CN111610161B - 一种流通系统、海水营养盐原位测量装置及测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种流通系统、海水营养盐原位测量装置及测量方法。该流通系统包括过滤装置、样品池、进样泵、样品选通阀以及纯水存储器。通过采用微流量全反射样品池作为样品检测池，可以通过改变全反射样品池的长度有效增长光程长度；如此，通过设置有过滤装置、纯水存储器以纯水袋/瓶水以及样品选通阀等方式，突破常规硝酸盐光学测量方法的弊端，在进行硝酸盐测量之前，测量一次纯水，作为基底，用作硝酸盐现场测量吸光度计算，同时对水样进行过滤，可以有效的浊度、颗粒物等对硝酸盐紫外吸收光信号的影响，提高测量精度。
Description
技术领域
本发明涉及海水分析技术领域，具体涉及一种流通系统、海水营养盐原位测量装置及测量方法。
背景技术
海水硝酸盐是海洋调查必测指标之一，是海洋食物链的基础，研究海水中硝酸盐含量或分布特征是研究海洋生物地球化学循环过程的基础。
海水中硝酸盐氮的测定一般采用镉柱/锌片还原湿化学分光光度法，其测量结果相对稳定可靠，但其操作复杂，分析时间长，维护成本高，化学反应会造成环境二次污染。
近年来也有采用紫外吸收光谱法开展硝酸盐快速测量，其基本原理是利用紫外光度法直接测量原始水样在紫外波段(210nm～240nm之间)的吸收，根据吸光度反演硝酸盐的浓度，该方法测量速度快，易于维护，是现场原位/剖面测量的首选方法，但实验结果表明，该方法测量精度受水质尤其是水体浊度等影响严重，后续校准难度较大，测量精度受限，且受有效光程长度(目前最大可达1cm)影响，光衰减强，检测灵敏度低。而有效光程长度、水质等则主要是由海水水样品流通系统来决定，因此海水水样品流通系统设计好坏对于海水硝酸盐的测量检测灵敏度至关重要，现有技术中流通池的不足(光程短、未预处理)导致营养盐光学快速测量精度及灵敏度低，校准难度大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种微流量样品流通系统、海水营养盐原位测量装置及测量方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
第一方面，本发明实施例提供一种微流量样品流通系统，用于海水营养盐原位测量装置中，包括过滤装置、样品池、进样泵、样品选通阀以及纯水存储器；其中，
所述样品池为待测样品的流通池，其包括流通管及安装在流通管两端的具有水密功能的光液耦合接头，；所述流通管为全反射材质构成，其长度及孔径可变，光程可调；所述光液耦合接头为耐腐蚀材质，耐压不低于5KPa；
所述进样泵的出水口与所述样品池一端的光液耦合接头的液路入口相连通，样品池另一端的光液耦合接头的液路出口置于水环境中；
所述样品选通阀包括一公共出水通道和至少两进样选通道，公共出水通道的出水口和进样泵的入水口相连通，至少一进样选通道和纯水存储器相连通，至少一进样选通道和所述过滤装置的出水口相连通；
所述过滤装置用于水样原位过滤。
进一步地，所述过滤装置包括外过滤网和内过滤芯；所述外过滤网由耐压、耐腐蚀材质构成，所述内过滤芯由耐腐蚀烧结过滤棒构成，外过滤网的孔径大于内烧结棒的孔径；所述外过滤网直接接触海水原样。
进一步地，所述内过滤滤芯过滤孔径不大于0.49um。
进一步地，所述液路出口高于液路入口。
进一步地，所述纯水存储器为纯水袋/瓶的方式。
第二方面，本发明实施例提供了一种海水营养盐原位测量装置，包括进样及紫外吸收测量模块、辅助参数测量模块、密封舱体以及供电模块；其中，
所述进样及紫外吸收测量模块包括如上所述的微流量样品流通系统、紫外光源以及紫外可见光纤光谱仪；所述紫外光源过光纤和微流量样品流通系统的光液耦合接头的光输入端相连接；所述紫外可见光纤光谱仪通过光纤和微流量样品流通系统的光液耦合接头的光输出端相连接，以用于对微流量样品流通系统中的样品进行吸光度测量；
所述辅助参数测量模块集成有温度、盐度、以及深度探头，以同步监测待测水体的水质参数；
所述主控模块包括进样控制单元、光谱信息采集单元、辅助参数采集单元以及通讯单元；所述进样控制单元用于控制样品选通阀以及进样泵的工作，以控制进样；所述光谱信息采集单元用于控制紫外可见光纤光谱仪对样品进行吸光度测量；所述辅助参数采集单元用于控制辅助参数测量模块根据需要采集相应的温、盐、深信息，以对紫外可见光纤光谱仪所测量到的吸光度进行同步校正；所述通讯单元用于实现本装置与上位机之间的信息传递和交换；
所述供电模块分别与主控模块、进样及紫外吸收测量模块以及辅助参数测量模块电连接，供电模块通过供电开关的通断来确定是否对主控模块、进样及紫外吸收测量模块以及辅助参数测量模块进行供电；
所述主控模块以及进样及紫外吸收测量模块中的紫外光源、紫外可见光纤光谱仪、供电模块以及供电控制开关均密封在密封舱体内；所述微流量样品流通系统均置于密封舱体外，可直接与待测海水接触；所述辅助参数测量模块所集成的探头安装在密封舱体上，直接与待测海水接触。
进一步地，所述主控模块还包括信息存储单元，以用于实时自容式地存储外可见光纤光谱仪所测量到的信息以及辅助参数测量模块所测量到的信息。
进一步地，所述供电控制开关由安装在密封舱体上的非接触式开关按键机械控制。
进一步地，所述光源为SMA905光纤输出型氘灯光源。
第三方面，本发明实施例提供了一种海水营养盐原位测量方法，采用上述的装置进行，包括如下步骤；
按下供电开关控制测量装置上电，测量装置处于工作等待状态；
测量装置每次开机进行硝酸盐测量之前，测量一次纯水，作为基底，用作硝酸盐现场测量吸光度计算；
测量装置水下全自动测量，并将测量结果上传至上位机，上位机将测量结果与纯水测量结果结合，计算得到待测样品在特征波段的吸光度，结合朗博比尔定律来反演出待测溶液浓度。
测量过程由辅助参数测量模块中的深度探头实时测量获取的深度信息判断控制，以确保仪器在下放或回收过程某一个单程进行；
工作结束后，通过供电开关控制测量装置断电。
本发明与现有技术相比，其有益效果在于：
1、采用微流量全反射样品池作为样品检测池，可以通过改变全反射样品池的长度有效增长光程长度，同时封闭式检测池结构可有效避免背景光等杂散光对吸收光信号的影响，上述两种创新性组合设计可有效克服现有技术的弊端，提高硝酸盐/亚硝酸盐快速检测灵敏度，非常适合用于水下长时间序列原位监控及预警。
2、突破常规硝酸盐光学测量方法的弊端，对水样进行过滤，可以有效的浊度、颗粒物等对硝酸盐紫外吸收光信号的影响，提高测量精度
3、创新性集成有温盐深探头，可同步监测待测水体的水质参数用于对硝酸盐吸光度进行同步校正，提高硝酸盐检测准确度的同时极大地提高了校正效率。
4、仪器水下全自动工作，工作过程自动化控制，可确保数据采集的有效性。
5、本发明的海水营养盐原位测量装置对光机电及液路系统做了明确的划分，光、电及机械转动部分全部密封装配，液路部分全部外置于水环境中，提高了仪器野外使用的安全性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的海水硝酸盐原位分析装置的结构示意图；
图2为海水硝酸盐紫外分光光度测量方法示意图；
图3为微流量样品流通系统组成结构示意图；
图4为主控模块的组成结构示意图；
图中：1、进样及紫外吸收测量模块；2、主控模块；3、辅助参数测量模块；4、供电模块；5、供电控制开关；6、密封舱体；11、紫外光源；12、微流量样品流通系统；13、紫外可见光纤光谱仪；14、紫外石英光纤；21、进样控制单元；22、光谱信息采集单元；23、辅助参数采集单元；24、通讯单元；25、信息存储模块；41、供电/充电插头；51、非接触式开关；121、过滤装置；122、样品池；123、进样泵；124、样品选通阀；125、纯水存储器；241、通讯接头；1211、外过滤网；1212、内过滤芯；1221、流通管；1222、光液耦合接头。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明的内容做进一步详细说明。
实施例：
参阅图1所示，为本实施例提供的海水营养盐原位测量装置的结构示意图，其主要包括用于样品进样及硝酸盐吸光度测量的进样及紫外吸收测量模块1、用于装置工作过程(原位进样、光谱信息采集、自容式存储以及与上位机之间的信息交互等)控制测量及自容式存储控制的主控模块2、用于温盐深测量的辅助参数测量模块3、供电模块4、供电控制开关5以及密封舱体6。在本实施例中，供电模块4为供电电池，供电电池连接有供电/充电插头41，该供电/充电插头41安装在密封舱体6上。
其中，如图2所示，该进样及紫外吸收测量模块1用于原位自动选取、过滤、进样及硝酸盐吸光度测量，具体包括紫外光源11、微流量样品流通系统12、微型紫外可见光纤光谱仪13、紫外石英光纤14。
具体地，如图3所示，该微流量样品流通系统12包括过滤装置121、样品池122、进样泵123、样品选通阀124以及纯水存储器125；其中，该样品池122为待测样品的流通池，其由一定长度的液样流通管1221及安装在流通管两端、具有水密功能的光液耦合接头1222组成，且该光液耦合接头1222为耐腐蚀材质，耐压不低于5KPa；优选的，为了提高检测灵敏度，所述流通管1221为全反射材质构成，其长度及孔径可变，光程可调。而该进样泵123的出水口与所述样品池122一端的光液耦合接头1222的液路入口相连通，样品池122另一端的光液耦合接头1222的液路出口通过软管置于水环境中，优选的，液路出口高于液路入口以确保测量的准确性；而该样品选通阀124包括一公共出水通道和至少两进样选通道，公共出水通道和进样泵123的入水口相连通，至少一进样选通道和纯水存储器125相连通，至少一进样选通道和所述过滤装置121的出水口相连通；而该过滤装置121用于水样原位过滤。在本实施例中，该纯水存储器125以纯水袋/瓶的方式设置。也就是说，样品选通阀124可以选取纯水或者是海水样品来进入至流通管1221中来进行测量。
由此可见，通过采用微流量全反射样品池作为样品检测池，可以通过改变全反射样品池的长度有效增长光程长度；如此，通过设置有过滤装置、纯水存储器以纯水袋/瓶水以及样品选通阀等方式，突破常规硝酸盐光学测量方法的弊端，在进行硝酸盐测量之前，测量一次纯水，作为基底，用作硝酸盐现场测量吸光度计算，同时对水样进行过滤，可以有效的浊度、颗粒物等对硝酸盐紫外吸收光信号的影响，提高测量精度。
而该辅助参数测量模块3则集成有温度、盐度、以及深度探头，以同步监测待测水体的水质参数。如此，通过创新性集成有温盐深探头，可同步监测待测水体的水质参数用于对硝酸盐吸光度进行同步校正，提高硝酸盐检测准确度的同时极大地提高了校正效率。
如图4所示，而该主控模块2则包括进样控制单元21、光谱信息采集单元22、辅助参数采集单元23以及通讯单元24；其中，该进样控制单元21用于控制样品选通阀124以及进样泵123的工作，以控制进样；所述光谱信息采集单元22用于控制紫外可见光纤光谱仪13对样品进行吸光度测量；所述辅助参数采集单元23用于控制辅助参数测量模块3根据需要采集相应的温、盐、深信息，以对紫外可见光纤光谱仪13所测量到的吸光度进行同步校正；所述通讯单元24用于实现本装置与上位机之间的信息传递和交换，以实现对本装置的控制以及分析出结果，使得本装置能够在水下全自动工作，工作过程自动化控制，可确保数据采集的有效性。优选地，该主控模块2还包括信息存储模块25，其主要用于将采集到的光谱信息及辅助参数信息的实时自容式存储。
该供电模块4分别与主控模块2、进样及紫外吸收测量模块1以及辅助参数测量模块3电连接，供电模块4通过供电开关5的通断来确定是否对主控模块2、进样及紫外吸收测量模块1以及辅助参数测量模块3进行。也就是说，该供电模块4在供电过程控制开关5的控制下实现对整个装置的供电。
该主控模块2以及进样及紫外吸收测量模块1中的紫外光源11、紫外可见光纤光谱仪13、供电模块4以及供电控制开关5均密封在密封舱体6内；该微流量样品流通系统12均置于密封舱体6外，可直接与待测海水接触，方便用户更换其中的样品池122、过滤装置121以及进样泵123和样品选通阀124等；该辅助参数测量模块3所集成的探头传感器水密封地安装在密封舱体上，直接与待测海水接触。也就是说，本海水营养盐原位测量装置对光机电及液路系统做了明确的划分，光、电及机械转动部分全部密封装配，液路部分全部外置于水环境中，提高了仪器野外使用的安全性。
具体地，该紫外光源11为SMA905光纤输出型氘灯光源，该全反射样品池的光液耦合接头光输入端与所述光源之间通过SMA905水密接头以紫外石英光纤14连通，光输出端与所述紫外可见微型光纤光谱仪之间通过SMA905水密接头以紫外石英光纤14连通。
具体地，该过滤装置121由外过滤网1211和内过滤芯1212组成。优选的，所述外过滤网1211由耐压、耐腐蚀材质构成，所述内过滤芯由1212耐腐蚀烧结过滤棒构成，外过滤网1211的孔径大于内烧结棒的孔径；内过滤滤芯1212过滤孔径不大于0.49um，所述外过滤网直接接触海水原样。通过如此设计过滤装置，能够有效地对水样原位过滤，以进一步保证测试的准确性。
优选的，该通讯单元24包括远距离无线通讯单元、近距离无线/有线通讯单元，并以通讯接头241的方式安装在密封舱体上。而该供电控制开关5由安装在密封舱体6上的非接触式开关51按键机械控制。
相应地，本实施例还提供了一种海水营养盐原位测量方法，其采用上述的海水营养盐原位测量装置进行，包括如下步骤；
S1.按下非接触式控制开关控制装置上电，装置工作等待状态。
S2.装置每次开机进行硝酸盐测量之前，测量一次纯水，作为基底，用作硝酸盐现场测量吸光度计算。
S3.仪器水下全自动测量，测量结果与纯水测量结果结合，根据公式(1)计算得到待测样品在特征波段的吸光度，结合朗博比尔定律(A＝Kbc，其中A为吸光度，c为待测样品浓度)即可由此反演出待测溶液浓度。
A＝lg(I0/It) (1)
其中，I0为入射光强，It为透射光强
S4.测量过程由辅助参数传感器中的深度探头实时测量获取的深度信息判断控制，确保仪器在下放或回收过程某一个单程进行，避免数据信息重复存储；
S4.工作结束后，通过非接触式开关控制仪器断电，若长期不用，将液芯样品池清洗后通风存放。
综上所示，本发明与现有技术比，其突出优势体现在：
1、采用微流量全反射样品池作为样品检测池，可以通过改变全反射样品池的长度有效增长光程长度，同时微流量全反射样品池可有效避免背景光等杂散光对吸收光信号的影响，上述两种创新性组合设计可有效克服现有技术的弊端，提高硝酸盐快速检测灵敏度，非常适合用于水下长时间序列原位监控及预警。
2、突破常规硝酸盐光学测量方法的弊端，对水样进行过滤，可以有效的浊度、颗粒物等对硝酸盐紫外吸收光信号的影响，提高测量精度
3、创新性集成有温盐深探头，可同步监测待测水体的水质参数用于对硝酸盐吸光度进行同步校正，提高硝酸盐检测准确度的同时极大地提高了校正效率。
4、仪器水下全自动工作，工作过程自动化控制，可确保数据采集的有效性。
5、本发明的海水营养盐原位测量装置对光机电及液路系统做了明确的划分，光、电及机械转动部分全部密封装配，液路部分全部外置于水环境中，提高了仪器野外使用的安全性。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种海水营养盐原位测量装置，其特征在于，包括进样及紫外吸收测量模块、辅助参数测量模块、密封舱体以及供电模块；其中，
所述进样及紫外吸收测量模块包括微流量样品流通系统、紫外光源以及紫外可见光纤光谱仪；
所述微流量样品流通系统，包括过滤装置、样品池、进样泵、样品选通阀以及纯水存储器；其中，所述样品池为待测样品的流通池，其包括流通管及安装在流通管两端的具有水密功能的光液耦合接头；所述流通管为全反射材质构成，其长度及孔径可变，光程可调；所述光液耦合接头为耐腐蚀材质，耐压不低于5KPa；所述进样泵的出水口与所述样品池一端的光液耦合接头的液路入口相连通，样品池另一端的光液耦合接头的液路出口置于水环境中；所述样品选通阀包括一公共出水通道和至少两进样选通道，公共出水通道的出水口和进样泵的入水口相连通，至少一进样选通道和纯水存储器相连通，至少一进样选通道和所述过滤装置的出水口相连通；所述过滤装置用于水样原位过滤；所述过滤装置包括外过滤网和内过滤芯；所述外过滤网由耐压、耐腐蚀材质构成，所述内过滤芯由耐腐蚀烧结过滤棒构成，外过滤网的孔径大于内烧结棒的孔径；所述外过滤网直接接触海水原样；所述液路出口高于液路入口；所述内过滤滤芯过滤孔径不大于0.49um；所述纯水存储器为纯水袋/瓶的方式；
所述紫外光源通过光纤和微流量样品流通系统的光液耦合接头的光输入端相连接；所述紫外可见光纤光谱仪通过光纤和微流量样品流通系统的光液耦合接头的光输出端相连接，以用于对微流量样品流通系统中的样品进行吸光度测量；
所述辅助参数测量模块集成有温度、盐度以及深度探头，以同步监测待测水体的水质参数；
主控模块包括进样控制单元、光谱信息采集单元、辅助参数采集单元以及通讯单元；所述进样控制单元用于控制样品选通阀以及进样泵的工作，以控制进样；所述光谱信息采集单元用于控制紫外可见光纤光谱仪对样品进行吸光度测量；所述辅助参数采集单元用于控制辅助参数测量模块根据需要采集相应的温、盐、深信息，以对紫外可见光纤光谱仪所测量到的吸光度进行同步校正；所述通讯单元用于实现本装置与上位机之间的信息传递和交换；
所述供电模块分别与主控模块、进样及紫外吸收测量模块以及辅助参数测量模块电连接，供电模块通过供电开关的通断来确定是否对主控模块、进样及紫外吸收测量模块以及辅助参数测量模块进行供电；
所述主控模块以及进样及紫外吸收测量模块中的紫外光源、紫外可见光纤光谱仪、供电模块以及供电控制开关均密封在密封舱体内；所述微流量样品流通系统均置于密封舱体外，可直接与待测海水接触；所述辅助参数测量模块所集成的探头安装在密封舱体上，直接与待测海水接触。
2.如权利要求1所述海水营养盐原位测量装置，其特征在于，所述主控模块还包括信息存储单元，以用于实时自容式地存储可见光纤光谱仪所测量到的信息以及辅助参数测量模块所测量到的信息。
3.如权利要求1所述的海水营养盐原位测量装置，其特征在于，所述供电控制开关由安装在密封舱体上的非接触式开关按键机械控制。
4.如权利要求1所述的海水营养盐原位测量装置，其特征在于，所述紫外光源为SMA905光纤输出型氘灯光源。
5.一种海水营养盐原位测量方法，采用权利要求1所述的装置进行，其特征在于，包括如下步骤；
按下供电开关控制测量装置上电，测量装置处于工作等待状态；
测量装置每次开机进行硝酸盐测量之前，测量一次纯水，作为基底，用作硝酸盐现场测量吸光度计算；
测量装置水下全自动测量，并将测量结果上传至上位机，上位机将测量结果与纯水测量结果结合，计算得到待测样品在特征波段的吸光度，结合朗博比尔定律来反演出待测溶液浓度；
测量过程由辅助参数测量模块中的深度探头实时测量获取的深度信息判断控制，以确保仪器在下放或回收过程某一个单程进行；
工作结束后，通过供电开关控制测量装置断电。
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