CN111804907B - 一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料及其制备方法，对ZTAP陶瓷颗粒进行预热处理，然后采用物理气相沉积的方法得到镀镍铬合金的ZTAP陶瓷颗粒；将镀镍铬合金的ZTAP陶瓷颗粒与微米级的NiCrAlY合金粉末以及酒精进行混合搅拌，经定型和烘干处理后制得具有蜂巢状结构的预制体；将预制体在1250～1450℃的高温下进行真空烧结处理，降温后浇铸高铬铸铁液态金属，经冷却后制得改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料。本发明通过对ZTAP陶瓷表面金属化有效改善复合材料界面结合性能和耐磨性。
Description
技术领域
本发明属于耐磨材料制备技术领域，具体涉及一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料广泛应用于矿山、冶金、水泥和电力等领域关键耐磨部件，目前，国产大型耐磨部件由于稳定性和抗磨性差，使用寿命短，成为影响物料磨粉应用领域出粉率的关键因素，因而国内大型耐磨部件仍主要采用国外进口产品。
陶瓷颗粒增强钢复合材料因引入增强相，表现出优异的抗磨性能，高铬铸铁基体提供了较好的韧性兼具高强度，陶瓷材料高硬度、高耐磨等优点，在服役工况下具有良好的使用性能。碳化物陶瓷和氧化物陶瓷，是目前应用最为广泛的增强颗粒，其中碳化钨陶瓷可以与金属铁基体在界面形成Fe3W3C，确保了界面形成冶金结合，但是碳化钨陶瓷价格昂贵，制造成本高，界面处易因热应力产生裂纹；氧化铝陶瓷由于具有较高的硬度且与钢铁基体物理性能相匹配，但是氧化铝与铁基体不润湿，脆性大；ZTA陶瓷由于其中ZrO2陶瓷的自增韧效应可作为替代氧化铝陶瓷的理想增强相，但是ZTA陶瓷与金属基体铁界面仍以机械结合为主，严重影响复合材料的使用寿命。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料及其制备方法，通过对ZTAP陶瓷表面金属化有效改善复合材料界面结合性能和耐磨性。
本发明采用以下技术方案：
一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、对ZTAP陶瓷颗粒进行预热处理，然后采用物理气相沉积的方法制得镀镍铬合金的ZTAP陶瓷颗粒；
S2、将镀镍铬合金的ZTAP陶瓷颗粒，微米级的NiCrAlY合金粉末以及酒精进行混合搅拌，经定型和烘干处理后制得具有蜂巢状结构的陶瓷预制体；
S3、将陶瓷预制体在1250～1450℃的高温下进行真空烧结处理，降温后浇铸高铬铸铁液态金属，经冷却后制得改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料。
具体的，步骤S1中，ZTAP陶瓷颗粒的颗粒大小为3～5mm。
具体的，步骤S1中，预热处理前，先对ZTAP陶瓷颗粒进行表面微粗糙化，得到粗糙度为4～10μm的ZTAP陶瓷颗粒。
具体的，步骤S1中，预热处理的温度为300～400℃。
具体的，步骤S1中，采用真空多弧离子镀的方法在ZTAP陶瓷颗粒的表面镀覆镍铬合金，镀覆过程中连续旋转盛放ZTAP陶瓷颗粒的转盘。
具体的，步骤S2中，微米级的NiCrAlY合金粉末的颗粒大小为40～60μm，NiCrAlY合金粉末占镀镍铬合金ZTAP陶瓷颗粒质量的10％～30％，酒精占镀镍铬合金ZTAP陶瓷颗粒和NiCrAlY粉末总质量的5％～10％。
具体的，步骤S3中，真空高温烧结热处理具体为：
以5～15℃/min的升温速率从室温加热至800～900℃，随后以6～8℃/min的升温速率加热至1000～1150℃，再以3～5℃/min的升温速率加热至1250～1450℃，保温0.5～2h后，以3～5℃/min的温度降到1000～1150℃，然后以6～8℃/min的降温速率降到800～900℃，最后以5～15℃/min的降温速率降至400～500℃，最后冷却至室温。
具体的，步骤S3中，采用底铸式浇铸方法浇铸高铬铸铁液态金属，加热温度为1550～1650℃，冷却时间为18～24h。
本发明的另一个技术方案是，一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料，包括高铬铸铁基体和NiCrAlY改性的ZTAP陶瓷颗粒，高铬铸铁基体和ZTAP陶瓷颗粒的体积分数分别为60％～90％和10％～40％。
具体的，改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料采用权利要求1所述的方法制备而成。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料的制备方法，通过物理气相沉积方法在ZTAP陶瓷颗粒表面沉积镍铬合金，由于铬和镍可以有效地固溶在基体中，起到固溶强化作用，提高基体强度、硬度及耐磨性；多弧离子镀覆后的ZTAP陶瓷颗粒与微米级NiCrAlY粉末烧结，在颗粒之间形成了烧结颈，可有效增加界面过渡层的厚度，界面处反应生成的Al2O3和Y2O3增加了界面层的抗氧化性并且产生增韧效应，进而提高ZTAP与基体之间界面的结合强度；采用NiCrAlY改性的ZTAP陶瓷颗粒，通过NiCrAlY对ZTAP陶瓷颗粒表面进行包覆，在界面处形成NiCr固溶体，提高陶瓷与基体的润湿性，并且在界面附近原位形成Al2O3陶瓷颗粒，进而提高复合材料的力学性能和耐磨性。
进一步的，使用5～60目的网筛过滤得到表面微粗糙化的ZTAP陶瓷颗粒，使陶瓷颗粒比表面积增大，表面能增大，与光滑的ZTAP陶瓷颗粒表面相比较，电离出的NiCr离子较容易沉积在粗糙表面，持续沉积后获得致密的金属镀层，进而提高镀覆效率。
进一步的，通过球磨处理使ZTAP陶瓷颗粒获得微粗糙化表面，增加随后镀覆过程中NiCr合金的沉积位点，提高镀覆效率。
进一步的，在镀覆过程中先对ZTAP陶瓷颗粒进行300～400℃的预热处理，进而提高ZTAP陶瓷颗粒的表面活性，使其能够更好地与金属复合。
进一步的，由于ZTAP陶瓷颗粒形状不规则，固定的单一方向沉积难以满足沉积镀层的均匀性，因此，镀覆过程中连续旋转盛放ZTAP陶瓷颗粒的转盘，使得转动的颗粒在多角度，全方位沉积金属镀层，通过控制占空比，电流，沉积时间以及腔体温度进而提高镀层与基体的结合性能。
进一步的，微米级NiCrAlY粉末占镀镍铬合金的ZTAP陶瓷颗粒质量的10％～30％，酒精占镀镍铬合金的ZTAP陶瓷颗粒和微米级NiCrAlY粉末总质量的5％～10％，适量的酒精可以提高NiCrAlY粉末的粘度以及表面张力，从而使糊状的金属粉末均匀地包裹在陶瓷颗粒表面。
进一步的，通过高温烧结处理提高ZTAP陶瓷颗粒之间的结合强度，完成对蜂巢状预制体进行高温烧结热处理，在颗粒之间形成烧结颈，进而提高其结合强度，且确保其具有相应的孔隙率。
进一步的，通过调节加热温度和冷却时间，优化浇铸系统，采用底铸式浇铸方法改善传统的砂型铸造工艺，提高了复合材料的质量，大幅增加了复合层的厚度极限，且与压力铸造相比，成本低，操作安全可靠。
本发明一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料，蜂巢状结构有利于改善金属液在陶瓷预制体中的铸渗效果，ZTAP陶瓷颗粒的表面沉积镍铬合金层，起到固溶强化作用，提高基体强度、硬度及耐磨性，大幅度降低制备成本。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1采用多弧离子镀对ZTAP表面处理示意图；
图2为本发明实施例1镀NiCr合金层ZTAP断面的组织照片；
图3为本发明实施例1复合材宏观组织照片；
图4为本发明实施例1复合材料磨损后的表面组织照片。
其中，1.ZTAP陶瓷颗粒；2.样品台；3.辅助加热装置；4.真空室；5.偏压电源；6.氩气；7.NiCr合金靶；8.NiCr离子；9.电动机。
具体实施方式
本发明提供了一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料及其制备方法，采用球磨处理增加多弧离子镀镍铬合金时ZTAP接触点而提高沉积效率；对ZTAP陶瓷颗粒表面金属化，然后将表面改性后的镀镍铬ZTAP陶瓷颗粒和微米级NiCrAlY合金粉末均匀混合后制成具有蜂巢状结构的预制体；通过高温真空烧结处理在颗粒之间形成烧结颈进而提高其结合强度；最后向蜂巢状结构的预制体中浇铸金属铁液，冷却后得到具有高耐磨性的复合材料。本发明通过在ZTAP陶瓷颗粒表面镀覆镍铬合金镀层，镍铬合金镀层与NiCrAlY合金粉末经烧结处理后可显著改善ZTAP陶瓷颗粒和铁基体间的结合性能；制备的复合材在料界面处的金属过渡层保证了其冶金结合界面，进而提高陶瓷与基体的结合强度，进一步改善了复合材料的耐磨性，确保了耐磨复合材料在苛刻工况下的服役安全。
本发明一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料，包括以下步骤：
S1、对ZTAP陶瓷颗粒进行预热处理，然后采用物理气相沉积的方法，在ZTAP陶瓷颗粒表面沉积镍铬合金，得到镀镍铬合金的ZTAP陶瓷颗粒；
其中，对ZTAP陶瓷颗粒进行预热处理的温度为300～400℃。
优选的，在预热处理前，先对ZTAP陶瓷颗粒进行球磨处理，使ZTAP陶瓷颗粒表面微粗糙化，然后过滤得到颗粒大小为3～5mm，粗糙度为4～10μm的ZTAP陶瓷颗粒。
其中，采用球磨处理方式使ZTAP陶瓷颗粒表面微粗糙化具体为：
将ZTAP陶瓷颗粒放入三维球磨机中，以50～150r/min的转速进行球磨处理，持续时间为1～10h，使ZTAP陶瓷颗粒的表面获得微粗糙化，增加随后镀覆过程中镍铬合金的沉积位点，进而提高镀覆效率；球磨处理后，使用5～60目的网筛过滤得到表面微粗糙化的ZTAP陶瓷颗粒。
优选的，在球磨处理前，先将ZTAP陶瓷颗粒在酒精中浸泡10～20min，随后用超声波对其进行清洗处理5～25min，进而在真空干燥箱中烘干。
请参阅图1，物理气相沉积法采用真空多弧离子镀的方法，以镍铬合金靶为阴极，电弧放电后，通过控制多弧离子镀的偏压、电流、占空比以及施镀时间来获得所需厚度的均匀镍铬合金层，使ZTAP陶瓷颗粒的表面金属化，最后进行超声清洗及烘干处理；
其中，真空多弧离子镀的工艺参数具体为：
优选的，采用纯度99.99％Ar的作为镀覆时的保护气体，为了进一步提高镀层与基体的结合性能，镀覆过程中连续旋转盛放ZTAP陶瓷颗粒的转盘。
S2、将步骤S1获得的镀镍铬合金的ZTAP陶瓷颗粒，微米级的NiCrAlY粉末以及酒精进行混合搅拌，经定型和烘干处理后制得具有蜂巢状结构的预制体；
其中，微米级NiCrAlY粉末的颗粒大小为40～60μm，微米级NiCrAlY粉末占镀镍铬合金ZTAP陶瓷颗粒质量的10％～30％，酒精占镀镍铬合金ZTAP陶瓷颗粒和微米级NiCrAlY粉末总质量的5％～10％。
在制备预制体和随后的复合材料制备过程中，通过对表面处理后的ZTAP陶瓷颗粒表面包裹一层金属NiCrAlY镀层，进一步增加镀层厚度，进而提高复合材料界面结合强度，大幅度降低制备成本，在复合过程中在金属镀层中原位形成Cr2O3，Y2O3和Al2O3，并且Cr元素的加入在铁基体中起到固溶强化的作用。
S3、将预制体在1250～1450℃的高温下进行真空烧结处理，降温后浇铸高铬铸铁液态金属，经冷却后制得改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料。
其中，真空高温烧结热处理采用真空管式炉进行，具体如下：
将蜂巢状结构的预制体放入真空管式炉中，先以5～15℃/min的升温速率从室温加热至800～900℃，随后以6～8℃/min的升温速率加热至1000～1150℃，再以3～5℃/min的升温速率加热至1250～1450℃，保温0.5～2h，然后以3～5℃/min的温度降到1000～1150℃，以6～8℃/min的降温速率降到800～900℃，再以5～15℃/min的降温速率降至400～500℃，最后随炉冷却得到处理后的预制体，通过真空高温烧结热处理提高ZTAP陶瓷颗粒之间的结合强度，使ZTAP陶瓷颗粒之间形成烧结颈，进而提高其结合强度，并确保ZTAP陶瓷颗粒之间具有相应的孔隙率；
