CN111621841B - 一种基于TiAl单晶EBSD样品的电解抛光液及其电解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于TiAl单晶EBSD样品的电解抛光液及其电解方法，属于TiAl合金表面处理技术领域。该电解抛光液由如下体积比的组分组成，高氯酸：丙三醇：无水乙醇=（12～15）:（8～11）:（100～104），电解方法为：将经过打磨处理的EBSD试样粗抛、细抛，超声清洗后作为阳极，不锈钢片为阴极，电解抛光液为电解液，进行电解。本发明的电解抛光方法，能有效去除TiAl单晶表面的应力层及氧化层，电解抛光后TiAl单晶表面平整且光亮清洁、无连续腐蚀坑，该方法具有工艺步骤简单易于操作，抛光液绿色环保，且效果稳定、样品标定率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于TiAl单晶EBSD样品的电解抛光液及其电解方法，属于TiAl合金材料表面处理领域。
背景技术
电子背散射衍射（Electron Backscattered Diffraction， 简称 EBSD）技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。EBSD要求试样表面无残留机械抛光造成的加工应变层，还要平滑、无氧化膜、无连续的腐蚀坑，因此普遍将电解抛光作为制备EBSD试样的最后一道加工工序。
TiAl合金是目前唯一能够在600℃以上氧化环境长期使用的轻质耐热结构材料，理论密度只有3.9 g/cm3，而Ni基高温合金约为8.5 g/cm3，用TiAl合金替代Ni基高温合金减重效益巨大。南京理工大学发明的TiAl单晶攻克了TiAl合金室温脆性大和服役温度低两大难题，实现了强度、塑性和蠕变抗力的优异结合与综合性能的跨越式提升，具有重大应用前景（ZL ZL201410529844.5，ZL201410528019.3）。TiAl单晶去除了晶界，铸造组织为全片层结构，其中α2-Ti3Al相为硬相，γ-TiAl相为软相，两者对抛光液的耐腐蚀性能差别大，采用常规的电解抛光液会造成表面产生连续腐蚀坑，使得样品的标定率低。此外，常规电解抛光液采用甲醇、正丁醇、冰醋酸、氢氟酸和醚类等易挥发、强刺激性且对人体有毒的化学溶剂作抛光液。基于以上原因迫切需要开发一种低毒、无刺激性绿色环保，且抛光工艺稳定性好，标定率高的电解抛光液及其电解方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于TiAl单晶的EBSD样品的电解抛光液及其电解方法。
实现本发明目的技术解决方案是：一种基于TiAl单晶EBSD样品的电解抛光液，该电解抛光液由如下体积比的组分组成，高氯酸：丙三醇：无水乙醇=（12～15）:（8～11）:（100～104）。
一种基于TiAl单晶EBSD样品的电解方法，其步骤为：
（1）将经过打磨处理的EBSD试样先在绒布上粗抛，然后在合成纤维抛光布上细抛，用无水乙醇超声清洗10min；
（2）以不锈钢片为阴极、步骤（1）所得试样为阳极、电解抛光液为电解液进行电解，电解时，设置抛光时间为60-120s，电解电压为20-26V，阳极与阴极间距离为80mm，抛光温度为-30～150C。
较佳的，步骤（1）中，粗抛和细抛时采用的抛光液选用0.6 μm粒度的OP-S氧化硅悬浮液。
较佳的，电解过程使用电磁搅拌器进行搅拌。
与现有的技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明关于TiAl单晶材料的电解抛光方法尚属首次。
（2）本发明中通过得到电解特征曲线得出电解抛光的理论分解电压的方法，提高电解抛光效率，得到的电解抛光工艺稳定性好，EBSD花样标定率高，大幅度提高检测精度。
（3）本发明的电解抛光液成本低廉，易于配制和存储，对人体无害。
（4）本发明抛光工艺设备简单，易操作，阴极材料取材方便，制作简单。
附图说明
图1是本发明实施例1中电解抛光特征曲线图。
图2是本发明实施例1中TiAl单晶EBSD样品SEM扫描表面形貌图。
图3是本发明实施例2中电解抛光特征曲线图。
图4是本发明实施例2中TiAl单晶EBSD样品SEM扫描表面形貌图。
图5是本发明实施例2中TiAl单晶EBSD分析相对比度图。
图6是本发明实施例3中电解抛光特征曲线图。
图7是本发明实施例3中TiAl单晶EBSD样品SEM扫描表面形貌图。
图8是本发明对比例1中TiAl单晶EBSD样品SEM扫描表面形貌图。
图9是本发明对比例1中TiAl单晶EBSD分析相对比度图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行进一步阐述。但本发明的保护范围并不限于所述内容。
结合图3、5和8本发明所述的基于TiAl单晶的EBSD试样的电解方法中，在电解时设定的电解电压为20-26V，该值是通过在电解过程中记录电压电流变化曲线，以曲线在临界电位的拐点（点A1、C1、E1）即电流突变点处和终点（点A2、C2、E2）作直线，该直线与电压电流变化曲线的横坐标相交，得到电解抛光特征曲线，交点（I=0）为电解抛光的理论分解电压（点B、D、F）即最优的电解电压。
实施例1
本实施例所述一种基于TiAl单晶EBSD样品的电解抛光液及其电解方法，具体包括以下步骤：
（1）首先，将经过打磨处理的样品先在绒布上粗抛，然后在合成纤维抛光布上细抛，抛光液选用0.6 μm粒度的OP-S氧化硅悬浮液，接着用无水乙醇超声清洗10min，最后光学显微镜观察；
（2）配制电解抛光液：配制高氯酸：丙三醇：无水乙醇=12:8:100的体积比电解抛光液，倒入电解槽中；
（3）以不锈钢片为阴极，与恒电位电源的负极相连，并侵入配制好的电解抛光液中；
（4）以步骤（1）所得样品为阳极，与恒电位电源的正极相连，浸入配制好的电解抛光液中，抛光温度为-300C；
（5）记录电解过程中电压电流变化曲线，根据临界电位的拐点A1和终点A2作直线，绘制电解抛光特征曲线，曲线在拐点处的直线段反向推导 I＝0 时（B点），如图1所示，得出电解抛光的理论分解电压为25V；
（6）抛光时间设置：60s，电解电压设置：25V，阳极与阴极间距离为80mm；
（7）电子扫描显微镜进行TiAl单晶表面形貌分析，如图2所示，并通过 OXFORD公司的Channel 5电子背散射仪进行取向分析。TiAl单晶EBSD花样标定率为85%。
实施例2
本实施例所述一种基于TiAl单晶EBSD样品的电解抛光液及其电解方法，具体包括以下步骤：
（1）首先，将经过打磨处理的样品先在绒布上粗抛，然后在合成纤维抛光布上细抛，抛光液选用0.6 μm粒度的OP-S氧化硅悬浮液，接着用无水乙醇超声清洗10min，最后光学显微镜观察；
（2）配制电解抛光液：配制高氯酸：丙三醇：无水乙醇=13:9:102体积比的电解抛光液，倒入电解槽中；
（3）以不锈钢片为阴极，与恒电位电源的负极相连，并侵入配制好的电解抛光液中；
（4）以步骤（1）所得样品为阳极，与恒电位电源的正极相连，浸入配制好的电解抛光液中，抛光温度为-100C；
（5）记录电解过程中电压电流变化曲线，根据临界电位的拐点C1和终点C2作直线，绘制电解抛光特征曲线，曲线在拐点处的直线段反向推导 I＝0 时（D点），如图3所示，得出电解抛光的理论分解电压为20V；
（6）抛光时间设置：90s，理论分解电压设置：20V，阳极与阴极间距离为80mm。
（7）电子扫描显微镜进行TiAl单晶表面形貌分析，如图4所示，并通过 OXFORD公司的Channel 5电子背散射仪进行取向分析，如图5所示。TiAl单晶EBSD花样标定率为98%。
实施例3
本实施例所述一种基于TiAl单晶EBSD样品的电解抛光液及其电解方法，具体包括以下步骤：
（1）首先，将经过打磨处理的样品先在绒布上粗抛，然后在合成纤维抛光布上细抛，抛光液选用0.6 μm粒度的OP-S氧化硅悬浮液，接着用无水乙醇超声清洗10min，最后光学显微镜观察；
（2）配制电解抛光液：配制高氯酸：丙三醇：无水乙醇=15: 11:104体积比的电解抛光液，倒入电解槽中；
（3）以不锈钢片为阴极，与恒电位电源的负极相连，并侵入配制好的电解抛光液中；
（4）以步骤（1）所得样品为阳极，与恒电位电源的正极相连，浸入配制好的电解抛光液中，抛光温度为150C；
（5）记录电解过程中电压电流变化曲线，根据临界电位的拐点E1和终点E2作直线，绘制电解抛光特征曲线，曲线在拐点处的直线段反向推导 I＝0 时（F点），如图6所示，得出电解抛光的理论分解电压为26V；
（6）抛光时间设置：120s，抛光电压：26V，阳极与阴极间距离为80mm。
（7）电子扫描显微镜进行TiAl单晶表面形貌分析，如图7所示，并通过 OXFORD公司的Channel 5电子背散射仪进行取向分析。TiAl单晶EBSD花样标定率为90%。
为说明本发明所述的有益效果，先进行了一系列对比试验，其中，对比例1中电解抛光液为目前最为普遍用于TiAl多晶合金中，在电解抛光液中，以体积比计，甲醇：正丁醇：高氯酸=（12~13）：（6~7）：(1~2)。同时，为进一步说明本发明所述电解液成分配比最优，对比例4中，在电解抛光液中，以体积比计，高氯酸：丙三醇：无水乙醇=11:12:100。
对比例1
其制备方法与工艺步骤为：
（1）首先，将经过打磨处理的样品先在绒布上粗抛，然后在合成纤维抛光布上细抛，抛光液选用0.6 μm粒度的OP-S氧化硅悬浮液，接着用无水乙醇超声清洗10min，最后光学显微镜观察；
（2）配制电解抛光液：配制甲醇：正丁醇：高氯酸=12：7：1的体积比电解抛光液，倒入电解槽中；
（3）以不锈钢片为阴极，与恒电位电源的负极相连，并侵入配制好的电解抛光液中；
（4）以步骤（1）所得样品为阳极，与恒电位电源的正极相连，浸入配制好的电解抛光液中，抛光温度为-300C；
（5）抛光时间设置：60s，电解电压设置：25V，阳极与阴极间距离为80mm；
（6）电子扫描显微镜进行TiAl单晶表面形貌分析，如图8所示，并通过 OXFORD公司的Channel 5电子背散射仪进行取向分析，如图9所示。TiAl单晶EBSD花样标定率为50%。
对比例2
其制备方法与工艺步骤为：
（1）首先，将经过打磨处理的样品先在绒布上粗抛，然后在合成纤维抛光布上细抛，抛光液选用0.6 μm粒度的OP-S氧化硅悬浮液，接着用无水乙醇超声清洗10min，最后光学显微镜观察；
（2）配制电解抛光液：配制甲醇：正丁醇：高氯酸=13：6：2的体积比电解抛光液，倒入电解槽中；
（3）以不锈钢片为阴极，与恒电位电源的负极相连，并侵入配制好的电解抛光液中；
（4）以步骤（1）所得样品为阳极，与恒电位电源的正极相连，浸入配制好的电解抛光液中，抛光温度为-250C；
（5）抛光时间设置：60s，电解电压设置：25V，阳极与阴极间距离为80mm；
（6）电子扫描显微镜进行TiAl单晶表面形貌分析，并通过 OXFORD公司的Channel5电子背散射仪进行取向分析。TiAl单晶EBSD花样标定率为40%。
对比例3
其制备方法与工艺步骤为：
（1）首先，将经过打磨处理的样品先在绒布上粗抛，然后在合成纤维抛光布上细抛，抛光液选用0.6 μm粒度的OP-S氧化硅悬浮液，接着用无水乙醇超声清洗10min，最后光学显微镜观察；
（2）配制电解抛光液：配制甲醇：正丁醇：高氯酸=12：7：1的体积比电解抛光液，倒入电解槽中；
（3）以不锈钢片为阴极，与恒电位电源的负极相连，并侵入配制好的电解抛光液中；
（4）以步骤（1）所得样品为阳极，与恒电位电源的正极相连，浸入配制好的电解抛光液中，抛光温度为-100C；
（5）抛光时间设置：90s，电解电压设置：20V，阳极与阴极间距离为80mm；
（6）电子扫描显微镜进行TiAl单晶表面形貌分析，并通过 OXFORD公司的Channel5电子背散射仪进行取向分析。TiAl单晶EBSD花样标定率为45%。
对比例4
其制备方法与工艺步骤为：
（1）首先，将经过打磨处理的样品先在绒布上粗抛，然后在合成纤维抛光布上细抛，抛光液选用0.6 μm粒度的OP-S氧化硅悬浮液，接着用无水乙醇超声清洗10min，最后光学显微镜观察；
（2）配制电解抛光液：配制高氯酸：丙三醇：无水乙醇=11:12:100的体积比电解抛光液，倒入电解槽中；
（3）以不锈钢片为阴极，与恒电位电源的负极相连，并侵入配制好的电解抛光液中；
（4）以步骤（1）所得样品为阳极，与恒电位电源的正极相连，浸入配制好的电解抛光液中，抛光温度为-100C；
（5）抛光时间设置：90s，电解电压设置：20V，阳极与阴极间距离为80mm；
（6）电子扫描显微镜进行TiAl单晶表面形貌分析，并通过 OXFORD公司的Channel5电子背散射仪进行取向分析。TiAl单晶EBSD花样标定率为75%。
Claims (5)
1.一种基于TiAl单晶EBSD样品的电解抛光液，其特征在于，该电解抛光液由如下体积比的组分组成，高氯酸：丙三醇：无水乙醇=（12～15）:（8～11）:（100～104）。
2.一种基于TiAl单晶EBSD样品的电解方法，其特征在于，其步骤为：
（1）将经过打磨处理的EBSD试样先在绒布上粗抛，然后在合成纤维抛光布上细抛，用无水乙醇超声清洗10min；
（2）以不锈钢片为阴极、步骤（1）所得试样为阳极、如权利要求1所述的电解抛光液为电解液，进行电解，电解时，设置抛光时间为60-120s，电解电压为20-26V，阳极与阴极间距离为80mm，抛光温度为-30～150C。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，粗抛和细抛时采用的抛光液选用0.6 μm粒度的OP-S氧化硅悬浮液。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，电解过程使用电磁搅拌器进行搅拌。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在电解过程中记录电压电流变化曲线，以曲线在临界电位的拐点和电位终点作直线，该直线与电压电流变化曲线的横坐标相交，所得交点为理论分解电压即电解电压。
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