CN111662321B - 用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备及工艺 - Google Patents

Abstract

本申请属于化学合成设备及工艺领域，涉及一种用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备，包括反应釜，反应釜设有进料口、进气管和烟气出口，烟气出口连接喷淋清洗装置，该喷淋清洗装置连接气体干燥装置，该气体干燥装置通过回气管连接曝气装置，该曝气装置位于反应釜的底部。还公开了利用上述设备合成季磷盐的工艺，步骤为：在反应釜里加入二氯乙烷，启动喷淋清洗装置，向反应釜中加入固体五氯化磷并通入二甲胺气体；将生成的气体输送至喷淋清洗装置中采用浓碱液进行清洗、干燥；干燥后的气体通过回气管输入反应釜底部的曝气装置中，气体通过曝气装置在二氯乙烷中释放继续与五氯化磷反应，从而提高反应收率。

Description

用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备及工艺

技术领域

本发明属于化学合成设备及工艺领域，涉及用于合成季磷盐的设备及工艺，尤其是涉及一种用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备及工艺。

背景技术

季磷盐作为催化剂，广泛用于化工生产领域。采用五氯化磷和二甲胺作为原料合成季磷盐的方程式为：

类似地，中国专利申请[公开号：CN103319534A]公开了一种四(二乙胺基)季鏻盐的制备方法，以五氯化磷为原料，使用卤代烷烃作溶剂，三乙胺做缚酸剂，滴加二乙胺反应，反应完毕经处理得到中间产物再与氨气反应，生成磷亚胺中间体，然后再在碱的条件下与卤代烃反应生成最终产物。

在该反应过程中，固体和气体反应物不易混合均匀，且反应生产大量的氯化氢气体，夹带反应物中的二甲胺气体一同排出反应釜中，影响反应收率。

发明内容

本申请的目的是针对上述问题，提供一种用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备。

本申请的另一目的是针对上述问题，提供一种用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的工艺。

为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：

本申请创造性地提供了一种用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备，包括反应釜，反应釜设有进料口、进气管和烟气出口，烟气出口连接喷淋清洗装置，该喷淋清洗装置连接气体干燥装置，该气体干燥装置通过回气管连接曝气装置，该曝气装置位于反应釜的底部。

在上述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备中，进气管与曝气装置连接。

在上述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备中，曝气装置包括曝气管和设于该曝气管上的若干个曝气器，进气管和回气管分别连接曝气管，进气管连接有第一气体输送泵，回气管连接有第二气体输送泵。

在上述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备中，曝气器包括与曝气盘，曝气盘具有与曝气管连通的进气孔，曝气盘上密封固定设置有曝气片，该曝气片与曝气盘之间形成与曝气管连通的曝气腔，且该曝气盘上设有多个曝气微孔。

在上述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备中，曝气片的曝气微孔下方设有镉片，该隔片上位于相邻的曝气微孔之间设有通气孔，该通气孔与相邻曝气微孔之间形成气流通道，通气孔上活动设置有止回件，曝气管不通气状态下，止回件封闭在通气孔上。

在上述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备中，曝气片上均匀布置有多个凸起部，曝气片的每个凸起部上对应设置有一个曝气微孔，曝气片相邻四个凸起部之间内侧面设置有一弧形限位槽，止回件为与弧形限位槽对应契合的椭圆形球状，隔片靠近曝气片一侧具有与弧形限位槽对应的弧形封闭槽，通气孔位于该弧形封闭槽中间，当止回件受气压顶在弧形限位槽中时，通气孔与相邻四个凸起部对应的曝气微孔连通。

在上述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备中，喷淋清洗装置包括喷淋塔本体、设于喷淋塔本体内的第一喷淋组件和第二喷淋组件，其中第一喷淋组件位于第二喷淋组件下方，第一喷淋组件包括第一喷淋管和设于该第一喷淋管上的若干第一喷淋头，第二喷淋组件包括第二喷淋管和设于该喷淋管上且位于喷淋塔本体轴线中心的第二喷淋头。

喷淋塔本体的底部设有喷淋池，喷淋池通过喷淋液循环管连接第一喷淋管和第二喷淋管。

喷淋塔本体位于喷淋池上方设有与反应釜相连通的气体入口，且该喷淋塔本体的气体入口连接风机，喷淋塔本体的顶部设有与气体干燥装置相连通的气体出口。

在上述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备中，喷淋池上方倾斜设置有隔板，该隔板的最低位置设有液流狭缝。

在上述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备中，气体干燥装置包括干燥塔本体和填充于干燥塔本体中的干燥剂填料，干燥塔本体中位于干燥剂填料的一端设有与喷淋清洗装置相连通的潮湿气体入口，另一端设有与回气管相连通的干燥气体出口。

