CN111714953B - 一种脱除提取物中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法 - Google Patents
一种脱除提取物中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111714953B CN111714953B CN202010563681.8A CN202010563681A CN111714953B CN 111714953 B CN111714953 B CN 111714953B CN 202010563681 A CN202010563681 A CN 202010563681A CN 111714953 B CN111714953 B CN 111714953B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extract
- plasticizer
- ethanol
- solution
- concentrating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000008029 phthalate plasticizer Substances 0.000 title abstract description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 86
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 24
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims abstract description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical group CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L phthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 4
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 241000208340 Araliaceae Species 0.000 description 4
- 235000005035 Panax pseudoginseng ssp. pseudoginseng Nutrition 0.000 description 4
- 235000003140 Panax quinquefolius Nutrition 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 235000008434 ginseng Nutrition 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 4
- TZJALUIVHRYQQB-XFDQAQKOSA-N Icariin Natural products O(C)c1ccc(C2=C(O[C@H]3[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O3)C(=O)c3c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O4)c(C/C=C(\C)/C)c3O2)cc1 TZJALUIVHRYQQB-XFDQAQKOSA-N 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- TZJALUIVHRYQQB-XLRXWWTNSA-N icariin Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1C1=C(O[C@H]2[C@@H]([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O2)O)C(=O)C2=C(O)C=C(O[C@H]3[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)C(CC=C(C)C)=C2O1 TZJALUIVHRYQQB-XLRXWWTNSA-N 0.000 description 3
- TZJALUIVHRYQQB-UHFFFAOYSA-N icariine Natural products C1=CC(OC)=CC=C1C1=C(OC2C(C(O)C(O)C(C)O2)O)C(=O)C2=C(O)C=C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(CC=C(C)C)=C2O1 TZJALUIVHRYQQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 description 3
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 description 3
- 235000017709 saponins Nutrition 0.000 description 3
- 235000020696 epimedium extract Nutrition 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 229940088597 hormone Drugs 0.000 description 2
- 239000005556 hormone Substances 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- -1 phthalate ester Chemical class 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 239000002985 plastic film Substances 0.000 description 2
- 229920006255 plastic film Polymers 0.000 description 2
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 241000893536 Epimedium Species 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 208000031320 Teratogenesis Diseases 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 235000018905 epimedium Nutrition 0.000 description 1
