选为5千～6万个/cm3；
在所述第二负氧离子环境中，以超声分散过程所在密闭空间的体积为基准，通入的负氧离子浓度为：1千～10万个/cm3，可选为5千～6万个/cm3。
4.如权利要求1所述的分散方法，其特征在于，所述纳米材料包括富勒烯和其他纳米材料，所述其他纳米材料包括碳纳米管、纳米线、氧化锌、氧化钛和氧化锆的一种或几种，所述富勒烯和所述其他纳米材料的质量比为1：0.1～1:1，可选为1：0.5～1:0.8。
5.如权利要求1所述的分散方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液或者为十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液，其中以所述聚乙烯吡咯烷酮和氯仿的混合液的质量为基准，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为2％～5％；以所述十二烷基硫酸钠和乙醇的混合液的质量为基准，所述十二烷基硫酸钠的质量分数为2％～5％。
6.如权利要求1所述的分散方法，其特征在于，所述表面活性剂与所述纳米材料的质量比至少为60：1。
7.如权利要求1或3所述的分散方法，其特征在于，所述机械分散包括研磨、球磨和磁力搅拌中的至少一种。
8.如权利要求1或3所述的分散方法，其特征在于，所述超声分散频率为100～150次/分钟。
9.如权利要求8所述的分散方法，其特征在于，在所述超声分散中使用分散剂与所述第一分散物混合，得到第二混合物，控制所述分散剂的用量，使得以所述第二混合物的体积为基准，所述纳米材料的含量为1～3g/L。
10.如权利要求1或9所述的分散方法，其特征在于，所述分散方法还包括：对所述第二分散物进行离心处理，所述离心处理的条件包括：使用去离子水为分散介质，离心次数为4～7次，离心速率为6000～7500rpm，离心时间为5～10min。
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