CN111647287A - 一种高岭土的表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高岭土的表面改性方法，将高岭土粉碎，加入水溶解，再加入二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂搅拌均匀，静置，过滤，得高岭土浆料；将高岭土浆料加入球磨机，再加入滑石粉、尿素、三聚氰胺、聚乙二醇酯化羊毛脂和咪唑啉型磷酸酯钠盐组成的复配改性剂，球磨进行表面改性；将改性浆料输送至压滤机脱水，再经干燥，粉碎，制得改性高岭土。本发明方法表面改性得到的高岭土具有很好的分分散性、加工性能、与有机填料或纤维之间具有很好的相容性，界面结合力良好，填充后使得制品具有很好的机械性能，且还具有很好的阻燃性能及白度提高，产品稳定性增强。
Description
技术领域
本发明属于非金属矿物填料改性技术领域，具体是一种高岭土的表面改性方法。
背景技术
高岭土是一种重要的非金属矿产资源，高岭土具有白度高、质软、易分散悬浮于水中、良好的可塑性和粘结性，电绝缘性能强；良好的抗酸溶性，较强的离子吸附性和离子交换性，以及良好的烧结性和较高的耐火度等性能。所以，高岭土广泛用作橡胶填料、塑料填料、涂料填料、造纸填料等，以提高其化学稳定性及力学性能。
高岭土的颜色主要与其所含的金属氧化物或有机质有关。一般含Fe2O3呈玫瑰红、褐黄色；含Fe2+呈淡蓝、淡绿色；含MnO2呈淡褐色；含有机质则呈淡黄、灰、青、黑等色。这些杂质存在，降低了高岭土的白度。其次高岭土由于表面有亲水较强的羟基，呈现较强的碱性，这种亲水疏油的性质使得高岭土与有机高聚物或纤维的亲水性差，易形成聚集体，造成内部分散不均匀，从而造成两种材料间界面缺陷，直接应用效果不好。其次，高岭土与塑料、涂料、纸张等基材之间的结合力很差，容易造成界面缺陷，容易脱落及导致材料性能下降。因此，有必要对高岭土进行表面改性以克服以上缺陷。现有技术的高岭土改性方法主要有：偶联剂改性、吸附改性与表面包覆改性三种方法，这几种改性仍然存在出现局部团聚、相容性不够好、影响制品白度及力学性能等问题，仍然满足不了高性能涂料、塑料、纸张对高岭土填料的要求。
发明内容
本发明为了克服高岭土存在的上述问题，提供一种高岭土的表面改性方法。本发明方法表面改性得到的高岭土具有很好的分分散性、加工性能、与有机填料或纤维之间具有很好的相容性，界面结合力良好，填充后使得制品具有很好的机械性能，且还具有很好的阻燃性能及白度提高，产品稳定性增强。
为了实现以上目的，本发明是通过如下技术方案实现：
一种高岭土的表面改性方法，包括如下步骤：
S1：将高岭土粉碎，加入水溶解，再加入二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂搅拌均匀，静置，过滤，得高岭土浆料；
S2：将高岭土浆料加入球磨机，再加入滑石粉、尿素、三聚氰胺、聚乙二醇酯化羊毛脂和咪唑啉型磷酸酯钠盐组成的复配改性剂，球磨进行表面改性，得改性浆料；
S3：将改性浆料输送至压滤机脱水，再经干燥，粉碎，制得改性高岭土。
进一步地，所述除杂试剂的加入量为高岭土质量的2-4%。
进一步地，所述二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺的质量比为1-3:3-5:3-5。
进一步地，所述复配改性剂的加入量为高岭土质量的3-8%。
进一步地，所述滑石粉、尿素、三聚氰胺、聚乙二醇酯化羊毛脂和咪唑啉型磷酸酯钠盐的质量比为10-15:3-5:1-3:1-3:1-3。
进一步地，所述加水量为高岭土质量的4-6倍。
进一步地，所述球磨是在转速为300-500r/min下球磨20-30min。
进一步地，所述干燥为采用脉冲气流干燥机干燥；所述脉冲气流干燥机的进料速度为150-200kg/h，干燥温度为80-110℃，风速为15-20m/s。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明采用滑石粉、尿素、三聚氰胺、聚乙二醇酯化羊毛脂和咪唑啉型磷酸酯钠盐对高岭土进行表面改性，使得高岭土与塑料、造纸、涂料等有机基团及纤维形成架桥网络结构，提高高岭土与其他填料之间的相容性和结合力；其次还可以提高高岭土的分散性及加工性能，降低产品的吸油值，加入的改性剂还能性能N-P阻燃体系，提高高岭土的阻燃性。
