CN111499237A - 一种磷石膏预处理方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种磷石膏预处理方法，所述磷石膏预处理方法包括：将大块磷石膏过筛；将过筛的大块磷石膏粉磨；将粉磨后的磷石膏置于微波场内照射，升温；将微波照射后的磷石膏煅烧；将煅烧后的磷石膏陈化；测试陈化处理后的磷石膏的pH值，如果pH不在5‑7范围内，则将pH值调节至5‑7。本申请还公开了一种磷石膏纸面石膏板及其制备方法。通过本申请的磷石膏预处理方法，改善了磷石膏的凝结时间和强度，使得磷石膏能够被成功地加入到纸面石膏板中。本申请还提供一种磷石膏自流平砂浆及其制备方法。所述磷石膏自流平砂浆的性能符合JC/T 1023‑2007中的标准要求。
Description
技术领域
本申请涉及建筑材料领域，尤其涉及但不限于一种磷石膏预处理方法、一种磷石膏纸面石膏板及其制备方法以及一种磷石膏自流平砂浆及其制备方法。
背景技术
磷石膏是湿法生产磷酸过程中的伴生物，即生产磷肥的副产物。2013年我国磷石膏产生量为7000万吨，占副产石膏的38％，但磷石膏的资源化利用程度却很低，利用率仅为27.4％。
目前，磷石膏的利用途径主要是生产水泥缓凝剂、石膏砖、石膏砌块等低附加值产品，由于这些低附加值产品的各方面性能一般，使得其在市场上没有竞争力。主要原因是：一、磷石膏相比于天然石膏，存在大量杂质，导致制品性能不佳；二、目前利用磷石膏制备建筑材料及其产品大都是采用高温煅烧工艺，将磷石膏制备成β型半水石膏，其需水量太高，力学性能较差，而且高温煅烧耗费大量的热能，成本高且不环保。
纸面石膏板是当今房屋隔墙的首选材料，具有呼吸性能。以磷石膏作为生产纸面石膏板的原料，是高效消纳磷石膏、实现磷石膏资源化利用的重要途径。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
本申请提供了一种通过微波照射进行磷石膏预处理的方法，通过所述预处理的磷石膏可以用于制备磷石膏纸面石膏板，相比于未进行微波照射制备出的石膏板，按照本申请制备出的磷石膏凝结时间较好；制备出的磷石膏纸面石膏板强度更强。
具体地，在一方面中，本申请提供了一种磷石膏预处理方法，所述预处理方法包括：
(1)将大块磷石膏过筛；
(2)将步骤(1)中过筛的磷石膏粉磨；
(3)将步骤(2)中粉磨后的磷石膏置于微波场内照射，升温；
(4)将步骤(3)中微波照射后的磷石膏煅烧；
(5)将步骤(4)中煅烧后的磷石膏陈化；
(6)测试陈化处理后的磷石膏的pH值，如果pH不在5-7范围内，则将pH值调节至5-7。
在本申请的某些实施方案中，在步骤(1)中，可以将所述大块磷石膏过60-70目筛。
在本申请的某些实施方案中，在步骤(2)中，可以将步骤(1)中过筛的磷石膏粉磨至70-90目。
在本申请的某些实施方案中，在步骤(3)中，将步骤(2)中粉磨后的磷石膏可以在1-10GHz，功率500-1200W的微波场内照射，所述升温速度为10-80℃/min，时间为1-20min。
在本申请的某些实施方案中，在步骤(4)中，可以在150℃-200℃下煅烧。可选地，将磷石膏摊成0.5-1cm的厚度再煅烧。
在本申请的某些实施方案中，在步骤(4)中，可以煅烧60min-180min。
在本申请的一个实施方案中，在步骤(4)中，可以在150℃-200℃下煅烧60min-180min。
在本申请的某些实施方案中，在步骤(5)中，所述陈化可以在湿度RH为0-30％环境条件下静置，直至石膏中的结晶水含量＞4.2重量％，可选地为4.5-5重量％，AIII型无水石膏的含量为1-3重量％时，停止陈化处理。
在本申请的某些实施方案中，其中，在步骤(6)中，可以用生石灰调节pH值。
在本申请的另一方面中，本申请还提供一种磷石膏纸面石膏板，以所述预处理后的磷石膏为1000重量份计，所述脱硫石膏可以为300-500重量份，所述絮凝剂可以为1～5重量份，所述粘结剂可以为3～10重量份，所述减水剂可以为1-3重量份，所述缓凝剂可以为1-3重量份。可选地，所述减水剂的含量为使料浆的标准稠度用水量为55-60时的掺量。