将获得的预制体置于砂型中固定，然后浇铸高铬铸铁液态金属，经冷却后制得改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料。
将蜂巢状预制体置于砂型中固定，将高铬铸铁基体原料加热到1550～1650℃，浇铸高铬铸铁液态金属后冷却18～24h，得到具有高耐磨性的复合材料。
采用本发明方法制备的改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料包括基体和NiCrAlY改性的ZTAP陶瓷颗粒，基体和ZTAP陶瓷颗粒的相对含量分别为60％～90％和10％～40％。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
首先将ZTAP在酒精中浸泡10min，其次对其进行超声波清洗5min，进而置于真空干燥箱中烘干1h；将形状不规则的ZTAP放入三维球磨机中以50r/min的转速球磨1h，每次磨30min停15min，用5目的网筛过滤微粗糙表面的ZTAP；
采用真空多弧离子镀的方法在ZTAP表面镀覆镍铬合金，Ar(纯度99.99％)为镀覆时的保护气体，使其表面金属化，沉积过程中连续旋转放置ZTAP的转盘，随后超声清洗15min、烘干；
请参阅图1，将ZTAP陶瓷颗粒1平铺于位于真空室4内的样品台2，镀覆NiCr镀层前打开维持泵维持阀，预抽至5Pa，打开分子泵，抽真空进行镀膜，关闭光栅阀，调整气体流量，充入氩气6a，打开偏压电源5，调节偏压，通过NiCr合金靶7释放NiCr离子8开始施镀；在镀覆NiCr过程中通过偏压电源及电动机9驱动样品台2持续旋转，为了使陶瓷颗粒与镀层良好结合，通过辅助加热装置3进行加热辅助。
将镀有NiCr合金的ZTAP陶瓷颗粒与占陶瓷质量10％的NiCrAlY粉末与占混合粉末总质量5％的酒精进行搅拌混合，NiCrAlY粉末的颗粒大小为40μm，放入特定形状的模具中在真空干燥箱中固化；将预制体放入真空管式炉中，以5℃/min的升温速率加热至800℃，以6℃/min的升温速率加热至1000℃，以3℃/min的升温速率加热至1250℃，保温0.5h，提高ZTAP之间的结合强度，随后以3℃/min的温度降到1000℃，以6℃/min的降温速率降到800℃，以5℃/min的降温速率降至400℃，最后随炉冷却；
最后将蜂巢状预制体置于特定尺寸的砂型中固定，将基体原材料加热到1550℃，向预制体中浇铸液态金属，冷却18h，得到具有高耐磨性的复合材料。
请参阅图2，为镀覆后ZTAP颗粒断面组织照片，在ZTAP表面形成均匀致密的NiCr镀层，该镀层呈银白色，并且陶瓷与镀层紧密的结合在一起。该镀层在烧结过程中可能促进烧结颈的形成，进而提高预制体的结合强度，保证后续铁基复合材料的铸渗效果。
对上述获得的复合材料进行三体磨料磨损，磨料选择70目的软磨料SiO2，载荷为3Kg，进行5次，30min/次，每次磨损后的实验在酒精中超声清洗30min，烘干，在精密天平上分别称取质量，获得平均体积损失率为5.14mm3。
请参阅图3和图4，经过表面处理的ZTAP制备的复合材料陶瓷颗粒与基体结合良好，未发现明显的缺陷和浇不足等现象。由图4可知磨损后，陶瓷颗粒明显凸于基体，承受主要的磨损，起到“双阴影效应”，进而保护周围得基体材料，防止其受到进一步的磨损。在基体中存在大量的碾压坑和少量的犁沟，进而说明该磨损机制以疲劳磨损为主。
实施例2
首先将ZTAP在酒精中浸泡15min，其次对其进行超声波清洗10min，进而置于真空干燥箱中烘干1h；将形状不规则的ZTAP放入三维球磨机中以80r/min的转速球磨3h，每球磨30min停15min，用15目的网筛过滤微粗糙表面的ZTAP；
采用真空多弧离子镀的方法在ZTAP表面镀覆镍铬合金，Ar(纯度99.99％)为镀覆时的保护气体，使其表面金属化，沉积过程中连续旋转放置ZTAP的转盘，随后超声清洗10min、烘干；