- 238000003810 ethyl acetate extraction Methods 0.000 description 1
- 235000020710 ginseng extract Nutrition 0.000 description 1
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000013335 mesoporous material Substances 0.000 description 1
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 210000004994 reproductive system Anatomy 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D36/00—Filter circuits or combinations of filters with other separating devices
- B01D36/003—Filters in combination with devices for the removal of liquids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D36/00—Filter circuits or combinations of filters with other separating devices
- B01D36/003—Filters in combination with devices for the removal of liquids
- B01D36/008—Means to filter or treat the separated liquid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明公开了一种脱除提取物中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，包括如下步骤：a、取塑化剂超标的提取物，经稀乙醇溶解、固液分离，得澄清的提取物溶液；b、将提取物溶液通过脱塑化剂树脂进行吸附，收集流出液，然后用高浓度乙醇溶液对树脂进行深度解析，收集洗脱液；c、将树脂流出液进行浓缩干燥得无塑化剂提取物A；d、将洗脱液浓缩，除去乙醇，添加适量纯净水得浓缩液Ⅰ；e、用有机溶剂对浓缩液Ⅰ进行萃取，收集有机相；f、将有机相浓缩，除去有机溶剂，得浸膏；g、用乙醇溶液对浸膏进行溶解、固液分离，得待结晶液，然后进行结晶及重结晶操作，得高含量无塑化剂提取物B。本方明通过制备多种不同规格的无塑化剂提取物，有效避免功能成分的损失，有利于控制塑化剂脱除过程的成本。
Description
技术领域
本申请涉及提取分离技术领域，具体涉及一种脱除提取物中塑化剂的方法。
背景技术
塑化剂的分子结构类似荷尔蒙，被称为“环境荷尔蒙”，若长期食用可引能起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。
由于土壤资源污染、农作物种植者缺乏合理使用塑料薄膜的知识、以及种植用塑料薄膜管理不严格等原因，造成部分植物原料中存在塑化剂类的化合物。同时，由于部分提取物生产厂家对塑化剂认识不够，生产过程中物料用塑料制品输送、转移、保存等，都可能导致塑化剂从塑料制品中迁移到提取物中。而提取物主要作为原料应用于食品、饮料、保健食品行业，在食品安全日益受到关注的今天，提取物产品中的塑化剂问题不仅关系着产品的未来，更关系到行业的发展。
现有脱除提取物中塑化剂的方法主要为：CO2超临界法、树脂与CO2超临界结合法、CO2超临界与纳滤结合法、介孔材料吸附法等。超临界法去除塑化剂存在运行要求高，处理量小，且这些方法均不能将有效成分进行充分回收，导致有效成分存在一定的损耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够有效脱除提取物中塑化剂的方法，该方法具有操作简单、稳定可靠、经济实用、可工业化生产等特点。
本发明解决其技术问题所采用的方案如下：一种脱除提取物中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，包括以下步骤：
（1）提取物溶液制备：将提取物用稀乙醇溶液进行溶解，过滤除杂，得提取物溶液；
（2）树脂脱塑化剂： 将步骤（1）所得溶液通过脱塑化剂树脂，收集流出液，并用高浓度乙醇溶液对树脂进行洗脱，收集乙醇洗脱液；
（3）浓缩、干燥：将步骤（2）所得流出液进行减压浓缩，干燥，得无塑化剂提取物A；
（4）浓缩：将步骤（2）所得乙醇洗脱液进行减压浓缩，除去乙醇，添加适量纯净水得浓缩液Ⅰ；
（5）有机溶剂萃取：将步骤（4）所得浓缩液Ⅰ用有机溶剂进行萃取，收集有机相；
（6）浓缩：将步骤（5）所得有机相进行减压浓缩，除去有机溶剂，得浸膏；
（7）溶解、过滤：将步骤（6）所得浸膏用乙醇溶液进行溶解，固液分离，得均匀待结晶液。
（8）结晶、重结晶：将步骤（7）所得待结晶液进行结晶及重结晶操作，得高含量无塑化剂提取物B。
优选的，步骤（1）中，所述溶解提取物的稀乙醇溶液浓度为10%~70%；所述对树脂进行洗脱的高浓度乙醇溶液的浓度为90%~100%；所述提取物在稀乙醇溶液中的溶解量为1g/100mL~10g/100mL；采用过滤机或离心机对乙醇溶液进行过滤除杂。
优选的，步骤（2）中，所述脱塑化剂树脂为LX-1T、LX-3020、XDA-8D等强极性吸附树脂；所述脱塑化剂树脂的装柱径高比为1:5~1:10；所述脱塑化剂树脂与提取物质量比为10:1~1:1；所述提取物溶液的上样流速为0.5BV~3BV；
优选的，步骤（3）、步骤（4）中，所述树脂流出液的减压浓缩温度为50℃~75℃，压力为-0.05~-0.1MPa。
优选的，步骤（3）中，所述树脂流出液减压浓缩至固含量40%~70%，所述干燥方式为减压干燥或喷雾干燥。
优选的，步骤（4）中，所述树脂洗脱液减压浓缩至回收液不含乙醇为止。
优选的，步骤（5）中，所述有机溶剂为正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等不与水完全互溶的溶剂；所述有机溶剂与浓缩液Ⅰ的体积比为0.2:1~5:1；所述萃取温度为20℃~50℃，萃取次数为2~3次，收集有机相。
优选的，步骤（6）中，所述有机相减压浓缩，至回收液不含有机溶剂为止。
