CN111790398A - 一种低温脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化剂材料技术领域，公开了一种低温脱硝催化剂，成分包括：Fe2O3、(锆)ZrO 2、(铈)CeO 2、(镧)La2O3、(钇)Y2O3和干熄焦；还公开了一种低温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：制备催化组分：将Mn(NO 3)2、Fe2O3、Ce(NO 3)2.6H 2O、ZrOCO 3、La(NO 3)3.6H 2O、Y(NO 3)3.6H2O配置成水溶液，然后向混合盐溶液中加入H2O2，直到不再产生沉淀；S2：过滤。本发明以氧化铁和氧化锰为基材，制备的催化剂无毒，无危害固废，催化剂工作环境得到净化，避免二次污染，而且低温活性高，适合100‑200℃之间脱硝，寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂材料生产技术领域，具体为一种低温脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
随着我国对大气污染治理的力度不断加大，降低烟气中氮氧化物排放已经成为工业界的重要议题。脱硝，顾名思义就是将硝脱离出来，当前主要有两种脱硝工艺，一是SCR，即选择性催化还原法；另一种是SNCR，即选择性非催化还原法。
经检索，授权公开号为CN110523408A的专利，公开了一种低温脱硝催化剂及其制备方法，该催化剂包括采用铈、钙和锶元素掺杂的锰酸镧组分和助剂；所述助剂为氧化锰和碳酸钙的混合物，上述专利存在以下不足：低温活性不高，不适合100-200℃之间脱硝。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低温脱硝催化剂及其制备方法，主要为了解决现有低温脱硝催化剂低温活性不高，不适合100-200℃之间脱硝问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种低温脱硝催化剂，成分包括：Fe2O3、(锆)ZrO2、(铈)CeO2、(镧)La2O3、(钇)Y2O3和干熄焦。
进一步的，所述Fe2O3的含量为2％-8％，ZrO2的含量为3％-7％，CeO2的含量为6％-12％，La2O3的含量为0.1％-1％，Y2O3的含量为1.1％-3.2％，干熄焦除尘灰20％-88％。
一种低温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备催化组分：将Mn(NO3)2、Fe2O3、Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O配置成水溶液，然后向混合盐溶液中加入H2O2，直到不再产生沉淀，制备的催化剂不含有毒，有危害固废，催化剂工作环境得到净化，避免二次污染；
S2：过滤，将沉淀过滤出来，然后进行水洗，再进行真空干燥；
S3：加入NH4VO3混合制成金属盐，
S4：把粉末状的干熄焦除尘灰、水和KOH混合，然后加入步骤3制得的金属盐，进行搅拌混合，然后静置处理；
S5，静置后产生的沉淀进行过滤，然后通入氮气进行加热活化；
S6：干燥，将活化后的原料取出烘干，得到干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体；
S7：煅烧：将所得干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体在隔绝氧气的条件下煅烧，得到最终材料；
S8：研磨，把最终材料进行研磨成粉末状的颗粒，进行收集储存。
作为本发明再进一步的方案，所述S1中溶解时加入4～6wt％的尿素搅拌均匀。
进一步的，所述S1中Mn(NO3)2、Fe2O3、Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O质量比为75-80：60-86:30-41:5-33:12-60:10-30:20-30，加入的H2O2为20-60毫升。
在前述方案的基础上，所述S3中NH4VO3和沉淀的质量比为20-30:6-16，S4中干熄焦除尘灰、水和KOH的质量比为20-30：16-35:6-16。
本发明再进一步的方案，所述S6中在真空的情况下进行干燥，干燥的时间在10-60分钟。
进一步的，所述S7中煅烧的温度在400-580℃，煅烧的时间在1.2-2.8h。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种低温脱硝催化剂及其制备方法，具备以下有益效果：
1、本发明以氧化铁和氧化锰为基材，制备的催化剂无毒，无危害固废，催化剂工作环境得到净化，避免二次污染，而且低温活性高，适合100-200℃之间脱硝；放置在除尘、脱硫的下游，降低运营成本。
2、溶解时加入4～6wt％的尿素搅拌均匀，提高溶液的的催化性能，节省时间。
3、Mn(NO3)2、Fe2O3的加入具有长效抗硫性能，适合在低温下催化CO的氧化和NO的还原反应，同时也能够在O2参与的情况下维持较高的脱硝率，使用寿命长。
4、通过煅烧工作能够使得催化剂更加稳定，而且研磨后方便储存。
附图说明
图1为本发明提出的一种低温脱硝催化剂的制备方法流程结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低温脱硝催化剂，成分包括：Fe2O3、(锆)ZrO2、(铈)CeO2、(镧)La2O3、(钇)Y2O3和干熄焦，Fe2O3的含量为2％-8％，ZrO2的含量为3％-7％，CeO2的含量为6％-12％，La2O3的含量为0.1％-1％，Y2O3的含量为1.1％-3.2％，干熄焦除尘灰20％-88％。
