CN111704108A - 高纯氯气的连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯氯气的连续化生产工艺，所述连续化生产工艺的步骤包括：步骤S1，将从工业液氯罐的液相空间阀出来的液氯通入气化装置，在第一温度下气化，得到气化后的氮气；步骤S2，将步骤S1中得到的所述氮气通入吸附装置，通过复配吸附剂的吸附后，得到含水量小于或者等于0.3ppmv的粗品高纯氯气；步骤S3，将步骤S2中得到的所述粗品高纯氯气通入一级精馏装置，在第一压力下，精馏脱除所述粗品高纯氯气中的重组分杂质，得到一级高纯氯气；步骤S4，将步骤S3中得到的所述一级高纯氯气通入二级精馏装置，在第二压力下，精馏脱除所述一级高纯氯气中的轻组分杂质，得到二级高纯氯气。本发明通过优化高纯氯气的生产工艺，解决了传统高纯氯气生产工艺中产量低的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及高纯气体的制备技术领域，尤其涉及一种高纯氯气的连续化生产工艺。
背景技术
氯气是氯碱工业的主要产品之一，是一种强氧化剂与氯化剂。高纯氯气是工业液氯经过提纯而得到的高纯气体，作为标准气、校正气使用；此外，高纯氯气还可以应用于微电子、光纤光缆、高温超导及高性能合金冶炼等领域，以及有关工业、基础科学研究等尖端科技领域。
长期以来，我国高纯氯一直依赖进口，80～90年代我国才有了吸附净化法生产的高纯氯气，其纯度可达99.996％。吸附法制取高纯氯需要将工业氯中的杂深度清质去除，杂质包括水、氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、氢气以及甲烷等气体。吸附法是采用化学处理的沸石吸附除去二氧化碳、烃类及其金属离子，且用干燥剂、沸石二级吸附除去水，冷凝分离低沸点杂质，低温瓶装得到高纯氯气。吸附法制取的高纯氯气需要制备不受氯气腐蚀、不起氯化反应的干燥剂与吸附剂、选择适宜的干燥、吸附、再生和冷凝的工艺条件等是技术难度很大和研究内容很多的课题，吸附法设备简单，有一定的局限性，无法满足高产量、连续化的工业生产要求。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种高纯氯气的连续化生产工艺，以解决相关技术中传统高纯氯气生产工艺产量低的技术问题。
本发明提供了一种高纯氯气的连续化生产工艺，所述连续化生产工艺的步骤包括：
步骤S1，将从工业液氯罐的液相空间阀出来的液氯通入气化装置，在第一温度下气化，得到气化后的氮气；
步骤S2，将步骤S1中得到的所述氮气通入吸附装置，通过复配吸附剂的吸附后，得到含水量小于或者等于0.3ppmv的粗品高纯氯气；
步骤S3，将步骤S2中得到的所述粗品高纯氯气通入一级精馏装置，在第一压力下，精馏脱除所述粗品高纯氯气中的重组分杂质，得到一级高纯氯气；
步骤S4，将步骤S3中得到的所述一级高纯氯气通入二级精馏装置，在第二压力下，精馏脱除所述一级高纯氯气中的轻组分杂质，得到二级高纯氯气。
可选地，所述第一温度的范围为20～60℃。
可选地，所述复配吸附剂为分子筛和活性氧化铝的复配组合吸附剂。
可选地，所述分子筛和所述活性氧化铝的质量分数之比为4:6～7:3。
可选地于，所述第一压力为0.6～0.8MPa。
可选地，所述第二压力为0.4～0.6MPa。
可选地，所述第一精馏装置的高度为10～14米；和/或，
所述第二精馏装置的高度为10～14米。
可选地，所述吸附装置包括气路并联在所述气化装置和所述一级精馏装置之间的使用罐和再生罐。
可选地，所述第一精馏装置包括第一制冷机组和第一加热件，所述第一制冷机组设于所述第一精馏装置的顶部；所述第一加热加设于所述第一精馏装置的底部；和/或，
所述第二精馏装置包括第二制冷机组和第二加热件，所述第二制冷机组设于所述第二精馏装置的顶部，所述第二加热加设于所述第二精馏装置的底部。
可选地，所述连续化生产工艺还包括：
步骤S5，将步骤S4中得到的所述二级高纯氯气经压缩罐装系统装瓶，得到瓶装高纯液氮；
步骤S6，将所述一级精馏装置脱除的重组分杂质通入尾气处理装置，碱液处理；
