CN111635796A - 一种天然气合成工艺及合成天然气的设备 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种天然气合成工艺及合成天然气的设备，涉及甲烷化技术领域。一种天然气合成工艺包括将180～300℃的原料气经第一甲烷化反应后得到400～600℃的第一反应气，将第一反应气经第一次冷却至180～300℃，经第二甲烷化反应得到250～400℃的第二反应气。本申请通过控制原料气中各成分含量，直接将原料气依次经过中温反应和低温反应，中温反应能够消耗掉原料气中大部分碳氧化合物，低温反应用于消耗残余的碳氧化合物。得到的产品气中碳氧化合物含量较低，产品气经过简单的甲烷和氢气分离即可使用。且合成工艺并不涉及高温反应，催化剂能够保持良好的活性，设备也不会有较大的损耗，能够延长其使用寿命。
Description
技术领域
本申请涉及甲烷化技术领域，具体而言，涉及一种天然气合成工艺及合成天然气的设备。
背景技术
焦炉煤气(Coke Oven Gas，简称COG)，是指煤在炼焦炉中经过高温干馏后，在产出焦炭和焦油产品的同时所产生的一种可燃性气体，是炼焦工业的副产品。焦炉煤气中含有氢气、甲烷、氮气、一氧化碳、二氧化碳以及微量的焦油、苯、萘、氨、氰化氢、有机硫等。焦炉煤气经净化除去焦油、苯、萘、氨、氰化氢、有机硫等杂质，再通过甲烷化反应将其中的一氧化碳、二氧化碳与氢气反应生成甲烷，得到主要成分为甲烷和氢气的产品气。
甲烷化反应是强放热反应，在合成气净化的甲烷合成反应中每1％的CO甲烷合成的绝热温升高达73℃，每1％的CO2甲烷合成的绝热温升约60℃。高浓度碳氧化物在绝热反应器中反应产生的绝热温升大，若不采取有效措施，将会导致设备超温和催化剂烧结失活。
目前甲烷化反应器按照热量控制方式可分为绝热甲烷化反应器和等温甲烷化反应器。绝热甲烷化反应器首先在绝热反应器中进行甲烷化反应，之后将产物通入冷却器降温，降温后的产物再进入下一级绝热反应器继续反应，由此往复。由于甲烷化反应放热量大，可能导致催化剂失活。等温甲烷化反应器中甲烷化反应放热过程和热量移除过程同时进行，无需预先对原料气稀释，原料气一次性处理量大。但是，等温反应器结构复杂，造价高。
绝热甲烷化反应工艺以其操作简便、造价低的优势而被广泛采用。其一般流程是将绝热甲烷化反应器串联或并联，通过产品气循环的方式稀释原料气中碳氧化物浓度来控制反应器温度。绝热甲烷化反应基本都会依次设置高温、中温和低温三级绝热反应器。这里所说的高温反应器是指其出口温度500～700℃，中温反应器为400～500℃，低温反应器为200～300℃。高温反应器不仅需要特制的耐高温催化剂，而且催化剂在高温反应器中的使用寿面也较短，极易失活。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种天然气合成工艺及合成天然气的设备，本申请直接以中温反应器和低温反应器串联，能够得到碳氧化合物较低的产品气。
第一方面，本申请实施例提供一种天然气合成工艺，其包括：将180～300℃的原料气经第一甲烷化反应后得到400～600℃的第一反应气，将第一反应气经第一次冷却至180～300℃经第二甲烷化反应得到250～400℃的第二反应气。
按照体积分数计，原料气包括45～70％的氢气、15～35％的甲烷、1～15％的一氧化碳和1～15％的二氧化碳。
在上述实现过程中，本申请控制原料气中各成分含量，直接将原料气依次经过中温反应和低温反应，中温反应能够消耗掉原料气中大部分碳氧化合物，低温反应用于消耗残余的碳氧化合物。得到的产品气中碳氧化合物含量较低，产品气经过简单的甲烷和氢气分离即可使用。本申请通过中温反应和低温反应的阶梯式搭配，能够提高设备的利用率。
并且，由于本申请的天然气合成工艺并不涉及高温反应，催化剂能够保持良好的活性重复使用，天然气合成设备也不会有较大的损耗，能够延长其使用寿命。
在一种可能的实施方案中，第一反应气冷却至180～300℃后，部分冷却后的第一反应气与原料气混合进行第一甲烷化反应，余下冷却后的第一反应气进行第二甲烷化反应。
可选地，与原料气混合的第一反应气和原料气的流量比1～3：1。
在上述实现过程中，部分第一次冷却后的第一反应气与原料气混合经第一甲烷化反应，本申请将第一反应气经第一次冷却至和原料气相同或相近的温度，避免了第一反应气和原料气产生温度差，进而防止由于第一反应气和原料气的温度不均匀导致反应效率下降。
在一种可能的实施方案中，第一反应气在第二甲烷化反应前，还需要进行第一次分水处理。
第一次分水处理包括将第一反应气经第二次冷却至20～60℃后分离水，再加热至170～290℃。
在上述实现过程中，水中带有大部分能量，进行分水处理后，第一反应气的热量大大降低。并且，第一次分水处理能够减少后续分水处理的负担。
在一种可能的实施方案中，经第二次冷却后的第一反应气通过与第二次冷却前的第一反应气进行热交换被加热至170～290℃。
在上述实现过程中，第二次冷却前的第一反应气与第二次冷却后的第一反应气进行热交换一方面能够使第二次冷却前的第一反应气中的水分液化，便于后续被分离，另一方面能够使第二次冷却后的第一反应气被加热至170～290℃，经第二甲烷化反应，避免采用其他方法使第二次冷却后的第一反应气加热，降低了能耗。
在一种可能的实施方案中，将第二反应气经过第二次分水处理。
第二次分水处理包括将第二反应气经第三次冷却至20～60℃后分离水，得到产品气。
在上述实现过程中，第二次分水处理能够分离出产品气中的水分。
第二方面，本申请实施例提供一种合成天然气的设备，用于实施上述的天然气合成工艺，其包括第一反应器、第一冷却器、换热器、第一分离器和第二反应器。
第一反应器具有第一进料口和第一出料口。
第一冷却器设置于第一出料口。
换热器具有第二进料口、第三进料口、第二出料口和第三出料口，第二进料口连接于第一出料口以使经第一冷却器冷却的至少部分流体流向换热器。
第一分离器具有第四进料口和第四出料口，第四进料口连接于第二出料口，第四出料口连接于第三进料口。
第二反应器具有第五进料口，第五进料口连接于第三出料口。
在上述实现过程中，180～300℃的原料气经第一反应器反应后得到400～600℃的第一反应气，将400～600℃的第一反应气经第一冷却器冷却后得到180～300℃的第一反应气，通过换热器后分离出水，再被换热器加热至170～290℃进入到第二反应器中进行反应得到250～400℃的第二反应气。
在一种可能的实施方案中，合成天然气的设备包括循环压缩机，循环压缩机具有第六进料口和第六出料口，第六进料口连接于第一出料口，第六出料口连接于第一进料口以使经第一冷却器冷却的部分流体经过循环压缩机流向第一进料口。
在上述实现过程中，循环压缩机用于将部分经第一冷却器冷却后的180～300℃的第一反应气与原料气混合重新进入到第一反应器中反应。
在一种可能的实施方案中，合成天然气的设备包括第二冷却器，第二冷却器设置于第二出料口。
在上述实现过程中，第二冷却器用于将经过第一次经过换热器的第一反应气冷却至20～60℃，能够分离出较多的水。
在一种可能的实施方案中，第二反应器具有第五出料口，合成天然气的设备包括第三冷却器，第三冷却器设置于第五出料口。
在上述实现过程中，第三冷却器用于将250～400℃的第二反应气冷却至20～60℃。
在一种可能的实施方案中，合成天然气的设备包括第二分离器，第二分离器具有第七进料口，第七进料口连接于第五出料口以使经第三冷却器冷却的流体流向第二分离器。
在上述实现过程中，第二分离器用于分离出第二反应气中的水分。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例的一种合成天然气的设备；
图2为本申请实施例的另一种合成天然气的设备。
图标：10-设备；100-第一反应器；200-第一冷却器；300-换热器；400-第一分离器；500-第二反应器；600-循环压缩机；700-第二冷却器；800-第二分离器；900-供气装置；1000-集气装置。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本申请的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
甲烷化反应主要发生以下独立反应：
(1)CO+3H2＝CH4+H2O
(2)CO2+4H2＝CH4+2H2O
如果要使得CO、CO2与H2完全反应，则应使得原料气三组分摩尔比例因子f＝(H2-CO2)/(CO+CO2)＝3。发明人发现经净化后的焦炉煤气主要成分是氢气(45～70％)、甲烷(15～35％)、氮气(3～7％)、一氧化碳(1～15％)、二氧化碳(1～15％)，可见其比例因子f≈5，导致甲烷化反应后的产物中依然含有较多氢气。一般通过适当分离方法分离出氢气后得到符合标准的天然气产品。
发明人发现根据原料气组成特点，通过适当提高循环比的方式，控制反应在较低温度下进行，可以达到简化工艺流程、降低设备总成本的目的。
本申请提供一种天然气合成工艺，其包括：将180～300℃的原料气经第一甲烷化反应后得到400～600℃的第一反应气，将第一反应气经第一次冷却至180～300℃，经第二甲烷化反应得到250～400℃的第二反应气。
原料气中氢气的体积分数为45～70％，甲烷的体积分数为15～35％，一氧化碳的体积分数为1～15％，二氧化碳的体积分数为1～15％。
将原料气依次经过中温反应和低温反应，中温反应能够消耗掉原料气中大部分碳氧化合物(包括一氧化碳和二氧化碳)，低温反应用于消耗残余的碳氧化合物。得到的产品气中碳氧化合物含量较低，产品气经过简单的甲烷与氢气分离即可使用。本申请的天然气合成工艺通过中温反应和低温反应的阶梯式搭配，能够提高设备的利用率。
并且，本申请的天然气合成工艺并不涉及高温反应，催化剂能够保持良好的活性从而重复使用，天然气合成设备也不会有较大的损耗，能够延长其使用寿命。
第一反应气经第一次冷却至180～300℃后，部分冷却后的第一反应气被压缩至与原料气混合后再经第一甲烷化反应，从而实现部分循环，并且能够将原料气中的碳氧化合物稀释至3％左右。
可选地，与原料气混合的第一反应气和原料气的流量比1～3：1。
在本申请的一种实施方式中，与原料气混合的第一反应气和原料气的流量比1.8：1。在本申请的其他一些实施方式中，与原料气混合的第一反应气和原料气的流量比还可以为1:1、1.2:1、1.5:1、1.7:1、2:1、2.2:1、2.5:1、2.8:1或3:1。
除去部分与原料气混合的第一反应气，余下的经第一次冷却的第一反应气需要进行第一次分水处理。第一次分水处理包括将第一反应气经第二次冷却至20～60℃后分离水，再加热至170～290℃。
其中，经第二次冷却后的第一反应气通过与第二次冷却前的第一反应气进行热交换被加热至170～290℃。
第二次冷却前的第一反应气与第二次冷却后的第一反应气进行热交换一方面能够使第二次冷却前的第一反应气中的水分液化，便于后续被分离；另一方面能够避免采用其他方法使第二次冷却后的第一反应气被加热至170～290℃，降低了能耗。
被加热至170～290℃的第一反应气经第二甲烷化反应后得到温度为250～400℃的第二反应气，将第二反应气经过第二次分水处理。第二次分水处理包括将第二反应气经第三次冷却至20～60℃后分离水，得到产品气。
请参阅图1，本申请还提供一种合成天然气的设备10，用于实施上述的天然气合成工艺，其包括第一反应器100、第一冷却器200、换热器300、第一分离器400和第二反应器500。
第一反应器100具有第一进料口和第一出料口。
需要说明的是，本申请的第一反应器100为中温反应器，其中的反应温度为400～500℃。
第一冷却器200设置于第一出料口。
换热器300具有第二进料口、第三进料口、第二出料口和第三出料口，第二进料口连接于第一出料口。
本申请的换热器300为气气换热器。
可选地，换热器300具有第一流道和第二流道，第一流道的两端为第二进料口和第二出料口，第二流道的两端为第三进料口和第三出料口，第一流道和流道共用侧壁并通过侧壁实现换热。
侧壁一般采用导热效率高的材质制成，例如金属铜、金属铝等。
第一分离器400具有第四进料口和第四出料口，第四进料口连接于第二出料口，第四出料口连接于第三进料口。
第二反应器500具有第五进料口，第五进料口连接于第三出料口。
需要说明的是，本申请的第二反应器500为低温反应器，其中的反应温度为200～300℃。
合成天然气的设备10包括循环压缩机600，循环压缩机600具有第六进料口和第六出料口，第六进料口连接于第一出料口，第六出料口连接于第一进料口。
合成天然气的设备10包括第二冷却器700，第二冷却器700设置于第二出料口。
第二反应器500具有第五出料口，合成天然气的设备10包括第三冷却器，第三冷却器设置于第五出料口。
