CN111759804A - 一种粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法 - Google Patents
一种粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法，包括，制备粘土颗粒分散液；制备皮克林乳液：将所述粘土颗粒分散液、醇溶谷蛋白颗粒分散液、以及油相混合，高速均质，得到稳定的皮克林乳液。本发明制备的皮克林乳液具有乳化剂原料纯天然，具有生物友好性和环境友好性，制备方法简单可控等特点，能够有效制备出稳定的皮克林乳液。
Description
技术领域
本发明属于食品化妆品药品技术领域，具体涉及一种粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法。
背景技术
皮克林乳液是一种采用胶体颗粒稳定的新型乳液。胶体颗粒吸附在油水界面，通过将液滴紧密包裹，防止其聚集，从而有效地稳定乳液。与传统乳液相比，皮克林乳液具有乳化过程发泡少、稳定性高以及流变性质可控等诸多优点。另外，胶体颗粒代替分子乳化剂的使用，能够节约成本，减少环境污染。
到目前为止，已有很多研究使用合成高分子基胶体粒子来制备皮克林乳液。但是，这些粒子一般具有生物相容性差，且不可生物降解等缺点，这极大地限制了所制备的皮克林乳液在化妆品、食品和药品等领域的应用。为此，很多研究开始聚焦于天然来源的无机或生物大分子胶体粒子，以开发出可以应用于上述领域的皮克林乳液。
其中，粘土矿物具有来源天然、生物相容性好且可生物降解和环境友好等优势。然而，天然的粘土颗粒具有很强的亲水性，无法单独稳定皮克林乳液，因此需要对粘土颗粒表面进行修饰改性来使其具有合适的润湿性，进而稳定皮克林乳液。但是，绝大多数的表面改性过程存在过程复杂、可控性差以及使用有害溶剂等缺点。因此，寻求一种简单绿色可控的手段将粘土颗粒应用到皮克林乳液的制备中仍然是一个有待解决的难题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
本发明提供一种粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法，其包括，
制备粘土颗粒分散液；
制备醇溶谷蛋白颗粒分散液；
制备皮克林乳液：将所述粘土颗粒分散液、醇溶谷蛋白颗粒分散液、以及油相混合，高速均质，得到稳定的皮克林乳液。
作为本发明所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述粘土为蒙脱石、高岭土、伊利石、绿泥石粘土颗粒中的一种或几种；所述醇溶谷蛋白为玉米醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白或高粱醇溶蛋白的一种或几种。
作为本发明所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述制备粘土颗粒分散液，为称取粘土颗粒，加入去离子水中，超声或高速剪切分散，得到所述粘土颗粒分散液。
作为本发明所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述粘土颗粒分散液，其浓度以g/mL计，为0.1～10w/v％，其pH值为3～9，粘土颗粒尺寸为100～5000nm。
作为本发明所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述粘土颗粒分散液，其浓度以g/mL计，为2w/v％，其pH值为4～5。
作为本发明所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述制备醇溶谷蛋白颗粒分散液，为称取醇溶谷蛋白，加入55％～95％的乙醇水溶液，搅拌溶解，将溶液加入水中搅拌，于35℃～75℃下蒸发除去乙醇，得到醇溶谷蛋白纳米颗粒分散液。
作为本发明所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述醇溶谷蛋白纳米颗粒分散液，其浓度以g/mL计，为0.1～10w/v％，其pH为3～9，醇溶谷蛋白纳米颗粒的尺寸为40～2000nm。
作为本发明所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述醇溶谷蛋白纳米颗粒分散液，其浓度以g/mL计，为2w/v％，其pH值为4～5。
作为本发明所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述制备皮克林乳液，其中，所述油相包括大豆油、蓖麻油、橄榄油、花生油、玉米油、葵花油、红花油、鳄梨脂、葡萄籽油、芝麻油、硅油、聚硅氧、茶树油、月见草油、薄荷油、玫瑰油、甜橙油、肉桂油、液体石蜡、凡士林、正己烷、正十六烷、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸乙基己酯、棕榈酸异丙酯、辛酸/癸酸甘油三酯(GTCC)、乳木果油、异壬酸异壬酯、角鲨烷、聚甲基丙烯酸甘油酯、霍霍巴油、鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、山嵛醇、硬脂醇、肉豆蔻醇、碳酸二辛酯、季戊四醇四硬脂酸酯、椰油酸乙基己酯/椰油酸异辛酯、油酸癸酯、月桂酸异戊酯、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯、C12-15醇苯甲酸酯、PEG-7甘油椰油酸酯、牛油果树果脂、白油、甘油三辛酸酯、甘油硬脂酸酯、丁基辛醇水杨酸酯、新戊二醇二庚酸酯、二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯、异十二烷、碳酸丙二醇酯、月桂酸己酯、聚甲基丙烯酸甲酯、氢化卵磷脂、聚异丁烯、己二酸二异丙酯、辛基十二醇新戊酸酯、双淀粉磷酸酯中的一种或几种；所述油相含量为10～85v/v％，所述醇溶谷蛋白纳米颗粒及粘土颗粒含量为0.1～10w/v％，所述醇溶谷蛋白纳米颗粒与粘土颗粒的质量比为0.1:1～1:0.1。
作为本发明所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述高速均质，为在5000～25000rpm条件下高速均质1～30min。
本发明的有益效果：本发明制备得到的皮克林乳液液滴粒径均一，粘土颗粒也吸附到界面上，形成稳定的皮克林乳液，颗粒稳定剂吸附在界面形成物理屏障为所制备的皮克林乳液提供了稳定性。本发明制备的皮克林乳液具有颗粒稳定剂生物相容性好且生物可降解，用量少，价格便宜且制备方法简单等特点，尤为重要的是，所制备的皮克林乳液能显著提高粘土颗粒及醇溶谷蛋白颗粒制备的皮克林乳液的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1是本发明实施例1中皮克林乳液外观图。
图2是本发明实施例2中皮克林乳液的界面结构图和乳液液滴粒径分布图，其中绿色荧光标记的是蒙脱石颗粒，红色荧光标记的是玉米醇溶蛋白颗粒。
图3是本发明实施例3中以辛酸/癸酸甘油三酯(GTCC)为油相稳定的皮克林乳液图。
图4是本发明实施例4中皮克林乳液外观图及其在4000rpm的离心稳定性对比图。
图5是对比例1单独的玉米醇溶蛋白颗粒(左图)以及单独的粘土颗粒(右图)，在pH＝5时，采用液体石蜡为油相制备的皮克林乳液。
图6是本发明玉米粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒的浓度分别为0.1w/v％时所制备的皮克林乳液外观图。
图7是对比例8中水相pH为10的条件下制备的皮克林乳液外观图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中蒙脱石颗粒，蒙脱石CAS：1318～93～0，来源于天然矿物膨润土，尺寸为400nm到2000nm之间，分子式为Al2O9Si3，分子量为282.2；本发明中玉米醇溶蛋白CAS：9010～66～6，来源于玉米，尺寸为40nm～1500nm。其他原料，如无特殊说明，均为普通市售。
实施例1：
(1)将蒙脱石颗粒取0.1g分散到5mL去离子水中，得到蒙脱石颗粒分散液；
(2)将1M的HCl滴加到步骤(1)的蒙脱石颗粒分散液中，调节pH＝5，得到2w/v％(g/mL)pH＝5的蒙脱石颗粒分散液；
(3)将1g玉米醇溶蛋白溶解于25mL80v/v％的乙醇水溶液中，500rpm/min磁力搅拌30min；
(4)将步骤(3)的玉米醇溶蛋白乙醇水溶液在500rpm/min的条件下加入到75mL去离子水中，搅拌2h，得到玉米醇溶蛋白颗粒乙醇水分散液；
(5)将步骤(4)得到分散液在42℃旋蒸除去乙醇和部分水，得到约2w/v％(g/mL)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(6)用1M HCl或1M NaOH滴加入步骤(5)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液中调节pH＝5，得到2w/v％、pH＝5的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(7)将5mL步骤(2)和10mL步骤(6)的分散液以及15mL硅油混合，在15000rpm下高速均质2min，得到皮克林乳液。