2、本发明方法加入二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺对高岭土进行除杂改性，能够去除高岭土中的铁、钴等金属，提高高岭土的纯度和白度，使得高岭土填充的制品白度提高。
3、本方法采用脉冲气流干燥机对改性后的高岭土进行干燥，不仅干燥受热均匀，效率高，还使得改性剂能够更好的包裹在干燥的表面及有利于高岭土的分散。
4、本发明方法表面改性得到的高岭土具有很好的分散性、加工性能、与有机填料或纤维之间具有很好的相容性，界面结合力良好，填充后使得制品具有很好的机械性能，且还具有很好的阻燃性能及白度提高，产品稳定性增强；工艺简单，生产成本较低，具有很好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种高岭土的表面改性方法，包括如下步骤：
S1：将高岭土粉碎至200目，加入其质量5倍的水溶解，再加入质量比为2:3:5的二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂搅拌均匀，所述除杂试剂的加入量为高岭土质量的2.5%，静置12h，过滤，得高岭土浆料；
S2：将高岭土浆料加入球磨机，再加入质量比为15:3:2:1:3的滑石粉、尿素、三聚氰胺、聚乙二醇酯化羊毛脂和咪唑啉型磷酸酯钠盐组成的复配改性剂，所述复配改性剂的加入量为高岭土质量的6%，在转速为300r/min下球磨30min进行表面改性，得改性浆料；
S3：将改性浆料输送至压滤机脱水，再采用脉冲气流干燥机干燥，进料速度为180kg/h，干燥温度为100℃，风速为15m/s，粉碎，制得改性高岭土。
实施例2
一种高岭土的表面改性方法，包括如下步骤：
S1：将高岭土粉碎至325目，加入其质量4倍的水溶解，再加入质量比为3:4:3的二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂搅拌均匀，所述除杂试剂的加入量为高岭土质量的3.0%，静置18h，过滤，得高岭土浆料；
S2：将高岭土浆料加入球磨机，再加入质量比为12:4:3:2:1的滑石粉、尿素、三聚氰胺、聚乙二醇酯化羊毛脂和咪唑啉型磷酸酯钠盐组成的复配改性剂，所述复配改性剂的加入量为高岭土质量的4.4%，在转速为500r/min下球磨20min进行表面改性，得改性浆料；
S3：将改性浆料输送至压滤机脱水，再采用脉冲气流干燥机干燥，进料速度为180kg/h，干燥温度为100℃，风速为15m/s，粉碎，制得改性高岭土。
实施例3
一种高岭土的表面改性方法，包括如下步骤：
S1：将高岭土粉碎至400目，加入其质量6倍的水溶解，再加入质量比为2:5:5的二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂搅拌均匀，所述除杂试剂的加入量为高岭土质量的3.6%，静置24h，过滤，得高岭土浆料；
S2：将高岭土浆料加入球磨机，再加入质量比为10:3:2:2:1的滑石粉、尿素、三聚氰胺、聚乙二醇酯化羊毛脂和咪唑啉型磷酸酯钠盐组成的复配改性剂，所述复配改性剂的加入量为高岭土质量的5.4%，在转速为500r/min下球磨30min进行表面改性，得改性浆料；
S3：将改性浆料输送至压滤机脱水，再采用脉冲气流干燥机干燥，进料速度为150kg/h，干燥温度为90℃，风速为20m/s，粉碎，制得改性高岭土。
实施例4
一种高岭土的表面改性方法，包括如下步骤：
S1：将高岭土粉碎至400目，加入其质量5倍的水溶解，再加入质量比为1:3:5的二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂搅拌均匀，所述除杂试剂的加入量为高岭土质量的3.2%，静置12h，过滤，得高岭土浆料；
S2：将高岭土浆料加入球磨机，再加入质量比为13:4:1:3:3的滑石粉、尿素、三聚氰胺、聚乙二醇酯化羊毛脂和咪唑啉型磷酸酯钠盐组成的复配改性剂，所述复配改性剂的加入量为高岭土质量的5.0%，在转速为400r/min下球磨30min进行表面改性，得改性浆料；
S3：将改性浆料输送至压滤机脱水，再采用脉冲气流干燥机干燥，进料速度为200kg/h，干燥温度为100℃，风速为15m/s，粉碎，制得改性高岭土。
实施例5
一种高岭土的表面改性方法，包括如下步骤：
S1：将高岭土粉碎至400目，加入其质量6倍的水溶解，再加入质量比为2:4:4的二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂搅拌均匀，所述除杂试剂的加入量为高岭土质量的3.5%，静置20h，过滤，得高岭土浆料；
