CN111689878A - 一种三氟甲磺酸酐制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氟甲磺酸酐制备工艺，所述制备工艺如下：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，常温常压下进行搅拌；粗品制备：减压蒸馏，得到三氟甲磺酸酐粗品；提纯：在氮气保护下，将三氟甲磺酸酐粗品置于烧瓶中，连接好蒸馏装置，抽真空，加热减压蒸馏，得到精制的三氟甲磺酸酐；本发明的有益效果是：采用三氟甲磺酸、五氧化二磷为原料，并使得三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0‑1.8倍，通过混合搅拌和蒸馏提纯的制备工艺，得到高纯度的三氟甲磺酸酐，简化了制备工艺，降低了制备的耗时，提高了制备的效率以及整体收率。
Description
技术领域
本发明属于三氟甲磺酸酐制备技术领域，具体涉及一种三氟甲磺酸酐制备工艺。
背景技术
三氟甲磺酸酐是三氟甲磺酸的衍生物，是一种具有强烈刺激性气味的无色透明液体，遇水剧烈反应并产生烟雾，接触眼睛或皮肤时将导致腐蚀灼伤，吸入后能刺激呼吸道，导致肺气肿；三氟甲磺酸酐在化工、制药领域应用广泛，作为重要的化工中间体和催化剂，具有广阔的应用前景和市场需求。
申请号为CN201210467020.0公开了三氟甲磺酸酐的制备方法，将三氟甲磺酰氟与碱金属氢氧化物反应制备三氟甲磺酸盐，三氟甲磺酸盐用有机溶剂重结晶提纯，再将三氟甲磺酰氯与三氟甲磺酸盐反应生成三氟甲磺酸酐粗品，最后通过常压蒸馏，提纯三氟甲磺酸酐。
申请号为CN201910769924.0公开了一种三氟甲磺酸酐的制备方法，三氟甲磺酸盐与三氟甲磺酰氟在催化剂的作用下反应，反应结束后，先进行常压蒸馏回收过量的三氟甲磺酰氟，再进行减压蒸馏收集三氟甲磺酸酐。
CN201210467020.0与CN201910769924.0相比，多了制备三氟甲磺酸盐的步骤，增加了成本，降低了制备的效率，且上述两个专利制备的三氟甲磺酸酐均存在着整体收率不高的问题。
为了简化制备工艺，并提高整体收率，为此我们提出一种三氟甲磺酸酐制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氟甲磺酸酐制备工艺，简化制备工艺，并提高整体收率。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三氟甲磺酸酐制备工艺，所述制备工艺如下：
步骤一：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；
步骤二：混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，常温常压下进行搅拌；
步骤三：粗品制备：减压蒸馏，得到三氟甲磺酸酐粗品；
步骤四：提纯：在氮气保护下，将三氟甲磺酸酐粗品置于烧瓶中，连接好蒸馏装置，抽真空，加热减压蒸馏，得到精制的三氟甲磺酸酐。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤一中，三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0-1.8倍。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤二中，五氧化二磷和三氟甲磺酸在反应釜中的反应温度为20-30℃。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤二中，常温常压下进行搅拌，搅拌的时间为8-12h。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤三中，减压蒸馏，收集(60-80)℃/0.1KPa的馏分，从而得到三氟甲磺酸酐粗品。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤四中，抽真空至0.08-0.12KPa。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤四中，加热减压蒸馏，收集前馏分25％、中馏分70％、后馏分5％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用三氟甲磺酸、五氧化二磷为原料，并使得三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0-1.8倍，通过混合搅拌和蒸馏提纯的制备工艺，得到高纯度的三氟甲磺酸酐，简化了制备工艺，降低了制备的耗时，提高了制备的效率以及整体收率。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种三氟甲磺酸酐制备工艺，包括如下步骤：
步骤一：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0倍；三氟甲磺酸经五氧化二磷脱水后生成粘稠的磷酸酯物质，部分三氟甲磺酸酐掺杂其中，无法蒸出，导致整体收率偏低，三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0倍，有助于提高整体收率；
步骤二：混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，反应温度为20℃，有助于提高产品质量和生产效率，常温常压下进行搅拌，搅拌的时间为8h，有助于反应的顺利进行，进一步提高生产效率；
步骤三：粗品制备：减压蒸馏，收集60℃/0.1KPa的馏分，从而得到三氟甲磺酸酐粗品；
