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CN111544563A - 一种补中益气合剂及其制备方法 - Google Patents

一种补中益气合剂及其制备方法 Download PDF

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CN111544563A CN202010591131.7A CN202010591131A CN111544563A CN 111544563 A CN111544563 A CN 111544563A CN 202010591131 A CN202010591131 A CN 202010591131A CN 111544563 A CN111544563 A CN 111544563A
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Abstract

本发明属于中药制剂领域，具体涉及一种补中益气合剂及其制备方法。所述补中益气合剂由黄芪、党参、甘草、白术、当归、升麻、柴胡、陈皮、大枣、生姜制备而成，本发明所述的制备方法，首先是利用挥发油消除终端离心过程中的肥皂样泡沫，提高离心液的收率以及皂苷类活性成分的含量；再利用陶瓷膜过滤技术对配制后的药液进行终端过滤，提高了药液澄清度，提升了制剂的稳定性，保证了产品的质量。

Description

一种补中益气合剂及其制备方法
技术领域
本发明属于中药制剂领域，具体涉及一种补中益气合剂的制备方法。
背景技术
补中益气合剂是由炙黄芪、党参、炙甘草、炒白术、当归、升麻、柴胡、陈皮、大枣、生姜十味药中药精制而成的中药口服液体制剂，具有补中益气、升阳举陷之功效，用于治疗脾胃虚弱、中气下陷所致的体倦乏力、食少、腹胀、便溏久泄、肛门下坠或脱肛、子宫脱垂等症，疗效确切。
2015版《中国药典》一部中已公开了补中益气合剂的制备工艺，制备步骤包括：取炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油及蒸馏后的水溶液另器收集；药渣和生姜28g，用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇至无醇味。其余炙黄芪等6味加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，滤液合并，浓缩至1000ml，与上述蒸馏后的水溶液及浓缩液合并，静置，滤过，浓缩至约1000ml，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入上述挥发油，加水至1000ml，搅匀，分装，即得。
该工艺中，因为黄芪、党参、柴胡、大枣等药材均含有皂苷类活性成分，在实际生产过程中极易产生持久性的肥皂样泡沫，严重影响了生产的正常进行。另外，补中益气合剂的提取液成分复杂，除含有效成分外，还含有多糖、淀粉、蛋白质、鞣质、粘液质、色素等，这些成分严重影响了口服液的澄清度，在生产及储存过程中经常出现沉淀，久置沉淀更为明显，造成产品稳定性差。中国专利CN104511005A公开了一种补中益气合剂的制备工艺，其在管式离心前加入絮凝剂以增加口服液澄清度。但由于管式离心机转鼓容积小且不可视，所以很难保证能及时清除沉渣，过滤效果差，不能保证产品质量稳定；且在管式离心机离心过程中，仍然产生持久性的肥皂样泡沫，严重影响制剂生产的正常进行。
发明内容
针对现有补中益气合剂制备工艺的不足，本发明提供了一种补中益气合剂制备的新方法，通过对原有制备工艺的优化和升级，使操作过程趋于简单、连续、高效，并可提高产品稳定性，保证产品质量。
一种补中益气合剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：步骤1中蒸馏后的药渣和生姜乙醇渗漉提取，渗漉液回收乙醇减压浓缩，得浓缩液，备用；
步骤3：黄芪、甘草、党参、升麻、柴胡、大枣加水煎煮，得煎煮液，备用；
步骤4：步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液和步骤3煎煮液合并，减压浓缩，得混合浓缩液，备用；
步骤5：步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，离心，滤过，即得。
优选地，所述补中益气合剂制备方法包括以下步骤：
步骤1：白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：步骤1中蒸馏后的药渣和生姜乙醇渗漉提取，渗漉液回收乙醇减压浓缩，得浓缩液，备用；
步骤3：黄芪、甘草、党参、升麻、柴胡、大枣加水煎煮，得煎煮液，备用；
步骤4：步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液和步骤3煎煮液合并，减压浓缩，得混合浓缩液，备用；
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，离心，离心液用超微滤膜滤过，即得。
优选地，步骤4减压浓缩条件为：温度80-90℃，真空不低于-0.06Mpa。
优选地，步骤5所述超微滤膜为陶瓷膜。
优选地，所述陶瓷膜孔径为500-800nm，过滤压力：0.03-0.7MPa，过滤温度：0-60℃，膜通量：50-300L/m2·h。
进一步优选地，所述陶瓷膜孔径为600-750nm，过滤压力为0.2-0.5MPa，过滤温度为30-50℃，膜通量为100-300L/m2·h。
更优选地，所述陶瓷膜孔径为700nm，过滤压力为0.35MPa，过滤温度为40℃，膜通量为200L/m2·h。
优选地，所述步骤5中离心条件为：离心机转速5000-10000转/分钟。
进一步优选地，所述离心机转速为8000转/分钟。
具体的，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.04-1.06(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪、炙甘草、党参、升麻、柴胡、大枣加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液，滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液和步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩至相对密度为1.10-1.12(65℃测定)，冷沉24小时，备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到混合浓缩液中，管式离心机离心，离心液用陶瓷膜滤过，滤液加入苯甲酸钠，定容，搅匀，即得。
上述补中益气合剂是由以下中药原料制成：
Figure BDA0002555583570000031
优选地，所述黄芪为蜜炙黄芪，所述甘草为蜜炙甘草，所述白术为炒白术。
上述制备方法的技术优势在于：
1、本发明补中益气合剂的制备工艺，克服了中药提取药液必须经离心过滤浓缩后再加入挥发油的技术偏见，将挥发油的加入步骤设置在离心之前，从而有效消除或抑制离心过程中皂苷类活性成分所产生的持久性的肥皂样泡沫，使药液易于过滤，提高离心液的收率以及皂苷类活性成分的含量，提高了药液澄清度，提升了制剂的稳定性，保证了产品的质量。
2、同时，补中益气提取液中含有的黄芪甲苷、柴胡皂苷等皂苷类活性成分的存在又可以促进挥发油在药液中的溶解度；相比现有的中药提取药液离心过滤浓缩后再加入挥发油，提取药液在离心前加入挥发油可以使挥发油更好的溶于药液中，且产品不易产生沉淀，使产品质量更加稳定，达到一举多得的效果。
3、本发明对陶瓷膜过滤的膜孔径、过滤压力、过滤温度、膜通量等参数指标进行了优化升级，使之契合补中益气提取液的性质，过滤效率提高，所得滤液稳定、澄清，利于制剂的稳定和临床疗效的发挥。
为了验证本发明补中益气合剂制备新方法的实施所达到的技术效果，发明人开展了离心液收率对比、黄芪甲苷含量对比、终端离心起泡程度对比以及药液澄清度对比试验。
离心液收率对比试验结果表明，本发明可以显著提高离心液收率5％以上；黄芪甲苷含量对比试验研究结果表明，本发明可以显著提高黄芪甲苷收率12.5％以上；终端起泡程度对比试验研究结果表明，本发明可以显著降低起泡程度；药液澄清度对比试验研究结果表明，本发明可以显著提高药液澄清度。
实验例1离心液收率对比试验研究
分别按照实施例1、2、3，对比实施例2所述的方法制备补中益气合剂，对比离心液收率，结果如表1所示。
表1不同补中益气合剂制备方法离心液收率对比试验
制备方法 离心液体积(ml) 离心液收率(％)
实施例1 917.2 91.7
实施例2 883.4 88.3
实施例3 895.2 89.5
对比实施例2 835.4 83.5
由表1试验结果可知，在其它条件平行一致的情况下，本发明的离心液收率与现有技术离心液收率相比提高5％以上。
实验例2黄芪甲苷含量对比试验研究
为了验证本发明技术方案对制剂中皂苷类活性成分含量的提升效果，在原料药材用量以及所用设备均相同的前提下，分别按照实施例1、3、5、7、9、11，对比实施例1、2、3所述的方法制备补中益气合剂，选择性地比较药液中黄芪甲苷的含量。结果如表2所示。
表2不同补中益气合剂制备方法黄芪甲苷含量对比试验
Figure BDA0002555583570000041
Figure BDA0002555583570000051
由表2试验结果可知，本发明的黄芪甲苷含量明显提高。
实验例3终端离心起泡程度对比试验研究
分别按照实施例1、2、3、6、8，对比实施例2所述的方法制备补中益气合剂。终端离心起泡程度如表3所示。
表3不同补中益气合剂制备方法终端离心起泡程度对比试验
Figure BDA0002555583570000052
由表3试验结果可知，在其它条件平行一致的情况下，本发明进行终端离心时，药液中气泡变小且数目减少，在离心过程中有明显的消失/减少趋势。
实验例4药液澄清度对比试验研究
分别按照实施例1、2、3、6、8，对比实施例2所述的方法制备补中益气合剂。药液澄清度如表4所示。
表4不同补中益气合剂制备方法药液澄清度对比试验
Figure BDA0002555583570000053
Figure BDA0002555583570000061
由表4试验结果可知，在其他条件平行一致的情况下，与现有技术相比，本发明的药液澄清度明显提升。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步说明本发明，但本领域技术人员应该知晓，所述实施例并不以任何方式限制本发明。
实施例1补中益气合剂的制备
处方：
Figure BDA0002555583570000062
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，并将渗漉液减压浓缩至相对密度为1.04(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液、步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩(温度80℃，真空度不低于-0.06Mpa)，浓缩至相对密度1.12(65℃测定)，并冷沉24小时，混合浓缩液备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，管式离心机离心(离心机转速为8000转/分钟)，离心液用陶瓷膜滤过(陶瓷膜孔径为700nm，过滤压力：0.35MPa，过滤温度：40℃，膜通量：200L/m2·h)，滤液加入苯甲酸钠3g，定容至1000ml，搅匀，即得。
实施例2补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，并将渗漉液减压浓缩至相对密度为1.06(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液、步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩(温度80℃，真空度不低于-0.06Mpa)，浓缩至相对密度1.10(65℃测定)，并冷沉24小时，混合浓缩液备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，管式离心机离心(离心机转速为5000转/分钟)，离心液用陶瓷膜滤过(陶瓷膜孔径为700nm，过滤压力：0.35MPa，过滤温度：40℃，膜通量：200L/m2·h)，滤液加入苯甲酸钠3g，定容至1000ml，搅匀，即得。
实施例3补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，并将渗漉液减压浓缩至相对密度为1.04(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液、步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩(温度90℃，真空度不低于-0.06Mpa)，浓缩至相对密度1.10(65℃测定)，并冷沉24小时，混合浓缩液备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，管式离心机离心(离心机转速为10000转/分钟)，离心液用陶瓷膜滤过(陶瓷膜孔径为700nm，过滤压力：0.35MPa，过滤温度：40℃，膜通量：200L/m2·h)，滤液加入苯甲酸钠3g，定容至1000ml，搅匀，即得。
实施例4补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，并将渗漉液减压浓缩至相对密度为1.06(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液、步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩(温度90℃，真空度不低于-0.06Mpa)，浓缩至相对密度1.12(65℃测定)，并冷沉24小时，混合浓缩液备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，管式离心机离心(离心机转速为8000转/分钟)，离心液用陶瓷膜滤过(陶瓷膜孔径为500nm，过滤压力：0.35MPa，过滤温度：40℃，膜通量：200L/m2·h)，滤液加入苯甲酸钠3g，定容至1000ml，搅匀，即得。
实施例5补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，并将渗漉液减压浓缩至相对密度为1.0(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液、步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩(温度85℃，真空度不低于-0.06Mpa)，浓缩至相对密度1.12(65℃测定)，并冷沉24小时，混合浓缩液备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，管式离心机离心(离心机转速为8000转/分钟)，离心液用陶瓷膜滤过(陶瓷膜孔径为800nm，过滤压力：0.35MPa，过滤温度：40℃，膜通量：200L/m2·h)，滤液加入苯甲酸钠3g，定容至1000ml，搅匀，即得。
实施例6补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，并将渗漉液减压浓缩至相对密度为1.04(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液、步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩(温度83℃，真空度不低于-0.06Mpa)，浓缩至相对密度1.12(65℃测定)，并冷沉24小时，混合浓缩液备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，管式离心机离心(离心机转速为8000转/分钟)，离心液用陶瓷膜滤过(陶瓷膜孔径为600nm，过滤压力：0.03MPa，过滤温度：40℃，膜通量：200L/m2·h)，滤液加入苯甲酸钠3g，定容至1000ml，搅匀，即得。
实施例7补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，并将渗漉液减压浓缩至相对密度为1.06(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液、步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩(温度87℃，真空度不低于-0.06Mpa)，浓缩至相对密度1.10(65℃测定)，并冷沉24小时，混合浓缩液备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，管式离心机离心(离心机转速为8000转/分钟)，离心液用陶瓷膜滤过(陶瓷膜孔径为750nm，过滤压力：0.7MPa，过滤温度：40℃，膜通量：200L/m2·h)，滤液加入苯甲酸钠3g，定容至1000ml，搅匀，即得。
实施例8补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，并将渗漉液减压浓缩至相对密度为1.06(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液、步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩(温度85℃，真空度不低于-0.06Mpa)，浓缩至相对密度1.12(65℃测定)，并冷沉24小时，混合浓缩液备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，管式离心机离心(离心机转速为8000转/分钟)，离心液用陶瓷膜滤过(陶瓷膜孔径为700nm，过滤压力：0.2MPa，过滤温度：20℃，膜通量：200L/m2·h)，滤液加入苯甲酸钠3g，定容至1000ml，搅匀，即得。
实施例9补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，并将渗漉液减压浓缩至相对密度为1.06(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液、步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩(温度80℃，真空度不低于-0.06Mpa)，浓缩至相对密度1.12(65℃测定)，并冷沉24小时，混合浓缩液备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，管式离心机离心(离心机转速为8000转/分钟)，离心液用陶瓷膜滤过(陶瓷膜孔径为700nm，过滤压力：0.5MPa，过滤温度：60℃，膜通量：200L/m2·h)，滤液加入苯甲酸钠3g，定容至1000ml，搅匀，即得。
实施例10补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，并将渗漉液减压浓缩至相对密度为1.04(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液、步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩(温度90℃，真空度不低于-0.06Mpa)，浓缩至相对密度1.12(65℃测定)，并冷沉24小时，混合浓缩液备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，管式离心机离心(离心机转速为8000转/分钟)，离心液用陶瓷膜滤过(陶瓷膜孔径为700nm，过滤压力：0.35MPa，过滤温度：30℃，膜通量：50L/m2·h)，滤液加入苯甲酸钠3g，定容至1000ml，搅匀，即得。
实施例11补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，并将渗漉液减压浓缩至相对密度为1.06(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液、步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩(温度85℃，真空度不低于-0.06Mpa)，浓缩至相对密度1.12(65℃测定)，并冷沉24小时，混合浓缩液备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，管式离心机离心(离心机转速为8000转/分钟)，离心液用陶瓷膜滤过(陶瓷膜孔径为700nm，过滤压力：0.35MPa，过滤温度：50℃，膜通量：300L/m2·h)，滤液加入苯甲酸钠3g，定容至1000ml，搅匀，即得。
实施例12补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，并将渗漉液减压浓缩至相对密度为1.06(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液、步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩(温度85℃，真空度不低于-0.06Mpa)，浓缩至相对密度1.12(65℃测定)，并冷沉24小时，混合浓缩液备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，管式离心机离心(离心机转速为8000转/分钟)，离心液用陶瓷膜滤过(陶瓷膜孔径为700nm，过滤压力：0.35MPa，过滤温度：40℃，膜通量：100L/m2·h)，滤液加入苯甲酸钠3g，定容至1000ml，搅匀，即得。
