CN111584177B - 磁性材料、磁性材料的制备方法和油墨 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了磁性材料、磁性材料的制备方法和油墨。磁性材料包括：MpRqFexOy化合物；其中，M元素包括Y元素、Eu元素、Tm元素、Lu元素、Yb元素、Ho元素、Nd元素、Sm元素、Gd元素、Ga元素、Mn元素、Ni元素和Co元素中的至少之一或其组合，R元素包括Er元素、Ce元素、Bi元素、Zn元素、Cr元素、Ca元素、Al元素、B元素和V元素中的至少之一或其组合。本发明能够提供一种磁化率较高，剩磁较低，并且对红外光具有较高反射率的磁性材料。
Description
技术领域
本发明涉及防伪材料的技术领域，具体而言，涉及磁性材料、磁性材料的制备方法和油墨。
背景技术
磁性材料和针对磁性材料的磁化性能测试在防伪领域具有广泛的应用前景。
在利用磁性材料及其磁性特征进行防伪的相关技术中，主要以检测磁性材料的剩磁指标作为主要的测试和防伪鉴别手段。其中，在磁化状态下，磁性防伪材料的剩磁越高，则越有利于信号的检测，但剩磁越高，却越不利于防伪的隐蔽。
目前，相关技术中缺少一种能够既便于检测，又具有较高隐蔽性能的磁性防伪材料。
发明内容
本发明旨在解决上述技术问题的至少之一。
为此，本发明的第一目的在于提供一种磁性材料。
本发明的第二目的在于提供一种磁性材料的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种油墨。
为实现本发明的第一目的，本发明的实施例提供了一种磁性材料，包括：MpRqFexOy化合物；其中，M元素包括Y元素、Eu元素、Tm元素、Lu元素、Yb元素、Ho元素、Nd元素、Sm元素、Gd元素、Ga元素、Mn元素、Ni元素和Co元素元素中的至少之一或其组合，R元素包括Er元素、Ce元素、Bi元素、Zn元素、Cr元素、Ca元素、Al元素、B元素和V元素中的至少之一或其组合。
本实施例可提供一种磁化率较高并且剩磁较低的磁性材料，利用该材料磁化率较高的属性，可将应用于防伪鉴别。比如，采用本发明实施例的磁性材料印制钞票、证件、卡件、有价证券等物品的防伪标识。由于本实施例的磁性材料的磁化率较高且剩磁较低，因此其在防伪验证时易于检测，并具有较好的防伪隐蔽性，从而有效地提高产品的防伪鉴别层次，增加产品被仿冒的难度。本发明实施例的磁性材料能够实现上述作用的原因在于，在MpRqFexOy化合物中，R元素以掺杂的形式进入到M元素的氧化物的晶格内，从而改变晶体内原子之间的磁矩，并使材料整个磁畴的磁矩发生变化，由此使得本实施例的磁性材料得到了预期的磁性。因此，本实施例的磁性材料磁化率较高，剩磁较低，并且对红外光具有较高反射率的磁性材料，其既便于检测，又具有较高隐蔽性能的磁性防伪材料。
另外，本发明上述实施例提供的技术方案还可以具有如下附加技术特征：
上述技术方案中，R元素的下角标q小于或等于O元素的下角标y的3％。
本实施例的磁性材料为具有石榴石结构的铁氧体。石榴石结构由氧离子堆积而成，其晶体结构为四面体、八面体或十二面体。在石榴石铁氧体内，通过适当地掺杂，可以增加材料中分子的磁矩，然而，过多的掺杂离子则会削弱磁性离子的交换作用。因此，本实施例通过原料配比的控制，对化合物MpRqFexOy中各元素的含量，尤其是掺杂剂R元素的含量进行了控制，以保证磁性材料具有优异的磁防伪性能。
上述任一技术方案中，Fe元素的下角标x为2至5之间的任一整数；和/或O元素的下角标y为3至24之间的任一整数。
本实施例对原料中Fe元素和O元素的摩尔比例进行控制，以进一步保证磁性材料具有优异的磁防伪性能。
上述任一技术方案中，磁性材料在0-300Oe范围内的最大质量磁化率大于或等于0.4厘米3/克，最大质量磁化率为磁化强度与外加磁场强度的最大比值与质量相除之商；
和/或磁性材料在680纳米至2000纳米波长范围内的平均近红外光反射率大于或等于50％；和/或磁性材料在800纳米波长的近红外光反射率大于或等于60％。
本实施例的磁性材料具有较高的近红外光反射率。利用此属性，可进一步增强本发明实施例的磁性材料的防伪效果。本实施例的磁性材料具有较高的近红外光反射率的原因在于，磁性材料一般都由具有活跃外围电子的元素构成，当波长为680纳米至2000纳米的近红外光照射磁材料时，波长为680纳米至2000纳米的近红外光可以提供使得磁性材料中电子由低能级向高能级的跃迁运动所需的能量，从而使得近红外光被磁材料吸收。正因为如此，多数磁材料在680纳米至2000纳米的波长区域内多表现为红外反射率不高的属性。本实施例提供的磁性材料通过非磁性离子的掺杂使材料中磁性离子电子排布发生变化，从而使材料兼具有磁性的同时，亦可避免对红外光的强烈吸收，并避免因红外光辐照而出现的电子跃迁的现象。因此，本实施例的磁性材料对680纳米至2000纳米的波长区域内的红外光具有较高的反射率。尤其，本发明实施例提供的磁性材料在800nm处的反射率高于50％。
为实现本发明的第二目的，本发明提供了一种磁性材料的制备方法，适于制备如本发明任一实施例的磁性材料，制备方法包括：步骤S100，将M元素的盐溶液、R元素的盐溶液和Fe元素的盐溶液混合均匀，获得混合液；步骤S200，对通过步骤S100获得的混合液进行喷雾造粒，获得微球；步骤S300，对通过步骤S200获得的微球进行预烧结，获得预烧结体；步骤S400，对通过步骤S300获得的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体；步骤S500，对通过步骤S400获得的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。
本实施例的磁性材料的制备方法适于制备如本发明任一实施例的磁性材料，其具有本发明任一实施例的磁性材料的全部有益效果，在此不再赘述。
上述技术方案中，在步骤S100中，M元素的盐溶液包括M元素的硝酸盐溶液、M元素的硫酸盐溶液、M元素的盐酸盐溶液中的至少之一或其组合；和/或在步骤S100中，R元素的盐溶液包括R元素的硝酸盐溶液、R元素的硫酸盐溶液、R元素的盐酸盐溶液中的至少之一或其组合；和/或在步骤S100中，Fe元素的盐溶液包括Fe元素的硝酸盐溶液、Fe元素的硫酸盐溶液、Fe元素的盐酸盐溶液中的至少之一或其组合。
采用上述盐溶液可获得溶解程度好且均质和均一性能好的混合液。
上述任一技术方案中，在步骤S300中，预烧结的烧结温度为700摄氏度至900摄氏度，预烧结的烧结时间为1小时至5小时。
本实施例对预烧结的烧结温度和烧结时间进行控制，以保证磁性材料的理化性能和磁性能。
上述任一技术方案中，在步骤S400中，研磨的研磨时间为4小时至8小时。
本实施例对研磨的研磨时间进行控制，以保证磁性材料的粒度分布均匀，性能均一稳定。
上述任一技术方案中，在步骤S500中，二次烧结的烧结温度为900摄氏度至1400摄氏度，二次烧结的烧结时间为5小时至8小时。
本实施例对二次烧结的烧结温度和烧结时间进行控制，以保证磁性材料中R元素以掺杂的形式充分占据M元素的氧化物的晶格，从而改变晶体内原子之间的磁矩，并使材料整个磁畴的磁矩发生变化，由此使得本发明实施例的防伪材料得到了预期的磁性。
为实现本发明的第三目的，本发明的实施例提供了一种油墨，包括以下组分：如本发明任一实施例的磁性材料，15至40质量份；颜料，15至25质量份；连结料，70至80质量份；植物油，3至6质量份；溶剂，2至4质量份；助剂，1至3质量份；干燥剂，0.3至1质量份。
本实施例的油墨包括如本发明任一实施例的磁性材料，其具有本发明任一实施例的磁性材料的全部有益效果，在此不再赘述。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明一个实施例的磁性材料的反射图谱；
图2为本发明一个实施例的磁性材料的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
下面参照图1和图2描述本发明实施例的磁性材料、磁性材料的制备方法和油墨。
本发明实施例的磁性材料包括：MpRqFexOy化合物。其中，M元素包括Y元素、Eu元素、Tm元素、Lu元素、Yb元素、Ho元素、Nd元素、Sm元素、Gd元素、Ga元素、Mn元素、Ni元素和Co元素中的至少之一或其组合，R元素包括Er元素、Ce元素、Bi元素、Zn元素、Cr元素、Ca元素、Al元素、B元素和V元素中的至少之一或其组合。M元素的含量不为0，R元素的下角标q不超过O元素的下角标y的3％。Fe元素的下角标x为2至5之间的任一整数；和/或O元素的下角标y为3至24之间的任一整数。
磁性材料在0-300Oe范围内的最大质量磁化率大于或等于0.4厘米3/克，最大质量磁化率为磁化强度与外加磁场强度的最大比值与质量相除之商。其中，最大质量磁化率利用振动样品磁强计检测获得。如图1所示，本发明实施例的磁性材料在680纳米至2000纳米波长范围内的平均近红外光反射率大于或等于50％。本发明实施例的磁性材料在800纳米波长的近红外光反射率大于或等于60％。
如图2所示，本发明实施例的磁性材料的制备方法包括：
步骤S100，将M元素的盐溶液、R元素的盐溶液和Fe元素的盐溶液混合均匀，获得混合液；
步骤S200，对通过步骤S100获得的混合液进行喷雾造粒，获得微球；
步骤S300，对通过步骤S200获得的微球进行预烧结，获得预烧结体；
步骤S400，对通过步骤S300获得的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体；
步骤S500，对通过步骤S400获得的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。
在本发明实施例的部分实施方式中，M元素的盐溶液包括M元素的硝酸盐溶液、M元素的硫酸盐溶液、M元素的盐酸盐溶液中的至少之一或其组合。R元素的盐溶液包括R元素的硝酸盐溶液、R元素的硫酸盐溶液、R元素的盐酸盐溶液中的至少之一或其组合。在步骤S100中，Fe元素的盐溶液包括Fe元素的硝酸盐溶液、Fe元素的硫酸盐溶液、Fe元素的盐酸盐溶液中的至少之一或其组合。
在本发明实施例的部分实施方式中，预烧结的烧结温度为700摄氏度至900摄氏度，预烧结的烧结时间为1小时至5小时。研磨的研磨时间为4小时至8小时。二次烧结的烧结温度为900摄氏度至1400摄氏度，二次烧结的烧结时间为5小时至8小时。
在本发明实施例的部分实施方式中，M元素为Co元素。R元素为Er元素。Co元素在化合物MpRqFexOy中所占的摩尔百分比为2.5％至2.9％。Er元素在化合物MpRqFexOy中所占的摩尔百分比为0.1％至0.5％。在步骤S300中，预烧结的烧结温度为680摄氏度至720摄氏度，预烧结的烧结时间为0.5小时至1.5小时。在步骤S500中，二次烧结的烧结温度为930摄氏度至970摄氏度，二次烧结的烧结时间为4.5小时至5.5小时。
在本发明实施例的部分实施方式中，M元素为Y元素。R元素为Ce元素。Y元素在化合物MpRqFexOy中所占的摩尔百分比为2.3％至2.7％。Ce元素在化合物MpRqFexOy中所占的摩尔百分比为0.3％至0.7％。在步骤S300中，预烧结的烧结温度为780摄氏度至820摄氏度，预烧结的烧结时间为1.5小时至2.5小时。在步骤S500中，二次烧结的烧结温度为1150摄氏度至1250摄氏度，二次烧结的烧结时间为4.5小时至5.5小时。
在本发明实施例的部分实施方式中，M元素为Y元素。R元素为Yb元素。Y元素在化合物MpRqFexOy中所占的摩尔百分比为2.5％至2.9％。Yb元素在化合物MpRqFexOy中所占的摩尔百分比为0.1％至0.5％。在步骤S300中，预烧结的烧结温度为750摄氏度，预烧结的烧结时间为1.5小时至2.5小时。在步骤S500中，二次烧结的烧结温度为1300摄氏度，二次烧结的烧结时间为4.5小时至5.5小时。
在本发明实施例的部分实施方式中，M元素为Y元素。R元素为Er元素和Yb元素的组合。Y元素在化合物MpRqFexOy中所占的摩尔百分比为2.5％至2.9％。R元素在化合物MpRqFexOy中所占的摩尔百分比为0.1％至0.4％。Er元素和Yb元素的摩尔比为0.2至0.5。在步骤S300中，预烧结的烧结温度为750摄氏度，预烧结的烧结时间为1.5小时至2.5小时。在步骤S500中，二次烧结的烧结温度为1300摄氏度，二次烧结的烧结时间为4.5小时至5.5小时。
本发明实施例的油墨包括以下组分：如本发明任一实施例的磁性材料，15至40质量份；颜料，15至25质量份；连结料，70至80质量份；植物油，3至6质量份；溶剂，2至4质量份；助剂，1至3质量份；干燥剂，0.3至1质量份。
实施例1
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.9:0.1的摩尔比称取M元素的硝酸盐和元素的硝酸盐，将其添加至Fe元素的硝酸盐中。其中，M元素为Co，R元素为Er。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为700摄氏度，预烧结的时间为1小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为2小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为900摄氏度二次烧结的时间为5小时。
实施例2
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.5:0.5的摩尔比称取M元素的硝酸盐、R元素的硝酸盐，将其添加至Fe元素的硝酸盐中。其中，M元素为Y，R元素为Ce。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为800摄氏度，预烧结的时间为2小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为2小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为1200摄氏度二次烧结的时间为5小时。
实施例3
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.7:0.3的摩尔比称取M元素的硝酸盐、R元素的硝酸盐，将其添加至Fe元素的硝酸盐中。其中，M元素为Y，R元素为Yb。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为750摄氏度，预烧结的时间为2小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为2小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为1300摄氏度二次烧结的时间为5小时。
实施例4
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.5:0.5的摩尔比称取M元素的硫酸盐、R元素的硫酸盐，将其添加至Fe元素的硫酸盐中。其中，M元素为Co，R元素为Er。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为700摄氏度，预烧结的时间为2小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为2小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为950摄氏度二次烧结的时间为5小时。
实施例5
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.3:0.7的摩尔比称取M元素的盐酸盐、R元素的盐酸盐，将其添加至Fe元素的盐酸盐中。其中，M元素为Y，R元素为Ce。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为800摄氏度，预烧结的时间为2小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为6小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为1200摄氏度二次烧结的时间为5小时。
实施例6
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.7:0.3的摩尔比称取M元素的硝酸盐、R元素的硫酸盐，将其添加至Fe元素的盐酸盐中。其中，M元素为Y，R元素为Ce。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为750摄氏度，预烧结的时间为2小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为2小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为1300摄氏度二次烧结的时间为5小时。
实施例7
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.5:0.5的摩尔比称取M元素的硝酸盐、R元素的硫酸盐，将其添加至Fe元素的盐酸盐中。其中，M元素为Y，R元素为Yb。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为800摄氏度，预烧结的时间为2小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为6小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为1400摄氏度二次烧结的时间为8小时。
实施例8
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.9:0.1的摩尔比称取M元素的硝酸盐、R元素的硫酸盐，将其添加至Fe元素的盐酸盐中。其中，M元素为Y，R元素为Yb。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为800摄氏度，预烧结的时间为3小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为6小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为1100摄氏度二次烧结的时间为8小时。
实施例9
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.9:0.1的摩尔比称取M元素的硝酸盐、R元素的盐酸盐，将其添加至Fe元素的硫酸盐中。其中，M元素为Y，R元素为Er和Yb。Er和Yb的摩尔比为1:2。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为800摄氏度，预烧结的时间为3小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为6小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为1100摄氏度二次烧结的时间为8小时。
实施例10
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.5:0.5的摩尔比称取M元素的硝酸盐、R元素的盐酸盐，将其添加至Fe元素的硫酸盐中。其中，M元素为Y，R元素为Er和Yb。Er和Yb的摩尔比为1:5。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为900摄氏度，预烧结的时间为4小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为8小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为1200摄氏度二次烧结的时间为5小时。
实施例11
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.9:0.1的摩尔比称取M元素的硝酸盐、R元素的硝酸盐，将其添加至Fe元素的硝酸盐中。其中，M元素为Co，R元素为Er和Yb和Ce。Er和Yb和Ce的摩尔比为4:1:5。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为900摄氏度，预烧结的时间为4小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为8小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为1200摄氏度二次烧结的时间为5小时。
实施例12
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.5:0.5的摩尔比称取M元素的硝酸盐、R元素的硝酸盐，将其添加至Fe元素的硝酸盐中。其中，M元素为Ni，R元素为Ce和Er和Yb。Ce和Er和Yb的摩尔比为Ce和Er和Yb。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为680摄氏度，预烧结的时间为1.5小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为2小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为930摄氏度二次烧结的时间为4.5小时。
实施例13
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.7:0.3的摩尔比称取M元素的硫酸盐、R元素的硫酸盐，将其添加至Fe元素的硫酸盐中。其中，M元素为Y、Eu、Tm、Lu、Yb、Ho、Nd、Sm、Gd、Ga、Mn、Ni和Co的混合物，R元素为Er、Ce、Bi、Zn、Cr、Ca、Al、B和V的混合物。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为720摄氏度，预烧结的时间为0.5小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为2小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为970摄氏度二次烧结的时间为5.5小时。
实施例14
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.3:0.7的摩尔比称取M元素的盐酸盐、R元素的盐酸盐，将其添加至Fe元素的盐酸盐中。其中，M元素为Y、Eu、Tm、Lu、Yb、Ho、Nd、Sm、Gd、Ga、Mn、Ni和Co的混合物，R元素为Er、Ce、Bi、Zn、Cr、Ca、Al、B和V的混合物。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为780摄氏度，预烧结的时间为1.5小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为4小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为1150摄氏度二次烧结的时间为4.5小时。
实施例15
本实施例的磁性材料的制备方法具体如下。按M:R:Fe＝2.5:0.5的摩尔比称取M元素的硝酸盐、R元素的硝酸盐，将其添加至Fe元素的硝酸盐中。其中，M元素为Y、Eu、Tm、Lu、Yb、Ho、Nd、Sm、Gd、Ga、Mn、Ni和Co的混合物，R元素为Er、Ce、Bi、Zn、Cr、Ca、Al、B和V的混合物。将以上原料在磁力搅拌装置中混合搅拌均匀，获得混合液。采用喷雾造粒机对本实施例的混合液进行喷雾造粒，获得微球。采用电阻炉对本实施例的微球进行预烧结，获得预烧结体。其中，预烧结的温度为720摄氏度，预烧结的时间为2.5小时。采用行星球磨机，对本实施例的预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体。其中研磨时间为4小时。采用电阻炉对本实施例的预烧结粉体进行二次烧结，获得磁性材料。其中，二次烧结的温度为1400摄氏度二次烧结的时间为5.5小时。
实施例16
本实施例的油墨的制备方法具体如下。按磁性材料：颜料：连结料：辅料：助剂＝37:10:40:10:3的质量比称取原料。利用双轴分散机将原料进行时间为0.5小时的预分散，然后利用全液压三辊轧墨机进行轧制以获得油墨产品。其中，本实施例采用的磁性材料通过实施例1制备。
实施例17
本实施例的油墨的制备方法具体如下。按磁性材料：颜料：连结料：辅料：助剂＝15:10:60:10:5的质量比称取原料。利用双轴分散机将原料进行时间为1小时的预分散，然后利用全液压三辊轧墨机进行轧制以获得油墨产品。其中，本实施例采用的磁性材料通过实施例2制备。
实施例18
本实施例的油墨的制备方法具体如下。按磁性材料：颜料：连结料：辅料：助剂＝20:15:50:10:5的质量比称取原料。利用双轴分散机将原料进行时间为1.5小时的预分散，然后利用全液压三辊轧墨机进行轧制以获得油墨产品。其中，本实施例采用的磁性材料通过实施例3制备。
实施例19
本实施例的油墨的制备方法具体如下。按磁性材料：颜料：连结料：辅料：助剂＝15:25:60:5:5的质量比称取原料。利用双轴分散机将原料进行时间为2小时的预分散，然后利用全液压三辊轧墨机进行轧制以获得油墨产品。其中，本实施例采用的磁性材料通过实施例12制备。
实施例20
本实施例的油墨的制备方法具体如下。按磁性材料：颜料：连结料：辅料：助剂＝40:15:40:2:3的质量比称取原料。利用双轴分散机将原料进行时间为1小时的预分散，然后利用全液压三辊轧墨机进行轧制以获得油墨产品。其中，本实施例采用的磁性材料通过实施例13制备。
实施例21
本实施例的油墨的制备方法具体如下。按磁性材料：颜料：连结料：辅料：助剂＝15:15:60:5:5的质量比称取原料。利用双轴分散机将原料进行时间为2小时的预分散，然后利用全液压三辊轧墨机进行轧制以获得油墨产品。其中，本实施例采用的磁性材料通过实施例14制备。
实施例22
本实施例的油墨的制备方法具体如下。按磁性材料：颜料：连结料：辅料：助剂＝20:20:50:5:5的质量比称取原料。利用双轴分散机将原料进行时间为1小时的预分散，然后利用全液压三辊轧墨机进行轧制以获得油墨产品。其中，本实施例采用的磁性材料通过实施例15制备。
性能测试
采用振动样品磁强计，对本发明实施例1至15提供的磁性材料的磁化率进行测量。采用分光光度计对本发明实施例1至15提供的磁性材料的红外光发射性能进行测量。
其中，图1为通过本发明实施例1制备的磁性材料的近红外光发射图谱。以下给出了本发明部分实施例的磁性材料的磁化率和红外光反射率。经测试获得，通过本发明实施例1制备的磁性材料的磁化率为2厘米3/克，近红外光反射率为56％。通过本发明实施例2制备的磁性材料的磁化率为1.9厘米3/克，近红外光反射率为58％。通过本发明实施例3制备的磁性材料的磁化率为1.8厘米3/克，近红外光反射率为56％。
综上，本发明实施例的有益效果为：
1.本发明的实施例可提供一种磁化率较高并且剩磁较低的磁性材料，其在防伪验证时易于检测，并具有较好的防伪隐蔽性，从而有效地提高产品的防伪鉴别层次，增加产品被仿冒的难度。
2.本发明的实施例通过对原料配比的设计，对化合物MpRqFexOy中各元素的含量，尤其是掺杂剂M元素和R元素的含量进行了控制，并通过混合和烧结使得，R元素以掺杂的形式进入到M元素的氧化物的晶格内，从而改变晶体内原子之间的磁矩，并使材料整个磁畴的磁矩发生变化，由此使得本发明实施例的防伪材料得到了预期的磁性。
3.本发明的实施例通过非磁性离子的掺杂使材料中磁性离子电子排布发生变化，从而使材料兼具有磁性的同时，亦可避免对红外光的强烈吸收，并避免因红外光辐照而出现的电子跃迁的现象。因此，本发明实施例的磁性材料对680纳米至2000纳米的波长区域内的红外光具有较高的反射率。
在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种磁性材料，其特征在于，包括：
MpRqFexOy化合物；
其中，M元素为Y元素、Eu元素、Tm元素、Lu元素、Yb元素、Ho元素、Sm元素、Gd元素中的至少之一或其组合，R元素为Er元素、Ce元素、Bi元素、B元素中的至少之一或其组合；
其中，O元素的下角标y为5至11和/或13至21之间的任一整数，Fe元素的下角标x为3或4，R元素的下角标q小于或等于O元素的下角标y的3%，且q不等于0；
所述R元素以掺杂的形式进入到所述M元素的氧化物的晶格内；
所述磁性材料在0-300Oe范围内的最大质量磁化率大于或等于0.4厘米3/克，所述最大质量磁化率为磁化强度与外加磁场强度的最大比值与质量相除之商；和/或
所述磁性材料在680纳米至2000纳米波长范围内的平均近红外光反射率大于或等于50%；和/或
所述磁性材料在800纳米波长的近红外光反射率大于或等于60%。
2.一种磁性材料的制备方法，其特征在于，适于制备如权利要求1所述的磁性材料，所述制备方法包括：
步骤S100，将M元素的盐溶液、R元素的盐溶液和Fe元素的盐溶液混合均匀，获得混合液；
步骤S200，对通过步骤S100获得的所述混合液进行喷雾造粒，获得微球；
步骤S300，对通过步骤S200获得的所述微球进行预烧结，获得预烧结体；
步骤S400，对通过步骤S300获得的所述预烧结体进行研磨，获得预烧结粉体；
步骤S500，对通过步骤S400获得的所述预烧结粉体进行二次烧结，获得所述磁性材料；
所述R元素以掺杂的形式进入到所述M元素的氧化物的晶格内；
所述磁性材料在0-300Oe范围内的最大质量磁化率大于或等于0.4厘米3/克，所述最大质量磁化率为磁化强度与外加磁场强度的最大比值与质量相除之商；和/或
所述磁性材料在680纳米至2000纳米波长范围内的平均近红外光反射率大于或等于50%；和/或
所述磁性材料在800纳米波长的近红外光反射率大于或等于60%。
3.根据权利要求2所述的磁性材料的制备方法，其特征在于，
在所述步骤S100中，M元素的盐溶液包括M元素的硝酸盐溶液、M元素的硫酸盐溶液、M元素的盐酸盐溶液中的至少之一或其组合；和/或
在所述步骤S100中，R元素的盐溶液包括R元素的硝酸盐溶液、R元素的硫酸盐溶液、R元素的盐酸盐溶液中的至少之一或其组合；和/或
在所述步骤S100中，Fe元素的盐溶液包括Fe元素的硝酸盐溶液、Fe元素的硫酸盐溶液、Fe元素的盐酸盐溶液中的至少之一或其组合。
4.根据权利要求2所述的磁性材料的制备方法，其特征在于，
在所述步骤S300中，所述预烧结的烧结温度为700摄氏度至900摄氏度，所述预烧结的烧结时间为1小时至5小时。
5.根据权利要求2所述的磁性材料的制备方法，其特征在于，
在所述步骤S400中，所述研磨的研磨时间为4小时至8小时。
6.根据权利要求2所述的磁性材料的制备方法，其特征在于，
在所述步骤S500中，所述二次烧结的烧结温度为900摄氏度至1400摄氏度，所述二次烧结的烧结时间为5小时至8小时。
7.一种油墨，其特征在于，包括以下组分：
如权利要求1所述的磁性材料，15至40质量份；
颜料，15至25质量份；
连结料，70至80质量份；
植物油，3至6质量份；
溶剂，2至4质量份；
助剂，1至3质量份；
干燥剂，0.3至1质量份。
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20210409 Address after: 100070 8th floor, building 2, No.5 Zhonghe Road, Fengtai Science City, Fengtai District, Beijing Applicant after: China Banknote Printing Technology Research Institute Co.,Ltd. Applicant after: CHINA BANKNOTE PRINTING AND MINTING Corp. Address before: 100070 Building 2, No.5 Zhonghe Road, Fengtai Science City, Fengtai District, Beijing Applicant before: SECURITY PRINTING INSTITUTE OF PEOPLE'S BANK OF CHINA Applicant before: CHINA BANKNOTE PRINTING AND MINTING Corp. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 100070 8th floor, building 2, No.5 Zhonghe Road, Fengtai Science City, Fengtai District, Beijing Applicant after: China Banknote Printing Technology Research Institute Co.,Ltd. Applicant after: China Banknote Printing and Minting Group Co.,Ltd. Address before: 100070 8th floor, building 2, No.5 Zhonghe Road, Fengtai Science City, Fengtai District, Beijing Applicant before: China Banknote Printing Technology Research Institute Co.,Ltd. Applicant before: CHINA BANKNOTE PRINTING AND MINTING Corp. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |