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CN111633211B - 一种粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法 - Google Patents

一种粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法 Download PDF

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CN111633211B CN202010430053.2A CN202010430053A CN111633211B CN 111633211 B CN111633211 B CN 111633211B CN 202010430053 A CN202010430053 A CN 202010430053A CN 111633211 B CN111633211 B CN 111633211B
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Abstract

本发明涉及一种粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法，依次经过配置含有导电颗粒的悬浮液—将连接件放置在悬浮液中并在真空室温下静置—将浸透的连接件取出并清洗—清洗后的连接件进行固化处理，本发明的封孔方法简单，操作方便；通过浸渍、清洗和固化，就可以将连接件的孔隙封闭，提高了连接件的气密性，且降低了成本；此外，由于孔隙内的填充物含有一定数量的导电颗粒，使得孔隙部分具备一定的导电性而又不改变基体的性能，如此，有效的提高了连接件的气密性和导电性，具有良好的应用前景。

Description

一种粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法
技术领域
本发明属于能源生产技术领域，具体涉及一种固体氧化物燃料电池堆的粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池工作原理是在阳极一侧持续通入燃料气，例如：氢气(H2)、甲烷(CH4)、城市煤气等，具有催化作用的阳极表面吸附燃料气体，并通过阳极的多孔结构扩散到阳极与电解质的界面；在阴极一侧持续通入氧气或空气，具有多孔结构的阴极表面吸附氧，由于阴极本身的催化作用，使得O2得到电子变为O2-，在化学势的作用下，O2-进入起电解质作用的固体氧离子导体，由于浓度梯度引起扩散，最终到达固体电解质与阳极的界面，与燃料气体发生反应生成水，失去的电子通过外电路回到阴极，从而产生电流。
在采用固体氧化物燃料电池进行发电时，将单个电池联接成大功率电堆就需要一种既能耐高温氧化，导电导热性良好，热膨胀特征与电极陶瓷匹配，又能长期稳定工作的新材料作为连接件。电池连接件作为电池堆主要元部件起到隔离不同固体氧化物燃料电池间氧化气体和燃料气体的作用，另外作为单片固体氧化物燃料电池的电连接体，将电化学反应产生的电流导引出来。
目前研究发现铬基合金材料能满足燃料电池的连接件的要求。由于电池连接体通常具有复杂的面型，而铬的熔点高(近1900℃)，活性强，易脆裂，传统方法(熔铸+机加工)制备困难、成本昂贵。近年来由于提炼和粉末冶金加工技术的发展，铬基连接板可以采用粉末冶金方法通过一次成型-烧结得到复杂面型的连接件。但是孔隙是粉末冶金产品的固有特点，由于孔隙的存在，无法保证连接件的气密性，无法隔离氧化气体和燃料气体，所以需要对粉末冶金连接件进行封孔处理，获得良好的气密性的同时保证连接体的导电性能。连接件的工作温度在800～1000℃，导致通常的粉末冶金产品浸渗树脂或无机硅酸钠类等封孔剂封孔的方法无法应用于电池连接件。
