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CN111534111A - 一种抗菌tpe超软材料、其制备方法及应用 - Google Patents

一种抗菌tpe超软材料、其制备方法及应用 Download PDF

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CN111534111A CN202010434389.6A CN202010434389A CN111534111A CN 111534111 A CN111534111 A CN 111534111A CN 202010434389 A CN202010434389 A CN 202010434389A CN 111534111 A CN111534111 A CN 111534111A
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chitosan
super
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CN202010434389.6A
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王宇
楚志华
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Dongguan Shanpu Technology Co ltd
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Dongguan Shanpu Technology Co ltd
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Abstract

本发明涉及改性TPE领域，更具体地说，它涉及一种抗菌TPE超软材料、其制备方法及应用。本发明的抗菌TPE超软材料，由SEPS 15‑25%；100N基础油73‑84%；抗菌助剂1‑3%这些组分混合制备而得，配方获得的TPE材料弹性足，并且这样的基础材料，相较于添加其他种类的矿物油，能够复合一定量的抗菌助剂熔融挤出而不会出现机械性能下降的情况；本发明抗菌TPE超软材料的制备方法包括原料搅拌、熔融挤出以及切粒这些步骤，本本发明方法能够保障抗菌助剂的微观结构不受破坏，并长效地发挥作用；本发明抗菌情趣用品由前述的TPE超软材料注塑得到，该种产品弹性足，且抗菌性能好，具有较好的市场价值。

Description

一种抗菌TPE超软材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及改性TPE领域，更具体地说，它涉及一种抗菌TPE超软材料、其制备方法及应用。
背景技术
TPE材料，英文名称为Thermoplastic Elastomer，亦称为热塑型高弹性塑胶体，或者称为热塑性弹性体，这是一种具有橡胶高弹性、高强度、高回弹性，又具有可注塑加工特性的材料，一般会应用于玩具、运动器材等物品。TPE材料环保无毒安全，有优良的着色性、抗疲劳性和耐温性，且触感柔软、加工性能优越、无需硫化。1958年Bayer公司首次制备出热塑性聚氨酯(TPU)以来，TPE 就得到了迅速发展，尤其是1963年苯乙烯类热塑性弹性体问世以后，关于热塑性弹性体的制备理论逐步得到完善，应用领域进一步扩大。世界上已工业化生产的TPE有：苯乙烯类(SBS、SIS、SEBS、SEPS)、烯烃类(TP0、TPV)、双烯类(TPB、TPI)、氯乙烯类(TPVC、TCPE)、氨酯类(TPU)、酯类(TPEE)、酰胺类(TPAE)、有机氟类(TPF)、有机硅类和乙烯类等，几乎涵盖了现在合成橡胶与合成树脂的所有领域。TPE材料既可以单独成型，也可以与PP、PE、 PC、PS、ABS等基体材料包覆粘合。TPE材料可以二次注塑成型，使得TPE材料能够循环使用降低成本。