本申请还创造性地提供了一种利用上述设备合成季磷盐的工艺，包括以下步骤：

步骤1在反应釜里加入二氯乙烷，启动喷淋清洗装置，向反应釜中加入固体五氯化磷并通入二甲胺气体；

步骤2将反应釜中生成的气体输送至喷淋清洗装置中采用浓碱液进行清洗；

步骤3将清洗后的气体经过填充有干燥剂填料的气体干燥装置进行干燥；

步骤4干燥后的气体通过回气管输入反应釜底部的曝气装置中，气体通过曝气装置在二氯乙烷中释放继续与五氯化磷反应。

与现有的技术相比，本申请的优点在于：

1、通过喷淋清洗装置和干燥装置将反应生产的副产物去除，并将夹带出的二甲胺气体回收利用，使反应充分。同时，通过曝气装置使回收的二甲胺气体在溶剂中充分扩散，直接与五氯化磷接触进行反应，减少与氯化氢的接触，从而提高反应收率。

2、其中曝气装置采用隔片、弧形限位槽与止回件配合的方式，使气体达到一定压力时释放，并且能够有效阻止反应釜中溶剂的回流。

3、椭圆形球状的止回件与弧形限位槽和弧形封闭槽配合，使气流沿止回件的球状轮廓流动，使其能够与相邻四个曝气微孔形成平滑的气流通道，使气流顺畅排出。

4、喷淋清洗装置中采用双层喷淋清洗，适应氯化氢浓度的变化，在第二喷淋组件中适当减少喷淋液密度，降低与气体的接触，从而减少二甲胺溶解，更充分地回收二甲胺气体。

5、喷淋清洗装置底部设置隔板，从而避免气体进入喷淋塔本体后与喷淋池中液面大面积接触，保证气体与喷淋液在流动状态下接触，进一步降低二甲胺在喷淋液中溶解的可能。

附图说明

图1是本申请提供的工艺流程图。

图2是本申请提供的一种反应釜的结构图。

图3是本申请提供的一种曝气器的结构图。

图4是本申请提供的一种曝气器的局部结构示意图。

图5是图3的局部放大图。

图中，反应釜1、进料口101、进气管102、烟气出口103、第一气体输送泵104、第二气体输送泵105、喷淋清洗装置2、喷淋塔本体200、第一喷淋组件201、第二喷淋组件202、喷淋池203、喷淋液循环管204、隔板205、气体干燥装置3、干燥塔本体300、回气管301、干燥剂填料302、曝气装置4、曝气管41、曝气器42、曝气盘421、曝气片422、曝气微孔423、隔片424、通气孔425、止回件426、弧形限位槽427、弧形封闭槽428。

具体实施方式

通过以下具体实施例进一步阐述；

实施例一

如图1和图2所示，用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备，包括反应釜1，反应釜1设有进料口101、进气管102和烟气出口103，烟气出口103连接喷淋清洗装置2，该喷淋清洗装置2连接气体干燥装置3，该气体干燥装置3通过回气管301连接曝气装置4，该曝气装置4位于反应釜1的底部。

进气管102也与曝气装置4连接。曝气装置4包括曝气管41和设于该曝气管41上的若干个曝气器42，进气管102和回气管301分别连接曝气管41，进气管102连接有第一气体输送泵104，回气管301连接有第二气体输送泵105。

如图2和图3所示，曝气器42包括与曝气盘421，曝气盘421具有与曝气管41连通的进气孔，曝气盘421呈喇叭形，曝气盘421上密封固定设置有曝气片422，该曝气片422与曝气盘421之间形成与曝气管41连通的曝气腔，且该曝气盘421上设有多个曝气微孔423。

具体而言，曝气片422选用硅橡胶、EPDM橡胶、PU材质或微孔陶瓷材质。曝气微孔423的直径优选为5～50μm。

气体进入曝气腔中，达到一定的压力后从曝气片422的曝气微孔423释放，进入溶剂中，从而产生微小气泡，充分与溶解在溶剂中的反应物接触反应。

如图2所示，喷淋清洗装置2包括喷淋塔本体200、设于喷淋塔本体200内的第一喷淋组件201和第二喷淋组件202，其中第一喷淋组件201位于第二喷淋组件202下方，第一喷淋组件201包括以喷淋塔本体200轴线为中心水平螺旋设置的第一喷淋管和均匀设于该第一喷淋管上的6个、9个或12个第一喷淋头，第二喷淋组件202包括水平设置的第二喷淋管和设于该喷淋管上且位于喷淋塔本体200轴线中心的第二喷淋头。在第二喷淋组件中适当减少喷淋液密度，降低与气体的接触，从而减少二甲胺溶解，更充分地回收二甲胺气体。