参照图1，一种低温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备催化组分：将Mn(NO3)2、Fe2O3、Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O配置成水溶液，然后向混合盐溶液中加入H2O2，直到不再产生沉淀，制备的催化剂不含有毒，有危害固废，催化剂工作环境得到净化，避免二次污染；
S2：过滤，将沉淀过滤出来，然后进行水洗，再进行真空干燥；
S3：加入NH4VO3混合制成金属盐，
S4：把粉末状的干熄焦除尘灰、水和KOH混合，然后加入步骤3制得的金属盐，进行搅拌混合，然后静置处理；
S5，静置后产生的沉淀进行过滤，然后通入氮气进行加热活化；
S6：干燥，将活化后的原料取出烘干，得到干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体；
S7：煅烧：将所得干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体在隔绝氧气的条件下煅烧，得到最终材料；
S8：研磨，把最终材料进行研磨成粉末状的颗粒，进行收集储存。
本发明中，S1中溶解时加入4～6wt％的尿素搅拌均匀，提高溶液的的催化性能，节省时间，S1中Mn(NO3)2、Fe2O3、Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O质量比为75-80：60-86:30-41:5-33:12-60:10-30:20-30，加入的H2O2为20-60毫升，Mn(NO3)2、Fe2O3的加入具有长效抗硫性能，适合在低温下催化CO的氧化和NO的还原反应，同时也能够在O2参与的情况下维持较高的脱硝率，使用寿命长。
尤其的，S3中NH4VO3和沉淀的质量比为20-30:6-16，S4中干熄焦除尘灰、水和KOH的质量比为20-30：16-35:6-16，S6中在真空的情况下进行干燥，干燥的时间在10-60分钟，S7中煅烧的温度在400-580℃，煅烧的时间在1.2-2.8h，通过煅烧后催化剂低温活性高，适合100-200℃之间脱硝，而且可放置在除尘、脱硫的下游，延长使用寿命，降低运营成本。
实施例2
一种低温脱硝催化剂，成分包括：Fe2O3、(锆)ZrO2、(铈)CeO2、(镧)La2O3、(钇)Y2O3和干熄焦，Fe2O3的含量为3％-6％，ZrO2的含量为3％-7％，CeO2的含量为6％-10％，La2O3的含量为0.1％-1％，Y2O3的含量为1.1％-3.2％，干熄焦除尘灰20％-88％。
参照图1，一种低温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备催化组分：将Mn(NO3)2、Fe2O3、Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O配置成水溶液，然后向混合盐溶液中加入H2O2，直到不再产生沉淀，制备的催化剂不含有毒，有危害固废，催化剂工作环境得到净化，避免二次污染；
S2：过滤，将沉淀过滤出来，然后进行水洗，再进行真空干燥；
S3：加入NH4VO3混合制成金属盐，
S4：把粉末状的干熄焦除尘灰、水和KOH混合，然后加入步骤3制得的金属盐，进行搅拌混合，然后静置处理；
S5，静置后产生的沉淀进行过滤，然后通入氮气进行加热活化；
S6：干燥，将活化后的原料取出烘干，得到干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体；
S7：煅烧：将所得干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体在隔绝氧气的条件下煅烧，得到最终材料；
S8：研磨，把最终材料进行研磨成粉末状的颗粒，进行收集储存。
本发明中，S1中溶解时加入4～6wt％的尿素搅拌均匀，提高溶液的的催化性能，节省时间，S1中Mn(NO3)2、Fe2O3、Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O质量比为75-80：60-86:30-41:5-33:12-60:10-30:20-30，加入的H2O2为20-55毫升，Mn(NO3)2、Fe2O3的加入具有长效抗硫性能，适合在低温下催化CO的氧化和NO的还原反应，同时也能够在O2参与的情况下维持较高的脱硝率，使用寿命长。
尤其的，S3中NH4VO3和沉淀的质量比为20-33:6-16，S4中干熄焦除尘灰、水和KOH的质量比为20-30：16-35:6-16，S6中在真空的情况下进行干燥，干燥的时间在10-60分钟，S7中煅烧的温度在400-550℃，煅烧的时间在1.2-2.8h，通过煅烧后催化剂低温活性高，适合100-200℃之间脱硝，而且可放置在除尘、脱硫的下游，延长使用寿命，降低运营成本。
实施例3
一种低温脱硝催化剂，成分包括：Fe2O3、(锆)ZrO2、(铈)CeO2、(镧)La2O3、(钇)Y2O3和干熄焦，Fe2O3的含量为2％-8％，ZrO2的含量为4％-9％，CeO2的含量为6％-12％，La2O3的含量为0.1％-0.9％，Y2O3的含量为1.1％-3.2％，干熄焦除尘灰20％-88％。