步骤S7，将所述二级精馏装置脱除的轻组分杂质通入尾气处理装置，碱液处理。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明技术中，提出了一种高纯氯气的连续生产工艺，以工业液氯为初始原料，经过气化、单级吸附、二级精馏等过程得到符合指标的高纯氯气，整个过程简单易操作，可实现高纯氯气的连续化工业生产；生产过程中的污染源少，得到的产品品质高；得到的高纯氯气的含水量低于0.3ppmv，纯度达到99.999％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白，下面结合实施例对本发明中的技术方案进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
目前相关技术中，国内还没有正规的高纯氯生产厂家，只有大连光明院特种气体研究中心拥有少量通过吸附法间歇制备高纯氯的生产技术，其产量基本为5吨/年。中国气体协会在特气使用上有较大市场，年使用量约为300吨，国外著名气体销售商如普莱克斯、林德气体、空气产品公司以及法国液化空气集团中国总销量也能达到300吨/年。因此，中国高纯氯气市场基本被国外生产商垄断。基于此，本发明拟提出一种高纯氯气的连续化生产工艺，实现年产可达1000吨的高纯氯气的生产线。
基于此，本发明提供了一种高纯氯气的连续化生产工艺，所述连续化生产工艺的步骤包括：
步骤S1，将从工业液氯罐的液相空间阀出来的液氯通入气化装置，在第一温度下气化，得到气化后的氮气；
步骤S2，将步骤S1中得到的所述氮气通入吸附装置，通过复配吸附剂的吸附后，得到含水量小于或者等于0.3ppmv的粗品高纯氯气；
步骤S3，将步骤S2中得到的所述粗品高纯氯气通入一级精馏装置，在第一压力下，精馏脱除所述粗品高纯氯气中的重组分杂质，得到一级高纯氯气；
步骤S4，将步骤S3中得到的所述一级高纯氯气通入二级精馏装置，在第二压力下，精馏脱除所述一级高纯氯气中的轻组分杂质，得到二级高纯氯气。
可选地，所述第一温度的范围为20～60℃。例如但不限于，所述第一温度的范围为31～40℃。
可选地，所述复配吸附剂为分子筛和活性氧化铝的复配组合吸附剂。
可选地，所述分子筛和所述活性氧化铝的质量分数之比为4:6～7:3。例如但不限于，所述分子筛和所述活性氧化铝的质量分数之比为6:4。
可选地于，所述第一压力为0.6～0.8MPa。
可选地，所述第二压力为0.4～0.6MPa。
可选地，所述第一精馏装置的高度为10～14米；和/或，
所述第二精馏装置的高度为10～14米。
可选地，所述吸附装置包括气路并联在所述气化装置和所述一级精馏装置之间的使用罐和再生罐。
可选地，所述第一精馏装置包括第一制冷机组和第一加热件，所述第一制冷机组设于所述第一精馏装置的顶部；所述第一加热加设于所述第一精馏装置的底部；和/或，
所述第二精馏装置包括第二制冷机组和第二加热件，所述第二制冷机组设于所述第二精馏装置的顶部，所述第二加热加设于所述第二精馏装置的底部。
可选地，所述连续化生产工艺还包括：
步骤S5，将步骤S4中得到的所述二级高纯氯气经压缩罐装系统装瓶，得到瓶装高纯液氮；
步骤S6，将所述一级精馏装置脱除的重组分杂质通入尾气处理装置，碱液处理；
步骤S7，将所述二级精馏装置脱除的轻组分杂质通入尾气处理装置，碱液处理。
本发明实施例中，提出了一种高纯氯气的连续生产工艺，以工业液氯为初始原料，经过气化、单级吸附、二级精馏等过程得到符合指标的高纯氯气，整个过程简单易操作，可实现高纯氯气的连续化工业生产；生产过程中的污染源少，得到的产品品质高；得到的高纯氯气的含水量低于0.3ppmv，纯度达到99.999％。
具体地，对于气化过程，为了提高单级吸附过程以及二级精馏过程中气体的传质推动力，对气化过程的温度进行了设定。具体地，当所述第一温度过低时，工业液氯的进料速度较慢，传质推动力不足，其生产的高纯氯气的产率交低；当所述第一温度过高时，精馏过程中的压力也越高，过高的精馏压力使得轻组分杂质的相对挥发减小，精馏的效果变差，从而使得高纯氯气的产量降低，且由于精馏的压力过高，也提高了精馏过程中的安全风险。因此，本发明实施例中，经过大量实验证明所述第一温度在20～60℃时，可得到产品质量合格的产品，且提高了高纯氯气的产率。