优选的，步骤（7）中，所述溶解步骤为向浸膏中加入5倍~30倍的30%~95%乙醇，加热搅拌溶解、固液分离，得收集清液，得待结晶液。
优选的，步骤（8）中，所述结晶步骤为：将待结晶液放入低温条件下冷藏析晶，然后固液分离，收集固体。
优选的，步骤（8）中，所述重结晶步骤为：将结晶所得固体用15倍~50倍的30%~95%乙醇加热溶解，固液分离，除去不溶物，然后降温析晶，固液分离，再用2倍~5倍30%~95%乙醇对固体进行分散洗涤。
优选的，步骤（8）中，所述重结晶操作的次数可根据含量要求、塑化剂残留情况进行增减。
需要说明的是，本发明方法中所使用的试剂均为无塑化剂试剂；本发明方法中与物料接触的设备、管道及储罐均为不锈钢材质。
本发明的有益效果如下：通过制备多种不同规格的无塑化剂提取物，有效避免功能成分的损失，有利于控制塑化剂脱除过程的成本，适用于工业化生产。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
（1）提取物溶液制备：将5kg含有塑化剂的淫羊藿提取物（淫羊藿苷20%）用250L50%乙醇溶液进行溶解，离心过滤除杂，得淫羊藿提取物溶液。
（2）树脂脱塑化剂： 将步骤（1）所得淫羊藿提取物溶液通过50L已预处理好的LX-1T吸附树脂，收集流出液；再用100L 95%乙醇溶液进行洗脱，收集95%乙醇洗脱液。
（3）浓缩、干燥：将步骤（2）所得流出液在70℃、-0.09MPa条件下减压浓缩，喷雾干燥，得3.2 kg淫羊藿提取物A，经检测淫羊藿苷含量为18.1%，邻苯二甲酸酯类物质均未检出。
（4）浓缩：将步骤（2）所得95%乙醇洗脱液减压浓缩除去乙醇，得浓缩液约5L；然后添加纯净水至体积约为35L，得淫羊藿浓缩液Ⅰ。
（5）乙酸乙酯萃取：将步骤（4）所得淫羊藿浓缩液Ⅰ用35L乙酸乙酯在50℃条件下萃取2次，收集并合并乙酸乙酯相。
（6）浓缩：将步骤（5）所得乙酸乙酯相减压浓缩至干，然后向干品中添加15L 80%乙醇进行溶解得待结晶液。
（7）结晶：将步骤（6）所得待结晶液放入5℃条件下静置24h析晶，固液分离，收集晶体。
（8）重结晶：将步骤（7）所得晶体加入6L 50%乙醇中升温至60℃溶解，然后降温至10℃左右析晶，固液分离，得0.38kg淫羊藿提取物B，经检测淫羊藿苷含量为93.5%，邻苯二甲酸酯类物质均未检出。
实施例2
（1）提取物溶液制备：将5kg含有塑化剂的人参提取物（总皂苷40%）用250L 50%乙醇溶液进行溶解，过滤除杂，得人参提取物溶液。
（2）树脂脱塑化剂： 将步骤（1）所得溶液通过50L已预处理好的XDA-8D吸附树脂，收集流出液；再用100L 95%乙醇溶液进行洗脱，收集95%乙醇洗脱液。
（3）浓缩、干燥：将步骤（2）所得流出液在65℃、-0.1MPa条件下减压浓缩，干燥，得3.7kg人参提取物A，经检测人参总皂苷含量为35%，邻苯二甲酸酯类物质均未检出。
（4）浓缩：将步骤（2）所得95%乙醇洗脱液进行减压浓缩，除去乙醇，添加适量纯净水至浓缩液约为20L，得人参浓缩液Ⅰ。
（5）正丁醇萃取：将步骤（4）所得浓缩液Ⅰ用40L正丁醇进行2次萃取，收集正丁醇相。
（6）浓缩：将步骤（5）所得正丁醇相进行减压浓缩至干，然后向干品中添加10L60%乙醇进行溶解得待结晶液。
（7）结晶：将步骤（6）所得待结晶液放入5℃条件下静置24h析晶，固液分离，收集晶体。
（8）重结晶：将步骤（7）所得结晶加入15L 30%乙醇中加热至65℃溶解，然后降温至10℃左右析晶，固液分离，得0.4kg人参提取物B，经检测总皂苷含量为90%，邻苯二甲酸酯类物质均未检出。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种脱除提取物中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提取物溶液制备：将提取物用浓度为10％～70％乙醇溶液进行溶解，提取物在稀乙醇溶液中的溶解量为1g/100mL～10g/100mL过滤除杂，得提取物溶液；
(2)树脂脱塑化剂：将步骤(1)所得溶液通过脱塑化剂树脂，收集流出液，并用浓度为80％～100％的乙醇溶液对树脂进行洗脱，收集乙醇洗脱液；所述脱塑化剂树脂为LX-1T、LX-3020、XDA-8D；
(3)浓缩、干燥：将步骤(2)所得流出液进行减压浓缩至固含量20％～70％，干燥，得无塑化剂提取物A；
(4)浓缩：将步骤(2)所得乙醇洗脱液进行减压浓缩，除去乙醇，添加适量纯净水得浓缩液Ⅰ；
(5)有机溶剂萃取：将步骤(4)所得浓缩液Ⅰ用有机溶剂进行萃取，收集有机相，所述有机溶剂与浓缩液Ⅰ的体积比为0.2:1～5:1；所述萃取温度为5℃～70℃，萃取次数为1～5次；
(6)浓缩：将步骤(5)所得有机相进行减压浓缩，除去有机溶剂，得浸膏；
(7)溶解、过滤：将步骤(6)所得浸膏中加入5倍～30倍的30％～95％乙醇，加热搅拌溶解、固液分离，得收集清液，得待结晶液；
(8)结晶、重结晶：将步骤(7)所得待结晶液进行结晶，将结晶所得固体用15倍～50倍的30％～95％乙醇加热溶解，固液分离，除去不溶物，然后降温析晶，固液分离，再用2倍～5倍30％～95％乙醇对固体进行分散洗涤，得高含量无塑化剂提取物B。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用过滤机或离心机对乙醇溶液进行过滤除杂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥方式为减压干燥或喷雾干燥。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述树脂洗脱液减压浓缩至回收液不含乙醇为止。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述有机溶剂为正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述有机相减压浓缩，至回收液不含有机溶剂为止。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(8)中，所述重结晶操作的次数可根据含量要求、塑化剂残留情况进行增减。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010563681.8A CN111714953B (zh) | 2020-06-18 | 2020-06-18 | 一种脱除提取物中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010563681.8A CN111714953B (zh) | 2020-06-18 | 2020-06-18 | 一种脱除提取物中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111714953A CN111714953A (zh) | 2020-09-29 |