图1为实施例1的乳液外观图，乳液较为稳定。
实施例2：
(1)将蒙脱石颗粒取0.2g分散到约10mL去离子水中，得到蒙脱石颗粒分散液；
(2)将1M的HCl滴加到步骤(1)的蒙脱石颗粒分散液中，调节pH＝5，得到2w/v％(g/mL)pH＝5的蒙脱石颗粒分散液；
(3)将0.5g玉米醇溶蛋白溶解于12.5mL 80v/v％的乙醇水溶液中，500rpm/min磁力搅拌30min；
(4)将步骤(3)的玉米醇溶蛋白乙醇水溶液逐滴在500rpm/min的条件下加入到37.5mL去离子水中，搅拌3h，得到玉米醇溶蛋白颗粒乙醇水分散液；
(5)将步骤(4)得到分散液在45℃旋蒸除去乙醇和部分水，得到2w/v％(g/mL)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液。
(6)用1M HCl或1M NaOH滴加入步骤(5)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液中调节pH＝5，得到pH＝5的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(7)将5mL步骤(2)和10mL步骤(5)的分散液以及15mL液体石蜡，在15000rpm下高速均质2min，得到皮克林乳液。
实施例3：
(1)将蒙脱石颗粒取2g分散到约100mL去离子水中，得到蒙脱石颗粒分散液；
(2)将1M的HCl滴加到步骤(1)的蒙脱石颗粒分散液中，调节pH＝5，得到2w/v％(g/mL)pH＝5的蒙脱石颗粒分散液；
(3)将2g玉米醇溶蛋白溶解于50mL 80v/v％的乙醇水溶液中，500rpm/min磁力搅拌30min；
(4)将步骤(3)的玉米醇溶蛋白乙醇水溶液逐滴在500rpm/min的条件下加入到150mL去离子水中，搅拌3h，得到玉米醇溶蛋白颗粒乙醇水分散液；
(5)将步骤(4)得到分散液在45℃旋蒸除去乙醇和部分水，得到2w/v％(g/mL)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液。
(6)用1M HCl或1M NaOH滴加入步骤(5)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液中调节pH＝5，得到pH＝5的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(7)将10mL步骤(2)和5mL步骤(5)的分散液以及15mL GTCC，在15000rpm下高速均质2min，得到皮克林乳液。
图3为实施例3的乳液外观图，乳液较为稳定。
实施例4：
(1)将蒙脱石颗粒取0.1g分散到约5mL去离子水中，得到蒙脱石颗粒分散液；
(2)将1M的HCl滴加到步骤(2)的蒙脱石颗粒分散液中，调节pH＝8，得到2w/v％(g/mL)pH＝8的蒙脱石颗粒分散液；
(3)将1g玉米醇溶蛋白溶解于80％的乙醇水溶液中，500rpm/min磁力搅拌30min；
(4)将步骤(3)的玉米醇溶蛋白乙醇水溶液逐滴在500rpm/min的条件下加入到75mL去离子水中，搅拌2h，得到玉米醇溶蛋白颗粒乙醇水分散液；
(5)将步骤(4)得到分散液在42℃旋蒸除去乙醇和部分水，得到约2w/v％(g/mL)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(6)用1M HCl或1M NaOH滴加入步骤(5)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液中调节pH＝8，得到2w/v％、pH＝8的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(7)将步骤(2)和步骤(6)的分散液按不同比例混合组成混合液，取15mL混合液与15mL液体石蜡混合，在15000rpm下高速均质2min，得到乳液。
试验条件和结果见表1。
表1
4000rpm离心乳液离心效果对比图，见图4。可以看出，当玉米醇溶蛋白和蒙脱石颗粒分散液比例达到1：2时可以显著提高皮克林乳液的稳定性。蒙脱石具有高度亲水性，无法单独稳定皮克林乳液，添加适量玉米醇溶蛋白纳米粒子后，由于玉米醇溶蛋白纳米粒子和蒙脱石带有相反电荷，两者通过静电吸引形成具有合适润湿性的聚集体，从而可以形成稳定的皮克林乳液。
实施例5：
(1)将蒙脱石颗粒取0.1g分散到约5mL去离子水中，得到蒙脱石颗粒分散液；
(2)将1M的HCl滴加到步骤(2)的蒙脱石颗粒分散液中，调节pH＝5，得到2w/v％(g/mL)pH＝5的蒙脱石颗粒分散液；