对比实施例1补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇至无醇味后备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，浓缩后备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2渗漉液、步骤3煎煮液合并，静置，滤过，滤液浓缩至约1000ml，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入步骤1挥发油，加水定容至1000ml，搅匀，即得。
对比实施例2补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇后备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过并浓缩，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2渗漉液、步骤3煎煮液合并，管式离心机离心(离心机转速为8000转/分钟)，离心液加入苯甲酸钠3g，加入步骤1挥发油，定容至1000ml，搅匀，即得。
对比实施例3补中益气合剂的制备
处方：同实施例1。
制备方法：
步骤1：炒白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：将步骤1中蒸馏后的药渣、生姜用50％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，并将渗漉液减压浓缩至相对密度为1.06(65℃测定)，浓缩液备用；
步骤3：炙黄芪等剩余6味药材加水煎煮三次，每次2小时，煎煮液滤过，备用。
步骤4：将步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液、步骤3煎煮液合并，过滤，减压浓缩(温度85℃，真空度不低于-0.06Mpa)，浓缩至相对密度1.12(65℃测定)，并冷沉24小时，混合浓缩液备用。
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，经陶瓷膜滤过(陶瓷膜孔径为700nm，过滤压力：0.35MPa，过滤温度：40℃，膜通量：200L/m2·h)，滤液加入苯甲酸钠3g，定容至1000ml，搅匀，即得。

Claims (10)

1.一种补中益气合剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：步骤1中蒸馏后的药渣和生姜乙醇渗漉提取，渗漉液回收乙醇减压浓缩，得浓缩液，备用；
步骤3：黄芪、甘草、党参、升麻、柴胡、大枣加水煎煮，得煎煮液，备用；
步骤4：步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液和步骤3煎煮液合并，减压浓缩，得混合浓缩液，备用；
步骤5：步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，离心，滤过，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：白术、陈皮、当归提取挥发油，挥发油、蒸馏后的水溶液、蒸馏后的药渣备用；
步骤2：步骤1中蒸馏后的药渣和生姜乙醇渗漉提取，渗漉液回收乙醇减压浓缩，得浓缩液，备用；
步骤3：黄芪、甘草、党参、升麻、柴胡、大枣加水煎煮，得煎煮液，备用；
步骤4：步骤1蒸馏后的水溶液、步骤2浓缩液和步骤3煎煮液合并，减压浓缩，得混合浓缩液，备用；
步骤5：将步骤1所得挥发油加入到步骤4混合浓缩液中，离心，离心液用超微滤膜滤过，即得。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4减压浓缩条件为：温度80-90℃，真空不低于-0.06Mpa。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤5所述超微滤膜为陶瓷膜。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷膜孔径为500-800nm，过滤压力：0.03-0.7MPa，过滤温度：20-60℃，膜通量：50-300L/㎡·h。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷膜孔径为600-750nm，过滤压力为0.2-0.5MPa，过滤温度为30-50℃，膜通量为100-300L/㎡·h。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷膜孔径为700nm，过滤压力为0.35MPa，过滤温度为40℃，膜通量为200L/㎡·h。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5中离心条件为：离心机转速5000-10000转/分钟；优选地，所述离心机转速为8000转/分钟。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述补中益气合剂由以下中药原料制成：
Figure FDA0002555583560000021
10.如权利要求9所述制备方法，其特征在于，所述黄芪为蜜炙黄芪，所述甘草为蜜炙甘草，所述白术为炒白术。
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