具体地，GB5138-2016中规定了工业液氯合格品中水分的质量分数为≤0.04％(也即体积分数约为1600ppmv)，而高纯氯气的水分含量低于0.3ppmv，因此，在从工业液氯到高纯液氯的生产过程中需要脱除大量的水分。因此，对于单级吸附过程，为了最大限度的除去工业液氯中带有的水分，设计了复配的吸附剂(即分子筛和活性氧化铝按质量分数为4:6～7:3的比例复配)。并且，在本发明实施例中，可通过该复配的吸附剂实现高纯氯气的单级吸附，避免传统工艺中多级物理吸附干燥，实现了工艺的精简，且效果奇佳。
具体地，对于二级精馏过程，为了最大限度的除去低含水量的氯气中的杂质，并同时降低精馏过程中的压力，设计了一种先脱除重组分杂质再脱除轻组分杂质的二级蒸馏工艺，这样不仅可以降低精馏后的高纯氯气的压力(低于GB11984-2008《氯气安全规程》的气化压力1.0MPa)，使得蒸馏装置出来的高纯氯气的压力值能满足国家标准；还通过本发明实施例中的先脱除重组分杂质后脱除轻组分杂质的杂质脱除操作，避免了在传统杂质脱除工艺(先脱除轻组分杂质后脱除重组分杂质)中隔膜压缩机的使用，减少了由于隔膜压缩机膜片破裂而引起的产品污染的途径。
为了更清楚地说明本发明提出的一种高纯氯气的连续化生产工艺带来的技术效果，本发明提供以下实施例组数据进行阐述。应当理解，下列实施例组的数据仅为更好地说明本发明提出的高纯氯气的连续化生产工艺的技术效果，其并不等同于所有的实验数据。
实施例组1
气化装置温度的选择
1、实验操作：按表1所示的第一温度(气化温度)控制所述气化装置，选用质量分数比为6:4的分子筛和活性氧化铝的复配组分吸附剂填充于所述吸附装置中，所述第一精馏装置中的第一压力为0.6～0.8MPa，所述第二精馏装置中的第二压力为0.4～0.6MPa，进行实验，并得到如表1所示的结果数据。其中，所述第一精馏装置和所述第二精馏装置的高度为12米。
表1气化装置的不同温度选择
| 实施例组 | 第一温度(℃) | 平均产量(Kg/h) | 收率(％) | 产品质量 |
| 实施例1 | 20～30 | 80 | 90 | 合格 |
| 实施例2 | 31～40 | 150 | 98 | 合格 |
| 实施例3 | 41～50 | 120 | 82 | 合格 |
| 实施例4 | 51～60 | 100 | 78 | 合格 |
2、结果分析：由上表1可知，在一定温度范围内(即20～40℃)，随着所述第一温度(即气化温度)的升高，所述高纯氯气的平均产量也得到大幅提高，所述高纯氯气的收率也大幅提高；超过一定温度范围(即31～40℃)，随着所述第一温度(即气化温度)的升高，所述高纯氯气的平均产量大幅降低，所述高纯氯气的收率也大幅降低。具体地，在所述第一温度(即气化温度)的范围在31～40℃时，所述高纯氯气的平均产量为最高，达到150Kg/h，此时，所述高纯氯气的收率为最高，达到98％。
实施例组2
1、不同吸附剂条件下高纯氯气中的水分脱除
a、实验操作：分别选用活性氧化铝、分子筛及分子筛和活性氧化铝的复配组分(该复配组分中分子筛和活性氧化剂的质量分数之比为6:4)3种不同的吸附剂进行高纯氯气中水分的脱除，并得到如表2所示的结果数据。
表2不同吸附剂下的高纯氯气中水分的脱除
b、结果分析：由表2可知，在相同吸附剂用量的条件下，分子筛和活性氧化铝按质量分数为6:4的比例复配的复配吸附剂的脱水效果最好，其可使高纯氯气中的水分含量达到0.27ppmv，远低于0.3ppmv。
2、分子筛和活性氧化铝不同复配比例的选择
a、实验操作：分别选用分子筛和活性氧化铝的复配比例为1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2不同的复配比例作为吸附剂，以进行高纯氯气中水分的脱除，并得到如表3所示的结果数据。
表3不同复配比例下的高纯氯气中水分的脱除
b、结果分析：由表3可知，在分子筛和活性氧化铝一定复配比例下(即分子筛与活性氧化铝的复配比例范围为1:9～6:4)，随着分子筛的质量百分数的占比增加，对高纯氯气中水分的脱除越多，高纯氯气中的水含量越低；当分子筛和活性氧化铝的复配比例超过一定值(即分子筛与活性氧化铝的复配比例为6:4)时，随着分子筛的质量百分数的占比增加，对高纯氯气中水分的脱除越少，高纯氯气中的水含量越高。其中，当分子筛与活性氧化铝的复配比例为6:4时，高纯氯气中的水含量最低，可达0.27ppmv。
3、单级吸附和多级吸附的选择
a、实验操作：分别选用相同用量的分子筛和活性氧化铝的复配吸附剂、四氯化硅吸附剂、分子筛吸附剂和氧化铝吸附剂进行高纯氯气中水分的脱除。其中，分子筛和活性氧化铝的复配比例为6:4，其进行单级吸附操作；四氯化硅吸附剂、分子筛吸附剂和氧化铝吸附剂进行两级吸附操作，得到如表4所示的结果数据。
表4不同复配比例下的高纯氯气中水分的脱除
b、结果分析：由表4可知，复配比例为6:4的分子筛和活性氧化铝组成的复配吸附剂的单级吸附操作，其对高纯氯气中水分的脱除远远高于单一吸附剂(如四氯化硅、分子筛、氧化铝等)的两级吸附操作；且复配吸附剂再生后处理氯气的质量远远高于单一吸附剂再生后处理氯气的质量。其中，复配比例为6:4的分子筛和活性氧化铝的复配吸附剂可使高纯氯气中水含量达到0.27ppmv，复配比例为6:4的分子筛和活性氧化铝的复配吸附剂再生后处理氯气的质量可达30t。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种高纯氯气的连续化生产工艺，其特征在于，所述连续化生产工艺的步骤包括：
步骤S1，将从工业液氯罐的液相空间阀出来的液氯通入气化装置，在第一温度下气化，得到气化后的氮气；
步骤S2，将步骤S1中得到的所述氮气通入吸附装置，通过复配吸附剂的吸附后，得到含水量小于或者等于0.3ppmv的粗品高纯氯气；
步骤S3，将步骤S2中得到的所述粗品高纯氯气通入一级精馏装置，在第一压力下，精馏脱除所述粗品高纯氯气中的重组分杂质，得到一级高纯氯气；
步骤S4，将步骤S3中得到的所述一级高纯氯气通入二级精馏装置，在第二压力下，精馏脱除所述一级高纯氯气中的轻组分杂质，得到二级高纯氯气。
2.如权利要求1所述的高纯氯气的连续化生产工艺，其特征在于，所述第一温度的范围为20～60℃。
3.如权利要求1所述的高纯氯气的连续化生产工艺，其特征在于，所述复配吸附剂为分子筛和活性氧化铝的复配组合吸附剂。
4.如权利要求3所述的高纯氯气的连续化生产工艺，其特征在于，所述分子筛和所述活性氧化铝的质量分数之比为4:6～7:3。
5.如权利要求1所述的高纯氯气的连续化生产工艺，其特征在于，所述第一压力为0.6～0.8MPa。
6.如权利要求5所述的高纯氯气的连续化生产工艺，其特征在于，所述第二压力为0.4～0.6MPa。
7.如权利要求1至6任一项所述的高纯氯气的连续化生产工艺，其特征在于，所述第一精馏装置的高度为10～14米；和/或，
所述第二精馏装置的高度为10～14米。
8.如权利要求1至6任一项所述的高纯氯气的连续化生产工艺，其特征在于，所述吸附装置包括气路并联在所述气化装置和所述一级精馏装置之间的使用罐和再生罐。
9.如权利要求1至6任一项所述的高纯氯气的连续化生产工艺，其特征在于，所述第一精馏装置包括第一制冷机组和第一加热件，所述第一制冷机组设于所述第一精馏装置的顶部；所述第一加热加设于所述第一精馏装置的底部；和/或，
所述第二精馏装置包括第二制冷机组和第二加热件，所述第二制冷机组设于所述第二精馏装置的顶部，所述第二加热加设于所述第二精馏装置的底部。
10.如权利要求1至6任一项所述的高纯氯气的连续化生产工艺，其特征在于，所述连续化生产工艺还包括：
步骤S5，将步骤S4中得到的所述二级高纯氯气经压缩罐装系统装瓶，得到瓶装高纯液氮；
步骤S6，将所述一级精馏装置脱除的重组分杂质通入尾气处理装置，碱液处理；
步骤S7，将所述二级精馏装置脱除的轻组分杂质通入尾气处理装置，碱液处理。
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