CN111514602B - 一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高沸点热敏性物料高真空精制领域，公开了一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法及装置，主要包括降膜再沸器、塔釜罐、精馏塔、一级冷凝器、二级冷凝器、接收罐、循环泵、釜液冷却器等。应用本发明的方法，含二氯甲烷高沸点热敏性物料，经进料泵进入塔釜罐，经循环泵进入降膜再沸器，气液混合物进入塔釜罐，从塔釜罐出来的气相进入精馏塔，塔顶气相经一级冷凝器冷凝，凝液待收集后经回流分配器，一部分采出，一部分回流。随着塔釜中二氯甲烷含量降低和系统压力越来越低，塔顶气相冷凝不下来，用釜液经冷却作为回流，以去除残留釜液中的二氯甲烷。采用本技术方案，可以有效控制塔釜温度，避免釜液分解或聚合，本装置可以采用半连续操作，操作弹性大，适合于精制含轻组分的高沸点热敏性物料。
Description
技术领域
本发明属于高沸点热敏性物料高真空精制领域，具体地说，是涉及一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法及装置。
背景技术
二氯甲烷作为不燃烧性溶剂，可作为多种有机高分子的溶剂、萃取剂等，例如香料，当完成各种处理后需其中的二氯甲烷去除，而这些多属于高沸点热敏性物料。精馏是实现分离的一种最基本的方法，常规精馏过程中，经常采用减压的方法，能够有效降低精馏过程中所需要的温度，从而可以避免有些物质因受热分解或聚合。但是对于沸点高、热敏性的物料，并不适宜使用普通减压精馏法，因为在减压精馏过程中，要控制塔釜温度最高不能超过某个值，刚开始塔釜中二氯甲烷含量较高，系统真空度不需要太高，当塔釜中二氯甲烷含量较少时，系统真空度需要很高，有些物料系统要求接近真空，此时塔顶气相已无法冷凝器，即无回流。
当减压精馏过程中，既要塔釜温度满足要求，又要保证塔顶正常回流，在塔顶压力为～1KPaA时，塔顶温度为～-45℃，需要超低温制冷设备，设备投资大，运行成本高。
利用吸收蒸出的原理，当减压过程中塔顶引出的气相不能冷凝器，可以从塔顶加入吸收剂作为回流，基于精馏过程不增加系统外新的物质，将塔釜液经冷却器降低至一定的温度，作为回流打入到塔顶，塔釜液温度高，压力比塔顶压力液高，如不降温，进入塔顶闪蒸损失物料较多，如温度过低，塔釜液中含有二氯甲烷又不能完全闪蒸出去。
发明内容
本发明旨在一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法及装置，采用吸收蒸出的方法以解决现有难以除去高沸点热敏性物料中少量二氯甲烷的问题，且此方法工艺流程简短，适用具有高沸点热敏性等特点的物料，操作弹性大。
一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法及装置，为实现上述目的，包括以下步骤：
S1，将含二氯甲烷的物料经进料泵至塔釜罐，开启塔釜循环泵，物料在塔釜罐和降膜再沸器之间循环，开启真空系统，以随时调节系统内压力，具体压力值与物料中含二氯甲烷含量相关，即在精馏过程中保证塔釜不超温；
S2，用饱和水蒸气或其他热源对降膜再沸器加热，从底部出来的气液混合物进入塔釜罐，气相进入精馏塔，塔顶气相经一级冷凝器冷凝液经冷却，冷凝液自流经收集器收集采出，通过回流分配器一部分精馏塔顶部回流，一部分采出至接收罐，采出合格的二氯甲烷至二氯甲烷罐；
S3，当塔釜液中二氯甲烷含量较低时，降低操作压力以控制塔釜温度，此时，塔顶气相无法冷凝，即无回流，将塔釜液由循环泵经塔釜液冷却器降温后作为回流打入精馏塔顶部，采出不合格的二氯甲烷至过渡馏分罐；
S4，对塔釜液取样，分析，塔釜液合格后，经循环泵送至系统外。
本发明的目的在于提供一种能够去除高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法，以及用于该方法的装置。
进一步地，真空系统出口直接和真空泵冷凝器相连，经冷凝的料液返回到原料罐区。
优选地，基于吸收蒸出的原理，当塔釜液中二氯甲烷含量较低时，系统压力较低，精馏塔塔顶引出气相不能冷凝，在精馏过程中不引入新的物质，将塔釜液温度经冷却器降至40～80℃，作为回流打入塔顶。
进一步地，所述该装置既可以采用半连续的操作方式，也可以采用间歇的操作方式，半连续操作方式是先连续进料，塔顶连续采出二氯甲烷，待塔釜罐液位达到80％左右，停止进料，塔顶连续采出，直至塔釜料液合格；间歇操作方式是按批次处理；半连续操作方式适用于二氯甲烷含量较高的物料，间歇操作方式适用于二氯甲烷含量较低的物料。