喷淋塔本体200的底部设有喷淋池203，喷淋池203通过喷淋液循环管204和循环泵连接第一喷淋组件201和第二喷淋组件202。喷淋塔本体200位于喷淋池203上方设有与反应釜1相连通的气体入口，且该喷淋塔本体200的气体入口连接风机，喷淋塔本体200的顶部设有与气体干燥装置3相连通的气体出口。喷淋池203上方倾斜设置有两块沿喷淋塔本体200内壁向中间下倾的隔板205，位于两块隔板205中心的最低位置设有液流狭缝。避免气体进入喷淋塔本体后与喷淋池中液面大面积接触，保证气体与喷淋液在流动状态下接触，进一步降低二甲胺在喷淋液中溶解的可能。

气体干燥装置3包括干燥塔本体300和填充于干燥塔本体300中的干燥剂填料302，干燥塔本体300中位于干燥剂填料302的一端设有与喷淋清洗装置2相连通的潮湿气体入口，另一端设有与回气管301相连通的干燥气体出口。

值得说明的是，第一气体输送泵104与第二气体输送泵105，根据曝气管41安装深度及管道阻力选用，本实施例中，曝气管41深度为4.5米，第一气体输送泵104与第二气体输送泵105的压力大于45kPa。

一种采用上述设备合成季磷盐的工艺，包括以下步骤：

步骤1)在反应釜1里加入2000kg二氯乙烷，启动喷淋清洗装置2，向反应釜1中加入208kg固体五氯化磷并通入216kg二甲胺气体。

步骤2)将反应釜1中生成的气体输送至喷淋清洗装置2中采用浓碱液进行清洗；浓碱液为50wt％氢氧化钠溶液，由于碱液浓度较高，二甲胺的溶解受到抑制。

步骤3)将清洗后的气体经过填充有干燥剂填料302的气体干燥装置3进行干燥，干燥剂填料302为氧化钙填料。

步骤4)干燥后的气体通过回气管输入反应釜1底部的曝气装置4中，气体通过曝气装置4在二氯乙烷中释放继续与五氯化磷反应。

实施例二

本实施例与实施例一基本相同，其不同之处在于，如图3、图4和图5所示，在曝气器4中，曝气片422的曝气微孔423下方设有镉片424，隔片固定在曝气盘421上，曝气片422上均匀布置有多个凸起部，曝气片422的每个凸起部上中心位置对应设置有一个曝气微孔423。隔片424上方设有与凸起部配合的芯部429，该芯部429与凸起部之间形成环形气流通道。曝气片422相邻四个凸起部之间内侧面设置有一弧形限位槽427，隔片424靠近曝气片422一侧具有与弧形限位槽427对应的弧形封闭槽428，弧形封闭槽428中心位置具有与通气孔425，通气孔425与相邻四个凸起部对应的曝气微孔423通过气流通道连接。每个弧形限位槽427和弧形封闭槽428之间设有止回件426，止回件426为椭圆形球状，与弧形限位槽427和弧形封闭槽428相契合。曝气管41不通气状态下，止回件426在重力作用下封闭在通气孔425上。当止回件426受气压从弧形限位槽427位置顶住曝气片422时，通气孔425与相邻四个凸起部对应的曝气微孔423连通。形成止回的效果。

椭圆形球状的止回件与弧形限位槽和弧形封闭槽配合，使气流沿止回件的球状轮廓流动，使其能够与相邻四个曝气微孔形成平滑的气流通道，使气流顺畅排出。

其中，隔片424和止回件426优选采用采用聚四氟乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯或其他硬质材料制成中任意一种。隔片424具有与曝气片422相同的弧度。

本发明的工作原理如下：

在反应釜1里加入2000kg二氯乙烷，启动喷淋清洗装置2，向反应釜1中加入208kg固体五氯化磷并通入216kg二甲胺气体。将反应釜1中生成的气体输送至喷淋清洗装置2中进行清洗；浓碱液为50wt％氢氧化钠溶液，由于碱液浓度较高，二甲胺的溶解受到抑制。清洗后的气体经过填充有干燥剂填料302的气体干燥装置3进行干燥，干燥剂填料302为氧化钙填料。干燥后的气体通过回气管输入反应釜1底部的曝气装置4中，气体通过曝气装置4在二氯乙烷中释放继续与五氯化磷反应，反应收率达到99％。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管本文较多地使用反应釜1、进料口101、进气管102、烟气出口103、第一气体输送泵104、第二气体输送泵105、喷淋清洗装置2、喷淋塔本体200、第一喷淋组件201、第二喷淋组件202、喷淋池203、喷淋液循环管204、隔板205、气体干燥装置3、干燥塔本体300、回气管301、干燥剂填料302、曝气装置4、曝气管41、曝气器42、曝气盘421、曝气片422、曝气微孔423、隔片424、通气孔425、止回件426、弧形限位槽427、弧形封闭槽428等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (8)