S2：将高岭土浆料加入球磨机，再加入质量比为12:5:2:3:3的滑石粉、尿素、三聚氰胺、聚乙二醇酯化羊毛脂和咪唑啉型磷酸酯钠盐组成的复配改性剂，所述复配改性剂的加入量为高岭土质量的5.5%，在转速为350r/min下球磨30min进行表面改性，得改性浆料；
S3：将改性浆料输送至压滤机脱水，再采用脉冲气流干燥机干燥，进料速度为150kg/h，干燥温度为100℃，风速为15m/s，粉碎，制得改性高岭土。
对比例1
一种高岭土的表面改性方法，包括如下步骤：
S1：将高岭土粉碎至400目，加入其质量6倍的水溶解，得高岭土浆料；
S2：将高岭土浆料加入球磨机，再加入质量比为12:5:2:3:3的滑石粉、尿素、三聚氰胺、聚乙二醇酯化羊毛脂和咪唑啉型磷酸酯钠盐组成的复配改性剂，所述复配改性剂的加入量为高岭土质量的5.5%，在转速为350r/min下球磨30min进行表面改性，得改性浆料；
S3：将改性浆料输送至压滤机脱水，再采用脉冲气流干燥机干燥，进料速度为150kg/h，干燥温度为100℃，风速为15m/s，粉碎，制得改性高岭土。
对比例2
一种高岭土的表面改性方法，包括如下步骤：
S1：将高岭土粉碎至400目，加入其质量6倍的水溶解，再加入质量比为2:4:4的二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂搅拌均匀，所述除杂试剂的加入量为高岭土质量的3.5%，静置20h，过滤，得高岭土浆料；
S2：将高岭土浆料输送至压滤机脱水，再采用脉冲气流干燥机干燥，进料速度为150kg/h，干燥温度为100℃，风速为15m/s，粉碎，制得高岭土。
对比例3
将高岭土直接粉碎至400目。
本发明实施例1-5及对比例1-3制得的高岭土按照常规方法检测的吸油值及白度，并作为PVC塑料填料，按照常规方法检测PVC塑料的拉伸强度及冲击强度，测定结果如表1所示。其中PVC塑料的配方（重量计）为：PVCSG-5 100份、 高岭土30份、石蜡3份、硬脂酸钠1份、钙锌复合稳定剂3份、ACR5份和DOP增塑剂，按照常规方法制成PVC塑料。测试结果如表1所示。
表1：本发明高岭土的性能测试结果及应用在PVC塑料的性能测试结果
从上述测试结果得知，本发明制得的高岭土具有高白度、低吸油值的特点，作为PVC树脂填料使得制品具有很好的机械性能及提高制品的阻燃性能。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高岭土的表面改性方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将高岭土粉碎，加入水溶解，再加入二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂搅拌均匀，静置，过滤，得高岭土浆料；
S2：将高岭土浆料加入球磨机，再加入滑石粉、尿素、三聚氰胺、聚乙二醇酯化羊毛脂和咪唑啉型磷酸酯钠盐组成的复配改性剂，球磨进行表面改性，得改性浆料；
S3：将改性浆料输送至压滤机脱水，再经干燥，粉碎，制得改性高岭土。
2.根据权利要求1所述高岭土的表面改性方法，其特征在于：所述除杂试剂的加入量为高岭土质量的2-4%。
3.根据权利要求2所述高岭土的表面改性方法，其特征在于：所述二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺的质量比为1-3:3-5:3-5。
4.根据权利要求1所述高岭土的表面改性方法，其特征在于：所述复配改性剂的加入量为高岭土质量的3-8%。
5.根据权利要求4所述高岭土的表面改性方法，其特征在于：所述滑石粉、尿素、三聚氰胺、聚乙二醇酯化羊毛脂和咪唑啉型磷酸酯钠盐的质量比为10-15:3-5:1-3:1-3:1-3。
6.根据权利要求1所述高岭土的表面改性方法，其特征在于：所述加水量为高岭土质量的4-6倍。
7.根据权利要求1所述高岭土的表面改性方法，其特征在于：所述球磨是在转速为300-500r/min下球磨20-30min。
8.根据权利要求1所述高岭土的表面改性方法，其特征在于：所述干燥为采用脉冲气流干燥机干燥；所述脉冲气流干燥机的进料速度为150-200kg/h，干燥温度为80-110℃，风速为15-20m/s。
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