| CN111714953B true CN111714953B (zh) | 2022-09-02 |
Family
ID=72567575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010563681.8A Active CN111714953B (zh) | 2020-06-18 | 2020-06-18 | 一种脱除提取物中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111714953B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112546665B (zh) * | 2020-12-01 | 2022-03-01 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种去除花椒中塑化剂的方法及花椒油树脂的制备方法和花椒油树脂 |
| CN113956322B (zh) * | 2021-11-17 | 2023-02-24 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种脱除罗汉果提取物中有害物质的方法 |
| CN117065453B (zh) * | 2023-08-17 | 2024-06-07 | 广东青云山药业有限公司 | 一种灵芝三萜提取物中邻苯二甲酸酯类塑化剂的脱除装置及工艺 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103396421B (zh) * | 2013-08-21 | 2016-03-30 | 上海信谊百路达药业有限公司 | 一种银杏内酯c的分离纯化方法 |
| CN105503974A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-04-20 | 谱赛科（江西）生物技术有限公司 | 一种甜菊糖苷产品中残留塑化剂的去除方法 |
| CN107235949B (zh) * | 2017-06-16 | 2020-06-05 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种无塑化剂花青素提取物的提取方法 |
| CN109289307B (zh) * | 2018-10-26 | 2020-12-22 | 劲牌生物医药有限公司 | 一种脱除提取物中塑化剂的方法 |
| CN111217830A (zh) * | 2018-11-27 | 2020-06-02 | 吴双美 | 一种重结晶无树脂残留的银杏内酯b制备方法 |
-
2020
- 2020-06-18 CN CN202010563681.8A patent/CN111714953B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111714953A (zh) | 2020-09-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111714953B (zh) | 一种脱除提取物中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法 | |
| CN107513095A (zh) | 一种迷迭香提取物的制备方法 | |
| CN111087296A (zh) | 提取莽草酸的方法和莽草酸提取物 | |
| CN112010738B (zh) | 一种利用色谱分离生产大麻素化合物的工业化方法 | |
| CN101168537A (zh) | 同时制备穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法 | |
| CN112920034A (zh) | 一种提取含量≥98% 6-姜酚的方法 | |
| CN114436816B (zh) | 一种离子交换技术高效提取莽草酸的方法 | |
| CN109400566B (zh) | 一种从卷柏属植物中提取分离高纯度穗花杉双黄酮的方法 | |
| CN114671754A (zh) | 一种脱落酸粗品提纯方法 | |
| CN110668923A (zh) | 一种高纯度大麻二酚的提取分离方法 | |
| CN1321961C (zh) | 一种从虎杖中提取纯化白藜芦醇的新方法 | |
| CN107573255B (zh) | 一种从辣椒果实中分离纯化辣椒碱和二氢辣椒碱的方法 | |
| CN104817445A (zh) | 一种从虎杖中分离纯化大黄素甲醚和大黄素的方法 | |
| EP3023409B1 (en) | Method for extracting ferulic acid and/or its salts | |
| CN105859715A (zh) | 一种从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的临界流体色谱方法 | |
| CN112094184B (zh) | 一种从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸的方法 | |
| CN101367728B (zh) | 从紫锥菊提取物纯化菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的方法 | |
| CN105884722B (zh) | 一种从穿心莲中分离纯化穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法 | |
| CN105061447B (zh) | 一种喜树碱的分离纯化方法 | |
| CN117105949B (zh) | 一种利用熔融结晶制备高纯度光甘草定的方法 | |
| CN114014900B (zh) | 一种从野菊花茎秆中提取分离蒙花苷的方法 | |
| CN116410067B (zh) | 一种沙棘叶中提取白雀木醇的方法 | |
| CN110548311A (zh) | 一种针对含苯甲酸及其酸根、和/或苯二甲酸及其酸根的混合溶液的处理工艺 | |
| CN113248555B (zh) | 一种高纯度龙胆苦苷的制备方法 | |
| CN116115672B (zh) | 一种虎杖提取物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |