CN111575645A - 一种含有储铝层的抗氧化涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有储铝层的抗氧化涂层及其制备方法，该制备方法通过在渗透的过程，将渗铝剂FeAl粉和催化剂加入至渗罐中，通过渗透处理，在叶片基体的表面形成一层储铝层。渗透过程中采用普通马弗罐进行气相渗Al，工艺简单，操作简便，设备要求低，装炉量大，通过对比发现在相同的热防护涂层厚度条件下，气相渗Al生产成本较电弧离子镀生产成本降低98.2％。
Description
【技术领域】
本发明属于航空发动机涡轮叶片高温抗氧化涂层领域，具体涉及一种含有储铝层的抗氧化涂层及其制备方法。
【背景技术】
目前，由于电弧离子镀技术制备的MCrAlY涂层具有涂层组织致密等优点，已经广泛的被应用于多种涡轮叶片高温防护涂层的制备加工，显著提高了涡轮叶片的抗高温氧化、抗腐蚀性能和隔热性能，延长了发动机工作寿命。
气相渗Al技术是采用非接触扩散渗金属技术，将粉末状的渗剂、分散剂、催化剂均匀混合，在一定的温度条件下保温一定时间，炉膛内产生分解和还原反应，在工件表面形成一层具有高温抗氧化能力的渗Al层。
但是，采用电弧离子镀沉积MCrAlY涂层时，由于工艺特点导致了涂层内的Al含量一般维持在10％左右，无法再进一步提高Al含量的浓度，这就导致涂层在服役过程中Al原子的向内、向外扩散，引起涂层的抗氧化寿命缩短。因此，急需在保证MCrAlY涂层组织前提下，提供更多的Al原子供给，从而显著提升抗氧化涂层的使用寿命。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种含有储铝层的抗氧化涂层及其制备方法，本发明采用气相渗Al和电弧离子镀沉积MCrAlY涂层的方法，在叶片表面制备一种含储Al层抗氧化涂层，满足发动机涡轮叶片高温抗氧化、抗热腐蚀的使用要求。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种含有储铝层的抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，通过前处理将叶片基体表面处理干净；
步骤2，烘烤FeAl粉；
步骤3，制备储铝层；
将烘烤后的FeAl粉、催化剂NH4I和前处理后的叶片基体至于渗罐中，每40～60件叶片基体使用FeAl粉渗剂6～10Kg，将渗罐内的气氛置换为氩气后，加热渗罐内温度至950～1000℃，并保温8～15H，在叶片基体表面制备一层储铝层；
将附着有储铝层的叶片基体在1000～1050℃下真空热处理2～15H，得到热处理后的附着有储铝层的叶片基体；
步骤4，制备MCrAlY涂层；
通过电弧离子镀在附着有储铝层的叶片基体表面制备一层MCrAlY涂层；
步骤5，扩散处理；
将步骤4制得的附着有储铝层和MCrAlY涂层的叶片基体置于炉内进行热处理；
通过上述步骤制备出一种含有储铝层的抗氧化涂层。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤1中，所述前处理包括依次进行的干吹砂、氩气吹干、超声波清洗和烘干。
优选的，步骤2中，每40～60件叶片基体使用NH4I 300～500g。
优选的，步骤2中，烘烤温度为100℃～200℃，烘烤时间为1～10H。
优选的，步骤3中，置换氩气的过程为：将渗罐内的真空度抽至≤1Pa，然后通入氩气至罐内压力至0.1～1MPa，反复重复上述步骤至少5次，最后一次将渗罐内的真空抽至小于1Pa后，通入氩气至0.05～1MPa。
优选的，步骤3中，保温过程中，渗罐内压力为0.05～1MPa。
优选的，步骤4中，制备MCrAlY涂层时，真空压力为0.3±0.15Pa，镀膜时间5～10h。
优选的，将步骤4制得的叶片基体冷却后，进行步骤5的扩散处理，扩散真空度＜5×10-2Pa，扩散温度为1000～1050℃，扩散时间1～5H。
一种上述任意一项制备方法制得的含有储铝层的抗氧化涂层，所述抗氧化涂层从内到外依次为储铝层和MCrAlY涂层，储铝层附着在叶片基体上。
优选的，储铝层中Al质量百分比为25％～30％，储铝层的厚度为10μm～50μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种含有储铝层的抗氧化涂层的制备方法，该制备方法通过在渗透的过程，将渗铝剂FeAl粉和催化剂加入至渗罐中，通过渗透处理，在叶片基体的表面形成一层储铝层，渗透过程中，在碘化铵的催化作用，在叶片基体表面进行渗铝处理后，通过热处理，使得附着的储铝层中的铝含量逐渐扩散到叶片基体中，附着的储铝层和叶片基体之间的结合力更加牢靠。渗透过程中采用普通马弗罐进行气相渗Al，工艺简单，操作简便，设备要求低，装炉量大，通过对比发现在相同的热防护涂层厚度条件下，气相渗Al生产成本较电弧离子镀生产成本降低98.2％，设备折旧和燃油动力费与渗Al时相当，每个电弧离子镀靶材为2980元，每炉14个靶材，共加工36件叶片基体，平均每件费用：1158元。同时每公斤FeAl粉103元，每100g的NH4I粉50元，每炉可加工36件叶片基体，需要FeAl粉6Kg，NH4I粉300g，平均加工每件叶片基体的费用只有21元，可以看出该方法相对于电弧离子镀靶材在叶片基底上渗铝，平均每件节省费用1137元，节省费用约98.2％。
进一步的，通过前处理的多个工艺，使得叶片基体在使用前能够得到充分的清洁，保证后续的渗铝过程不会在叶片基体和储铝层之间存在杂质。
进一步的，对叶片基体量和渗铝剂及催化剂的用量进行了限定，保证叶片基体能够得到充分的渗透，同时成本可控。
进一步的，在渗铝剂FeAl粉使用前进行烘烤，使得渗铝剂在使用过程中不含有水分。
进一步的，通过多次的氩气置换，为后续的渗透做准备，使得整个渗透过程处于惰性气体保护的情况下，防止Al被氧化，影响储铝层的铝含量，同时也能防止叶片基体被氧化。
进一步的，限定渗罐内的压力，保证渗透过程处于保护气氛中。
进一步的，在制备MCrAlY涂层后进行热处理，增强储铝层和MCrAlY涂层之间的原子结合力。
本发明还公开了一种含有储铝层的抗氧化涂层，该涂层包括从内到外依次为储铝层和MCrAlY涂层，该涂层在MCrAlY涂层和叶片基体之间增设了一个储铝层，给与MCrAlY涂层在服役过程中一个支撑，制备得到的抗氧化涂层具有更高的Al含量，可以延长涂层的使用寿命，从而使基体材料具有更长的服役寿命，该涂层适合多种叶片，只要是该叶片的表面为MCrAlY涂层即可。
【附图说明】
图1为实施例1含储Al层抗氧化涂层微观组织形貌；
图2为实施例1含储Al层抗氧化涂层Al元素成分变化曲线；
图3为实施例2含储Al层抗氧化涂层微观组织形貌；
图4为实施例2含储Al层抗氧化涂层Al元素成分变化曲线；
图5为实施例3含储Al层抗氧化涂层微观组织形貌；
图6为实施例3含储Al层抗氧化涂层Al元素成分变化曲线。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明公开了一种含储Al层抗氧化涂层及其制备方法，是通过气相渗Al制备抗氧化涂层的Al原子供给层，采用电弧离子镀涂覆抗氧化涂层的最外层，从而得到一种含储Al层抗氧化涂层的制备方法。
该种热障涂层的具体加工步骤如下：
(1)前处理。
在制备渗Al粘结层前，对叶片基体进行前处理，前处理的工艺依次包括：干吹砂、氩气吹干、超声波清洗和烘干。
(2)烘烤渗铝剂
将渗铝剂FeAl粉进行在100℃～200℃条件下烘烤1～10H。
(3)气相渗Al粘结层制备。
将前处理后的叶片和经过烘烤的渗剂装入专用工装，将工装连同叶片基体一起放入渗罐中，关闭炉门，每40～60件叶片基体使用FeAl粉渗剂6～10Kg，NH4I催化剂300～500g；利用机械泵和罗茨泵将抽真空至≤1Pa，然后通入氩气至0.1～1MPa，利用氩气将炉内的空气进行不少于5次的置换处理，最后通入氩气至0.05～1MPa。加热升温至950～1000℃，并保温8～15H，保温过程中，压力大于2MPa时，放气至0.05～1MPa。待炉内保温时间结束后，在1000～1050℃条件下进行真空热处理2～15H。
(4)电弧离子镀MCrAlY涂层制备。
具体包括以下步骤：
抽真空：将炉子抽真空，使其压力低于5×10-3Pa。
设定转速：将转速设定为1～5rpm/min。
升温：将温度设定为300～400℃。
气体离子清理：向炉室充氩气，使真空压力达0.2～0.5Pa。脉冲偏压：200±50V；占空比：80±20％；弧流：50±10A；时间为20±10min。
镀膜：向加热室充氩气，使真空压力达0.3±0.15Pa。直流偏压：100±20V；弧源电流：100±10A；镀膜时间：5～10h。
冷却出炉：①镀膜结束后，关闭弧电源，关闭气源，停止工件转架；②工件在真空室内冷却到100℃以下，向真空室充空气，达到与外界压力平衡后，打开炉门，戴干净的棉布手套取出叶片基体及试片；③将出炉的叶片基体、试片用干净的工业软纸包好。
(5)扩散处理。
将步骤(4)制得的出炉后的工件，在真空度＜5×10-2Pa，温度1000～1050℃，保温1～5H条件下进行扩散处理。
通过以上5个工步，制备得到一种含储Al层抗氧化涂层，该含有储铝层的抗氧化涂层从下到上依次包括储铝层和MCrAlY涂层，其中储铝层附着在叶片基体上。储铝层中铝含量为25％～30％，储铝层的厚度为10μm～50μm，储铝层中的成分除了铝以外还含有叶片基体的其他元素，因为在渗透和后续的热处理过程中，叶片基体中的元素会带入到储铝层中。
实施方案1：
涂层沉积过程如下：
(1)前处理。
制备渗Al粘结层前，对叶片基体进行前处理，前处理包括：干吹砂、氩气吹干、超声波清洗、烘干；
(2)气相渗Al渗剂制备。
称取FeAl粉渗剂6Kg，并在100℃条件下烘烤1H。
(3)气相渗Al粘结层制备。
将前处理后的叶片、经过烘烤的渗剂和NH4I催化剂300g装入专用工装；将工装连同叶片基体一起放入渗罐中，关闭炉门；利用机械泵和罗茨泵将抽真空至0.5Pa，然后通入氩气至0.1MPa，利用氩气将炉内的空气进行5次的置换处理，最后通入氩气至0.1MPa。加热升温至950℃，并保温10H；保温过程中，压力大于2MPa时，放气至0.8MPa。待炉内保温时间结束后，在1050℃条件下进行真空热处理6H。
(4)电弧离子镀MCrAlY涂层制备。
抽真空：将炉子抽真空，使其压力至5×10-3Pa。
设定转速：将转速设定为3rpm/min。
升温：将温度设定为350℃。
气体离子清理：向炉室充氩气,使真空压力达0.35Pa。脉冲偏压：220V；占空比：80％；弧流：60A；时间为20min。
镀膜：向加热室充氩气，使真空压力达0.25Pa。直流偏压：80V；弧源电流：90A；镀膜时间：8h。
冷却出炉：①镀膜结束后，关闭弧电源，关闭气源，停止工件转架；②工件在真空室内冷却到90℃，向真空室充空气，达到与外界压力平衡后，打开炉门，戴干净的棉布手套取出叶片基体及试片；③将出炉的叶片基体、试片用干净的工业软纸包好。
(5)扩散处理。
在真空度＜5×10-2Pa，温度1000℃，保温2H条件下进行扩散处理。通过以上5个工步，制备得到一种含储Al层抗氧化涂层。
对气相渗Al和电弧离子镀沉积MCrAlY涂层后的涂层组织进行金相检测分析，结果如图1所示，对从表面至基体的Al含量进行成分分析，Al含量变化曲线如图2所示，从图中可以看出，随着深度的变化，Al含量由10％左右升高至降至25％～28％，较高的Al含量大幅度提升了抗氧化涂层的寿命，该储铝层厚度为37μm左右。
实施方案2：
涂层沉积过程如下：
(1)前处理。
制备渗Al粘结层前，对叶片基体进行前处理，前处理包括：干吹砂、氩气吹干、超声波清洗、烘干；
(2)气相渗Al渗剂制备。
称取FeAl粉渗剂10Kg并在150℃条件下烘烤2H。
(3)气相渗Al粘结层制备。
将前处理后的叶片、经过烘烤的渗剂和NH4I催化剂500g；装入专用工装，将工装连同叶片基体一起放入渗罐中，关闭炉门；利用机械泵和罗茨泵将抽真空至0.8Pa，然后通入氩气至0.3MPa，利用氩气将炉内的空气进行7次的置换处理，最后通入氩气至0.3MPa。加热升温至1000℃，并保温8H；保温过程中，压力大于2MPa时，放气至0.1MPa。待炉内保温时间结束后，在1000℃条件下进行真空热处理5H。
(4)电弧离子镀MCrAlY涂层制备。
抽真空：将炉子抽真空，使其压力至5×10-3Pa。
设定转速：将转速设定为1rpm/min。
升温：将温度设定为330℃。
气体离子清理：向炉室充氩气，使真空压力达0.2Pa。脉冲偏压：200V；占空比：60％；弧流：40A；时间为10min。
镀膜：向加热室充氩气，使真空压力达0.25Pa。直流偏压：100V；弧源电流：100A；镀膜时间：9h。
冷却出炉：①镀膜结束后，关闭弧电源，关闭气源，停止工件转架；②工件在真空室内冷却到80℃，向真空室充空气，达到与外界压力平衡后，打开炉门，戴干净的棉布手套取出叶片基体及试片；③将出炉的叶片基体、试片用干净的工业软纸包好。
(5)扩散处理。
在真空度＜5×10-2Pa，温度1030℃，保温4H条件下进行扩散处理。通过以上5个工步，制备得到一种含储Al层抗氧化涂层。
对气相渗Al和电弧离子镀沉积MCrAlY涂层后的涂层组织进行金相检测分析，结果如图3所示，对从表面至基体的Al含量进行成分分析，Al含量变化曲线如图4所示，从图中可以看出，随着深度的变化，Al含量由10％左右升高至降至26％～30％，较高的Al含量大幅度提升了抗氧化涂层的寿命，该实施例中储铝层的厚度为37μm左右。
实施方案3：
涂层沉积过程如下：
(1)前处理。
制备渗Al粘结层前，对叶片基体进行前处理，前处理包括：干吹砂、氩气吹干、超声波清洗、烘干；
(2)气相渗Al渗剂制备。
称取FeAl粉渗剂8Kg，并在180℃条件下烘烤6H。
(3)气相渗Al粘结层制备。
将前处理后的叶片、经过烘烤的渗剂和NH4I催化剂350g装入专用工装，将工装连同叶片基体一起放入渗罐中，关闭炉门；利用机械泵和罗茨泵将抽真空至0.08Pa，然后通入氩气至1MPa，利用氩气将炉内的空气进行不少于8次的置换处理，最后通入氩气至1MPa。加热升温至980℃，并保温15H；保温过程中，压力大于2MPa时，放气至1MPa。待炉内保温时间结束后，在1020℃条件下进行真空热处理15H。
(4)电弧离子镀MCrAlY涂层制备。
抽真空：将炉子抽真空，使其压力低于5×10-3Pa。
设定转速：将转速设定为5rpm/min。
升温：将温度设定为400℃。
气体离子清理：向炉室充氩气,使真空压力达0.5Pa。脉冲偏压：250V；占空比：70％；弧流：55A；时间为25min。
镀膜：向加热室充氩气，使真空压力达0.45Pa。直流偏压：120V；弧源电流：110A；镀膜时间：10h。
冷却出炉：①镀膜结束后，关闭弧电源，关闭气源，停止工件转架；②工件在真空室内冷却到60℃，向真空室充空气，达到与外界压力平衡后，打开炉门，戴干净的棉布手套取出叶片基体及试片；③将出炉的叶片基体、试片用干净的工业软纸包好。
(5)扩散处理。
在真空度＜5×10-2Pa，温度1030℃，保温4H条件下进行扩散处理。通过以上5个工步，制备得到一种含储Al层抗氧化涂层。
对气相渗Al和电弧离子镀沉积MCrAlY涂层后的涂层组织进行金相检测分析，结果如图5所示，对从表面至基体的Al含量进行成分分析，Al含量变化曲线如图6所示，从图中可以看出，随着深度的变化，Al含量由9％左右升高至降至23％～27％，较高的Al含量大幅度提升了抗氧化涂层的寿命，该储铝层的厚度为50μm左右。
实施方案4
涂层沉积过程如下：
(1)前处理。
制备渗Al粘结层前，对叶片基体进行前处理，前处理包括：干吹砂、氩气吹干、超声波清洗、烘干；
(2)气相渗Al渗剂制备。
称取FeAl粉渗剂7Kg，并在200℃条件下烘烤3H。
(3)气相渗Al粘结层制备。
将前处理后的叶片、经过烘烤的渗剂和NH4I催化剂400g装入专用工装；将工装连同叶片基体一起放入渗罐中，关闭炉门；利用机械泵和罗茨泵将抽真空至0.5Pa，然后通入氩气至0.1MPa，利用氩气将炉内的空气进行6次的置换处理，最后通入氩气至0.1MPa。加热升温至960℃，并保温9H；保温过程中，压力大于2MPa时，放气至0.8MPa。待炉内保温时间结束后，在1010℃条件下进行真空热处理2H。
(4)电弧离子镀MCrAlY涂层制备。
抽真空：将炉子抽真空，使其压力至5×10-3Pa。
设定转速：将转速设定为2rpm/min。
升温：将温度设定为300℃。
气体离子清理：向炉室充氩气,使真空压力达0.4Pa。脉冲偏压：220V；占空比：80％；弧流：60A；时间为30min。
镀膜：向加热室充氩气，使真空压力达0.25Pa。直流偏压：80V；弧源电流：90A；镀膜时间：5h。
冷却出炉：①镀膜结束后，关闭弧电源，关闭气源，停止工件转架；②工件在真空室内冷却到90℃，向真空室充空气，达到与外界压力平衡后，打开炉门，戴干净的棉布手套取出叶片基体及试片；③将出炉的叶片基体、试片用干净的工业软纸包好。
(5)扩散处理。
在真空度＜5×10-2Pa，温度1050℃，保温5H条件下进行扩散处理。通过以上5个工步，制备得到一种含储Al层抗氧化涂层，该储铝层厚度为10μm左右。
实施方案5
涂层沉积过程如下：
(1)前处理。
制备渗Al粘结层前，对叶片基体进行前处理，前处理包括：干吹砂、氩气吹干、超声波清洗、烘干；
(2)气相渗Al渗剂制备。
称取FeAl粉渗剂9Kg，并在120℃条件下烘烤10H。
(3)气相渗Al粘结层制备。
将前处理后的叶片、经过烘烤的渗剂和NH4I催化剂450g；装入专用工装，将工装连同叶片基体一起放入渗罐中，关闭炉门；利用机械泵和罗茨泵将抽真空至0.8Pa，然后通入氩气至0.3MPa，利用氩气将炉内的空气进行5次的置换处理，最后通入氩气至0.3MPa。加热升温至970℃，并保温12H；保温过程中，压力大于2MPa时，放气至0.1MPa。待炉内保温时间结束后，在1030℃条件下进行真空热处理3H。
(4)电弧离子镀MCrAlY涂层制备。
抽真空：将炉子抽真空，使其压力至5×10-3Pa。
设定转速：将转速设定为4rpm/min。
升温：将温度设定为310℃。
气体离子清理：向炉室充氩气，使真空压力达0.3Pa。脉冲偏压：200V；占空比：60％；弧流：40A；时间为12min。
镀膜：向加热室充氩气，使真空压力达0.25Pa。直流偏压：100V；弧源电流：100A；镀膜时间：7h。
冷却出炉：①镀膜结束后，关闭弧电源，关闭气源，停止工件转架；②工件在真空室内冷却到80℃，向真空室充空气，达到与外界压力平衡后，打开炉门，戴干净的棉布手套取出叶片基体及试片；③将出炉的叶片基体、试片用干净的工业软纸包好。
(5)扩散处理。
在真空度＜5×10-2Pa，温度1010℃，保温1H条件下进行扩散处理。通过以上5个工步，制备得到一种含储Al层抗氧化涂层，该实施例中储铝层的厚度为30μm左右。
实施方案6
涂层沉积过程如下：
(1)前处理。
制备渗Al粘结层前，对叶片基体进行前处理，前处理包括：干吹砂、氩气吹干、超声波清洗、烘干；
(2)气相渗Al渗剂制备。
称取FeAl粉渗剂6Kg，并在110℃条件下烘烤8H。
(3)气相渗Al粘结层制备。
将前处理后的叶片、经过烘烤的渗剂和NH4I催化剂320g装入专用工装，将工装连同叶片基体一起放入渗罐中，关闭炉门；利用机械泵和罗茨泵将抽真空至0.08Pa，然后通入氩气至1MPa，利用氩气将炉内的空气进行7次的置换处理，最后通入氩气至1MPa。加热升温至990℃，并保温11H；保温过程中，压力大于2MPa时，放气至1MPa。待炉内保温时间结束后，在1040℃条件下进行真空热处理8H。
(4)电弧离子镀MCrAlY涂层制备。
抽真空：将炉子抽真空，使其压力低于5×10-3Pa。
设定转速：将转速设定为3rpm/min。
升温：将温度设定为320℃。
气体离子清理：向炉室充氩气,使真空压力达0.25Pa。脉冲偏压：250V；占空比：70％；弧流：55A；时间为16min。
镀膜：向加热室充氩气，使真空压力达0.45Pa。直流偏压：120V；弧源电流：110A；镀膜时间：6h。
冷却出炉：①镀膜结束后，关闭弧电源，关闭气源，停止工件转架；②工件在真空室内冷却到60℃，向真空室充空气，达到与外界压力平衡后，打开炉门，戴干净的棉布手套取出叶片基体及试片；③将出炉的叶片基体、试片用干净的工业软纸包好。
(5)扩散处理。
在真空度＜5×10-2Pa，温度1020℃，保温3H条件下进行扩散处理。通过以上5个工步，制备得到一种含储Al层抗氧化涂层，该氧化涂层的厚度为40μm左右。
实施方案7
涂层沉积过程如下：
(1)前处理。
制备渗Al粘结层前，对叶片基体进行前处理，前处理包括：干吹砂、氩气吹干、超声波清洗、烘干；
(2)气相渗Al渗剂制备。
称取FeAl粉渗剂10Kg，并在130℃条件下烘烤7H。
(3)气相渗Al粘结层制备。
将前处理后的叶片、经过烘烤的渗剂和NH4I催化剂360g装入专用工装；将工装连同叶片基体一起放入渗罐中，关闭炉门；利用机械泵和罗茨泵将抽真空至0.5Pa，然后通入氩气至0.1MPa，利用氩气将炉内的空气进行8次的置换处理，最后通入氩气至0.1MPa。加热升温至950℃，并保温13H；保温过程中，压力大于2MPa时，放气至0.8MPa。待炉内保温时间结束后，在1050℃条件下进行真空热处理12H。
(4)电弧离子镀MCrAlY涂层制备。
抽真空：将炉子抽真空，使其压力至5×10-3Pa。
设定转速：将转速设定为1rpm/min。
升温：将温度设定为340℃。
气体离子清理：向炉室充氩气,使真空压力达0.45Pa。脉冲偏压：220V；占空比：80％；弧流：60A；时间为18min。
镀膜：向加热室充氩气，使真空压力达0.25Pa。直流偏压：80V；弧源电流：90A；镀膜时间：8h。
冷却出炉：①镀膜结束后，关闭弧电源，关闭气源，停止工件转架；②工件在真空室内冷却到90℃，向真空室充空气，达到与外界压力平衡后，打开炉门，戴干净的棉布手套取出叶片基体及试片；③将出炉的叶片基体、试片用干净的工业软纸包好。
(5)扩散处理。
在真空度＜5×10-2Pa，温度1040℃，保温2.5H条件下进行扩散处理。通过以上5个工步，制备得到一种含储Al层抗氧化涂层，该储铝层厚度为20μm左右。
实施方案8
涂层沉积过程如下：
(1)前处理。
制备渗Al粘结层前，对叶片基体进行前处理，前处理包括：干吹砂、氩气吹干、超声波清洗、烘干；
(2)气相渗Al渗剂制备。
称取FeAl粉渗剂8Kg并在160℃条件下烘烤6H。
(3)气相渗Al粘结层制备。
将前处理后的叶片、经过烘烤的渗剂和NH4I催化剂420g；装入专用工装，将工装连同叶片基体一起放入渗罐中，关闭炉门；利用机械泵和罗茨泵将抽真空至0.8Pa，然后通入氩气至0.3MPa，利用氩气将炉内的空气进行6次的置换处理，最后通入氩气至0.3MPa。加热升温至1000℃，并保温14H；保温过程中，压力大于2MPa时，放气至0.1MPa。待炉内保温时间结束后，在1000℃条件下进行真空热处理13H。
(4)电弧离子镀MCrAlY涂层制备。
抽真空：将炉子抽真空，使其压力至5×10-3Pa。
设定转速：将转速设定为5rpm/min。
升温：将温度设定为380℃。
气体离子清理：向炉室充氩气，使真空压力达0.35Pa。脉冲偏压：200V；占空比：60％；弧流：40A；时间为22min。
镀膜：向加热室充氩气，使真空压力达0.25Pa。直流偏压：100V；弧源电流：100A；镀膜时间：9h。
冷却出炉：①镀膜结束后，关闭弧电源，关闭气源，停止工件转架；②工件在真空室内冷却到80℃，向真空室充空气，达到与外界压力平衡后，打开炉门，戴干净的棉布手套取出叶片基体及试片；③将出炉的叶片基体、试片用干净的工业软纸包好。
(5)扩散处理。
在真空度＜5×10-2Pa，温度1050℃，保温3.5H条件下进行扩散处理。通过以上5个工步，制备得到一种含储Al层抗氧化涂层，该实施例中储铝层的厚度为30μm左右。
实施方案9
涂层沉积过程如下：
(1)前处理。
制备渗Al粘结层前，对叶片基体进行前处理，前处理包括：干吹砂、氩气吹干、超声波清洗、烘干；
(2)气相渗Al渗剂制备。
称取FeAl粉渗剂7Kg，并在170℃条件下烘烤5H。
(3)气相渗Al粘结层制备。
将前处理后的叶片、经过烘烤的渗剂和NH4I催化剂480g装入专用工装，将工装连同叶片基体一起放入渗罐中，关闭炉门；利用机械泵和罗茨泵将抽真空至0.08Pa，然后通入氩气至1MPa，利用氩气将炉内的空气进行8次的置换处理，最后通入氩气至1MPa。加热升温至980℃，并保温10H；保温过程中，压力大于2MPa时，放气至1MPa。待炉内保温时间结束后，在1020℃条件下进行真空热处理10H。
(4)电弧离子镀MCrAlY涂层制备。
抽真空：将炉子抽真空，使其压力低于5×10-3Pa。
设定转速：将转速设定为2rpm/min。
升温：将温度设定为390℃。
气体离子清理：向炉室充氩气,使真空压力达0.5Pa。脉冲偏压：250V；占空比：70％；弧流：55A；时间为24min。
镀膜：向加热室充氩气，使真空压力达0.2Pa。直流偏压：120V；弧源电流：110A；镀膜时间：6h。
冷却出炉：①镀膜结束后，关闭弧电源，关闭气源，停止工件转架；②工件在真空室内冷却到60℃，向真空室充空气，达到与外界压力平衡后，打开炉门，戴干净的棉布手套取出叶片基体及试片；③将出炉的叶片基体、试片用干净的工业软纸包好。
(5)扩散处理。
在真空度＜5×10-2Pa，温度1000℃，保温4.5H条件下进行扩散处理。通过以上5个工步，制备得到一种含储Al层抗氧化涂层，该实施例中储铝层的厚度为50μm左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含有储铝层的抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，通过前处理将叶片基体表面处理干净；
步骤2，烘烤FeAl粉；
步骤3，制备储铝层；
将烘烤后的FeAl粉、催化剂NH4I和前处理后的叶片基体至于渗罐中，每40～60件叶片基体使用FeAl粉渗剂6～10Kg，将渗罐内的气氛置换为氩气后，加热渗罐内温度至950～1000℃，并保温8～15H，在叶片基体表面制备一层储铝层；
将附着有储铝层的叶片基体在1000～1050℃下真空热处理2～15H，得到热处理后的附着有储铝层的叶片基体；
步骤4，制备MCrAlY涂层；
通过电弧离子镀在附着有储铝层的叶片基体表面制备一层MCrAlY涂层；
步骤5，扩散处理；
将步骤4制得的附着有储铝层和MCrAlY涂层的叶片基体置于炉内进行热处理；
通过上述步骤制备出一种含有储铝层的抗氧化涂层。
2.根据权利要求1所述的一种含有储铝层的抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述前处理包括依次进行的干吹砂、氩气吹干、超声波清洗和烘干。
3.根据权利要求1所述的一种含有储铝层的抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，每40～60件叶片基体使用NH4I 300～500g。
4.根据权利要求1所述的一种含有储铝层的抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，烘烤温度为100℃～200℃，烘烤时间为1～10H。
5.根据权利要求1所述的一种含有储铝层的抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中，置换氩气的过程为：将渗罐内的真空度抽至≤1Pa，然后通入氩气至罐内压力至0.1～1MPa，反复重复上述步骤至少5次，最后一次将渗罐内的真空抽至小于1Pa后，通入氩气至0.05～1MPa。
6.根据权利要求1所述的一种含有储铝层的抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中，保温过程中，渗罐内压力为0.05～1MPa。
7.根据权利要求1所述的一种含有储铝层的抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤4中，制备MCrAlY涂层时，真空压力为0.3±0.15Pa，镀膜时间5～10h。
8.根据权利要求1所述的一种含有储铝层的抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，将步骤4制得的叶片基体冷却后，进行步骤5的扩散处理，扩散真空度＜5×10-2Pa，扩散温度为1000～1050℃，扩散时间1～5H。
9.一种通过权利要求1-8任意一项制备方法制得的含有储铝层的抗氧化涂层，其特征在于，所述抗氧化涂层从内到外依次为储铝层和MCrAlY涂层，储铝层附着在叶片基体上。
10.根据权利要求9所述的一种含有储铝层的抗氧化涂层，其特征在于，储铝层中Al质量百分比为25％～30％，储铝层的厚度为10μm～50μm。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200825 |
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