CN111504003B - 一种冷冻干燥方法及其干燥装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冷冻干燥方法，包括以下步骤：将铁皮石斛采摘洗净后沥干，使用护色液超声浸泡后，取出沥干后待干燥；将铁皮石斛放置到干燥装置中，再将干燥装置中的空气全部抽出，然后向干燥装置中通入氮气使内部保持氮气气氛；将干燥装置内部气体抽出使干燥装置的气压低于大气压，将干燥装置内部震荡升温，观察干燥装置内部气压上升至大气压后，通入氮气同时打开气体出口使干燥装置内部水蒸气逸出，然后关闭气体出口将干燥装置内的气压抽至低于大气压，再次进行升温蒸发，以此往复至铁皮石斛完全干燥。本发明的冷冻干燥方法使铁皮石斛在氮气气氛中干燥，干燥装置能够将铁皮石斛进行充分的冷冻干燥，且低温干燥不破坏铁皮石斛本身的营养。
Description
技术领域
本发明涉及中药或植物冷冻干燥技术领域，特别涉及一种冷冻干燥方法及其干燥装置。
背景技术
铁皮石斛又名黑节草，属为贵濒危药材，属气生兰科草本植物，国际药用植物界称其为“药界大熊猫”，被民间称作“救命仙草”。铁皮石斛鲜品虽然营养药用价值高，但保存时间较短，且对保存温度，湿度和保藏条件有严格要求，这给实际使用带来了一定限制。而传统晾晒，烘干等干燥后虽可延长保存时间，但也存在有效生理活性成分受影响，多糖等有效成分在降低，导致其功效下降，影响其药用价值。而且现有的铁皮石斛冷冻干燥装置在进行批量处理时容易出现干燥不完全或者冷冻不足的状况，处理后的铁皮石斛容易损坏。所以，需要寻找一种能够解决上述问题的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种冷冻干燥方法，该方法使铁皮石斛在氮气气氛中干燥，干燥装置能够将铁皮石斛进行充分的冷冻干燥，且低温干燥不破坏铁皮石斛本身的营养。
为了实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种冷冻干燥方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将铁皮石斛采摘洗净后沥干，使用护色液超声浸泡后，取出沥干后待干燥；
(2)制造气氛：将步骤(1)中的铁皮石斛放置到干燥装置中，再将干燥装置中的空气全部抽出，然后向干燥装置中通入氮气使内部保持氮气气氛；
(3)低压蒸发：将干燥装置内部气体抽出使干燥装置的气压低于大气压，将干燥装置内部震荡升温，观察干燥装置内部气压上升至大气压后，通入氮气同时打开气体出口使干燥装置内部水蒸气逸出，然后关闭气体出口将干燥装置内的气压抽至低于大气压，再次进行升温蒸发，以此往复至铁皮石斛完全干燥；
(4)低温养护：铁皮石斛干燥后，打开气体出口，并向干燥装置中通入液氮进行冷冻后，打开干燥装置取出铁皮石斛真空包装呈成品。
进一步地，在步骤(1)中，所述护色液为焦磷酸钠0.5-1％的水溶液，所述超声的频率为15-30kHz，所述使用护色液超声浸泡的时间为20-60min。
进一步地，所述干燥装置包括外壳、冷气罐、冷气分布管、冷气喷口、支架、微波发生器和真空泵，所述外壳为密闭的中空壳体并设有开关门，所述真空泵连通外壳内部，所述支架位于外壳内部并有多层镂空的载物板，每一层载物板的下方设有均匀分布的冷气分布管，所述冷气分布管的下方设置隔板且该隔板上设有朝向下方的微波发生器向下一层载物板上的铁皮石斛进行微波处理，其中最底层的冷气分布管下方不设微波发生器，所述外壳的顶部内侧设有微波发生器用于最顶层的载物板的铁皮石斛处理，所述冷气罐与冷气分布管连通，所述冷气喷口均匀分布在冷气分布管上，外壳上设有气体出口，外壳的底部还设有氮气入口，该氮气入口连通有氮气罐。
进一步地，所述冷气罐位于外壳外侧，该冷气罐通过连通至外壳内部并分支至各层冷气分布管中，所述冷气分布管呈蛇形分布在载物板下方，所述冷气喷口正向朝上，所述载物板为网格板。