步骤四：提纯：在氮气保护下，将三氟甲磺酸酐粗品置于烧瓶中，连接好蒸馏装置，抽真空至0.08KPa，加热减压蒸馏，收集前馏分25％、中馏分70％、后馏分5％，从而得到精制的三氟甲磺酸酐。
采用三氟甲磺酸、五氧化二磷为原料，并使得三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0倍，通过混合搅拌和蒸馏提纯的制备工艺，得到高纯度的三氟甲磺酸酐，简化了制备工艺，降低了制备的耗时，提高了制备的效率以及整体收率。
实施例2
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种三氟甲磺酸酐制备工艺，包括如下步骤：
步骤一：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.4倍；三氟甲磺酸经五氧化二磷脱水后生成粘稠的磷酸酯物质，部分三氟甲磺酸酐掺杂其中，无法蒸出，导致整体收率偏低，三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.4倍，有助于提高整体收率；
步骤二：混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，反应温度为25℃，有助于提高产品质量和生产效率，常温常压下进行搅拌，搅拌的时间为10h，有助于反应的顺利进行，进一步提高生产效率；
步骤三：粗品制备：减压蒸馏，收集70℃/0.1KPa的馏分，从而得到三氟甲磺酸酐粗品；
步骤四：提纯：在氮气保护下，将三氟甲磺酸酐粗品置于烧瓶中，连接好蒸馏装置，抽真空至0.10KPa，加热减压蒸馏，收集前馏分25％、中馏分70％、后馏分5％，从而得到精制的三氟甲磺酸酐。
采用三氟甲磺酸、五氧化二磷为原料，并使得三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.4倍，通过混合搅拌和蒸馏提纯的制备工艺，得到高纯度的三氟甲磺酸酐，简化了制备工艺，降低了制备的耗时，提高了制备的效率以及整体收率。
实施例3
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种三氟甲磺酸酐制备工艺，包括如下步骤：
步骤一：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.8倍；三氟甲磺酸经五氧化二磷脱水后生成粘稠的磷酸酯物质，部分三氟甲磺酸酐掺杂其中，无法蒸出，导致整体收率偏低，三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.8倍，有助于提高整体收率；
步骤二：混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，反应温度为30℃，有助于提高产品质量和生产效率，常温常压下进行搅拌，搅拌的时间为12h，有助于反应的顺利进行，进一步提高生产效率；
步骤三：粗品制备：减压蒸馏，收集80℃/0.1KPa的馏分，从而得到三氟甲磺酸酐粗品；
步骤四：提纯：在氮气保护下，将三氟甲磺酸酐粗品置于烧瓶中，连接好蒸馏装置，抽真空至0.12KPa，加热减压蒸馏，收集前馏分25％、中馏分70％、后馏分5％，从而得到精制的三氟甲磺酸酐。
采用三氟甲磺酸、五氧化二磷为原料，并使得三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.8倍，通过混合搅拌和蒸馏提纯的制备工艺，得到高纯度的三氟甲磺酸酐，简化了制备工艺，降低了制备的耗时，提高了制备的效率以及整体收率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述制备工艺如下：
步骤一：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；
步骤二：混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，常温常压下进行搅拌；
步骤三：粗品制备：减压蒸馏，得到三氟甲磺酸酐粗品；
步骤四：提纯：在氮气保护下，将三氟甲磺酸酐粗品置于烧瓶中，连接好蒸馏装置，抽真空，加热减压蒸馏，得到精制的三氟甲磺酸酐。
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述步骤一中，三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0-1.8倍。
3.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述步骤二中，五氧化二磷和三氟甲磺酸在反应釜中的反应温度为20-30℃。
4.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述步骤二中，常温常压下进行搅拌，搅拌的时间为8-12h。
5.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述步骤三中，减压蒸馏，收集(60-80)℃/0.1KPa的馏分，从而得到三氟甲磺酸酐粗品。
6.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，抽真空至0.08-0.12KPa。
7.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，加热减压蒸馏，收集前馏分25％、中馏分70％、后馏分5％。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200922 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |