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CN111559133B - 一种吸波/透波一体化材料及其制备方法 - Google Patents

一种吸波/透波一体化材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种吸波/透波一体化材料及其制备方法。该材料依次包括包含超材料的超材料层；所述超材料为在碳纳米管涂膜上刻蚀周期结构，碳纳米管涂膜表面方块电阻为5‑20Ω；泡沫材料构成的泡沫层；包含磁介质材料的磁介质材料层。本发明通过将具有一定阻抗的纳米银涂膜刻蚀出周期结构的图案，形成具有一定阻抗的超材料，再将超材料作为表面层依次与泡沫层和磁介质材料层一体化成型，形成宽频吸波/透波一体化材料，复合材料在3‑10GHz的反射率≤‑5dB，在18‑20GHz透波率≥‑2dB，且具有极化不敏感特性。

Description

一种吸波/透波一体化材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及宽频吸波/透波一体化材料技术领域，尤其涉及一种吸波/透波一体化材料及其制备方法。
背景技术
随着微波技术的发展，系统对微波天线的电磁屏蔽性能要求越来越高，不仅需要材料在天线工作频段内透波，还需要在天线工作频段外宽频吸波。传统吸波材料如铁氧体、羰基铁粉、金属微粉等，只能在较窄的频段范围内具有吸波性能，且不具备透波性能。频率选择表面可以实现天线工作频段透波，其他频段反射，但需要较大的空间支撑。将超材料同经过电磁参数优化的磁介质复合，可以在同时实现宽频吸波与透波，具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸波/透波一体化材料及其制备方法，解决以往传统涂层吸波材料吸收频带窄、不兼容透波以及频率选择表面需要较大空间的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种吸波/透波一体化材料，依次包括：
包含超材料的超材料层；所述超材料为在碳纳米管涂膜上刻蚀周期结构，碳纳米管涂膜表面方块电阻为5-20Ω；
泡沫材料构成的泡沫层；
包含磁介质材料的磁介质材料层。
优选地，所述周期结构的单元为正六边形，边长优选为8-15mm。
优选地，所述泡沫层的材料为PMI泡沫；和/或
所述磁介质材料为铁氧体。
优选地，所述超材料层的厚度为0.08-0.13mm；
所述泡沫层的厚度为2-8mm；和/或
所述磁介质材料层的厚度为3-6mm。
优选地，所述材料在4-6GHz反射率≤-8dB，吸收带宽为6GHz；
所述材料在18-20GHz透波率≥-2dB。
本发明还提供了所述材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)超材料的制备；
(2)提供泡沫层；
(3)磁介质材料膜的制备；和
(4)复合：将磁性介质膜、泡沫材料、超材料按照设计依次铺贴至指定厚度，粘接，固化，得到吸波/透波一体化材料。
优选地，所述超材料采用如下方法进行制备：
(11)提供包含碳纳米管粉体的碳纳米管浆料；
(12)将所述碳纳米管浆料刮涂成膜，干燥后得到表面方阻为5-20Ω的碳纳米管涂膜；
(13)将所述碳纳米管涂膜置于激光刻蚀仪工作台真空吸附，导入设计的超材料结构模型，刻蚀，得到所述超材料。
优选地，在步骤(11)中，所述碳纳米管浆料包含10-20重量份碳纳米管粉体、80-90重量份第一树脂、100-200重量份水、0.1-1重量份第一分散剂；所述第一树脂优选为丙烯酸树脂；
在步骤(12)中，所述干燥在120-150℃下进行；和/或
在步骤(13)中，所述刻蚀的循环次数为5-10。
优选地，所述磁介质材料膜采用如下方法进行制备：
将磁介质材料与第二树脂进行球磨，得到磁介质浆料；将磁介质浆料刮涂成磁介质材料膜；
优选地，所述磁介质材料与所述第二树脂的质量比为(7-9)：(1-3)；
优选地，还加入第二分散剂进行球磨，所述第二分散剂与所述磁介质材料的质量比优选为(700-900)：(1-10)；
优选地，所述磁介质材料膜的厚度为0.1-0.2mm。
优选地，在60-80℃下进行所述固化，固化时间优选为20-40min。
有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明提供的吸波/透波材料是一种超材料与磁性介质复合的吸波/透波一体化材料。本发明通过将具有一定阻抗的纳米银涂膜刻蚀出周期结构的图案，形成具有一定阻抗的超材料，再将超材料作为表面层依次与泡沫层和磁介质材料层一体化成型，形成宽频吸波/透波一体化材料，复合材料在3-10GHz的反射率≤-5dB，在18-20GHz透波率≥-2dB，且具有极化不敏感特性。
附图说明
图1是本发明提供的材料的结构示意图；
图2是实施例1提供的材料的反射率曲线；
图3是实施例1提供的材料的透射率曲线；
图4是实施例2提供的材料的反射率曲线；
图5是实施例2提供的材料的透射率曲线；
图6是实施例3提供的材料的反射率曲线；
图7是实施例3提供的材料的透射率曲线；
图8是实施例4提供的材料的反射率曲线；
图9是实施例4提供的材料的透射率曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
〈第一方面〉
本发明在第一方面提供了一种吸波/透波一体化材料，参考图1，所述吸波/透波一体化材料依次包括如下的三层材料层：
包含超材料的超材料层；所述超材料为在碳纳米管涂膜上刻蚀周期结构，碳纳米管涂膜表面方块电阻为5-20Ω；
泡沫材料构成的泡沫层；和
包含磁介质材料的磁介质材料层。
本发明提供的吸波/透波材料是一种超材料与磁性介质复合的吸波/透波一体化材料。本发明通过将具有一定阻抗的纳米银涂膜刻蚀出周期结构的图案，形成具有一定阻抗的超材料，再将超材料作为表面层依次与泡沫层和磁介质材料层一体化成型，形成宽频吸波/透波一体化材料，复合材料在3-10GHz的反射率≤-5dB，在18-20GHz透波率≥-2dB，且具有极化不敏感特性。通过调节磁介质材料的电磁参数，可以实现磁介质材料在3-10GHz吸收电磁波，在18-20GHz透过电磁波。通过调节超材料的结构单元与电阻，可以实现超材料在3-10GHz吸收电磁波，在18-20GHz透过电磁波。最后将两者匹配设计，即可实现本发明材料所具有的电磁性能。
在一些优选的实施方式中，所述周期结构的单元为正六边形，边长优选为8-15mm，例如，可以为8mm，9mm，10mm，11mm，12mm，13mm，14mm，15mm。采用具有这一边长特征的正六边形作为周期结构的单元为周期对称图案，对电磁波极化不敏感，即不对不同极化的电磁波都具有相同的吸波与透波效果。刻蚀后，周期结构呈现蜂窝状。
在一些优选的实施方式中，所述泡沫层的材料为PMI泡沫。PMI泡沫即聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料，是一种现有材料，可采用市售产品或通过现有方法进行制备，本发明在此不再详述。
在一些优选的实施方式中，不同的磁介质具有相应的电磁参数，本发明采用铁氧体作为磁介质材料。
在一些优选的实施方式中，所述超材料层的厚度d1为0.08-0.13mm；所述泡沫层的厚度d2为2-8mm；和/或所述磁介质材料层的厚度d3为3-6mm。厚度过大或过小，材料的吸波性能和透波性能会变差。
〈第二方面〉
本发明在第二方面提供了一种所述材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)超材料的制备；
(2)提供泡沫层；
(3)磁介质材料膜的制备；和
(4)复合：将磁性介质膜、泡沫材料、超材料按照设计依次铺贴至指定厚度，粘接，固化，得到吸波/透波一体化材料。
步骤(1)：步骤(1)为制备超材料的步骤。所述超材料优选采用如下方法进行制备：
(11)提供包含碳纳米管粉体的碳纳米管浆料；
(12)将所述碳纳米管浆料刮涂成膜，干燥后得到表面方阻为5-20Ω的碳纳米管涂膜；
(13)将所述碳纳米管涂膜置于激光刻蚀仪工作台真空吸附，导入设计的超材料结构模型，刻蚀，得到所述超材料。
在一些优选的实施方式中，在步骤(11)中，所述碳纳米管浆料包含10-20重量份碳纳米管粉体、80-90重量份第一树脂、100-200重量份水、0.1-1重量份第一分散剂(分散剂，包括此处的第一分散剂和下文的第二分散剂，均采用现有的常规分散剂即可)；所述第一树脂优选为丙烯酸树脂。
在一些优选的实施方式中，在步骤(12)中，所述干燥在120-150℃下进行。
在一些优选的实施方式中，在步骤(13)中，所述刻蚀的循环次数为5-10。
步骤(2)：步骤(2)为提供泡沫层的步骤。在该步骤中，若是购买的泡沫材料(本发明优选为PMI泡沫)或者采用现有方法制得的泡沫材料(本发明优选为PMI泡沫)的尺寸不符合要求，则将泡沫材料加工使其尺寸符合本发明要求。如，本发明优选控制泡沫层的厚度为2-8mm，若泡沫材料厚度过大，则通过切割使其厚度符合本发明设计要求。
步骤(3)：步骤(3)为制备磁介质材料膜的步骤。磁介质材料膜可以按照如下方法进行制备：将磁介质材料与第二树脂进行球磨，得到磁介质浆料；将磁介质浆料刮涂成磁介质材料膜。优选地，所述磁介质材料与所述第二树脂的质量比为(7-9)：(1-3)。优选地，还加入第二分散剂进行球磨，所述第二分散剂与所述磁介质材料的质量比优选为(700-900)：(1-10)。优选地，所述磁介质材料膜的厚度为0.1-0.2mm。
步骤(4)：步骤(4)为将各层复合的步骤。复合可以按照如下方法进行：将磁性介质膜、泡沫材料、超材料按照设计依次铺贴至指定厚度，粘接，固化，得到吸波/透波一体化材料。优选地，在60-80℃下进行所述固化，固化时间优选为20-40min。
以下是本发明列举的实施例。
实施例1
本实施例提供的吸波/透波一体化材料为三层结构，第一层为包含超材料的超材料层，厚度为0.13mm，第二层为PMI泡沫，厚度为3mm，第三层为包含铁氧体磁性介质材料的磁性介质材料层，厚度为4.4mm，为铁氧体磁性介质膜铺贴而成。其中，超材料为在碳纳米管涂膜上刻蚀周期结构，碳纳米管涂膜表面方块电阻为10Ω，周期结构单元为正六边形，边长为12.5mm。
制备方法包括如下步骤：
步骤(1)：超材料的制备
称取20g纯化后的碳纳米管粉体放入到1000mL烧杯中，加入蒸馏水100g，分散剂0.5g，放入双行星搅拌机中搅30min；在搅拌均匀的碳纳米管分散液中加入80g丙烯酸树脂，在双行星搅拌机中搅拌30min，放入球磨机进行球磨20min，至浆料分散均匀，得到碳纳米管浆料。
称取20g碳纳米管浆料，使用150μm刮刀将碳纳米管浆料均匀刮涂于厚度1000μm的聚酰亚胺薄膜上，放置于烘箱140℃烘烤5-20min，获得表面方阻为10Ω的碳纳米管涂膜。
将碳纳米管涂膜放置于激光刻蚀仪工作台真空吸附，导入设计的超材料结构模型，刻蚀10个循环，得到阻抗超材料。
步骤(2)：铁氧体磁性介质膜的制备
称取700g铁氧体放入到混料杯中，加入环氧树脂300g，分散剂5g，放入双行星搅拌机中搅拌30min；放入球磨机进行球磨20min，至浆料分散均匀，形成铁氧体浆料。采用刮涂机对铁氧体浆料在离心纸上进行刮涂，形成0.2mm的半固化铁氧体磁性介质膜。
步骤(3)：超材料和磁性介质膜复合
将铁氧体磁性介质膜、PMI、超材料介质按照设计透波依次铺贴至指定厚度。粘接完成后，放入高温炉中80℃固化40min，得到吸波/透波一体化材料。
如图2和图3所示，复合材料在3-10GHz反射率小于-5dB，吸收带宽达7GHz，在18-20GHz透波率≥-2dB，且吸波性能具有极化不敏感特性。复合材料具有厚度薄、吸收频带宽、偏振不敏感的优异特点。
实施例2
本实施例提供的吸波/透波一体化材料为三层结构，第一层为包含超材料的超材料层，厚度为0.13mm，第二层为PMI泡沫，厚度为6mm，第三层为包含铁氧体磁性介质材料的磁性介质材料层，厚度为4.4mm，为铁氧体磁性介质膜铺贴而成。其中，超材料为在碳纳米管涂膜上刻蚀周期结构，碳纳米管涂膜表面方块电阻为10Ω，周期结构单元为正六边形，边长为12.5mm。
制备方法包括如下步骤：
步骤(1)：超材料的制备
称取20g纯化后的碳纳米管粉体放入到1000mL烧杯中，加入蒸馏水100g，分散剂0.5g，放入双行星搅拌机中搅30min；在搅拌均匀的碳纳米管分散液中加入80g丙烯酸树脂，在双行星搅拌机中搅拌30min，放入球磨机进行球磨20min，至浆料分散均匀，得到碳纳米管浆料。
称取20g碳纳米管浆料，使用150μm刮刀将碳纳米管浆料均匀刮涂于厚度1000μm的聚酰亚胺薄膜上，放置于烘箱140℃烘烤20min，获得表面方阻为10Ω的碳纳米管涂膜。
将碳纳米管涂膜放置于激光刻蚀仪工作台真空吸附，导入设计的超材料结构模型，刻蚀10个循环，得到阻抗超材料。
步骤(2)：铁氧体磁性介质膜的制备
称取700g铁氧体放入到混料杯中，加入环氧树脂300g，分散剂5g，放入双行星搅拌机中搅拌30min；放入球磨机进行球磨20min，至浆料分散均匀，形成铁氧体浆料。采用刮涂机对铁氧体浆料在离心纸上进行刮涂，形成0.2mm的半固化铁氧体磁性介质膜。
步骤(3)：超材料和磁性介质膜复合
将铁氧体磁性介质膜、PMI泡沫、超材料介质按照设计透波依次铺贴至指定厚度。粘接完成后，放入高温炉中80℃固化40min，得到吸波/透波一体化材料。
如图4和图5所示，该材料在3-10GHz反射率小于-5dB，吸收带宽达6GHz，在18-20GHz透波率≥-2dB，且吸波性能具有极化不敏感特性。复合材料具有厚度薄、吸收频带宽、偏振不敏感的优异特点。
实施例3
本实施例提供的吸波/透波一体化材料为三层结构，第一层为包含超材料的超材料层，厚度为0.13mm，第二层为PMI泡沫，厚度为3mm，第三层为包含铁氧体磁性介质材料的磁性介质材料层，厚度为4.4mm，为铁氧体磁性介质膜铺贴而成。其中，超材料为在碳纳米管涂膜上刻蚀周期结构，碳纳米管涂膜表面方块电阻为30Ω，周期结构单元为正六边形，边长为12.5mm。
制备方法包括如下步骤：
步骤(1)：超材料的制备
称取15g纯化后的碳纳米管粉体放入到1000mL烧杯中，加入蒸馏水100g，分散剂0.5g，放入双行星搅拌机中搅30min；在搅拌均匀的碳纳米管分散液中加入85g丙烯酸树脂，在双行星搅拌机中搅拌30min，放入球磨机进行球磨20min，至浆料分散均匀，得到碳纳米管浆料。
称取20g碳纳米管浆料，使用150μm刮刀将碳纳米管浆料均匀刮涂于厚度1000μm的聚酰亚胺薄膜上，放置于烘箱140℃烘烤20min，获得表面方阻为30Ω的碳纳米管涂膜。
将碳纳米管涂膜放置于激光刻蚀仪工作台真空吸附，导入设计的超材料结构模型，刻蚀10个循环，得到阻抗超材料。
步骤(2)：铁氧体磁性介质膜的制备
称取700g铁氧体放入到混料杯中，加入环氧树脂300g，分散剂5g，放入双行星搅拌机中搅拌30min；放入球磨机进行球磨20min，至浆料分散均匀，形成铁氧体浆料。采用刮涂机对铁氧体浆料在离心纸上进行刮涂，形成0.2mm的半固化铁氧体磁性介质膜。
步骤(3)：超材料和磁性介质膜复合
将铁氧体磁性介质膜、PMI、超材料介质按照设计透波依次铺贴至指定厚度。粘接完成后，放入高温炉中80℃固化40min，得到吸波/透波一体化材料。
如图6和图7所示，该材料在3-10GHz反射率小于-5～-8dB，吸收带宽达6GHz，在18-20GHz透波率≥-2dB，且吸波性能具有极化不敏感特性。复合材料具有厚度薄、吸收频带宽、偏振不敏感的优异特点。
实施例4
本实施例提供的吸波/透波一体化材料为三层结构，第一层为包含超材料的超材料层，厚度为0.13mm，第二层为PMI泡沫，厚度为3mm，第三层为包含铁氧体磁性介质材料的磁性介质材料层，厚度为4mm，为铁氧体磁性介质膜铺贴而成。其中，超材料为在碳纳米管涂膜上刻蚀周期结构，碳纳米管涂膜表面方块电阻为80Ω，周期结构单元为正六边形，边长为12.5mm。
制备方法包括如下步骤：
步骤(1)：超材料的制备
称取8g纯化后的碳纳米管粉体放入到1000mL烧杯中，加入蒸馏水100g，分散剂0.5g，放入双行星搅拌机中搅30min；在搅拌均匀的碳纳米管分散液中加入92g丙烯酸树脂，在双行星搅拌机中搅拌30min，放入球磨机进行球磨20min，至浆料分散均匀，得到碳纳米管浆料。
称取20g碳纳米管浆料，使用150μm刮刀将碳纳米管浆料均匀刮涂于厚度1000μm的聚酰亚胺薄膜上，放置于烘箱140℃烘烤20min，获得表面方阻为80Ω的碳纳米管涂膜。
将碳纳米管涂膜放置于激光刻蚀仪工作台真空吸附，导入设计的超材料结构模型，刻蚀10个循环，得到阻抗超材料。
步骤(2)：铁氧体磁性介质膜的制备
称取600g铁氧体放入到混料杯中，加入环氧树脂400g，分散剂5g，放入双行星搅拌机中搅拌30min；放入球磨机进行球磨20min，至浆料分散均匀，形成铁氧体浆料。采用刮涂机对铁氧体浆料在离心纸上进行刮涂，形成0.2mm的半固化铁氧体磁性介质膜。
步骤(3)：超材料和磁性介质膜复合
将铁氧体磁性介质膜、PMI、超材料介质按照设计透波依次铺贴至指定厚度。粘接完成后，放入高温炉中80℃固化40min，得到吸波/透波一体化材料。
如图8和图9所示，该材料在6-10GHz反射率小于-5dB，吸收带宽只有4GHz，且吸收深度较小，吸波性能较差。在17-20GHz透波率≥-2dB。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (14)

1.一种吸波/透波一体化材料，其特征在于，依次包括：
包含超材料的超材料层；所述超材料为在碳纳米管涂膜上刻蚀周期结构，碳纳米管涂膜表面方块电阻为5-20Ω；所述周期结构的单元为正六边形，边长为8-15mm；
泡沫材料构成的泡沫层；
包含磁介质材料的磁介质材料层；所述磁介质材料为铁氧体；
所述磁介质材料层采用如下方法进行制备：将磁介质材料与第二树脂进行球磨，得到磁介质浆料；将磁介质浆料刮涂成磁介质材料膜；
所述材料在3-10GHz的反射率≤-5dB，在18-20GHz透波率≥-2dB。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，
所述泡沫材料为PMI泡沫。
3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，
所述超材料层的厚度为0.08-0.13mm；
所述泡沫层的厚度为2-8mm；和/或
所述磁介质材料层的厚度为3-6mm。
4.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，
所述材料在4-6GHz反射率≤-8dB，吸收带宽为6GHz；
所述材料在18-20GHz透波率≥-2dB。
5.权利要求1至4任一项所述材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)超材料的制备；
(2)提供泡沫材料；
(3)磁介质材料膜的制备；和
(4)复合：将磁性介质膜、泡沫材料、超材料按照设计依次铺贴至指定厚度，粘接，固化，得到吸波/透波一体化材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述超材料采用如下方法进行制备：
(11)提供包含碳纳米管粉体的碳纳米管浆料；
(12)将所述碳纳米管浆料刮涂成膜，干燥后得到表面方阻为5-20Ω的碳纳米管涂膜；
(13)将所述碳纳米管涂膜置于激光刻蚀仪工作台真空吸附，导入设计的超材料结构模型，刻蚀，得到所述超材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(11)中，所述碳纳米管浆料包含10-20重量份碳纳米管粉体、80-90重量份第一树脂、100-200重量份水、0.1-1重量份第一分散剂；在步骤(12)中，所述干燥在120-150℃下进行；和/或
在步骤(13)中，所述刻蚀的循环次数为5-10。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述第一树脂为丙烯酸树脂。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述磁介质材料膜采用如下方法进行制备：
将磁介质材料与第二树脂进行球磨，得到磁介质浆料；将磁介质浆料刮涂成磁介质材料膜。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，
所述磁介质材料与所述第二树脂的质量比为(7-9)：(1-3)。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，
还加入第二分散剂进行球磨，所述第二分散剂与所述磁介质材料的质量比为(700-900)：(1-10)。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，
所述磁介质材料膜的厚度为0.1-0.2mm。
13.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
在60-80℃下进行所述固化。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，
所述固化时间为20-40min。
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