CN111762788A - 三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统及方法，该系统包括：三氯氢硅合成炉；排渣管道，设置于三氯氢硅合成炉与氯化反应炉之间，排渣管道的入口与排渣口连接，排渣管道的出口与氯化反应炉的进料口连接；氯化反应炉，与排渣管道的出口连接，在氯化反应炉内，硅渣中的硅与氯气反应放热为以锆英砂为原料与碳质还原剂反应合成四氯化锆补热，硅渣中的二氧化硅与氯气反应生成气态的四氯化硅。本发明一方面实现了硅渣中硅元素的回收利用，降低了多晶硅生产过程中的硅单耗，另一方面实现了四氯化锆氯化反应炉的补热，降低了能耗，降低了三氯氢硅、四氯化锆的生产成本，降低劳动强度，杜绝了环境污染，改善了环境。
Description
技术领域
本发明属于氯硅烷及四氯化锆生产技术领域，具体涉及一种三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统及方法。
背景技术
西门子法通过工业硅粉与氯化氢、或硅粉、四氯化硅、氢气在流化床合成炉内进行流化反应生产三氯氢硅，但是由于氯化氢气体、硅粉中的水分不能完全除去，被带入合成炉中与硅粉相互作用，导致反应过程中一部分小颗粒的硅粉失去活性变为二氧化硅，同时工业硅粉中含有少量的惰性组分，随着三氯氢硅合成炉运行时间不断的增加，流化床层内不反应的惰性组分逐点增多，而有效硅粉含量逐渐减少，造成合成炉流化效果变差、反应强度降低、三氯氢硅转化率逐渐下降，同时三氯氢硅合成炉运行过程中易发生局部过热、炉体局部烧红等现象，因此需要定期对合成炉进行停炉检修。受此影响，目前三氯氢硅合成炉的生产周期只有30天左右，三氯氢硅生产过程中需要对三氯氢硅合成炉进行频繁切换，对合成炉内不反应的硅粉进行清理。
现有技术中，生产三氯氢硅的三氯氢硅合成炉内惰性组分的含量与在线排渣的量成反比，增加排渣的量才能降低合成炉内惰性组分的含量，提高反应效率，但是在线排渣过程中会有部分单质硅被排出，增加排渣量造成硅单耗增加。在线排渣排出的硅渣中包括单质硅、二氧化硅、金属氯化物、氯硅烷等成分，氯硅烷以气体的形势吸附在固体颗粒的表面及孔道中，目前，这部分硅渣作为工业垃圾进行处理。但是，硅渣中单质硅、二氧化硅的含量达到95％以上，其余部分主要为高沸点金属氯化物，如氯化钙、氯化钠等，是良好的硅源，现有处理方式一方面造成资源的浪费，另一方面造成环境的污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统及方法，一方面实现了硅渣中硅元素的回收利用，降低了多晶硅生产过程中的硅单耗，另一方面实现了四氯化锆氯化反应炉的补热，降低了能耗。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，包括：
三氯氢硅合成炉，用于硅与氯化氢反应合成气态的三氯氢硅，三氯氢硅合成炉上设置有用于排出硅渣的排渣口，硅渣包括硅、二氧化硅；
排渣管道，设置于三氯氢硅合成炉与氯化反应炉之间，排渣管道的入口与排渣口连接，排渣管道的出口与氯化反应炉的进料口连接；
氯化反应炉，与排渣管道的出口连接，氯化反应炉上设置有用于通入氯气的氯气入口，在氯化反应炉内，硅渣中的硅与氯气反应放热为以锆英砂为原料与碳质还原剂反应合成四氯化锆补热，硅渣中的二氧化硅与氯气反应生成气态的四氯化硅。
优选的是，所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，还包括：
设置于三氯氢硅合成炉内的温度检测装置，用于检测三氯氢硅合成炉内的流化床的温度。
优选的是，所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，还包括：
第一压力检测装置，设置于三氯氢硅合成炉的顶部，第一压力检测装置用于检测三氯氢硅合成炉内流化床顶部的压力值并发送给控制器；
第二压力检测装置，设置于三氯氢硅合成炉的底部，第二压力检测装置用于检测三氯氢硅合成炉内流化床底部的压力值并发送给控制器；
控制器，用于根据接收到的第一压力检测装置、第二压力检测装置发送的压力值，计算两者的压力差。
优选的是，所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，还包括：
锆英砂缓冲罐，用于缓冲锆英砂；
第一计量装置，与锆英砂缓冲罐连接，第一计量装置用于计量锆英砂缓冲罐流出的锆英砂的流量；
碳质还原剂缓冲罐，用于缓冲碳质还原剂；
第二计量装置，与碳质还原剂缓冲罐连接，第二计量装置用于计量碳质还原剂缓冲罐流出的碳质还原剂的流量；
补热剂缓冲罐，用于缓冲补热剂；
第三计量装置，与补热剂缓冲罐连接，第三计量装置用于计量补热剂缓冲罐流出的补热剂的流量；
缓冲罐，缓冲罐的入口分别与第一计量装置、第二计量装置、第三计量装置连接，缓冲罐用于缓冲由第一计量装置、第二计量装置、第三计量装置流入的物料；
第四计量装置，与缓冲罐连接，第四计量装置用于计量缓冲罐流出的物料的流量，第四计量装置的出口与氯化反应炉的进料口连接。
优选的是，排渣管道的入口高于排渣管道的出口，排渣管道位于氯化反应炉中上部的高度上。
优选的是，所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，还包括：
冷凝塔，与氯化反应炉连接，冷凝塔用于将氯化反应炉的尾气冷却分离出液态的四氯化硅；
冷氢化反应器，与冷凝塔连接，冷氢化反应器用于在其内以四氯化硅为原料通过冷氢化反应生成三氯氢硅。
本发明还提供一种使用上述的系统的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备方法，包括以下步骤：
将硅与氯化氢通入三氯氢硅合成炉内，反应合成气态的三氯氢硅，得到硅渣，硅渣包括硅、二氧化硅；
将锆英砂、碳质还原剂通入到氯化反应炉内，将硅渣排入到氯化反应炉内，氯气通入到氯化反应炉内，硅渣中的硅与氯气反应放热为以锆英砂为原料与碳质还原剂反应合成四氯化锆补热，硅渣中的二氧化硅与氯气反应生成气态的四氯化硅。
优选的是，使用上述的系统，将硅渣排入到氯化反应炉前，还包括以下步骤：
将三氯氢硅合成炉的温度较正常运行温度升高5～10℃。
优选的是，使用上述的系统，将硅渣排入到氯化反应炉内步骤具体为：
当三氯氢硅合成炉运行预设时间以后，出现其内的流化床层压差增大时，将三氯氢硅合成炉内的硅渣排至氯化反应炉，排渣过程中，若第一压力检测装置、第二压力检测装置检测的压力差不大于预设的压力差，则继续排渣；若第一压力检测装置、第二压力检测装置检测的压力差大于预设的压力差，则停止排渣。
优选的是，使用上述的系统，还包括以下步骤：
根据氯化反应炉的温度变化调节补热剂的加入量，将氯化反应炉内的温度控制在1100～1200℃。
优选的是，所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备方法，还包括以下步骤：
三氯氢硅合成炉的排渣的量根据三氯氢硅合成炉内的反应状况进行调整，当其内的流化反应效果下降时，增加在线排渣的量；当其内的流化反应效果良好时，减少在线排渣的量。
优选的是，使用上述的系统，还包括以下步骤：
将氯化反应炉的尾气通过冷凝塔冷却分离出液态的四氯化硅；
在冷氢化反应器内，以四氯化硅为原料通过冷氢化反应生成三氯氢硅。
本发明将三氯氢硅生产过程中产生的硅渣应用于四氯化锆生产过程，一方面实现了硅渣中硅元素的回收利用，降低了多晶硅生产过程中的硅单耗，另一方面实现了四氯化锆氯化反应炉的补热，降低了能耗，降低了三氯氢硅、四氯化锆的生产成本，降低劳动强度，杜绝了环境污染，改善了环境。
附图说明
图1是本发明实施例2中的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统的结构示意图。