改性TPE材料是指对普通的TPE材料添加一定的改性剂得到的TPE材料，使得TPE材料在某一项性能得到加强或者改善。使TPE材料获得抗菌性能是一种常见的改性，专利公开号为CN107987538A的中国发明专利公开了一种抗菌 TPE，包含主要组分有SBES、PP、白油、抗菌剂、阻燃剂和抗UV剂；其中，抗菌剂由季铵盐、壳聚糖、山梨酸中的一种或一种以上组成，这样一种TPE材料能够应用于对耐光耐热且抗菌的场景中。专利公开号为CN105199291A的中国发明专利公开了一种高抗菌高耐磨TPE吸震护膝及其制备方法，主要成分包括SEBS、PP、乙二醛改性壳聚糖-端氨基超支化聚酰胺-胺复合物、壳聚糖- β环糊精改性纳米氧化钛以及氧化锆陶瓷微珠，这样一种TPE材料应用在制作护膝时，能够使护膝获得高抗菌性能，并且耐磨性较好，能够吸收震动。另外现有技术中CN105367971A还公开了一种抗菌、耐老化、舒适型TPE手套料，配方中添加了季按盐类抗菌剂，该种TPE材料能够用于制作抗菌手套， CN105327404B的中国发明专利公开了一种TPE类组合物及由其制备的高性能医用导管，添加有胍盐抗菌剂，制作的医用导管具有抗菌性能，和较好的适用性。
但是现有技术中，缺乏一种更加适用于情趣用品的TPE材料。情趣用品与人体亲密接触程度较高，需要的抗菌性能更好，但是在TPE材料中添加抗菌剂，容易造成TPE材料的弹性下降，而情趣用品对材料的弹性要求较高，固现有技术中的TPE材料难以满足要求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种抗菌TPE超软材料，弹性足，且能够满足抗菌要求。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：一种抗菌TPE 超软材料，由以下质量百分数的各组分混合制备而得：
SEPS 15-25％；
100N基础油73-84％；
抗菌助剂1-3％。
通过采用上述技术方案，SEPS是苯乙烯和共轭二烯烃组成的嵌段共聚物经过部分氢化而得的一种此材料，该种材料较SEBS、SIS材料更柔软，具有更好的机械性能、耐候性、电气绝缘性，出众的耐热性，极好的耐化学腐蚀性，100N 基础油能够与SEPS较好地混溶，被SEPS材料吸收后，获得的TPE材料弹性足，并且这样的基础材料，相较于添加其他种类的矿物油，能够复合更多量的抗菌助剂熔融挤出而不会出现弹性下降的情况。
优选的，所述100N基础油粘度在80000-100000cps之间。
通过采用上述技术方案，粘度在80000-100000cps的100N基础油与SEPS 制作得到的TPE材料最能够满足柔软度的要求。
优选的，所述抗菌助剂为纳米银，所述纳米银的粒径为15-30nm。
通过采用上述技术方案，纳米银材料抗菌谱广，抗菌性能好，能够较好地满足TPE材料的抗菌性能要求。
优选的，所述抗菌助剂为壳聚糖-氧化银复合抗菌剂。
通过采用上述技术方案，壳聚糖-氧化银复合抗菌剂不仅具有较广的抗菌谱，且细胞毒性更低，能够满足TPE材料对抗菌性能的要求，并且壳聚糖-氧化银复合抗菌剂对本发明TPE材料的弹性影响更小，更加适合作为这样一种TPE 材料的抗菌助剂。
优选的，所述壳聚糖-氧化氧化银复合抗菌剂中，壳聚糖的脱乙酰度≥90％，分子量在50000-100000之间。
通过采用上述技术方案，脱乙酰度≥90％，分子量在50000-100000之间的壳聚糖能够更好地与氧化银复配形成稳定的微粒。
优选的，所述壳聚糖-氧化银复合抗菌剂的制备方法如下：
步骤一，在反应釜中投入壳聚糖粉末和正辛烷，并用超声波分散搅拌使壳聚糖分散，形成壳聚糖-正辛烷分散体系，填添加乙酸酐作为脱水剂，加热至150℃，缓慢滴加3-(2,4-二羟基)苯基丙酸，10min内滴加完毕，超声波搅拌反应1h，停止超声波搅拌后继续恒温反应1h，自然冷却后喷雾干燥，得到儿茶酚接枝壳聚糖粉末；
步骤二，将儿茶酚接枝壳聚糖粉末分散于去离子水中，调节pH为5.5，磁力搅拌下加1M的硝酸银溶液，超声波搅拌反应30min，然后缓慢加入碳酸钠，30min 内滴加完毕，使PH上升到10-12，过滤得到的固体物质用去离子水洗脱3-5次，真空冷冻干燥得到壳聚糖-氧化银复合抗菌剂。
通过采用上述技术方案，步骤一中得到的儿茶酚接枝壳聚糖粉末，具有更好的水溶性，儿茶酚能够为壳聚糖带来一定的抗氧化性，能够增强TPE材料的耐黄变性能。步骤二中，调节PH为5.5是为了儿茶酚接枝壳聚糖更好地溶解在去离子水中，超声波搅拌能够破坏儿茶酚接枝壳聚糖粉分子内的氢键，使得氧化银能够更好地与儿茶酚接枝壳聚糖结合。洗脱的作用是去出固体物质中残留的盐份，真空冷冻干燥能够最大限度地保留壳聚糖-氧化银的微观结构。
优选的，壳聚糖-氧化银复合抗菌剂的制备方法中，
步骤一种用的物料质量份数如下：
壳聚糖粉末8-12份；
正辛烷450-650份；
乙酸酐30-40份；
3-(2,4-二羟基)苯基丙酸12-15份；
步骤二中用到的物料质量份数如下：
儿茶酚接枝壳聚糖粉末11-13份；
去离子水550-650份；
硝酸银溶液3-4份；
碳酸钠15-28份。
通过采用上述技术方案，这样一种配方配比合理，得到的壳聚糖-氧化银复合抗菌剂效果较好。正辛烷拥有较高的沸点，在加热到150℃时挥发量较少， 30-40份的乙酸酐分量足够，能够吸收3-(2,4-二羟基)苯基丙酸与壳聚糖酰胺化反应产生的水，3-(2,4-二羟基)苯基丙酸添加同样过量，能够尽可能地提高壳聚糖转化成儿茶酚接枝壳聚糖的接枝程度。
本发明的目的之二，在于提供一种抗菌TPE超软材料的制备方法，制作得到的TPE材料弹性足，且抗菌性能好。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案实现的，一种抗菌TPE超软材料的制备方法，由前述TPE超软材料配方中的物料作为原材料，并包括以下步骤：
步骤一、在混料机中添加SEPS和100N基础油，在30r/min的转速下搅拌30min 至100N基础油被完全吸收；
步骤二、在混料机中添加抗菌助剂，搅拌均匀；
步骤三、熔融挤出切粒。
通过采用上述技术方案，步骤一中，30r/min的转速搅拌下，能够使SEPS 能够充分吸收100N基础油,待SEPS充分吸收完毕白油时，再添加抗菌助剂，这是避免100N基础油被抗菌助剂吸附，造成抗菌助剂活性成分被屏蔽，导致抗菌性能下降。
优选的，步骤三中，熔融挤出段共计七个温区，各个温区的温度如下：
第一区180±5℃；
第二区183±5℃；
第三区185±5℃；
第四区187±5℃；
第五区185±5℃；
第六区185±5℃；
第七区183±5℃。
通过采用上述技术方案，采用上述的熔融挤出温度，成型的TPE材料各项性能最佳，抗菌性能最为持久。
本发明的目的之三，在于提供一种抗菌情趣用品，该种产品弹性足，且抗菌性能好。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案实现的，一种抗菌情趣用品，采用前述的抗菌TPE超软材料注塑得到。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
其一，本发明配方获得的TPE材料弹性足，并且这样的基础材料，相较于添加其他种类的矿物油，能够复合一定量的抗菌助剂熔融挤出而不会出现机械性能下降的情况；
其二，本发明方法能够保障抗菌助剂的微观结构不受破坏，并长效地发挥作用；其三，本发明一种抗菌情趣用品，该种产品弹性足，且抗菌性能好，具有较好的市场价值。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
本发明各个实施例中，各个原料的优选的来源如下表：
Figure RE-GDA0002533340030000051
表1
表1中，胍盐抗菌剂是按照《高分子通报》2014年11期叶迎、董超等发表的《一种新型胍盐抗菌剂的制备及其性能研究》中记载的方法制作；壳聚糖-β-环糊精改性纳米氧化钛是先将β-环糊精嫁接到壳聚糖结构单元上以获得壳聚糖- β-环糊精偶合物，再将偶合物对纳米氧化钛进行改性得到；纳米银需要选用粒径在10-30nm的纳米银。