如本申请人在先申请的中国发明专利《一种粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法》，其专利号为ZL201410554424.2，授权公告号为CN 105562698B，公开了一种粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法，通过渗碳性气氛对铬基连接板进行氧化-碳化热处理进行封孔，但是需要在800摄氏度以上进行1～8h的高温处理，增加了成本，且封孔处导电性有待提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的现状，提供一种成本低且在增加连接件气密性的同时增加导电性的粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
1)配置含有导电颗粒的悬浮液：将悬浮颗粒配置到无机溶剂中得到悬浮液，其中，悬浮颗粒采用导电且不易氧化的颗粒；
2)将待封孔的连接件置于配置好的悬浮液中，随后将放置有连接件的悬浮液置于真空中并在室温下静置；
3)取出浸透的连接件并用水清洗连接件的表面；
4)将清洗后的连接件在200～400℃下保温2～200分钟进行固化处理。
悬浮颗粒的优选方式之一：在步骤1)中的悬浮颗粒为金属颗粒，所述金属颗粒包括铬粉、镍粉、不锈钢粉、铁粉、钴粉、钼粉和钨粉中的其中一种。
悬浮颗粒的优选方式之二：在步骤1)中的悬浮颗粒为金属氧化物颗粒，所述金属氧化物颗粒包括Cr2O3和Al2O3中的其中一种。
悬浮颗粒的优选方式之三：在步骤1)中的悬浮颗粒为碳化物颗粒，所述碳化物颗粒包括SiC粉末和BC粉末中的其中一种。
悬浮颗粒的优选方式之四：在步骤1)中的悬浮颗粒为硼化物颗粒，所述硼化物颗粒包括CrB2粉和TiB2粉中的其中一种。
优选地，悬浮物颗粒粒度小于10μm，悬浮液中悬浮颗粒的体积浓度为0.5～15vol％。
为了使得连接件被浸透，在步骤2)中，在真空且室温下静置2～200分钟。
优选地，在步骤1)中的无机溶剂包括水玻璃。
为了增加热稳定性，在所述无机溶剂还可加入体积浓度为0.5～10vol％的三聚磷酸铝或三聚磷酸钙。由于固化后的密封剂长期使用后可能粉化，将失去密封性能，加入体积浓度为0.5～10vol％的三聚磷酸铝或三聚磷酸钙使连接件在高温长期使用时还保持低温的形态，不易粉化，保持较好的密封性能。
优选地，所述连接件的相对密度小于85％。密度低，连通孔隙多，悬浮液易进入孔隙内部，封孔效果更加明显。
为了提高连接件的致密性，在步骤4)之后，重复进行步骤2)～步骤4)
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的封孔方法简单，操作方便；通过浸渍、清洗和固化，就可以将连接件的孔隙封闭，提高了连接件的气密性，且降低了成本；此外，由于孔隙内的填充物含有一定数量的导电颗粒，使得孔隙部分具备一定的导电性而又不改变基体的性能，如此，有效的提高了连接件的气密性和导电性，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例一封孔后的边缘部分的孔隙形貌；
图2为本发明实施例一封孔后的中间部位的孔隙形貌；
图3为本发明实施例一封孔后的元素分布图；
图4为本发明实施例一封孔后断口的形貌。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：
如图1至图3所示，为本发明的第一个优选实施例。
该实施例的粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法，依次包括以下步骤：
1)配置含有导电颗粒的悬浮液：将平均粒度为5μm，体积浓度为1vol％的铬粉悬浮颗粒配置到水玻璃中，并在水玻璃中加入体积浓度为10％的三聚磷酸铝后搅拌均匀得到悬浮液，该悬浮液为铬粉悬浮在水玻璃中的封孔剂1，铬粉为导电且不易被氧化的颗粒，悬浮物颗粒粒度小于10μm，悬浮液中悬浮颗粒的体积浓度为10vol％；
2)将待封孔的连接件置于配置好的1vol％的铬粉水玻璃的悬浮液中，随后将放置有连接件的悬浮液置于压力为5000Pa的真空中并在室温下静置20min，此时连接件被悬浮液浸透；上述的连接件为连接板；
3)取出浸透的连接板并用水清洗连接板的表面的水玻璃悬浮液；
4)将清洗后的连接板在250℃下保温40分钟进行固化处理。
图1和图2分别为经封孔后的连接板的表面和内部的孔隙形貌图，通过图1和图2可以看出，孔隙内部已经被封孔剂1所填充；且通过图3可以看出，硅元素2在孔隙中集中分布，从而也可得出孔隙被封孔剂1所填充；本实施例封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。
图4为封孔后连接板断口的形貌，可以清晰地看出在固化的封孔剂中保存有完整的金属Cr的颗粒3。
此外，上述的导电悬浮颗粒还可以为包括镍粉、不锈钢粉、铁粉、钴粉、钼粉和钨粉中的其中一种的金属颗粒，也可以为包括Cr2O3和Al2O3中的其中一种的金属氧化物颗粒，还可以为包括SiC粉末和BC粉末中的其中一种的碳化物颗粒；还可以为CrB2粉和TiB2粉中的其中一种的硼化物颗粒。
实施例二：
本实施例的粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法，依次包括以下步骤：
1)配置含有导电颗粒的悬浮液：将体积浓度为3vol％的铬粉悬浮颗粒配置到水玻璃中，并在水玻璃中加入体积浓度为0.5vol％的三聚磷酸铝后搅拌均匀得到悬浮液，该悬浮液为铬粉悬浮在水玻璃中的封孔剂，铬粉为导电且不易被氧化的颗粒，悬浮物颗粒粒度小于10μm，悬浮液中悬浮颗粒的体积浓度为0.5vol％；
2)将待封孔的连接件置于配置好的3vol％的铬粉水玻璃的悬浮液中，随后将放置有连接件的悬浮液置于压力为10000Pa的真空中并在室温下静置60min，此时连接件被悬浮液浸透；上述的连接件为连接板；
3)取出浸透的连接板并用水清洗连接板的表面的水玻璃悬浮液；
4)将清洗后的连接板在300℃下保温70分钟进行固化处理。
本实施例中，封孔后的连接板的孔隙被封孔剂所填充，封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。
实施例三：
本实施例的粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法，依次包括以下步骤：
1)配置含有导电颗粒的悬浮液：将1.5vol％的434不锈钢粉悬浮颗粒配置到水玻璃中，并在水玻璃中加入0.5vol％的三聚磷酸钙后搅拌均匀得到悬浮液，该悬浮液为434不锈钢粉悬浮在水玻璃中的封孔剂，434不锈钢粉为导电且不易被氧化的颗粒，悬浮物颗粒粒度小于10μm，悬浮液中悬浮颗粒的体积浓度为7vol％；
2)将待封孔的连接件置于配置好的1.5vol％的434不锈钢粉水玻璃的悬浮液中，随后将放置有连接件的悬浮液置于压力为40000Pa的真空中并在室温下静置60min，此时连接件被悬浮液浸透；上述的连接件为连接板；
3)取出浸透的连接板并用水清洗连接板的表面的水玻璃悬浮液；
4)将清洗后的连接板在300℃下保温70分钟进行固化处理。
本实施例中，封孔后的连接板的孔隙被封孔剂所填充，封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。
实施例四：
本实施例的粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法，依次包括以下步骤：
1)配置含有导电颗粒的悬浮液：将3vol％的410不锈钢粉悬浮颗粒配置到水玻璃中，并在水玻璃中加入5vol％的三聚磷酸铝后搅拌均匀得到悬浮液，该悬浮液为410不锈钢粉悬浮在水玻璃中的封孔剂，410不锈钢粉为导电且不易被氧化的颗粒，悬浮物颗粒粒度小于10μm，悬浮液中悬浮颗粒的体积浓度为10vol％；
2)将待封孔的连接件置于配置好的3vol％的410不锈钢粉水玻璃的悬浮液中，随后将放置有连接件的悬浮液置于压力为60000Pa的真空中并在室温下静置20min，此时连接件被悬浮液浸透；上述的连接件为连接板；
3)取出浸透的连接板并用水清洗连接板的表面的水玻璃悬浮液；
4)将清洗后的连接板在210℃下保温50分钟进行固化处理。
本实施例中，封孔后的连接板的孔隙被封孔剂所填充，封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。
实施例五：
本实施例的粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法，依次包括以下步骤：
1)配置含有导电颗粒的悬浮液：将体积浓度为5vol％的三氧化二铬(Cr2O3)粉悬浮颗粒配置到水玻璃中，并在水玻璃中加入体积浓度5vol％的三聚磷酸钙后搅拌均匀得到悬浮液，该悬浮液为Cr2O3粉悬浮在水玻璃中的封孔剂，Cr2O3粉为导电且不易被氧化的颗粒，悬浮物颗粒粒度小于10μm，悬浮液中悬浮颗粒的体积浓度为0.5vol％；
2)将待封孔的连接件置于配置好的5vol％的Cr2O3粉水玻璃的悬浮液中，随后将放置有连接件的悬浮液置于压力为70000Pa的真空中并在室温下静置100min，此时连接件被悬浮液浸透；上述的连接件为连接板；
3)取出浸透的连接板并用水清洗连接板的表面的水玻璃悬浮液；
4)将清洗后的连接板在350℃下保温90分钟进行固化处理。
本实施例中，封孔后的连接板的孔隙被封孔剂所填充，封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。
实施例六：
本实施例的粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法，依次包括以下步骤：
1)配置含有导电颗粒的悬浮液：将体积浓度为7vol％的碳化硅(SiC)粉悬浮颗粒配置到水玻璃中，并在水玻璃中加入体积浓度为10vol％的三聚磷酸钙后搅拌均匀得到悬浮液，该悬浮液为SiC粉悬浮在水玻璃中的封孔剂，SiC粉为导电且不易被氧化的颗粒，悬浮物颗粒粒度小于10μm，悬浮液中悬浮颗粒的体积浓度为5vol％；
2)将待封孔的连接件置于配置好的7vol％的SiC粉水玻璃的悬浮液中，随后将放置有连接件的悬浮液置于压力为30000Pa的真空中并在室温下静置40min，此时连接件被悬浮液浸透；上述的连接件为连接板；
3)取出浸透的连接板并用水清洗连接板的表面的水玻璃悬浮液；
4)将清洗后的连接板在400℃下保温10分钟进行固化处理。
本实施例中，封孔后的连接板的孔隙被封孔剂所填充，封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。
实施例七：
本实施例的粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法，依次包括以下步骤：
1)配置含有导电颗粒的悬浮液：将2vol％的铬化硼(CrB2)粉悬浮颗粒配置到水玻璃中，并在水玻璃中加入体积浓度为2vol％的三聚磷酸钙后搅拌均匀得到悬浮液，该悬浮液为CrB2粉悬浮在水玻璃中的封孔剂，CrB2粉为导电且不易被氧化的颗粒，悬浮物颗粒粒度小于10μm，悬浮液中悬浮颗粒的体积浓度为10vol％；
2)将待封孔的连接件置于配置好的2vol％的CrB2粉水玻璃的悬浮液中，随后将放置有连接件的悬浮液置于压力为3000Pa的真空中并在室温下静置30min，此时连接件被悬浮液浸透；上述的连接件为连接板；
3)取出浸透的连接板并用水清洗连接板的表面的水玻璃悬浮液；
4)将清洗后的连接板在220℃下保温40分钟进行固化处理。
本实施例中，封孔后的连接板的孔隙被封孔剂所填充，封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。
实施例八：
本实施例的粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法，依次包括以下步骤：
1)配置含有导电颗粒的悬浮液：将0.5vol％的Al2O3粉悬浮颗粒配置到水玻璃中搅拌均匀得到悬浮液，该悬浮液为Al2O3粉悬浮在水玻璃中的封孔剂，CrB2粉为导电且不易被氧化的颗粒；
2)将待封孔的连接件置于配置好的0.5vol％的Al2O3粉水玻璃的悬浮液中，随后将放置有连接件的悬浮液置于压力为3000Pa的真空中并在室温下静置30min，此时连接件被悬浮液浸透；上述的连接件为连接板；
3)取出浸透的连接板并用水清洗连接板的表面的水玻璃悬浮液；
4)将清洗后的连接板在200℃下保温2分钟进行固化处理。
本实施例中，封孔后的连接板的孔隙被封孔剂所填充，封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。