图中：1-三氯氢硅合成炉；2-排渣口；3-气体分布板；4-氯化氢进口；5-硅粉进口；6-气体出口；7-换热夹套；8-排渣管道；9-排渣管道的入口；10-排渣管道的出口；11-进料口；12-氯化反应炉；13-氯气入口；14-氯化反应炉排渣口；15-氯化反应炉尾气出口；16-温度检测装置；17-第一压力检测装置；18-第二压力检测装置；19-控制器；20-锆英砂缓冲罐；21-第一计量装置；22-碳质还原剂缓冲罐；23-第二计量装置；24-补热剂缓冲罐；25-第三计量装置；26-缓冲罐；27-第四计量装置；28-冷凝塔；29-冷氢化反应器。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
下面详细描述本专利的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利，而不能理解为对本专利的限制。
实施例1
本实施例提供一种三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，包括：
三氯氢硅合成炉，用于硅与氯化氢反应合成气态的三氯氢硅，三氯氢硅合成炉上设置有用于排出硅渣的排渣口，硅渣包括硅、二氧化硅；
排渣管道，设置于三氯氢硅合成炉与氯化反应炉之间，排渣管道的入口与排渣口连接，排渣管道的出口与氯化反应炉的进料口连接；
氯化反应炉，与排渣管道的出口连接，氯化反应炉上设置有用于通入氯气的氯气入口，在氯化反应炉内，硅渣中的硅与氯气反应放热为以锆英砂为原料与碳质还原剂反应合成四氯化锆补热，硅渣中的二氧化硅与氯气反应生成气态的四氯化硅。
本实施例还提供一种使用上述的系统的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备方法，包括以下步骤：
将硅与氯化氢通入三氯氢硅合成炉内，反应合成气态的三氯氢硅，得到硅渣，硅渣包括硅、二氧化硅；
将锆英砂、碳质还原剂通入到氯化反应炉内，将硅渣排入到氯化反应炉内，氯气通入到氯化反应炉内，硅渣中的硅与氯气反应放热为以锆英砂为原料与碳质还原剂反应合成四氯化锆补热，硅渣中的二氧化硅与氯气反应生成气态的四氯化硅。
本实施例将三氯氢硅生产过程中产生的硅渣应用于四氯化锆生产过程，一方面实现了硅渣中硅元素的回收利用，降低了多晶硅生产过程中的硅单耗，另一方面实现了四氯化锆氯化反应炉的补热，降低了能耗，降低了三氯氢硅、四氯化锆的生产成本，降低劳动强度，杜绝了环境污染，改善了环境。
实施例2
如图1所示，本实施例提供一种三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，包括：
三氯氢硅合成炉1，用于硅与氯化氢反应合成气态的三氯氢硅，三氯氢硅合成炉1上设置有用于排出硅渣的排渣口2，硅渣包括硅、二氧化硅；具体的，本实施例中的三氯氢硅合成炉1内设置有气体分布板3，排渣口2位于气体分布板3的上方，排渣口2与气体分布板3的距离为1～5cm，三氯氢硅合成炉1上设置有氯化氢进口4、硅粉进口5、气体出口6，氯化氢进口4与氯化氢进口4管线连接，氯化氢进口4位于气体分布板3的下方，硅粉进口5设置于三氯氢硅合成炉1中上部，气体出口6设置于三氯氢硅合成炉1顶部，气体出口6用于排出三氯氢硅。三氯氢硅合成炉1外设置有用于换热的换热夹套7。
排渣管道8，设置于三氯氢硅合成炉1与氯化反应炉12之间，排渣管道的入口9与排渣口2连接，排渣管道的出口10与氯化反应炉12的进料口11连接；排渣管道8上设置有气体吹扫管线，在线排渣完毕后，需要将排渣管线吹扫1～5分钟，吹扫气体可以为氮气或氢气。
氯化反应炉12，与排渣管道的出口10连接，氯化反应炉12上设置有用于通入氯气的氯气入口13，锆英砂由进料口11加入，在氯化反应炉12内，硅渣中的硅与氯气反应放热为以锆英砂为原料与碳质还原剂反应合成四氯化锆补热，硅渣中的二氧化硅与氯气反应生成气态的四氯化硅。排渣管道的出口10位于氯化反应炉12的中上部，与氯化反应炉12上设置的锆英砂进料口11位于同一水平面上。三氯氢硅合成炉1与氯化反应炉12之间存在一定的位差，使得三氯氢硅合成炉1的气体分布板3位置处于氯化反应炉12的进料口11以上。排渣管道8的材质为800H耐磨、耐高温的合金材料，为了增加耐磨性能，可以在管道内部内衬陶瓷材料。氯化反应炉12上设置有氯化反应炉排渣口14，氯化反应炉排渣口14用于排出氯化反应炉12内的废渣。氯化反应炉12上设置有用于排出尾气的氯化反应炉尾气出口15。