进一步地，所述精馏塔再沸器采用降膜再沸器，其管程操作压力为100～2KPaA，经其管程物料气化率为0.5～0.01。
进一步地，所述精馏塔的操作压力为100～0.5KPaA，其填料采用高效规整填料。
优选地，从塔釜液冷凝器出来的物料温度为40～80℃，其与塔顶气相质量比为0.5～2。
优选的，从塔釜罐采出合格的物料要求在装置没有停车情况下进行，当塔釜罐液位低于10％，停止采出，再装置停车。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法及装置，能够将脱除高沸点热敏性物料中二氯甲烷，回收的二氯甲烷质量分数大于99.9％，物料中二氯甲烷含量质量分数＜1％。
本发明工艺简短，适用含二氯甲烷量范围宽、热敏性的物料，操作方便，易于控制，具有良好的经济效益。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施方式的除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法及装置结构简图；
附图标记说明：
1-塔釜罐，2-降膜再沸器，3-精馏塔，4-一级冷凝器，5-二级冷凝器，6-釜液冷却器，7-二氯甲烷罐，8-过渡馏分罐，9-循环泵
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
下面将参考附图并结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法及装置，包括以下步骤：
将含二氯甲烷质量分数为0.05～0.95的高沸点热敏性物料经进料泵送至塔釜罐，经循环泵进入降膜再沸器，经过分布器进入换热管内部布膜、蒸发，蒸发后的气液混合物从降膜再沸器底部出来，自流进入气塔釜罐，在其完成气液分离，气相进入精馏塔。
当塔釜罐物料中二氯甲烷含量较高时，从精馏塔顶部出来的气相主要为二氯甲烷，经冷凝，一分部分采出至二氯甲烷罐，一部分作为回流，回流比为0.5～3。
随着塔釜罐物料中二氯甲烷含量减少，需要降低系统内部的压力，以控制塔釜罐的温度维持在预设温度以下，塔顶温度也随之降低，逐渐增大回流。
当系统压力降低直至塔顶气相无法冷凝，将塔釜罐中物料通过循环泵经冷却器冷却送至塔顶，作为回流，温度控制在40℃～80℃，其与塔顶气相质量比为0.5～2，塔顶采出不合格的二氯甲烷至过渡馏分罐。
塔釜罐中物料经过取样分析合格，物料中二氯甲烷的质量分数低于1％，送出界区，当塔釜罐中的液位低至10％，停止采出，停止降膜再沸器热源加热，待温度降至预设值，停止循环。
高沸点热敏性物料脱二氯甲烷过程中，需控制塔釜罐内温度，采用减压操作，操作压力100～0.5KPaA，塔顶操作温度为-45～40℃。另外，降膜再沸器的上管箱内部设有进料管、一级分布器、二级分布器和分配头，避免物料在蒸发过程中分解或聚合。
精馏塔装有高效规整填料，规整填料可使用例如板波纹填料、丝网填料等。另外，如处理物料粘度太大，不宜采用填料塔，可采用板书塔，塔盘可使用例如筛板塔盘等。
物料从塔釜罐到降膜再沸器和塔釜罐到精馏塔塔顶，循环泵只要为具有上述输送能力即可，可根据需要的输送流量和扬程进行选择，没有特别限定，根据物料特性，可选择使用例如离心泵、齿轮泵、隔膜泵、磁力泵等，优选使用离心式磁力泵。另外，系统内部为减压操作时，循环泵的安装高度只要具有防止循环泵不发生汽蚀的能力即可。
需要说明的是，一级冷凝器和精馏塔连接方式采用法兰直接连接，塔顶设有液相收集器，塔顶采出口和回流口要求有一定的距离。另外，在空间布置上，一级冷凝器和二级冷凝器布置尽可能接近。另外，一级冷凝器至接收罐，二级冷凝器至接收罐，都是靠自流进行的，在空间布置上需要考虑相对位置。
实施例
下面将结合实施实例和附图对本发明做进一步详细的说明。
含二氯甲烷高沸点热敏性物料组成及相关参数如下：
含二氯甲烷的质量分数为92％，处理量为每天20吨，进料温度为30℃。
采用图所示的方法及装置，具体参数如表：
通过该方法及装置，将高沸点热敏性物料中的二氯甲烷脱除，并回收二氯甲烷，采用半连续操作方式，包括以下四个阶段：
将含二氯甲烷92％(质量)的物料通过进料泵连续送至塔釜罐，当液位达到60％，开启循环泵，给降膜再沸器加热，饱和水蒸气压力为0.3MPa，全回流1小时左右，塔顶压力为常压，温度为39.6℃，塔釜罐温度为59℃，塔顶开始采出二氯甲烷，回流比为0.5。
当塔釜罐温度开始升高至70℃时，，利用真空系统使系统内部逐步减压，使塔釜罐内温度不高于75℃时，并逐渐增大回流至2左右，当系统内部压力为15KpaA时，压顶温度为-5℃，塔釜温度为74℃，停止采出，塔顶常规冷源已接近无法冷凝的情况。