(3)将1g玉米醇溶蛋白溶解于80％的乙醇水溶液中，500rpm/min磁力搅拌30min；
(4)将步骤(3)的玉米醇溶蛋白乙醇水溶液逐滴在500rpm/min的条件下加入到75mL去离子水中，搅拌2h，得到玉米醇溶蛋白颗粒乙醇水分散液；
(5)将步骤(4)得到分散液在42℃旋蒸除去乙醇和部分水，得到约2w/v％(g/mL)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(6)用1M HCl或1M NaOH滴加入步骤(5)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液中调节pH＝5，得到2w/v％、pH＝5的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(7)将10mL步骤(2)和5mL步骤(6)的分散液与不同体积的液体石蜡混合，在15000rpm下高速均质2min，得到乳液。试验条件和和结果见表2。
表2
从表2可以看出，本发明优选乳液油相体积分数为50～70v/v％，制得的乳液稳定性更佳，当油相含量较少时，能形成的乳液量较少，会导致大量水相析出，当油相含量过多时，稳定剂粒子不足以完全包裹住油滴，无法形成乳液。
实施例6：
(1)将蒙脱石颗粒取0.1g分散到约5mL去离子水中，得到蒙脱石颗粒分散液；
(2)将1M的HCl滴加到步骤(2)的蒙脱石颗粒分散液中，调节pH＝3，得到2w/v％(g/mL)pH＝3的蒙脱石颗粒分散液；
(3)将1g玉米醇溶蛋白溶解于25mL 80v/v％的乙醇水溶液中，500rpm/min磁力搅拌30min；
(4)将步骤(3)的玉米醇溶蛋白乙醇水溶液逐滴在500rpm/min的条件下加入到75mL去离子水中，搅拌2h，得到玉米醇溶蛋白颗粒乙醇水分散液；
(5)将步骤(4)得到分散液在42℃旋蒸除去乙醇和部分水，得到约2w/v％(g/mL)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(6)用1M HCl或1M NaOH滴加入步骤(5)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液中调节pH＝3，得到2w/v％、pH＝3的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(7)将10mL步骤(2)和5mL步骤(6)的分散液以及15mL液体石蜡混合，在15000rpm下高速均质2min，得到皮克林乳液。
实施例7：
(1)将蒙脱石颗粒取0.1g分散到约5mL去离子水中，得到蒙脱石颗粒分散液；
(2)将1M的HCl滴加到步骤(2)的蒙脱石颗粒分散液中，调节pH＝7，得到2w/v％(g/mL)pH＝7的蒙脱石颗粒分散液；
(3)将1g玉米醇溶蛋白溶解于25mL 80v/v％的乙醇水溶液中，500rpm/min磁力搅拌30min；
(4)将步骤(3)的玉米醇溶蛋白乙醇水溶液逐滴在500rpm/min的条件下加入到75mL去离子水中，搅拌2h，得到玉米醇溶蛋白颗粒乙醇水分散液；
(5)将步骤(4)得到分散液在42℃旋蒸除去乙醇和部分水，得到约2w/v％(g/mL)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(6)用1M HCl或1M NaOH滴加入步骤(5)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液中调节pH＝7，得到2w/v％、pH＝7的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(7)将10mL步骤(2)和5mL步骤(6)的分散液以及15mL液体石蜡混合，在15000rpm下高速均质2min，得到皮克林乳液。
实施例8：
(1)将蒙脱石颗粒取0.1g分散到约5mL去离子水中，得到蒙脱石颗粒分散液；
(2)将1M的HCl滴加到步骤(2)的蒙脱石颗粒分散液中，调节pH＝9，得到2w/v％(g/mL)pH＝9的蒙脱石颗粒分散液；
(3)将1g玉米醇溶蛋白溶解于25mL 80v/v％的乙醇水溶液中，500rpm/min磁力搅拌30min；
(4)将步骤(3)的玉米醇溶蛋白乙醇水溶液逐滴在500rpm/min的条件下加入到75mL去离子水中，搅拌2h，得到玉米醇溶蛋白颗粒乙醇水分散液；
(5)将步骤(4)得到分散液在42℃旋蒸除去乙醇和部分水，得到约2w/v％(g/mL)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(6)用1M HCl或1M NaOH滴加入步骤(5)的玉米醇溶蛋白颗粒分散液中调节pH＝9，得到2w/v％、pH＝9的玉米醇溶蛋白颗粒分散液；
(7)将10mL步骤(2)和5mL步骤(6)的分散液以及15mL液体石蜡混合，在15000rpm下高速均质2min，得到皮克林乳液。
表3
| 实施例6 | 实施例1 | 实施例7 | 实施例8 | |
| pH | 3 | 5 | 7 | 9 |
| 稳定效果 | 乳液不稳定 | 乳液稳定 | 乳液稳定 | 乳液不稳定 |
从表3可以看出，当pH达到5时，皮克林乳液较稳定，pH值过高时，有大量游离粒子未吸附到界面，当pH值过低时，乳液乳析现象严重。pH较低时，乳液液滴较大，容易发生乳析现象，pH值过高时，玉米醇溶蛋白颗粒和蒙脱石颗粒都带负电，颗粒之间排斥作用增强，在乳化过程中，部分颗粒由于排斥力很难吸附到界面上，因而水相中有较多游离颗粒。
实施例9：
(1)将蒙脱石颗粒取0.1g分散到约5mL去离子水中，得到蒙脱石颗粒分散液；
(2)将1M的HCl滴加到步骤(2)的蒙脱石颗粒分散液中，调节pH＝5，得到2w/v％(g/mL)pH＝5的蒙脱石颗粒分散液；
(3)将1g小麦醇溶蛋白溶解于25mL 70v/v％的乙醇水溶液中，500rpm/min磁力搅拌30min；
(4)将步骤(3)的小麦醇溶蛋白乙醇水溶液在500rpm/min的条件下加入到75mL去离子水中，搅拌2h，得到小麦醇溶蛋白颗粒乙醇水分散液；
(5)将步骤(4)得到分散液在45℃旋蒸除去乙醇和部分水，得到约2w/v％(g/mL)的小麦醇溶蛋白颗粒分散液；
(6)用1M HCl或1M NaOH滴加入步骤(5)的小麦醇溶蛋白颗粒分散液中调节pH＝5，得到2w/v％、pH＝5的小麦醇溶蛋白颗粒分散液；
(7)将5mL步骤(2)和10mL步骤(6)的分散液以及15mL硅油混合，在15000rpm下高速均质2min，得到皮克林乳液。
对比例1：
将实施例1步骤(2)制备的2w/v％(g/mL)pH＝5的蒙脱石颗粒分散液和液体石蜡按体积比1：1条件下15000rpm高速均质2min制备皮克林乳液；
以及实施例1步骤(6)制备的2w/v％(g/mL)pH＝5的玉米醇溶蛋白颗粒和液体石蜡1：1条件下15000rpm高速均质2min制备皮克林乳液。
图5为对比例1乳液图和4000rpm的离心稳定性结果，在静置24h后即可观察到水相浑浊以及分层现象，在离心后乳液明显破乳。
对比例2：
将实施例1的粘土颗粒分散液的纳米颗粒浓度调整为0.1w/v％、玉米醇溶蛋白颗粒分散液的浓度调整为0.1w/v％，其余步骤与实施例1相同。所得皮克林乳液见图6。
对比例3：
将实施例1的粘土颗粒分散液浓度调整为15w/v％、玉米醇溶蛋白颗粒分散液浓度调整为15w/v％，其余步骤与实施例1相同。
乳液底部产生有颗粒沉淀。
对比例4：
将实施例1的蒙脱石颗粒分散液和玉米醇溶蛋白分散液的比例调节为1：10，其余步骤与实施例1相同。
无法形成乳液。
对比例5：
将实施例1中的蒙脱石颗粒分散液与玉米醇溶蛋白分散液各1mL与11mL液体石蜡混合，其余步骤与实施例1相同。
无法形成乳液。
对比例6：
将实施例1中的蒙脱石颗粒分散液14mL与玉米醇溶蛋白分散液7mL与5mL液体石蜡混合，其余步骤与实施例1相同。
无法形成乳液。
对比例7：
将实施例1中的蒙脱石颗粒分散液和玉米醇溶蛋白分散液调节pH＝10，与液体石蜡混合，其余步骤与实施例2相同，所得皮克林乳液见图7。乳液下层水相混浊，表明有大量游离颗粒未吸附到界面，颗粒利用率低。
本发明制备得到的皮克林乳液液滴粒径相对均一，醇溶谷蛋白与粘土颗粒均可吸附到油水界面，形成稳定的皮克林乳液，颗粒稳定剂吸附在界面形成物理屏障为所制备的皮克林乳液提供了稳定性。同时，部分粘土颗粒游离在水相中，可以形成三维网络结构，进一步提高了乳液的稳定性。本发明制备的皮克林乳液具有乳化剂原料纯天然，具有生物友好性和环境友好性，制备方法简单可控等特点，能够有效制备出稳定的皮克林乳液。
本发明中使用的稳定剂颗粒均是天然来源的，蒙脱石可应用于食品药品化妆品等领域，玉米醇溶蛋白来源于植物。本发明制备得到的皮克林乳液液滴粒径均一，醇溶谷蛋白与粘土颗粒可通过静电力形成具有合适润湿性的聚集体，进而吸附到油水界面，形成稳定的皮克林乳液，颗粒稳定剂吸附在界面形成物理屏障为所制备的皮克林乳液提供了稳定性。同时，部分粘土颗粒游离在水相中，可以形成三维网络结构，进一步提高了乳液的稳定性。本发明制备的皮克林乳液具有颗粒稳定剂生物相容性好且生物可降解，用量少，价格便宜且制备方法简单等特点，尤为重要的是，所制备的皮克林乳液能显著提高粘土颗粒及醇溶谷蛋白颗粒制备的皮克林乳液的稳定性。本发明优选粘土颗粒分散液、醇溶谷蛋白颗粒分散液以及油相的添加量以及粘土颗粒分散液、醇溶谷蛋白颗粒分散液的制备工艺，皮克林乳液的稳定性佳，当不在本发明的范围时，制得的乳液稳定性降低。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法，其特征在于：包括，
制备粘土颗粒分散液；
制备醇溶谷蛋白颗粒分散液；
制备皮克林乳液：将所述粘土颗粒分散液、醇溶谷蛋白颗粒分散液以及油相混合，高速均质，得到皮克林乳液。
2.如权利要求1所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法，其特征在于：所述粘土为蒙脱石、高岭土、伊利石、绿泥石粘土颗粒中的一种或几种；所述醇溶谷蛋白为玉米醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白或高粱醇溶蛋白的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法，其特征在于：所述制备粘土颗粒分散液，为称取粘土颗粒，加入去离子水中，超声或高速剪切分散，得到所述粘土颗粒分散液。
4.如权利要求3所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法，其特征在于：所述粘土颗粒分散液，其浓度以g/mL计，为0.1～10w/v％，其pH值为3～9，粘土颗粒尺寸为100～5000nm。
5.如权利要求4所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法，其特征在于：所述粘土颗粒分散液，其浓度以g/mL计，为2w/v％，其pH值为4～5。
6.如权利要求1或2所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法，其特征在于：所述制备醇溶谷蛋白颗粒分散液，为称取醇溶谷蛋白，加入55％～95％的乙醇水溶液，搅拌溶解，将溶液加入水中搅拌，于35℃～75℃下蒸发除去乙醇，得到醇溶谷蛋白纳米颗粒分散液。
7.如权利要求6所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法，其特征在于：所述醇溶谷蛋白纳米颗粒分散液，其浓度以g/mL计，为0.1～10w/v％，其pH为3～9，醇溶谷蛋白纳米颗粒的尺寸为40～2000nm。
8.如权利要求7所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法，其特征在于：所述醇溶谷蛋白纳米颗粒分散液，其浓度以g/mL计，为2w/v％，其pH值为4～5。
9.如权利要求1或2所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法，其特征在于：所述制备皮克林乳液，其中，所述油相包括大豆油、蓖麻油、橄榄油、花生油、玉米油、葵花油、红花油、鳄梨脂、葡萄籽油、芝麻油硅油、聚硅氧烷、茶树油、月见草油、薄荷油、玫瑰油、甜橙油、肉桂油、液体石蜡、凡士林、正己烷、正十六烷、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸乙基己酯、棕榈酸异丙酯、辛酸/癸酸甘油三酯(GTCC)、乳木果油、异壬酸异壬酯、角鲨烷、聚甲基丙烯酸甘油酯、霍霍巴油、鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、山嵛醇、硬脂醇、肉豆蔻醇、碳酸二辛酯、季戊四醇四硬脂酸酯、椰油酸乙基己酯/椰油酸异辛酯、油酸癸酯、月桂酸异戊酯、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯、C12-15醇苯甲酸酯、PEG-7甘油椰油酸酯、牛油果树果脂、白油、甘油三辛酸酯、甘油硬脂酸酯、丁基辛醇水杨酸酯、新戊二醇二庚酸酯、二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯、异十二烷、碳酸丙二醇酯、月桂酸己酯、聚甲基丙烯酸甲酯、氢化卵磷脂、聚异丁烯、己二酸二异丙酯、辛基十二醇新戊酸酯、双淀粉磷酸酯中的一种或几种；所述油相含量为10～85v/v％，所述醇溶谷蛋白纳米颗粒及粘土颗粒含量为0.1～10w/v％，所述醇溶谷蛋白纳米颗粒与粘土颗粒的质量比为0.1:1～1:0.1。
10.如权利要求7所述的粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法，其特征在于：所述高速均质，为在5000～25000rpm条件下高速均质1～30min。
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