进一步地，所述冷气喷口呈圆形，该冷气喷口上设有若干个出气口，所述出气口呈圆形分布在冷气喷口的周围和中央，出气口呈喇叭状。
进一步地，所述支架有四层，所述冷气分布管进气口由支架的侧边进入，冷气分布管的末端封闭是所有冷气从冷气喷口中逸出。
进一步地，在步骤(3)中，所述低压蒸发是使干燥装置内部的气压为大气压的一半，所述震荡升温为由大气压每上升10°保温20-60min后再继续上升，直至保温过程中干燥装置内部气压出现大量大幅度上升后停止升温，再次升温时升至同样的温度后停止升温。
进一步地，在步骤(4)中，所述通入液氮进行冷冻的时间为10-30min。
本发明的有益效果是：
1、利用本发明的装置冷冻干燥铁皮石斛可以使制品本身不接触除气体外的任何东西，通过环境压力和气体环境的简单改变以诱导形成冰核。从而减少冷冻干燥铁皮石斛的处理成本，能均匀的得到冷冻干燥的铁皮石斛制品，从而减少铁皮石斛制品加入其它添加物的情况；
2、通过设置圆形的冷气喷口和喇叭状的喷气口可以使冷气向上和向四周喷射，所有的喷气口连在一起的时候能够保证上方的铁皮石斛能够均匀冷冻；
3、通过设置多层载物板可以同时处理大量铁皮石斛，而且每一层载物板上方有微波发生器，下方有冷气分布管，保证处理的均匀性；
4、冷冻干燥装置结构简单，能够充分冷冻干燥铁皮石斛，且处理速度快。
5、利用低压时沸点降低的原理，将铁皮石斛在氮气保护下进行低压低温蒸发，既能够将铁皮石斛的水分蒸发去除，又能够将保护铁皮石斛在升温时不被氧化，且内部营养物质不会因为温度过高破坏。
附图说明
图1是本发明一种冷冻干燥装置的结构示意图；
图2是本发明冷气分布管的结构示意图；
图3是本发明冷气喷口的结构示意图；
具体实施方式中，外壳1、冷气罐2、冷气分布管3、冷气喷口4、支架5、微波发生器6、真空泵7、载物板8、气体出口10、氮气入口11、氮气罐12、压力探测器13、压力表14、出气口15。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，提供这些实施方式只是为了使本发明更加透彻和完整，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
一种冷冻干燥方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将铁皮石斛采摘洗净后沥干，使用护色液超声浸泡后，取出沥干后待干燥，护色液为焦磷酸钠0.5％的水溶液，所述超声的频率为15kHz，所述使用护色液超声浸泡的时间为20min；
(2)制造气氛：将步骤(1)中的铁皮石斛放置到干燥装置中，再将干燥装置中的空气全部抽出，然后向干燥装置中通入氮气使内部保持氮气气氛；
(3)低压蒸发：使干燥装置内部的气压为大气压的一半，所述震荡升温为由大气压每上升10°保温20min后再继续上升，直至保温过程中干燥装置内部气压出现大量大幅度上升后停止升温，通入氮气同时打开气体出口使干燥装置内部水蒸气逸出，然后关闭气体出口，再次升温时升至同样的温度后停止升温，再次进行升温蒸发，以此往复至铁皮石斛完全干燥；
(4)低温养护：铁皮石斛干燥后，打开气体出口，并向干燥装置中通入液氮进行冷冻后，打开干燥装置取出铁皮石斛真空包装呈成品，通入液氮冷冻的时间为10min。
实施例2
一种冷冻干燥方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将铁皮石斛采摘洗净后沥干，使用护色液超声浸泡后，取出沥干后待干燥，护色液为焦磷酸钠1％的水溶液，所述超声的频率为30kHz，所述使用护色液超声浸泡的时间为60min；
(2)制造气氛：将步骤(1)中的铁皮石斛放置到干燥装置中，再将干燥装置中的空气全部抽出，然后向干燥装置中通入氮气使内部保持氮气气氛；