实施例九：
本实施例的粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法，依次包括以下步骤：
1)配置含有导电颗粒的悬浮液：将15vol％的TiB2粉悬浮颗粒配置到水玻璃中搅拌均匀得到悬浮液，该悬浮液为TiB2粉悬浮在水玻璃中的封孔剂，TiB2粉为导电且不易被氧化的颗粒；
2)将待封孔的连接件置于配置好的15vol％的TiB2粉水玻璃的悬浮液中，随后将放置有连接件的悬浮液置于压力为3000Pa的真空中并在室温下静置30min，此时连接件被悬浮液浸透；上述的连接件为连接板；
3)取出浸透的连接板并用水清洗连接板的表面的水玻璃悬浮液；
4)将清洗后的连接板在220℃下保温200分钟进行固化处理。
本实施例中，封孔后的连接板的孔隙被封孔剂所填充，封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。
实施例十：
本实施例与上述实施例一的区别仅在于：悬浮液采用铁粉悬浮颗粒。本实施例中，封孔后的连接板的孔隙被封孔剂所填充，封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。
实施例十一：
本实施例与上述实施例一的区别仅在于：悬浮液采用钴粉悬浮颗粒。本实施例中，封孔后的连接板的孔隙被封孔剂所填充，封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。
实施例十二：
本实施例与上述实施例一的区别仅在于：悬浮液采用钼粉悬浮颗粒。本实施例中，封孔后的连接板的孔隙被封孔剂所填充，封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。
实施例十三：
本实施例与上述实施例一的区别仅在于：悬浮液采用钨粉悬浮颗粒。本实施例中，封孔后的连接板的孔隙被封孔剂所填充，封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。
实施例十四：
本实施例与上述实施例一的区别仅在于：悬浮液采用BC粉末悬浮颗粒。本实施例中，封孔后的连接板的孔隙被封孔剂所填充，封孔后的连接板的导电性和气密性得到了充分提高。

Claims (9)

1.一种粉末冶金铬合金燃料电池连接件的封孔方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
1）配置含有导电颗粒的悬浮液：将悬浮颗粒配置到无机溶剂中得到悬浮液，其中，悬浮颗粒采用导电且不易氧化的颗粒，无机溶剂为水玻璃；
2）将待封孔的连接件置于配置好的悬浮液中，随后将放置有连接件的悬浮液置于真空中并在室温下静置；
3）取出浸透的连接件并用水清洗连接件的表面；
4）将清洗后的连接件在200~400℃下保温2~200分钟进行固化处理。
2.根据权利要求1所述的封孔方法，其特征在于：在步骤1）中的悬浮颗粒为金属颗粒，所述金属颗粒包括铬粉、镍粉、不锈钢粉、铁粉、钴粉、钼粉和钨粉中的其中一种。
3.根据权利要求1所述的封孔方法，其特征在于：在步骤1）中的悬浮颗粒为金属氧化物颗粒，所述金属氧化物颗粒包括Cr2O3和Al2O3中的其中一种。
4.根据权利要求1所述的封孔方法，其特征在于：在步骤1）中的悬浮颗粒为碳化物颗粒，所述碳化物颗粒包括SiC粉末和BC粉末中的其中一种。
5.根据权利要求1所述的封孔方法，其特征在于：在步骤1）中的悬浮颗粒为硼化物颗粒，所述硼化物颗粒包括CrB2粉和TiB2粉中的其中一种。
6.根据权利要求1所述的封孔方法，其特征在于：在步骤1）中，悬浮颗粒粒度小于10μm，悬浮液中悬浮颗粒的体积浓度为0.5~15 vol %。
7.根据权利要求1所述的封孔方法，其特征在于：在所述无机溶剂中加入体积浓度为0.5~10 vol %的三聚磷酸铝或三聚磷酸钙。
8.根据权利要求1所述的封孔方法，其特征在于：所述待封孔的连接件的相对密度小于85%。
9.根据权利要求1所述的封孔方法，其特征在于：在步骤4）之后，重复进行步骤2）~步骤4）。
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