将塔釜罐物料经循环泵送至塔顶，经冷却器冷却，温度为60℃，流量为91Kg/h，塔顶温度为47℃，塔釜温度为95℃，塔顶采出接受罐切换至过渡馏分罐。
塔釜罐取样分析，如合格，开始采出至界区外，当塔釜罐液位降至10％，停止采出，停止降膜再沸器热源加热，待温度降至40℃，停止循环泵，装置停车。
通过该脱二氯甲烷方法及装置，高沸点热敏性物料中二氯甲烷那含量低于0.5％，回收二氯甲烷的纯度(质量)大于0.99。
需要说明的是，实施例仅作为本发明示例的实施方案提供说明，不作限定性解释；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；对于本领域技术人员来说是显而易见的本发明的改进和变换都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
S1，将含二氯甲烷高沸点热敏性物料经进料泵送至塔釜罐(1)，经循环泵(9)进入降膜再沸器(2)，开启真空系统，以随时调节系统压力；
S2，用饱和水蒸汽对降膜再沸器加热，从底部出来的气液混合物进入塔釜罐，气相进入精馏塔(3)，塔顶气相经一级冷凝器(4)冷却，冷凝液经收集器收集采出后一部分通过回流分配器作为精馏塔顶部回流，一部分采出至接收罐，采出合格的二氯甲烷至二氯甲烷罐(7)；
S3，当塔釜液中二氯甲烷含量较低时，降低操作压力以控制塔釜温度，此时，塔顶气相无法冷凝，即无回流，将塔釜液由循环泵经塔釜液冷却器(6)降温后作为回流打入精馏塔顶部，采出不合格的二氯甲烷至过渡馏分罐(8)；
S4，对塔釜液取样，分析，塔釜液合格后，经循环泵送至系统外。
2.根据权利要求1所述的一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法，其特征在于，所述操作可以间歇操作，也可以半连续操作。
3.根据权利要求1所述的一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法，其特征在于，所述的精馏塔的操作压力为100～0.5KPa(A)，其填料采用高效规整填料。
4.根据权利要求1所述的一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法，其特征在于，精馏塔再沸器采用降膜再沸器，其管程操作压力为100～2KPa(A)，经其管程物料气化率为0.5～0.01。
5.根据权利要求2所述的一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法，其特征在于，所述S1步骤中，进料中二氯甲烷质量分数为0.95～0.05。
6.根据权利要求1所述的一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法，其特征在于，所述S3步骤中，从塔釜液冷却器(6)出来的物料温度为40～80℃，其与塔顶气相质量比为0.5～2。
7.根据权利要求1所述的一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法，其特征在于，所述S4步骤中，从塔釜罐采出合格的物料要求装置不能停车。
8.一种利用权利要求1中所述的方法除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的装置，其特征在于，包括降膜再沸器(2)、塔釜罐(1)、精馏塔(3)、一级冷凝器(4)、二级冷凝器(5)、塔釜液冷却器(6)、二氯甲烷罐(7)、过渡馏分罐(8)、循环泵(9)；
降膜再沸器(2)的管程出口与塔釜罐(1)的气液混合进口相连接，塔釜罐(1)的气相出口与精馏塔(3)的进口相连接，精馏塔(3)的底部出口与塔釜罐(1)的液相进口相连接，塔釜罐(1)的底部出口与循环泵(9)的进口相连接，循环泵(9)的出口与降膜再沸器(2)的进口相连接；
一级冷凝器(4)的管程进口和精馏塔(3)气相出口通过法兰直接连接，一级冷凝器(4)的管程出口与二级冷凝器(5)壳程进口连接，二级冷凝器(5)的壳程出口与二氯甲烷罐(7)和过渡馏分罐(8)的进口连接；
循环泵(9)的出口与塔釜液冷却器(6)的壳程进口相连接，塔釜液冷却器(6)的壳程出口与精馏塔(3)的进口相连接。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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