实施例1
一种抗菌TPE超软材料，由以下质量百分数的各组分混合制备而得：
物料 百分含量
SEPS 15％
100N基础油 82％
季铵盐 3％
表2
本实施例100N基础油粘度为80000cps；
本实施例抗菌TPE超软材料，制备方法包括以下步骤：
步骤一、在混料机中添加SEPS和100N基础油，在30r/min的转速下搅拌30min 至100N基础油被完全吸收；
步骤二、在混料机中添加抗菌助剂，搅拌均匀；
步骤三、熔融挤出切粒。
步骤三中，熔融挤出段共计七个温区，各个温区的温度如下表：
第一区 第二区 第三区 第四区 第五区 第六区 第七区
180℃ 183℃ 185℃ 187℃ 185℃ 185℃ 183℃
表3
在加工工程中，上述的各个温区温度浮动不能超过5℃，否则需要停机调试。
将本实施例得到的抗菌TPE超软材料，注塑成型得到情趣用品，作为应用例1。
实施例2
本实施例与实施例1制备方法相同，区别仅在于，本实施例的配料表与实施例1 有所区 别，具体配料表如下：
物料 百分含量
SEPS 19％
100N基础油 79％
胍盐抗菌剂 2％
表4
本实施例100N基础油粘度为90000cps；将本实施例得到的抗菌TPE超软材料，注塑成型得到情趣用品，作为应用例2。
实施例3
本实施例与实施例1制备方法相同，区别仅在于，本实施例的配料表与实施例1 有所区 别，具体配料表如下：
物料 百分含量
SEPS 24％
100N基础油 73％
壳聚糖-β-环糊精改性纳米氧化钛 3％
表5
本实施例100N基础油粘度为100000cps；将本实施例得到的抗菌TPE超软材料，注塑成型得到情趣用品，作为应用例3。
实施例4
本实施例与实施例1制备方法相同，区别仅在于，本实施例的配料表与实施例1 有所区 别，具体配料表如下：
物料 百分含量
SEPS 20％
100N基础油 77％
纳米银 3％
表6
本实施例100N基础油粘度为80000-100000cps；将本实施例得到的抗菌TPE超软材料，注塑成型得到情趣用品，作为应用例3。(弹性较实施例5下降不明显，对比例则会明显下降)
实施例5
本实施例与实施例1制备方法相同，区别仅在于，本实施例的配料表与实施例1 有所区 别，具体配料表如下：
物料 百分含量
SEPS 21％
100N基础油 78％
纳米银 1％
表7
本实施例100N基础油粘度为80000-100000cps；将本实施例得到的抗菌TPE超软材料，注塑成型得到情趣用品，作为应用例5。
实施例6
本实施例与实施例1制备方法相同，区别在于本实施例的配料表与实施例1有所区别， 具体配料表如下：
物料 百分含量
SEPS 19％
100N基础油 78％
壳聚糖-氧化银复合抗菌剂 3％
表8
本实施例100N基础油粘度为80000-100000cps；本实施例壳聚糖-氧化氧化银复合抗菌剂中，壳聚糖的脱乙酰度为90％，分子量为50000-100000。
本实施例壳聚糖-氧化银复合抗菌剂的制备方法如下：
步骤一，在反应釜中投入壳聚糖粉末和正辛烷，并用超声波分散搅拌使壳聚糖分散，形成壳聚糖-正辛烷分散体系，填添加乙酸酐作为脱水剂，加热至150℃，缓慢滴加3-(2,4-二羟基)苯基丙酸，10min内滴加完毕，超声波搅拌反应1h，停止超声波搅拌后继续恒温反应1h，自然冷却后喷雾干燥，得到儿茶酚接枝壳聚糖粉末；
步骤二，将儿茶酚接枝壳聚糖粉末分散于去离子水中，调节pH为5.5，磁力搅拌下加1M的硝酸银溶液，超声波搅拌反应30min，然后缓慢加入碳酸钠，30min 内滴加完毕，使PH上升到10-12，过滤得到的固体物质用去离子水洗脱3-5次，真空冷冻干燥得到壳聚糖-氧化银复合抗菌剂。
本实施例制作壳聚糖-氧化银复合抗菌剂的配料表如下：
物料 份数
壳聚糖粉末 8
正辛烷 500
乙酸酐 33
3-(2,4-二羟基)苯基丙酸 15
儿茶酚接枝壳聚糖粉末 11
去离子水 580
硝酸银溶液 4
碳酸钠 28
表9
将本实施例得到的抗菌TPE超软材料，注塑成型得到情趣用品，作为应用例6。
实施例7
本实施例与实施例1制备方法相同，区别在于本实施例的配料表与实施例1有所区别，具体配料表如下：
Figure RE-GDA0002533340030000081
Figure RE-GDA0002533340030000091
表10
将本实施例得到的抗菌TPE超软材料，注塑成型得到情趣用品，作为应用例7。
实施例8
本实施例与实施例6的抗菌TPE超软材料配方、制备方法一致，不同仅在于，本实施例制 作壳聚糖-氧化银复合抗菌剂的配料用量有所不同，具体不同如下表：
物料 份数
壳聚糖粉末 12
正辛烷 450
乙酸酐 40
3-(2,4-二羟基)苯基丙酸 12
儿茶酚接枝壳聚糖粉末 13
去离子水 650
硝酸银溶液 4
碳酸钠 28
表11
将本实施例得到的抗菌TPE超软材料，注塑成型得到情趣用品，作为应用例8。
实施例9
本实施例与实施例6的抗菌TPE超软材料配方、制备方法一致，不同仅在于，本实施例制 作壳聚糖-氧化银复合抗菌剂的配料用量有所不同，具体不同如下表：
物料 份数
壳聚糖粉末 10
正辛烷 630
乙酸酐 38
3-(2,4-二羟基)苯基丙酸 12
儿茶酚接枝壳聚糖粉末 11
去离子水 550
硝酸银溶液 3
碳酸钠 15
表12
将本实施例得到的抗菌TPE超软材料，注塑成型得到情趣用品，作为应用例9。
实施例10
本实施例与实施例6的抗菌TPE超软材料配方、制备方法一致，不同仅在于，本实施例制作壳聚糖-氧化银复合抗菌剂的配料用量有所不同，具体不同如下表：
Figure RE-GDA0002533340030000092
Figure RE-GDA0002533340030000101
表13
将本实施例得到的抗菌TPE超软材料，注塑成型得到情趣用品，作为应用例10。
对比例1
采用专利公开号为CN105199291A的专利记载实施例4配料得到的TPE材料，注塑成型情趣用品，作为对比应用例1。
对比例2
本实施例与实施例5制备方法相同，区别在于本实施例的配料表与实施例5有所区别， 具体配料表如下：
物料 百分含量
SEPS 19％
60N基础油 78％
壳聚糖-氧化银复合抗菌剂 3％
表14
采用本对比例得到的抗菌TPE材料注塑成型情趣用品，作为对比应用例2。
对比例3
本实施例与实施例5制备方法相同，区别在于本实施例的配料表与实施例5有所区别， 具体配料表如下：
物料 百分含量
SEPS 20％
60N基础油 79％
壳聚糖-氧化银复合抗菌剂 1％
表15
采用本对比例得到的抗菌TPE材料注塑成型情趣用品，作为对比应用例3。
对比例4
本实施例与实施例5制备方法相同，区别在于本实施例的配料表与实施例5有所区别，具体配料表如下：
Figure RE-GDA0002533340030000102
Figure RE-GDA0002533340030000111
表16
采用本对比例得到的抗菌TPE材料注塑成型情趣用品，作为对比应用例4。
对比例5
本实施例与实施例5制备方法相同，区别在于本实施例的配料表与实施例5有所区别， 具体配料表如下：
物料 百分含量
SEPS 20％
150N基础油 79％
壳聚糖-氧化银复合抗菌剂 1％
表17
采用本对比例得到的抗菌TPE材料注塑成型情趣用品，作为对比应用例5。
将上述的实施例1-10与实施例1-5进行硬度检测、弹性测试以及抗菌性能测试,选用的标准如下：
(1)硬度测试采用邵氏硬度,硬度越低，触感越软，效果越好；
(2)弹性测试则使用拉伸强度来表征，采用ASTM D412标准测试，拉伸强度越高，则可以认为材料的弹性越好，触感越软，效果越好；
(3)抗菌性能按照日本工业标准JIS Z2801进行测定，抗菌值越高，抗菌效果越好。
测试结果如下：
Figure RE-GDA0002533340030000112
Figure RE-GDA0002533340030000121
表18
将应用例1-3与应用例4-10相比较，可以得知，选用氧化银或者壳聚糖-氧化银复合抗菌剂抗菌效果更好；
将应用例1-5与应用例6-10相比较，可以得知，选用壳聚糖-氧化银复合抗菌剂更不容易使得SEPS材料弹性下降；
将应用例6-10与对比应用例1-5相比较，可以得知，选用100N基础油配合 SEPS制作得到的TPE材料弹性最足；
将应用例6、7与对比应用例2、3，对比应用例4、5进行比较，可以得知，添加更多的抗菌助剂，会使TPE材料弹性下降，抗菌性能提高；但是100N基础油配合SEPS的组合，弹性下降的程度不大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗菌TPE超软材料，其特征在于，由以下质量百分数的各组分混合制备而得：
SEPS 15-25%；
100N基础油73-84%；
抗菌助剂1-3%。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌TPE超软材料，其特征在于：所述100N基础油粘度在80000-100000cps之间。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌TPE超软材料，其特征在于：所述抗菌助剂为纳米银，所述纳米银的粒径为15-30nm。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌TPE超软材料，其特征在于：所述抗菌助剂为壳聚糖-氧化银复合抗菌剂。
5.根据权利要求4所述的一种抗菌TPE超软材料，其特征在于：所述壳聚糖-氧化氧化银复合抗菌剂中，壳聚糖的脱乙酰度≥90%，分子量在50000-100000之间。
6.根据权利要求4所述的一种抗菌TPE超软材料，其特征在于，所述壳聚糖-氧化银复合抗菌剂的制备方法如下：
步骤一，在反应釜中投入壳聚糖粉末和正辛烷，并用超声波分散搅拌使壳聚糖分散，形成壳聚糖-正辛烷分散体系，填添加乙酸酐作为脱水剂，加热至150℃，缓慢滴加3-(2,4-二羟基)苯基丙酸，10min内滴加完毕，超声波搅拌反应1h，停止超声波搅拌后继续恒温反应1h，自然冷却后喷雾干燥，得到儿茶酚接枝壳聚糖粉末；
步骤二，将儿茶酚接枝壳聚糖粉末分散于去离子水中，调节pH为5.5，磁力搅拌下加1M的硝酸银溶液，超声波搅拌反应30min，然后缓慢加入碳酸钠，30min内滴加完毕，使PH上升到10-12，过滤得到的固体物质用去离子水洗脱3-5次，真空冷冻干燥得到壳聚糖-氧化银复合抗菌剂。
7.根据权利要求6所述的一种抗菌TPE超软材料，其特征在于：壳聚糖-氧化银复合抗菌剂的制备方法中，
步骤一种用的物料质量份数如下：
壳聚糖粉末8-12份；
正辛烷450-650份；
乙酸酐30-40份；
3-(2,4-二羟基)苯基丙酸12-15份；
步骤二中用到的物料质量份数如下：
茶酚接枝壳聚糖粉末11-13份；
去离子水550-650份；
硝酸银溶液3-4份；
碳酸钠15-28份。
8.一种抗菌TPE超软材料的制备方法，其特征在于，由权利要求1-7任意一项提供的TPE超软材料配方中的物料作为原材料，并包括以下步骤：
步骤一、在混料机中添加SEPS和100N基础油，在30r/min的转速下搅拌30min至100N基础油被完全吸收；
步骤二、在混料机中添加抗菌助剂，搅拌均匀；
步骤三、熔融挤出切粒。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌TPE超软材料，其特征在于，步骤三中，熔融挤出段共计七个温区，各个温区的温度如下：
第一区180±5℃；
第二区183±5℃；
第三区185±5℃；
第四区187±5℃；
第五区185±5℃；
第六区185±5℃；
第七区183±5℃。
10.抗菌情趣用品，其特征在于：采用权利要求1-7任意一项所述的抗菌TPE超软材料注塑得到。
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