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CN111525187B - 一种锂电池用磺化聚乙烯醇固态聚合物电解质膜及其制备方法 - Google Patents

一种锂电池用磺化聚乙烯醇固态聚合物电解质膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚合物电解质领域，具体涉及一种锂电池用磺化聚乙烯醇固态聚合物电解质膜及其制备方法。先将聚乙烯醇和磺酸内酯按比例添加到有机溶剂中，待溶解完全后加入NaH，加热反应后，将产物倒入盐酸中静置，将产物再倒入氢氧化锂水溶液中静置，用去离子水洗涤至中性，干燥。产物与双三氟甲烷磺酰亚胺锂按照比例溶于有机溶剂中，将溶液倒在模具中，真空干燥得到固态聚合物电解质膜。本发明基于磺化聚乙烯醇的聚合物电解质膜，通过采用特定的结构设计使得锂离子置换到聚合物基体上，该电解质为单离子聚合物电解质将阴离子固定在聚合物骨架只允许阳离子迁移，离子迁移数可高达1。

Description

一种锂电池用磺化聚乙烯醇固态聚合物电解质膜及其制备 方法
技术领域
本发明属于聚合物电解质领域，涉及一种固态电解质膜，具体涉及一种锂电池用磺化聚乙烯醇固态聚合物电解质膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有高能量密度和长寿命而被广泛应用于便携式电子设备和电动汽车中。但是由于液态电解质的泄露和挥发而容易引起着火，存在着一些安全隐患。用固态电解质取代液态电解质抑制锂枝晶的生长是解决这一安全问题的基本途径。
从实际应用的角度看，理想的聚合物固态电解质应满足以下要求：较高的离子电导率；较高的锂离子迁移数；一定的机械强度；电化学窗口宽；良好的化学稳定性和热稳定性等。
当前离子电导率和界面相容性是固态电解质在锂电池应用中两个主要挑战。近期，尽管各种无机固体电解质的离子电导率可与液体电解质媲美，但由于接触不充分，导致离子转移缓慢，因此固-固界面比固-液界面具有更大的界面电阻。电极与固态电解质之间的相互作用以及电池的更大极化。此外，在充电和放电过程中电极的体积变化会加速电极和电解质之间的界面接触。所以界面问题是当前固态电解质较难解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种基于磺化聚乙烯醇的固态聚合物电解质膜。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于磺化聚乙烯醇的聚合物电解质膜，它的结构通式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式中n=3或4。
本发明的另一目的是为了提供一种上述基于磺化聚乙烯醇的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将聚乙烯醇和磺酸内酯按照一定比例添加到有机溶剂中，待溶解完全后加入适量 NaH，95℃加热反应10小时。将得到的产物倒入1mol/L的盐酸中静置5小时，将产物再倒入氢氧化锂水溶液中静置10小时，用去离子水洗涤至中性，60℃干燥24小时。
其中，磺酸内酯为1,3-丙烷磺酸内酯或1, 4-丁烷磺酸内酯。
有机溶剂为无水乙醇。
聚乙烯醇中羟基和磺酸内酯的摩尔比小于4。
NaH与磺酸内酯的摩尔比为1：1。
氢氧化锂水溶液浓度为0.5mol/L。
（2）将步骤（1）产物与双三氟甲烷磺酰亚胺锂按照一定的比例溶于无水级有机溶剂中，将溶液倒在模具中，60℃真空干燥24小时，得到固态聚合物电解质膜。
其中，双三氟甲烷磺酰亚胺锂与磺化聚乙烯醇的质量比为0.1：1~0.4：1。
有机溶剂为DMSO或DMF，实验在手套箱中进行。
有益效果：由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明基于磺化聚乙烯醇的聚合物电解质膜，通过采用特定的结构设计使得锂离子置换到聚合物基体上，该电解质为单离子聚合物电解质将阴离子固定在聚合物骨架只允许阳离子迁移，离子迁移数可高达1。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但不限于此。
实施例1
本发明基于磺化聚乙烯醇的聚合物电解质膜，磺化聚乙烯醇的结构通式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
式中n=3或4。
通过特定的结构设计，锂离子固定在聚合物骨架上，克服了传统固态电解质中锂离子迁移数低的问题。
实施例1
本实施例提供一种基于磺化聚乙烯醇的聚合物电解质膜及其制备方法，具体步骤如下：
（1）将10.00g聚乙烯醇和4.00g 1, 3-丙烷磺酸内酯溶于100ml无水乙醇中，加入5.00g氢化钠，90℃加热反应10小时，将浊液倒入浓度为1mol/L的盐酸水溶液中，静置5小时，聚合物经沉淀、洗涤后倒入过量1mol/L的氢氧化锂水溶液中，搅拌反应10小时，反应产物用去离子水洗涤、沉淀至中性，60℃干燥24小时，得到磺化聚乙烯醇，其结构如下式所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
（2）取1.00g步骤（1）中的产物磺化聚乙烯醇与0.40g双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶于20ml无水DMSO中，将溶液倒在模具上，60℃真空干燥24小时，得到聚合物电解质膜。
将上述聚合物电解质膜与正极（磷酸铁锂极片）、负极（金属锂片）直接组装成纽扣电池，进行性能测试：测得室温下电导率为1.25×10-5S/cm-1。为检测聚合物电解质膜在全固态锂电池中的应用，将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为115mAh·g-1。
实施例2
本实施例提供一种基于磺化聚乙烯醇的聚合物电解质膜及其制备方法，它与实施例1基本相同，不同的是步骤（2）中双三氟甲烷磺酰亚胺锂的质量为0.30g。测得该聚合物电解质膜室温下电导率为1.12×10-5S/cm-1。为检测聚合物电解质膜在全固态电池中的应用，将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为105mAh·g-1。
实施例3
本实施例提供一种基于磺化聚乙烯醇的聚合物电解质及其制备方法，它与实施例1基本相同，不同的是步骤（2）中双三氟甲烷磺酰亚胺锂的质量为0.25g。测得该聚合物电解质膜室温下电导率为1.06×10-5S/cm-1。为检测聚合物电解质膜在全固态电池中的应用，将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为102mAh·g-1。
实施例4
本实施例提供一种基于磺化聚乙烯醇的聚合物电解质膜及其制备方法，它与实施例1基本相同，不同的是步骤（1）中1, 3-丙烷磺酸内酯替换为1,4-丁烷磺酸内酯。测得该聚合物电解质膜室温下电导率为1.28×10-5S/cm-1。为检测聚合物电解质膜在全固态电池中的应用，将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为123mAh·g-1。
实施例5
本实施例提供一种基于磺化聚乙烯醇的聚合物电解质膜及其制备方法，它与实施例1基本相同，不同的是步骤（2）中双三氟甲烷磺酰亚胺锂的质量为0.10g。测得该聚合物电解质膜室温下电导率为1.15×10-5S/cm-1。为检测聚合物电解质膜在全固态电池中的应用，将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为65mAh·g-1。
实施例6
本实施例提供一种基于磺化聚乙烯醇的聚合物电解质膜及其制备方法，它与实施例4基本相同，不同的是步骤（1）中加入的1,4-丁烷磺酸内酯质量为1.5g，NaH与磺酸内酯的摩尔比为1：1。测得该聚合物电解质膜室温下电导率为1.02×10-5S/cm-1。为检测聚合物电解质膜在全固态电池中的应用，将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为113mAh·g-1。
实施例7
本实施例提供一种基于磺化聚乙烯醇的聚合物电解质膜及其制备方法，它与实施例4基本相同，不同的是步骤（1）中加入的1,4-丁烷磺酸内酯质量为6.8g，NaH与磺酸内酯的摩尔比为1：1。 测得该聚合物电解质膜室温下电导率为1.43×10-5S/cm-1。为检测聚合物电解质膜在全固态电池中的应用，将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为60mAh·g-1。出现这种现象的原因是磺化度太高使得成膜性能变差，且膜容易破裂，使电池发生微短路。
对比例1