(3)低压蒸发：使干燥装置内部的气压为大气压的一半，所述震荡升温为由大气压每上升10°保温60min后再继续上升，直至保温过程中干燥装置内部气压出现大量大幅度上升后停止升温，通入氮气同时打开气体出口使干燥装置内部水蒸气逸出，然后关闭气体出口，再次升温时升至同样的温度后停止升温，再次进行升温蒸发，以此往复至铁皮石斛完全干燥；
(4)低温养护：铁皮石斛干燥后，打开气体出口，并向干燥装置中通入液氮进行冷冻后，打开干燥装置取出铁皮石斛真空包装呈成品，通入液氮冷冻的时间为30min。
实施例3
一种冷冻干燥方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将铁皮石斛采摘洗净后沥干，使用护色液超声浸泡后，取出沥干后待干燥，护色液为焦磷酸钠0.8％的水溶液，所述超声的频率为20kHz，所述使用护色液超声浸泡的时间为30min；
(2)制造气氛：将步骤(1)中的铁皮石斛放置到干燥装置中，再将干燥装置中的空气全部抽出，然后向干燥装置中通入氮气使内部保持氮气气氛；
(3)低压蒸发：使干燥装置内部的气压为大气压的一半，所述震荡升温为由大气压每上升10°保温30min后再继续上升，直至保温过程中干燥装置内部气压出现大量大幅度上升后停止升温，通入氮气同时打开气体出口使干燥装置内部水蒸气逸出，然后关闭气体出口，再次升温时升至同样的温度后停止升温，再次进行升温蒸发，以此往复至铁皮石斛完全干燥；
(4)低温养护：铁皮石斛干燥后，打开气体出口，并向干燥装置中通入液氮进行冷冻后，打开干燥装置取出铁皮石斛真空包装呈成品，通入液氮冷冻的时间为20min。
实施例4
如图1、图2和图3所示，一种冷冻干燥装置，包括外壳1、冷气罐2、冷气分布管3、冷气喷口4、支架5、微波发生器6和真空泵7，所述外壳1为密闭的中空壳体并设有开关门，所述真空泵7连通外壳内部，所述支架5位于外壳1内部并有多层镂空的载物板8，每一层载物板8的下方设有均匀分布的冷气分布管3，所述冷气分布管3的下方设置隔板且该隔板上设有朝向下方的微波发生器6向下一层载物板8上的铁皮石斛进行微波处理，其中最底层的冷气分布管3下方不设微波发生器6，所述外壳1的顶部内侧设有微波发生器6用于最顶层的载物板8的铁皮石斛处理，所述冷气罐2与冷气分布管3连通，所述冷气喷口4均匀分布在冷气分布管3上，外壳1上设有气体出口10，外壳1的底部还设有氮气入口11，该氮气入口连通有氮气罐12，该出口上还设有开关阀。
开关门为透明的可视化窗口，该开关门可闭门关闭。外壳1内还可设置压力探测器13，探测外壳内部的压力，并连接压力表14设置在外壳的外侧便于观察内部外壳内部的压力情况。
冷气罐2位于外壳1外侧，该冷气罐2通过连通至外壳1内部并分支至各层冷气分布管3中，所述冷气分布管3水平铺设在载物板8下方；冷气分布管3呈蛇形分布在载物板8下方，所述冷气喷口4正向朝上，所述载物板8为网格板；如图3所示，冷气喷口4呈圆形，该冷气喷口4上设有若干个出气口15，所述出气口15呈圆形分布在冷气喷口4的周围和中央，出气口15呈喇叭状的，冷气罐2上设有阀门控制冷气的开关。
如图2所示，支架5有四层，所述冷气分布管3进气口由支架的侧边进入，冷气分布管3的末端封闭是所有冷气从冷气喷口4中逸出，支架5为金属镂空支架，便于冷气的扩散。
微波发生器6的形状与载物板8一致，并和载物板8平行设置微波发生器的表面还可设置保护膜，微波发生器6与电源电连接。
该装置在使用时先将铁皮石斛均匀摆在载物板上，关好开关门后，将内部将壳体内部抽真空，通入氮气，冷冻一段时间后，关闭冷冻设备并通入冷气，同时打开微波发生器进行充分干燥。
本发明的冷冻干燥的原理是，在减压过程中，减压导致材料中的液体蒸发，而源自该吸热性蒸发过程中的最终冷却引发形成冰核的过程。并且减压冷却使得在减压前的材料中的蒸汽凝固，并且通过升华蒸发从材料材料释放的蒸汽。在该过程中，初始时，冷冻干燥室内的压力高于环境压力，最终冷冻干燥室内的压力能够和环境压力相同或略低于环境压力。
与现有技术相比，使用该冷冻干燥装置处理铁皮石斛不增加任何东西至冷冻干燥的铁皮石斛制品中，制品本身不接触除气体外的任何东西，通过环境压力和气体环境的简单改变以诱导形成冰核。从而减少冷冻干燥铁皮石斛的处理成本，能均匀的得到冷冻干燥的铁皮石斛制品，从而减少铁皮石斛制品由于不能满足严格地均匀性干燥规范或者不允许添加物的规定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种冷冻干燥方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)预处理：将铁皮石斛采摘洗净后沥干，使用护色液超声浸泡后，取出沥干后待干燥；
(2)制造气氛：将步骤(1)中的铁皮石斛放置到干燥装置中，再将干燥装置中的空气全部抽出，然后向干燥装置中通入氮气使内部保持氮气气氛；
(3)低压蒸发：将干燥装置内部气体抽出使干燥装置的气压低于大气压，将干燥装置内部震荡升温，观察干燥装置内部气压上升至大气压后，通入氮气同时打开气体出口使干燥装置内部水蒸气逸出，然后关闭气体出口将干燥装置内的气压抽至低于大气压，再次进行升温蒸发，以此往复至铁皮石斛完全干燥；
(4)低温养护：铁皮石斛干燥后，打开气体出口，并向干燥装置中通入液氮进行冷冻后，打开干燥装置取出铁皮石斛真空包装呈成品。
2.根据权利要求1所述的一种冷冻干燥方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述护色液为焦磷酸钠0.5-1％的水溶液，所述超声的频率为15-30kHz，所述使用护色液超声浸泡的时间为20-60min。
3.根据权利要求1所述的一种冷冻干燥方法，其特征在于：所述干燥装置包括外壳、冷气罐、冷气分布管、冷气喷口、支架、微波发生器和真空泵，所述外壳为密闭的中空壳体并设有开关门，所述真空泵连通外壳内部，所述支架位于外壳内部并有多层镂空的载物板，每一层载物板的下方设有均匀分布的冷气分布管，所述冷气分布管的下方设置隔板且该隔板上设有朝向下方的微波发生器向下一层载物板上的铁皮石斛进行微波处理，其中最底层的冷气分布管下方不设微波发生器，所述外壳的顶部内侧设有微波发生器用于最顶层的载物板的铁皮石斛处理，所述冷气罐与冷气分布管连通，所述冷气喷口均匀分布在冷气分布管上，外壳上设有气体出口，外壳的底部还设有氮气入口，该氮气入口连通有氮气罐。
4.根据权利要求3所述的一种冷冻干燥方法，其特征在于：所述冷气罐位于外壳外侧，该冷气罐通过连通至外壳内部并分支至各层冷气分布管中，所述冷气分布管呈蛇形分布在载物板下方，所述冷气喷口正向朝上，所述载物板为网格板。
5.根据权利要求4所述的一种冷冻干燥方法，其特征在于：所述冷气喷口呈圆形，该冷气喷口上设有若干个出气口，所述出气口呈圆形分布在冷气喷口的周围和中央，出气口呈喇叭状。
6.根据权利要求3所述的一种冷冻干燥方法，其特征在于：所述支架有四层，所述冷气分布管进气口由支架的侧边进入，冷气分布管的末端封闭是所有冷气从冷气喷口中逸出。
7.根据权利要求1所述的一种冷冻干燥方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述低压蒸发是使干燥装置内部的气压为大气压的一半，所述震荡升温为由大气压每上升10°保温20-60min后再继续上升，直至保温过程中干燥装置内部气压出现大量大幅度上升后停止升温，再次升温时升至同样的温度后停止升温。
8.根据权利要求1所述的一种冷冻干燥方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述通入液氮进行冷冻的时间为10-30min。
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