将镀有NiCr合金的ZTAP与占陶瓷质量15％的微米级NiCrAlY粉末与占混合粉末总质量5％的酒精进行搅拌混合，NiCrAlY粉末的颗粒大小为45μm，放入特定形状的模具中在真空干燥箱中固化；将预制体放入真空管式炉中，以10℃/min的升温速率加热至820℃，以7℃/min的升温速率加热至1100℃，以4℃/min的升温速率加热至1300℃，保温1h，提高ZTAP的结合强度，随后以4℃/min的温度降到1100℃，以7℃/min的降温速率降到850℃，以10℃/min的降温速率降至450℃，最后随炉冷却；
最后将蜂巢状预制体置于特定尺寸的砂型中固定，将基体原料加热到1600℃，向预制体中浇铸液态金属，冷却20h，得到具有高耐磨性的复合材料。
对上述获得的复合材料进行三体磨料磨损，磨料选择70目的软磨料SiO2，载荷为3Kg，进行5次，30min/次，每次磨损后的实验在酒精中超声清洗30min，烘干，在精密天平上分别称取质量，获得平均体积损失率为4.95mm3。
实施例3
首先将ZTAP在酒精中浸泡20min，其次对其进行超声波清洗10min，进而置于真空干燥箱中烘干1h，将形状不规则的ZTAP放入三维球磨机中以100r/min的转速球磨5h，每球磨30min停15min，用30目的网筛过滤微粗糙表面的ZTAP；
采用真空多弧离子镀的方法在ZTAP表面镀覆镍铬合金，Ar(纯度99.99％)为镀覆时的保护气体，使其表面金属化，沉积过程中连续旋转放置ZTAP的转盘，随后超声清洗20min、烘干；
将镀有NiCr合金的ZTAP与占陶瓷质量15％的微米级NiCrAlY粉末与占混合粉末总质量5％的酒精进行搅拌混合，NiCrAlY粉末的颗粒大小为50μm，放入特定形状的模具中在真空干燥箱中固化；将预制体放入真空管式炉中，以10℃/min的升温速率加热至850℃，以7℃/min的升温速率加热至1000℃，以4℃/min的升温速率加热至1350℃，保温1h，提高ZTAP之间的结合强度，随后以4℃/min的温度降到1150℃，以7℃/min的降温速率降到850℃，以10℃/min的降温速率降至450℃，最后随炉冷却；
最后将蜂巢状预制体置于特定尺寸的砂型中固定，将基体原料加热到1600℃，向预制体中浇铸液态金属，冷却21h，得到具有高耐磨性的复合材料。
对上述获得的复合材料进行三体磨料磨损，磨料选择70目的软磨料SiO2，载荷为3Kg，进行5次，30min/次，每次磨损后的实验在酒精中超声清洗30min，烘干，在精密天平上分别称取质量，获得平均体积损失率为5.43mm3。
实施例4
首先将ZTAP在酒精中浸泡15min，其次对其进行超声波清洗20min，进而置于真空干燥箱中烘干1h，将形状不规则的ZTAP放入三维球磨机中以100r/min的转速球磨7h，每球磨30min停15min，用45目的网筛过滤微粗糙表面的ZTAP；
采用真空多弧离子镀的方法在ZTAP表面镀覆镍铬合金，Ar(纯度99.99％)为镀覆时的保护气体，使其表面金属化，沉积过程中连续旋转放置ZTAP的转盘，随后超声清洗15min、烘干；
将镀有NiCr合金的ZTAP与占陶瓷质量20％的微米级NiCrAlY粉末与占混合粉末总质量5％的酒精进行搅拌混合，NiCrAlY粉末的颗粒大小为55μm，随后放入特定形状的模具中在真空干燥箱中固化；将预制体放入真空管式炉中，以10℃/min的升温速率加热至850℃，以7℃/min的升温速率加热至1150℃，以4℃/min的升温速率加热至1400℃，保温1h，提高ZTAP之间的结合强度，随后以3℃/min的温度降到1000℃，以7℃/min的降温速率降到850℃，以10℃/min的降温速率降至450℃，最后随炉冷却；
最后将蜂巢状预制体置于特定尺寸的砂型中固定，将基体原料加热到1600℃，向预制体中浇铸液态金属，冷却22h，得到具有高耐磨性的复合材料。
对上述获得的复合材料进行三体磨料磨损，磨料选择70目的软磨料SiO2，载荷为3Kg，进行5次，30min/次，每次磨损后的实验在酒精中超声清洗30min，烘干，在精密天平上分别称取质量，获得平均体积损失率为5.31mm3。