合成天然气的设备10包括第二分离器800，第二分离器800具有第七进料口，第七进料口连接于第五出料口。
合成天然气的设备10还包括供气装置900，供气装置900连接于第一进料口。
合成天然气的设备10还包括集气装置1000，第二分离器800具有第七出料口，集气装置1000连接于第七出料口。
在如图1所示的实施例中，合成天然气的设备10仅包括两个反应器，即第一反应器100和第二反应器500。在本申请其他一些实施例中，请参阅图2，合成天然气的设备10还可以包括三个、四个或更多反应器，除了第一反应器100和第二反应器500外，余下的反应器通过串联至第二反应器500后，串联在第二反应器500后的反应器也为低温反应器。
需要说明的是，本申请各个装置的连接可以是直接连接或通过管道连接。
请继续参阅图1，由供气装置900提供的经预热至180～300℃的原料气M1与M4气流(循环气)混合后进入到第一反应器100中反应得到400～600℃的第一反应气M3，经第一冷却器200冷却至180～300℃。
此时，经第一冷却器200冷却后的M3被分流成M4气流和M5气流，M4气流经循环压缩机600与原料气M1混合得到M2气流，M2气流重新进入到第一反应器100中进行反应，从而实现循环。
由于冷却后的第一反应气的温度为180～300℃，而原料气M1的温度为180～300℃，经第一次冷却后的第一反应气可以和原料气M1的温度相同或相近。当部分经第一次冷却后的第一反应气M4与原料气M1混合后得到M2气流，由于M4气流和原料气M1温度相同或相近，其混合后的气流M2温度均匀，在进入到第一反应器100中反应时不会因为温度不均匀导致反应效率下降。
而M5气流进入到换热器300中与M6气流进行热交换，使M5气流消耗掉其水汽中的潜热，M5气流经过换热器300后，大量水分液化，并且将经过换热器300的M5气流经过第二冷却器700冷却至20～60℃后，由第一分离器400分离出其中的水分，得到M6气流，M6气流此时含水量较少，其重新回到换热器300与M5气流进行热交换被加热至170～290℃后，进入到第二反应器500中反应得到温度为250～400℃的第二反应气M7，第二反应气经第三冷却器冷却至20～60℃后，由第二分离器800分离出其中的水分，得到M8气流，最后被集气装置1000收集。
以下结合实施例对本申请的一种天然气合成工艺及合成天然气的设备10作进一步的详细描述。
实施例1
本申请提供一种天然气合成工艺，此天然气合成工艺利用了上述合成天然气的设备10。
将246℃的原料气M1与M4气流(循环气)混合得到M2气流，将M2气流通入到第一反应器100发生甲烷化反应(其中M1和M4的流量比为1.8)，得到475℃的第一反应气M3，经第一冷却器200冷却至260℃，此时第一冷却器200冷却后的M3被分流成M4气流和M5气流，M4气流经循环压缩机600与原料气M1混合得到M2气流，M2气流重新进入到第一反应器100中进行反应，从而实现循环。
M5气流先经过换热器300与M6气流进行热交换实现预冷，再经过第二冷却器700冷却至40℃后，由第一分离器400分离出其中的水分，得到M6气流，M6气流重新回到换热器300与M5气流进行热交换被加热至257℃后，进入到第二反应器500发生甲烷化反应，得到287℃的第二反应气M7，第二反应气M7经第三冷却器冷却至40℃后，由第二分离器800分离出其中的水分，得到产品气M8。
表1原料气、循环气以及最终产品气参数
| 物流 | 原料气M1 | 循环气M4 | 产品气M8 |
| 流量(kmol/h) | 2230 | 4026 | 1365 |
| 压力(Mpa.G) | 2.1 | 2.02 | 1.86 |
| 温度(℃) | 246 | 260 | 40 |
| 组成(mol/％) | |||
| CH<sub>4</sub> | 25 | 53.52 | 68.22 |
| C<sub>2</sub>H<sub>6</sub> | 2.5 | -- | -- |
| H<sub>2</sub> | 56.59 | 22.47 | 26.48 |
| CO | 9 | 0.44 | <1ppm |
| CO<sub>2</sub> | 2.7 | 0.04 | <1ppm |
| N<sub>2</sub> | 3 | 3.88 | 4.9 |
| H<sub>2</sub>O | 1.2 | 19.65 | 0.4 |
| C<sub>6</sub>H<sub>6</sub> | 0.01 | -- | -- |
由表1可知，本申请的天然气合成工艺可以将焦炉煤气中CO和CO2含量均降低至1ppm以下，CO和CO2转化率大于99.9％。本产品气将进一步分离出其中的氢气，制取合格的天然气。
本申请的天然气合成工艺中的循环气(M4)与原料气(M1)比值为1.8，循环比较小，节约能耗。
需要说明的是，一般循环比在3～5左右，循环比越大越耗能。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种天然气合成工艺，其特征在于，所述天然气合成工艺包括：将180～300℃的原料气经第一甲烷化反应后得到400～600℃的第一反应气，将所述第一反应气经第一次冷却至180～300℃经第二甲烷化反应得到250～400℃的第二反应气；
按照体积分数计，所述原料气包括45～70％的氢气、15～35％的甲烷、1～15％的一氧化碳和1～15％的二氧化碳。
2.根据权利要求1所述的天然气合成工艺，其特征在于，所述第一反应气冷却至180～300℃后，部分冷却后的所述第一反应气与所述原料气混合进行所述第一甲烷化反应，余下冷却后的所述第一反应气进行第二甲烷化反应；
可选地，与所述原料气混合的所述第一反应气和所述原料气的流量比1～3：1。
3.根据权利要求1所述的天然气合成工艺，其特征在于，所述第一反应气在所述第二甲烷化反应前，还需要进行第一次分水处理；
所述第一次分水处理包括将所述第一反应气经第二次冷却至20～60℃后分离水，再加热至170～290℃。
4.根据权利要求3所述的天然气合成工艺，其特征在于，经第二次冷却后的所述第一反应气通过与第二次冷却前的所述第一反应气进行热交换被加热至170～290℃。
5.根据权利要求1所述的天然气合成工艺，其特征在于，将所述第二反应气经过第二次分水处理；
所述第二次分水处理包括将所述第二反应气经第三次冷却至20～60℃后分离水，得到产品气。
6.一种合成天然气的设备，用于实施权利要求1所述的天然气合成工艺，其特征在于，所述合成天然气的设备包括：
第一反应器，所述第一反应器具有第一进料口和第一出料口；
第一冷却器，所述第一冷却器设置于所述第一出料口；
换热器，所述换热器具有第二进料口、第三进料口、第二出料口和第三出料口，所述第二进料口连接于所述第一出料口以使经所述第一冷却器冷却的至少部分流体流向所述换热器；
第一分离器，所述第一分离器具有第四进料口和第四出料口，所述第四进料口连接于所述第二出料口，所述第四出料口连接于所述第三进料口；
第二反应器，所述第二反应器具有第五进料口，所述第五进料口连接于所述第三出料口。
7.根据权利要求6所述的合成天然气的设备，其特征在于，所述合成天然气的设备包括循环压缩机，所述循环压缩机具有第六进料口和第六出料口，所述第六进料口连接于所述第一出料口，所述第六出料口连接于所述第一进料口以使经所述第一冷却器冷却的部分流体经过所述循环压缩机流向所述第一进料口。
8.根据权利要求6所述的合成天然气的设备，其特征在于，所述合成天然气的设备包括第二冷却器，所述第二冷却器设置于所述第二出料口。
9.根据权利要求6所述的合成天然气的设备，其特征在于，所述第二反应器具有第五出料口，所述合成天然气的设备包括第三冷却器，所述第三冷却器设置于所述第五出料口。
10.根据权利要求9所述的合成天然气的设备，其特征在于，所述合成天然气的设备包括第二分离器，所述第二分离器具有第七进料口，所述第七进料口连接于所述第五出料口以使经所述第三冷却器冷却的流体流向所述第二分离器。
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| CN202010577384.9A CN111635796A (zh) | 2020-06-22 | 2020-06-22 | 一种天然气合成工艺及合成天然气的设备 |
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2020
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