参照图1，一种低温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备催化组分：将Mn(NO3)2、Fe2O3、Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O配置成水溶液，然后向混合盐溶液中加入H2O2，直到不再产生沉淀，制备的催化剂不含有毒，有危害固废，催化剂工作环境得到净化，避免二次污染；
S2：过滤，将沉淀过滤出来，然后进行水洗，再进行真空干燥；
S3：加入NH4VO3混合制成金属盐，
S4：把粉末状的干熄焦除尘灰、水和KOH混合，然后加入步骤3制得的金属盐，进行搅拌混合，然后静置处理；
S5，静置后产生的沉淀进行过滤，然后通入氮气进行加热活化；
S6：干燥，将活化后的原料取出烘干，得到干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体；
S7：煅烧：将所得干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体在隔绝氧气的条件下煅烧，得到最终材料；
S8：研磨，把最终材料进行研磨成粉末状的颗粒，进行收集储存。
本发明中，S1中溶解时加入4～6wt％的尿素搅拌均匀，提高溶液的的催化性能，节省时间，S1中Mn(NO3)2、Fe2O3、Ce(NO3)2.6H2O、ZrOCO3、La(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O质量比为70-80：60-86:30-41:5-33:12-60:10-30:20-28，加入的H2O2为20-60毫升，Mn(NO3)2、Fe2O3的加入具有长效抗硫性能，适合在低温下催化CO的氧化和NO的还原反应，同时也能够在O2参与的情况下维持较高的脱硝率，使用寿命长。
尤其的，S3中NH4VO3和沉淀的质量比为20-30:6-15，S4中干熄焦除尘灰、水和KOH的质量比为20-30：16-35:6-16，S6中在真空的情况下进行干燥，干燥的时间在10-46分钟，S7中煅烧的温度在400-580℃，煅烧的时间在1.2-2.5h，通过煅烧后催化剂低温活性高，适合100-200℃之间脱硝，而且可放置在除尘、脱硫的下游，延长使用寿命，降低运营成本。
在该文中的描述中，需要说明的是，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种低温脱硝催化剂，其特征在于，成分包括：Fe2O3、(锆)ZrO 2、(铈)CeO 2、(镧)La2O3、(钇)Y2O3和干熄焦。
2.根据权利要求1所述的一种低温脱硝催化剂，其特征在于，所述Fe2O3的含量为2％-8％，ZrO2的含量为3％-7％，CeO2的含量为6％-12％，La2O3的含量为0.1％-1％，Y2O3的含量为1.1％-3.2％，干熄焦除尘灰20％-88％。
3.根据权利要求2所述的一种低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备催化组分：将Mn(NO 3)2、Fe2O3、Ce(NO 3)2.6H 2O、ZrOCO 3、La(NO 3)3.6H2O、Y(NO 3)3.6H2O配置成水溶液，然后向混合盐溶液中加入H2O2，直到不再产生沉淀；
S2：过滤，将沉淀过滤出来，然后进行水洗，再进行真空干燥；
S3：加入NH4VO3混合制成金属盐，
S4：把粉末状的干熄焦除尘灰、水和KOH混合，然后加入步骤3制得的金属盐，进行搅拌混合，然后静置处理；
S5，静置后产生的沉淀进行过滤，然后通入氮气进行加热活化；
S6：干燥，将活化后的原料取出烘干，得到干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体；
S7：煅烧：将所得干燥SCR低温脱硝催化剂前驱体在隔绝氧气的条件下煅烧，得到最终材料；
S8：研磨，把最终材料进行研磨成粉末状的颗粒，进行收集储存。
4.根据权利要求3所述的一种低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述S1中溶解时加入4～6wt％的尿素搅拌均匀。
5.根据权利要求3所述的一种低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述S1中Mn(NO 3)2、Fe2O3、Ce(NO 3)2.6H 2O、ZrOCO 3、La(NO 3)3.6H 2O、Y(NO 3)3.6H2O质量比为75-80：60-86:30-41:5-33:12-60:10-30:20-30，加入的H2O2为20-60毫升。
6.根据权利要求5所述的一种低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述S3中NH4VO3和沉淀的质量比为20-30:6-16，S4中干熄焦除尘灰、水和KOH的质量比为20-30：16-35:6-16。
7.根据权利要求6所述的一种低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述S6中在真空的情况下进行干燥，干燥的时间在10-60分钟。
8.根据权利要求7所述的一种低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述S7中煅烧的温度在400-580℃，煅烧的时间在1.2-2.8h。
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