实施例5
首先将ZTAP在酒精中浸泡20min，其次对其进行超声波清洗15min，进而置于真空干燥箱中烘干1h，将形状不规则的ZTAP放入三维球磨机中以120r/min的转速球磨9h，每球磨30min停15min，用50目的网筛过滤微粗糙表面的ZTAP；
采用真空多弧离子镀的方法在ZTAP表面镀覆镍铬合金，Ar(纯度99.99％)为镀覆时的保护气体，使其表面金属化，沉积过程中连续旋转放置ZTAP的转盘，随后超声清洗15min、烘干；
将镀有NiCr合金的ZTAP与占陶瓷质量25％的微米级NiCrAlY粉末与占混合粉末总质量5％的酒精进行搅拌混合，NiCrAlY粉末的颗粒大小为58μm，随后放入特定形状的模具中在真空干燥箱中固化；将预制体放入真空管式炉中，以10℃/min的升温速率加热至850℃，以7℃/min的升温速率加热至1150℃，以4℃/min的升温速率加热至1400℃，保温1h，提高ZTAP之间的结合强度，随后以3℃/min的温度降到1000℃，以8℃/min的降温速率降到850℃，以5℃/min的降温速率降至500℃，最后随炉冷却；
最后将蜂巢状预制体置于特定尺寸的砂型中固定，将基体原料加热到1600℃，向预制体中浇铸液态金属，冷却23h，得到具有高耐磨性的复合材料。
对上述获得的复合材料进行三体磨料磨损，磨料选择70目的软磨料SiO2，载荷为3Kg，进行5次，30min/次，每次磨损后的实验在酒精中超声清洗30min，烘干，在精密天平上分别称取质量，获得平均体积损失率为5.64mm3。
实施例6
首先将ZTAP在酒精中浸泡20min，其次对其进行超声波清洗25min，进而置于真空干燥箱中烘干1h，将形状不规则的ZTAP放入三维球磨机中以150r/min的转速球磨10h，每球磨30min停15min，用60目的网筛过滤微粗糙表面的ZTAP；
采用真空多弧离子镀的方法在ZTAP表面镀覆镍铬合金，Ar(纯度99.99％)为镀覆时的保护气体，使其表面金属化，沉积过程中连续旋转放置ZTAP的转盘，随后超声清洗15min、烘干；
将镀有NiCr合金的ZTAP与占陶瓷质量30％的微米级NiCrAlY粉末与占混合粉末总质量10％的酒精进行搅拌混合，NiCrAlY粉末的颗粒大小为60μm，随后放入特定形状的模具中在真空干燥箱中固化；将预制体放入真空管式炉中，以15℃/min的升温速率加热至900℃，以8℃/min的升温速率加热至1150℃，以5℃/min的升温速率加热至1450℃，保温2h，提高ZTAP之间的结合强度，随后以5℃/min的温度降到1150℃，以8℃/min的降温速率降到900℃，以15℃/min的降温速率降至500℃，最后随炉冷却；
最后将蜂巢状预制体置于特定尺寸的砂型中固定，将基体原料加热到1650℃，向预制体中浇铸液态金属，冷却24h，得到具有高耐磨性的复合材料。
对上述获得的复合材料进行三体磨料磨损，磨料选择70目的软磨料SiO2，载荷为3Kg，进行5次，30min/次，每次磨损后的实验在酒精中超声清洗30min，烘干，在精密天平上分别称取质量，获得平均体积损失率为4.82mm3。
通过以上六个实施例与传统的Cr15对应工况耐磨性相比较可知，本发明制备的复合材料的耐磨性为传统单一材料Cr15的12倍，进而证明ZTAP陶瓷有效地提高了复合材料耐磨性，ZTAP硬度大，韧性好，与基体的热匹配良好，并且陶瓷颗粒在基体的支撑下起到抵抗磨损的作用；本发明制备的改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料将增强体设计成多孔的蜂窝状，伸入陶瓷增强体的圆柱形金属基体增加了陶瓷增强体与基体的结合表面积以及结合性能，降低了复合层的整体脆性，起到“钉扎作用”，有效防止复合层的破碎甚至整体剥落，进而提高了复合材料的力学性能。随着磨损的进行，陶瓷颗粒逐渐凸与基体，起到“双阴影效应”，进而保护周围得基体材料。磨损前期陶瓷颗粒与金属基体同时受到磨损，但由于基体的硬度低，磨损量大，逐渐凹陷，使得凸于金属基体的陶瓷颗粒承受主要的磨损，从而保护周围的基体，防止其受到进一步的磨损，因此与传统的单一金属材料相比较，复合材料的耐磨性得到了大幅度提高。
本发明通过对ZTAP陶瓷表面进行镀覆NiCr金属，有效地改善了ZTAP陶瓷与金属基体的界面润湿性，并且在烧结预制体过程中使用NiCrAlY粉末，烧结后在颗粒之间形成烧结颈，提高了颗粒之间的结合强度，满足后续浇铸过程的铸渗效果，与目前普遍使用的改变制备工艺获得的ZTAP/Fe复合材料以及化学镀镍改性ZTAP的复合材料相比较，本发明获得复合材料的界面层形成Cr2O3，Y2O3和Al2O3，并且Cr元素固溶在铁基体中起到强化的作用。
综上所述，本发明过对ZTAP陶瓷表面金属化使原来陶瓷与金属基体的机械结合界面转变为金属过渡层与金属基体之间的冶金结合，进而有效提高界面结合强度以及复合材料的力学性能及摩擦学性能，从而获得具有高抗冲击性、高耐磨性的新型耐磨材料。试图推广新型高性能耐磨件在实际苛刻工况下规模化应用。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、先对ZTAP陶瓷颗粒进行表面微粗糙化，得到粗糙度为4~10μm的ZTAP陶瓷颗粒，对ZTAP陶瓷颗粒进行预热处理，然后采用物理气相沉积的方法制得镀镍铬合金的ZTAP陶瓷颗粒，镀镍铬合金的ZTAP陶瓷颗粒的颗粒大小为3~5mm；
S2、将镀镍铬合金的ZTAP陶瓷颗粒，微米级的NiCrAlY合金粉末以及酒精进行混合搅拌，经定型和烘干处理后制得具有蜂巢状结构的陶瓷预制体，微米级的NiCrAlY合金粉末的颗粒大小为40~60μm，NiCrAlY合金粉末占镀镍铬合金ZTAP陶瓷颗粒质量的10%~30%，酒精占镀镍铬合金ZTAP陶瓷颗粒和NiCrAlY粉末总质量的5%~10%；
S3、将陶瓷预制体在1250~1450℃的高温下进行真空烧结处理，降温后浇铸高铬铸铁液态金属，经冷却后制得改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，预热处理的温度为300~400℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，采用真空多弧离子镀的方法在ZTAP陶瓷颗粒的表面镀覆镍铬合金，镀覆过程中连续旋转盛放ZTAP陶瓷颗粒的转盘。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，真空高温烧结热处理具体为：
以5~15℃/min的升温速率从室温加热至800~900℃，随后以6~8℃/min的升温速率加热至1000~1150℃，再以3~5℃/min的升温速率加热至1250~1450℃，保温0.5~2h后，以3~5℃/min的温度降到1000~1150℃，然后以6~8℃/min的降温速率降到800~900℃，最后以5~15℃/min的降温速率降至400~500℃，最后冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，采用底铸式浇铸方法浇铸高铬铸铁液态金属，加热温度为1550~1650℃，冷却时间为18~24h。
6.一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料，其特征在于，改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料采用权利要求1所述的方法制备而成。
7.根据权利要求6所述的复合材料，其特征在于，包括高铬铸铁基体和NiCrAlY改性的ZTAP陶瓷颗粒，高铬铸铁基体和ZTAP陶瓷颗粒的体积分数分别为60%~90%和10%~40%。
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| GR01 | Patent grant | ||
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