需要说明的是，本实施例中的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，还包括：
设置于三氯氢硅合成炉1内的温度检测装置16，用于检测三氯氢硅合成炉1内的流化床的温度。
需要说明的是，本实施例中的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，还包括：
第一压力检测装置17，设置于三氯氢硅合成炉1的顶部，第一压力检测装置17用于检测三氯氢硅合成炉1内流化床顶部的压力值并发送给控制器19；
第二压力检测装置18，设置于三氯氢硅合成炉1的底部，第二压力检测装置18用于检测三氯氢硅合成炉1内流化床底部的压力值并发送给控制器19；
控制器19，用于根据接收到的第一压力检测装置17、第二压力检测装置18发送的压力值，计算两者的压力差。
需要说明的是，本实施例中的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，还包括：
锆英砂缓冲罐20，用于缓冲锆英砂；
第一计量装置21，与锆英砂缓冲罐20连接，第一计量装置21用于计量锆英砂缓冲罐20流出的锆英砂的流量；
碳质还原剂缓冲罐22，用于缓冲碳质还原剂；
第二计量装置23，与碳质还原剂缓冲罐22连接，第二计量装置23用于计量碳质还原剂缓冲罐22流出的碳质还原剂的流量；
补热剂缓冲罐24，用于缓冲补热剂；
第三计量装置25，与补热剂缓冲罐24连接，第三计量装置25用于计量补热剂缓冲罐24流出的补热剂的流量；
缓冲罐26，缓冲罐26的入口分别与第一计量装置21、第二计量装置23、第三计量装置25连接，缓冲罐26用于缓冲由第一计量装置21、第二计量装置23、第三计量装置25流入的物料；
第四计量装置27，与缓冲罐26连接，第四计量装置27用于计量缓冲罐26流出的物料的流量，第四计量装置27的出口与氯化反应炉12的进料口11连接。
需要说明的是，本实施例中的排渣管道的入口9高于排渣管道的出口10，排渣管道8位于氯化反应炉12中上部的高度上。
需要说明的是，本实施例中的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，还包括：
冷凝塔28，与氯化反应炉12连接，冷凝塔28用于将氯化反应炉12的尾气冷却分离出液态的四氯化硅；
冷氢化反应器29，与冷凝塔28连接，冷氢化反应器29用于在其内以四氯化硅为原料通过冷氢化反应生成三氯氢硅。
本实施例还提供一种使用上述的系统的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅粉与氯化氢通入三氯氢硅合成炉1内，反应合成气态的三氯氢硅，得到硅渣，硅渣包括硅、二氧化硅。
(2)通过锆英砂缓冲罐20下部的第一计量装置21控制锆英砂的下料量，通过碳质还原剂缓冲罐22下部的第二计量装置23控制碳质还原剂的下料量，通过补热剂缓冲罐24下部的第三计量装置25控制补热剂的下料量，将锆英砂、碳质还原剂、补热剂按照一定的比例加入缓冲罐26，再经第四计量装置27加入氯化反应炉12中，在氯化反应炉12内，锆英砂、碳质还原、补热剂与氯气反应，控制反应温度为1100-1200℃，反应生成四氯化锆、四氯化硅及一氧化碳、金属氯化物杂质等。
(3)当三氯氢硅合成炉1运行预设时间以后，出现其内的流化床层压差增大时，将三氯氢硅合成炉1内的硅渣排至氯化反应炉12，将硅渣排入到氯化反应炉12前，将三氯氢硅合成炉1的温度较正常运行温度升高5～10℃，减少排渣过程中的温度波动。排渣过程中，若第一压力检测装置17、第二压力检测装置18检测的压力差不大于预设的压力差，则继续排渣；若第一压力检测装置17、第二压力检测装置18检测的压力差大于预设的压力差，通过关闭排渣管道8上的控制阀门，停止排渣，减少排渣过程中的压力波动；具体的，本实施例中的预设的压力差为5～10KPa。三氯氢硅合成炉1的排渣的量根据三氯氢硅合成炉1内的反应状况进行调整，当其内的流化反应效果下降时，增加在线排渣的量；当其内的流化反应效果良好时，减少在线排渣的量。
(4)硅渣中的硅与氯气反应放热，使得氯化反应炉12的温度不断上升，不断进行排渣，启炉过程中氯气的通入量根据反应的进行不断调整，最开始时控制流量较小，当硅粉与氯气反应，反应器内的温度明显上升时再增大氯气的流量。优选的，所述氯气为100～300℃的热氯气。同时增加氯气的流量，最终使得氯化反应炉12内的温度达到1100℃以上，硅与氯气反应放热为以锆英砂为原料与碳质还原剂反应合成四氯化锆补热，硅渣中的二氧化硅与氯气反应生成气态的四氯化硅，根据氯化反应炉12的温度变化降低补热剂的加入量，将氯化反应炉12内的温度控制在1100～1200℃。
(5)将氯化反应炉12的尾气通过冷凝塔28冷却分离出液态的四氯化硅。
(6)在冷氢化反应器29内，以四氯化硅为原料通过冷氢化反应生成三氯氢硅。
现有三氯氢硅生产过程中的硅粉单耗为0.223(t硅粉/t三氯氢硅)，即每生产一吨三氯氢硅需要原料硅粉0.223吨。采用本实施例中的方法后，三氯氢硅的生产过程中的硅粉单耗下降为0.209(t硅粉/t三氯氢硅)，即每生产一吨三氯氢硅需要原料硅粉0.209吨，本实施例中的方法相对于现有技术来说，本实施例中的方法生产每吨三氯氢硅可以节约0.014吨硅粉。
本实施例三氯氢硅及四氯化锆的联合制备方法，利用三氯氢硅合成炉1在线排渣排出的硅渣为补热剂，定期将向氯化反应炉12中进行在线排渣，硅渣中的单质硅与氯气反应生成四氯化硅同时放出大量的热，硅渣中的二氧化硅成分与氯气在碳质还原剂的作用下反应生成四氯化硅，四氯化硅经过冷氢化工艺处理再转变为三氯氢硅，将三氯氢硅生产过程中产生的硅渣应用于四氯化锆生产过程。本发明中的方法一方面实现了硅渣中硅元素的回收利用，降低了多晶硅生产过程中的硅单耗，另一方面实现了四氯化锆氯化反应炉12的补热，降低了能耗，降低了三氯氢硅、四氯化锆的生产成本，降低劳动强度，杜绝了环境污染，改善了环境。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，其特征在于，包括：
三氯氢硅合成炉，用于硅与氯化氢反应合成气态的三氯氢硅，三氯氢硅合成炉上设置有用于排出硅渣的排渣口，硅渣包括硅、二氧化硅；
排渣管道，设置于三氯氢硅合成炉与氯化反应炉之间，排渣管道的入口与排渣口连接，排渣管道的出口与氯化反应炉的进料口连接；
氯化反应炉，与排渣管道的出口连接，氯化反应炉上设置有用于通入氯气的氯气入口，在氯化反应炉内，硅渣中的硅与氯气反应放热为以锆英砂为原料与碳质还原剂反应合成四氯化锆补热，硅渣中的二氧化硅与氯气反应生成气态的四氯化硅。
2.根据权利要求1所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，其特征在于，还包括：
设置于三氯氢硅合成炉内的温度检测装置，用于检测三氯氢硅合成炉内的流化床的温度。
3.根据权利要求1所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，其特征在于，还包括：
第一压力检测装置，设置于三氯氢硅合成炉的顶部，第一压力检测装置用于检测三氯氢硅合成炉内流化床顶部的压力值并发送给控制器；
第二压力检测装置，设置于三氯氢硅合成炉的底部，第二压力检测装置用于检测三氯氢硅合成炉内流化床底部的压力值并发送给控制器；
控制器，用于根据接收到的第一压力检测装置、第二压力检测装置发送的压力值，计算两者的压力差。
4.根据权利要求1～3所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，其特征在于，还包括：
锆英砂缓冲罐，用于缓冲锆英砂；
第一计量装置，与锆英砂缓冲罐连接，第一计量装置用于计量锆英砂缓冲罐流出的锆英砂的流量；
碳质还原剂缓冲罐，用于缓冲碳质还原剂；
第二计量装置，与碳质还原剂缓冲罐连接，第二计量装置用于计量碳质还原剂缓冲罐流出的碳质还原剂的流量；
补热剂缓冲罐，用于缓冲补热剂；
第三计量装置，与补热剂缓冲罐连接，第三计量装置用于计量补热剂缓冲罐流出的补热剂的流量；
缓冲罐，缓冲罐的入口分别与第一计量装置、第二计量装置、第三计量装置连接，缓冲罐用于缓冲由第一计量装置、第二计量装置、第三计量装置流入的物料；
第四计量装置，与缓冲罐连接，第四计量装置用于计量缓冲罐流出的物料的流量，第四计量装置的出口与氯化反应炉的进料口连接。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，其特征在于，排渣管道的入口高于排渣管道的出口，排渣管道位于氯化反应炉中上部的高度上。
6.根据权利要求1～3任意一项所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备系统，其特征在于，还包括：
冷凝塔，与氯化反应炉连接，冷凝塔用于将氯化反应炉的尾气冷却分离出液态的四氯化硅；
冷氢化反应器，与冷凝塔连接，冷氢化反应器用于在其内以四氯化硅为原料通过冷氢化反应生成三氯氢硅。
7.一种使用权利要求1～6任意一项所述的系统的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅与氯化氢通入三氯氢硅合成炉内，反应合成气态的三氯氢硅，得到硅渣，硅渣包括硅、二氧化硅；
将锆英砂、碳质还原剂通入到氯化反应炉内，将硅渣排入到氯化反应炉内，氯气通入到氯化反应炉内，硅渣中的硅与氯气反应放热为以锆英砂为原料与碳质还原剂反应合成四氯化锆补热，硅渣中的二氧化硅与氯气反应生成气态的四氯化硅。
8.根据权利要求7所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备方法，使用权利要求3中所述的系统，其特征在于，将硅渣排入到氯化反应炉前，还包括以下步骤：
将三氯氢硅合成炉的温度较正常运行温度升高5～10℃。
9.根据权利要求7所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备方法，使用权利要求3中所述的系统，其特征在于，将硅渣排入到氯化反应炉内步骤具体为：
当三氯氢硅合成炉运行预设时间以后，出现其内的流化床层压差增大时，将三氯氢硅合成炉内的硅渣排至氯化反应炉，排渣过程中，若第一压力检测装置、第二压力检测装置检测的压力差不大于预设的压力差，则继续排渣；若第一压力检测装置、第二压力检测装置检测的压力差大于预设的压力差，则停止排渣。
10.根据权利要求7所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备方法，使用权利要求4中所述的系统，其特征在于，还包括以下步骤：
根据氯化反应炉的温度变化调节补热剂的加入量，将氯化反应炉内的温度控制在1100～1200℃。
11.根据权利要求7所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
三氯氢硅合成炉的排渣的量根据三氯氢硅合成炉内的反应状况进行调整，当其内的流化反应效果下降时，增加在线排渣的量；当其内的流化反应效果良好时，减少在线排渣的量。
12.根据权利要求7所述的三氯氢硅及四氯化锆的联合制备方法，使用权利要求6中所述的系统，其特征在于，还包括以下步骤：
将氯化反应炉的尾气通过冷凝塔冷却分离出液态的四氯化硅；
在冷氢化反应器内，以四氯化硅为原料通过冷氢化反应生成三氯氢硅。
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