本实施例提供一种聚合物电解质膜的制备方法，将1.0g聚乙烯醇与0.40g双三氟甲烷磺酰亚胺锂制备成聚合物电解质膜。测得该聚合物电解质膜室温下电导率为1.65×10-8S/cm-1。将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为5mAh·g-1。出现这种现象的原因是锂盐在未进行修饰的聚乙烯醇基膜中不能进行解锂，使得锂离子无法在电池内部自由的迁移，导致放电比容量极低。
对比例2
本实施例提供一种聚合物电解质膜的制备方法，
步骤（1）将10.00g聚乙烯醇和4.00g 1, 3-丙烷磺酸内酯溶于100ml无水乙醇中，加入5.00g氢化钠，90℃加热反应10小时后用去离子水洗涤聚合物沉淀至中性60℃干燥24小时，得产物。
步骤（2）将1.0g磺化聚乙烯醇与0.40g双三氟甲烷磺酰亚胺锂制备成聚合物电解质膜。
测得该聚合物电解质膜室温下电导率为1.09×10-5S/cm-1。将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为64mAh·g-1。出现这种现象的原因是未将锂离子置换到聚合物主链上，有钠离子存在，自由移动的锂离子太少，导致锂电池放电比容量较低。
对比例3
将1.0g磺化聚醚醚替代本申请中的磺化聚乙烯醇与0.40g双三氟甲烷磺酰亚胺锂制备成聚合物电解质膜，测得该聚合物电解质膜室温下电导率为1.16×10-6S/cm-1。将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为23mAh·g-1。出现这种现象的原因是磺化聚醚醚酮主链中没有C-O-键，不能促进解锂，使得锂离子无法在电池内部自由的迁移，导致放电比容量极低。
对比例4
本实施例提供一种聚合物电解质膜的制备方法，它与实施例1基本相同，不同的是步骤（1）未加入NaH。将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为13mAh·g-1。出现这种现象的原因是没有NaH，磺内酯无法与聚乙烯醇反应，锂离子传递速率极低，导致放电比容量极低。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种磺化聚乙烯醇固态聚合物电解质膜，其特征在于：所述固态聚合物电解质膜的结构通式如下：
Figure FDA0002883600990000011
式中n＝3或4。
2.一种磺化聚乙烯醇固态聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
(1)将聚乙烯醇和磺酸内酯按比例添加到有机溶剂中，待溶解完全后加入NaH，95℃加热反应10小时，将得到的产物倒入盐酸中静置5小时，将产物再倒入氢氧化锂水溶液中静置10小时，用去离子水洗涤至中性，60℃干燥24小时；
(2)将步骤(1)产物与双三氟甲烷磺酰亚胺锂按比例溶于无水有机溶剂中，将溶液倒在模具中，60℃真空干燥24小时，得到固态聚合物电解质膜。
3.根据权利要求2所述的磺化聚乙烯醇固态聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述磺酸内酯为1,3-丙烷磺酸内酯或1,4-丁烷磺酸内酯；聚乙烯醇中羟基和磺酸内酯的摩尔比小于4。
4.根据权利要求2所述的磺化聚乙烯醇固态聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述NaH与磺酸内酯的摩尔比为1：1。
5.根据权利要求2所述的磺化聚乙烯醇固态聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述有机溶剂为无水乙醇；盐酸浓度1mol/L；氢氧化锂水溶液浓度为0.5mol/L。
6.根据权利要求2所述的磺化聚乙烯醇固态聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述双三氟甲烷磺酰亚胺锂与磺化聚乙烯醇的质量比为0.1：1～0.4：1。
7.根据权利要求2所述的磺化聚乙烯醇固态聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述有机溶剂为DMSO或DMF，实验在手套箱中进行。
8.根据权利要求1所述的磺化聚乙烯醇固态聚合物电解质膜的应用，其特征在于：所述固态聚合物电解质膜用于锂电池电解质膜。
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