在本申请的另一方面中，本申请还提供一种磷石膏纸面石膏板，所述磷石膏纸面石膏板由1000重量份的预处理后的磷石膏，300-500重量份的脱硫石膏，1～5重量份的絮凝剂，3～10重量份的粘结剂，1-3重量份的减水剂，1-3重量份的缓凝剂组成。
在本申请的某些实施方案中，所述脱硫石膏的氯离子含量可以为100ppm-400ppm。
在本申请的某些实施方案中，所述絮凝剂可以为无机高分子絮凝剂。可选地，所述无机高分子絮凝剂可以为聚硅酸硫酸铁(PFSS)絮凝剂。添加絮凝剂以把处理磷石膏残余的磷酸盐固定下来，防止其对纸面石膏板性能的影响
在本申请的某些实施方案中，所述粘结剂可以为改性淀粉。可选地，所述粘结剂可以为改性木薯淀粉，例如，SMS公司生产的改性木薯淀粉PB916。
在本申请的某些实施方案中，所述减水剂可以为聚羧酸类减水剂，例如市售的聚羧酸类减水剂
R+D Melflux ECO 5691 F，(购自巴斯夫(BASF)(中国)股份有限公司)。
在本申请的某些实施方案中，所述缓凝剂可以选自有机缓凝剂、无机缓凝剂和有机高效复合缓凝剂中的任一种或更多种。可选地，所述缓凝剂可以为有机高效复合缓凝剂，例如，德国TRICOSAL公司生产的Retardan P缓凝剂。添加缓凝剂以调节纸面石膏板的凝结时间，因为磷石膏中含有氟离子，氟离子会使纸面石膏板凝结时间变快。
本申请提供了一种磷石膏纸面石膏板的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将进行所述预处理方法得到的磷石膏、脱硫石膏、絮凝剂、粘结剂、减水剂和缓凝剂混合均匀；
(2)向步骤(1)得到的混合物加入水，形成料浆；
(3)在步骤(2)中的料浆的上下表面附护面纸，成型，干燥，获得所述磷石膏纸面石膏板。
在本申请的某些实施方案中，在步骤(3)中，所述干燥在温度160℃-200℃进行20min-40min；在80℃-120℃下进行30min-90min；在45℃下进行至所述磷石膏板恒重。
在本申请的另一个方面中，本申请还提供一种磷石膏自流平砂浆，以所述预处理后的磷石膏为100重量份计，填料为20-40重量份，水泥为5-10重量份，减水剂为0.05-0.3重量份，缓凝剂为0.005-0.04重量份，乳胶粉为1-3重量份，稳定剂为0.01-0.05重量份。
在本申请的另一个方面中，本申请还提供一种磷石膏自流平砂浆，所述磷石膏自流平砂浆由所述预处理后的磷石膏100重量份，填料20-40重量份，水泥5-10重量份，减水剂0.05-0.3重量份，缓凝剂0.005-0.04重量份，乳胶粉1-3重量份，稳定剂0.01-0.05重量份。
在本申请的某些实施方案中，所述填料可以为40-70目和70-140目的细河沙。
在本申请的某些实施方案中，所述水泥可以为硅酸盐水泥，例如市售的425硅酸盐水泥。
在本申请的某些实施方案中，所述减水剂可以为密胺树脂系减水剂和聚羧酸系减水剂中的任一种或更多种。可选地，所述减水剂可以为聚羧酸系减水剂，例如，巴斯夫公司
29、R+D Melflux ECO 5691 F、Melflux5581减水剂。
在本申请的某些实施方案中，所述缓凝剂可以为德国TRICOSAL公司生产的高效石膏基缓凝剂Retardan P、Retardan PE、巴斯夫公司生产的HyCon R7200F。
在本申请的某些实施方案中，所述乳胶粉可以为可再分散性乳胶粉，例如，瓦克、易来泰公司的生产的可再分散性乳胶粉，例如，瓦克公司生产的
5010N，
5011L；易来泰公司的FL2200。
在本申请的某些实施方案中，所述稳定剂可以为阴离子型聚合物粘度改善剂，例如巴斯夫公司的生产的阴离子型聚合物粘度改善剂，如Starvis3003F、Starvis3070F、Starvis3040F。
本申请还提供所述磷石膏自流平砂浆的制备方法，所述制备方法包括：
将预处理后的磷石膏，填料，水泥，减水剂，缓凝剂，乳胶粉，稳定剂搅拌均匀，获得磷石膏自流平砂浆；
将所述磷石膏自流平砂浆密封，备用；
依据行业标准《石膏基自流平砂浆》(JC/T1023-2007)，进行流动度的测试，确定标准稠度用水量；
根据所述标准稠度用水量将所述预混粉与水混合，获得所述磷石膏自流平料浆。
在本申请的另外的实施方案中，通过本申请的预处理方法进行预处理的磷石膏可以用于制备基于磷石膏的砂浆、自流平砂浆以及抹灰产品。
本申请获得了下述有益技术效果：
1、消纳了磷石膏，实现了固体废弃物的资源化利用。
2、采用了新的净化处理磷石膏的方法，该方法效果明显，省时节约能源，可以实现磷石膏的规模化处理。
3、采用本申请的磷石膏预处理方法预处理后的磷石膏的凝结时间容易控制，各项性能均能达到国家标准GB9776-2008《建筑石膏》中对建筑石膏优等品的指标要求。
4、本申请的磷石膏纸面石膏板的性能良好：护面纸与芯材不剥离。
5、使用木薯淀粉制备的磷石膏纸面石膏板的干粘接性能为I级，干粘接性能好。
6、本申请的磷石膏纸面石膏板的耐火性能要比仅用脱硫石膏制备的纸面石膏板的耐火性能好。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书以及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
以下实施例中所使用的原料和试剂，如无特别说明，均为普通市售产品。磷石膏来源：湖北兴发化工集团股份有限公司。
实施例1
磷石膏的预处理：
将10000克大块的磷石膏通过70目筛筛除；将得到的磷石膏置于球磨机(无锡建仪仪器机械有限公司，SM-500TEST MILL)粉磨，粉磨至70-90目；将粉磨后的磷石膏置于微波场内照射(广州万程微波设备有限公司，CNWB)，微波技术参数：2.45GHz，功率为560W的微波场中，升温速度为70℃/min，时间为5min；将微波照射后的磷石膏在150℃煅烧70min；将煅烧后的磷石膏在湿度RH为0-30％环境条件进行陈化处理，当得到的石膏结晶水含量为4.5-5重量％，AIII型无水石膏的含量为1-3重量％时，停止陈化处理；测试陈化处理后的磷石膏的pH值为5.6。
磷石膏纸面石膏板的制备：
称取1000g上述预处理得到的磷石膏，加入500g脱硫石膏，混合均匀；加入2g
聚羧酸类减水剂、9g改性木薯淀粉PB916、3g Retardan P缓凝剂、3g聚硅酸硫酸铁(PFSS)无机高分子絮凝剂，混合均匀；向得到的混合粉料加入标准稠度用水量的拌合水，形成料浆；将所述料浆倒在铺有护面纸的模具中，在料浆上表面附上一层护面纸，压上重物，至料浆终凝，形成磷石膏纸面石膏板；将所述磷石膏纸面石膏板放入烘箱中，在温度160℃下，干燥30min；将温度降至110℃，继续干燥60min；将温度降至45℃，继续干燥，直至板材完全干透。
对比例
本对比例与实施例1的不同之处仅在于：磷石膏的预处理工艺不包括微波照射。
性能测试
按照GB/T 17669.4-1999《建筑石膏净浆物理性能的测定》和GB/T17669.3-1999《建筑石膏力学性能的测定》测试上述实施例1和对比例制备的磷石膏以及磷石膏纸面石膏板的性能。测试结果请见表1。
表1实施例1和对比例制备的磷石膏以及磷石膏纸面石膏板的性能
| 测试项目 | 实施例1 | 对比例 |
| 初凝(min) | 2 | 4 |
| 终凝(min) | 9 | 12 |
| 绝干抗折强度(MPa) | 3.7 | 2.4 |
| 绝干抗压强度(MPa) | 13.2 | 8.5 |
根据国家标准GB/T 9776-2008《建筑石膏》的规定，建筑石膏的初凝时间应≥3min，终凝时间应≤30min。从表1可以看出，本申请实施例1制备出的建筑石膏和磷石膏纸面石膏板的性能指标达到国家标准GB/T 9776-2008《建筑石膏》，且优于对比例。
在纸面石膏板粘接性企业标准中：“I类”纸芯全部粘牢，掀起纸后不露石膏芯；“II类”纸绝大部分粘牢，有少部分露芯；“III类”纸芯部分分离，约有50％粘牢；“IV类”纸芯大部分不粘，芯上有少量纸屑；“V类”纸芯全部脱离。本申请实施例1制备出的石膏板的粘结性能为I类，对比例制备出的石膏板的粘结性能为II-III类。
耐火性能测试：依据耐火纸面石膏板《GB11979-89》遇火稳定性测试方法，测试实施例1和对比例中制备出的复合石膏板的耐火性能，结果在表2中示出。
表2本申请实施例1和对比例制备出的石膏板的耐火性能
| 测试项目 | 遇火稳定性min |
| 实施例1 | 90 |
| 对比例 | 80 |
本申请实施例1制备出的石膏板的遇火稳定性的时间明显比对比例的石膏板长。
实施例2
磷石膏的预处理工艺与实施例1相同，处理后的磷石膏用于制备自流平地坪砂浆。
将预处理的磷石膏100重量份，40-70目细河沙15重量份，70-140目细河沙15重量份，水泥8重量份，聚羧酸类减水剂
0.2重量份，高效石膏基缓凝剂Retardan P 0.03重量份，
5010N 2重量份，稳定剂Starvis 3040F 0.03重量份混合均匀，获得磷石膏自流平砂浆，磷石膏自流平砂浆再与24重量份水混合，获得磷石膏自流平料浆。
按行业标准JC/T 1023-2007《石膏基自流平砂浆》进行性能测试，结果如表2。
表2磷石膏自流平地坪砂浆的性能
从表2可以看出，本申请实施例2制备出的磷石膏自流平砂浆符合JC/T 1023-2007中的标准。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (11)
1.一种磷石膏预处理方法，所述预处理方法包括：
(1)将大块磷石膏过筛；
(2)将步骤(1)中过筛的磷石膏粉磨；
(3)将步骤(2)中粉磨后的磷石膏置于微波场内照射，升温；
(4)将步骤(3)中微波照射后的磷石膏煅烧；
(5)将步骤(4)中煅烧后的磷石膏陈化；
(6)测试陈化处理后的磷石膏的pH值，如果pH不在5-7范围内，则将pH值调节至5-7。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，将所述大块磷石膏过60-70目筛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，将步骤(1)中过筛的磷石膏粉磨至70-90目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(3)中，将步骤(2)中粉磨后的磷石膏在1-10GHz，功率500-1200W的微波场内照射，所述升温速度为10-80℃/min，时间为1-20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(4)中，在150℃-200℃下煅烧60min-180min，可选地，将磷石膏摊成0.5-1cm的厚度再煅烧。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(5)中，所述陈化在湿度RH为0％-30％的条件下静置，直至石膏中的结晶水含量＞4.2重量％，可选地为4.5-5重量％，AIII型无水石膏的含量为1-3重量％时，停止陈化处理。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(6)中，陈化处理后的磷石膏的pH值如果不在5-7范围内，则用生石灰将pH值调节至5-7。
8.一种磷石膏纸面石膏板，以所述预处理后的磷石膏为1000重量份计，所述脱硫石膏为300-500重量份，所述絮凝剂为1～5重量份，所述粘结剂为3～10重量份，所述减水剂为1-3重量份，所述缓凝剂为1-3重量份。
9.权利要求8所述的磷石膏纸面石膏板的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将经权利要求1至7中任一项所述的预处理方法预处理的磷石膏、脱硫石膏、絮凝剂、粘结剂、减水剂和缓凝剂混合均匀；
(2)向步骤(1)得到的混合物加入水，形成料浆；
(3)在步骤(2)中获得的料浆的上下表面附护面纸，成型，干燥，获得所述磷石膏纸面石膏板。
10.一种磷石膏自流平砂浆，以所述预处理后的磷石膏为100重量份计，填料为20-40重量份，水泥为5-10重量份，减水剂为0.05-0.3重量份，缓凝剂为0.005-0.04重量份，乳胶粉为1-3重量份，稳定剂为0.01-0.05重量份。
11.权利要求10所述的磷石膏自流平砂浆的制备方法，所述制备方法包括：
将预处理后的磷石膏，填料，水泥，减水剂，缓凝剂，乳胶粉，稳定剂搅拌均匀，获得所述磷石膏自流平砂浆；
将所述磷石膏自流平砂浆密封，备用；
进行流动度测试，确定标准稠度用水量；
根据所述标准稠度用水量将所述预混粉与水混合，获得所述磷石膏自流平料浆。
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