1.用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备，包括反应釜(1)，所述反应釜(1)设有进料口(101)、进气管(102)和烟气出口(103)，其特征在于：所述烟气出口(103)连接喷淋清洗装置(2)，该喷淋清洗装置(2)连接气体干燥装置(3)，该气体干燥装置(3)通过回气管(301)连接曝气装置(4)，该曝气装置(4)位于反应釜(1)的底部，所述进气管(102)与曝气装置(4)连接，所述气体干燥装置(3)包括干燥塔本体(300)和填充于干燥塔本体(300)中的干燥剂填料(302)，所述干燥塔本体(300)中位于干燥剂填料(302)的一端设有与喷淋清洗装置(2)相连通的潮湿气体入口，另一端设有与回气管(301)相连通的干燥气体出口；反应釜（1）中生成的气体输送至喷淋清洗装置(2)中采用浓碱液进行清洗。

2.如权利要求1所述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备，其特征在于：所述曝气装置(4)包括曝气管(41)和设于该曝气管(41)上的若干个曝气器(42)，所述进气管(102)和回气管(301)分别连接曝气管(41)，所述进气管(102)连接有第一气体输送泵(104)，所述回气管(301)连接有第二气体输送泵(105)。

3.如权利要求2所述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备，其特征在于：所述曝气器(42)包括与曝气盘(421)，曝气盘(421)具有与曝气管(41)连通的进气孔，曝气盘(421)上密封固定设置有曝气片(422)，该曝气片(422)与曝气盘(421)之间形成与曝气管(41)连通的曝气腔，且该曝气盘(421)上设有多个曝气微孔(423)。

4.如权利要求3所述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备，其特征在于：所述曝气片(422)的曝气微孔(423)下方设有隔片(424)，该隔片(424)上位于相邻的曝气微孔(423)之间设有通气孔(425)，该通气孔(425)与相邻曝气微孔(423)之间形成气流通道，所述通气孔(425)上活动设置有止回件(426)，曝气管(41)不通气状态下，所述止回件(426)封闭在通气孔(425)上。

5.如权利要求4所述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备，其特征在于：所述曝气片(422)上均匀布置有多个凸起部，曝气片(422)的每个凸起部上对应设置有一个曝气微孔(423)，曝气片(422)相邻四个凸起部之间内侧面设置有一弧形限位槽(427)，所述止回件(426)为与弧形限位槽(427)对应契合的椭圆形球状，所述隔片(424)靠近曝气片(422)一侧具有与弧形限位槽(427)对应的弧形封闭槽(428)，所述通气孔(425)位于该弧形封闭槽(428)中间，当止回件(426)受气压顶在弧形限位槽(427)中时，所述通气孔(425)与相邻四个凸起部对应的曝气微孔(423)连通。

6.如权利要求1所述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备，其特征在于：所述喷淋清洗装置(2)包括喷淋塔本体(200)、设于喷淋塔本体(200)内的第一喷淋组件(201)和第二喷淋组件(202)，其中第一喷淋组件(201)位于第二喷淋组件(202)下方，第一喷淋组件(201)包括第一喷淋管和设于该第一喷淋管上的若干第一喷淋头，第二喷淋组件(202)包括第二喷淋管和设于该喷淋管上且位于喷淋塔本体(200)轴线中心的第二喷淋头；所述喷淋塔本体(200)的底部设有喷淋池(203)，所述喷淋池(203)通过喷淋液循环管(204)连接第一喷淋组件(201)和第二喷淋组件(202)； 所述喷淋塔本体(200)位于喷淋池(203)上方设有与反应釜(1)相连通的气体入口，且该喷淋塔本体(200)的气体入口连接风机，所述喷淋塔本体(200)的顶部设有与气体干燥装置(3)相连通的气体出口。

7.如权利要求6所述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备，其特征在于：所述喷淋池(203)上方倾斜设置有隔板(205)，该隔板(205)的最低位置设有液流狭缝。

8.根据权利要求1所述的用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备合成季磷盐的方法，包括以下步骤： 步骤1)在反应釜(1)里加入二氯乙烷，启动喷淋清洗装置(2)，向反应釜(1)中加入固体五氯化磷并通入二甲胺气体； 步骤2)将反应釜(1)中生成的气体输送至喷淋清洗装置(2)中采用浓碱液进行清洗； 步骤3)将清洗后的气体经过填充有干燥剂填料(302)的气体干燥装置(3)进行干燥； 步骤4)干燥后的气体通过回气管输入反应釜(1)底部的曝气装置(4)中，气体通过曝气装置(4)在二氯乙烷中释放继续与五氯化磷反应。