CN111491723B - 多床层催化转化器 - Google Patents
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Abstract
一种多床层催化转化器，包括：多个催化床层(4，5，6)，工艺气体依次从所述多个催化床层中的第一催化床层(4)到最后的催化床层(6)串行横穿多个催化床层；以及至少一个床层间热交换器(7)，床层间热交换器(7)位于所述多个催化床层中的第一催化床层(4)和第二催化床层(5)之间，其中所述多个催化床层中的至少最后的催化床层(6)是绝热的，并且由粒径不大于2mm的细小催化剂制成。
Description
技术领域
本发明涉及多床层催化转化器技术领域。特别地，本发明涉及中间冷却的多床层转化器及其改造方法。
背景技术
本文所述类型的多床层催化转化器包括：具有径向或轴-径向流动的串行布置的多个绝热催化床层，使得床层的流出物在随后的床层中进一步反应，布置在连续的床层之间的床层间热交换器，用于冷却进入随后的床层之前的床层的流出物，并且可选地在多个催化床层的最后的催化床层之后设置底部热交换器。
这种类型的转化器被广泛使用，例如用于从包含氢气和氮气的补充合成气中合成氨。补充气转化成氨显示出超过铁基催化剂的最高性能。替代的催化剂可以在铁基改性、铁基促进、铁基纳米粒子促进、铁-钴、钴负载、钌促进和钌负载中选择。
催化剂组成不是影响工艺性能的唯一因素；催化剂颗粒的尺寸和形状也起到重要作用。
具有细小颗粒的催化剂对于该工艺的目的是有利的，因为对于可用的相同体积的催化床层，它们减少了与扩散限制有关的问题，确保了与试剂更紧密和更均匀的接触，并提高了工艺的性能效率和转化率。然而，较小尺寸的催化剂颗粒倾向于增加转化器的压降。此外，小颗粒的催化剂难以保留。催化剂通常由具有合适开口的透气性收集器保留。细小催化剂需要小的开口，这些开口最容易受到阻塞的风险，这将进一步增加压降并降低性能。此外，对于给定的气体通流横截面，将需要数量更多且彼此更靠近的较小的开口，从而在结构上削弱了收集器本身。
当前的现有技术使用颗粒范围从1.5mm至3 mm的催化剂，就催化剂活性和转化器压降而言，这被认为是最佳的折衷方案。所述尺寸目前特别优选用于合成氨的催化剂。
WO2005/047216公开了一种包括多个阶段的用于烯烃加氢的轴流反应器，其中所用催化剂在至少两个阶段中具有不同的粒径和/或不同的形状。
EP1661860公开了一种合成氨的轴流管式转化器，并且进一步公开了所述转化器可以作为附加装置特征安装至现有设备。然而，基于附加装置的改造(即，安装新设备)通常是昂贵的。
JP2007277160也公开了催化反应器。
发明内容
本发明的目的是提供一种多床层催化转化器，该多床层催化转化器能够提高工艺的性能效率和转化率，同时使转化器的压降最小化。本发明的另一个目的是提供一种多床层催化转化器，其中催化剂颗粒的机械地和结构地容纳易于实现，并且不会不利地影响催化床层收集器的功能和可靠性。
这些目的通过一种多床层催化转化器来实现。所述多床层催化转化器包括：多个催化床层，工艺气体依次从所述多个催化床层中的第一催化床层到最后的催化床层串行横穿所述多个催化床层；至少一个床层间热交换器，所述床层间热交换器位于所述多个催化床层中的第一催化床层与第二催化床层之间，并且布置成从离开所述第一催化床层并进入所述第二催化床层之前的工艺气体中去除热量，所述转化器的特征在于，所述多个催化床层中的至少最后的催化床层是绝热的，并且由粒径不大于2mm的细小催化剂制成。
术语“绝热”表示所述催化床层不包括直接冷却催化剂的装置(例如，浸没在催化剂中的热交换器)，这意味着反应产生的热量完全转移到流出物中。
具有径向流或轴-径向流的工艺气体横穿所有所述催化床层。转化器的催化床层中的每一个包括至少一个气体分配器和至少一个气体收集器，所述气体分配器和所述气体收集器布置成使得具有径向流或轴-径向流的工艺气体横穿所述催化床层。所述气体分配器和气体收集器可以是圆柱状透气壁的形式。
根据各种实施例，所述细小催化剂具有0.5mm至2mm、1mm至2mm、0.5mm至1.5mm、0.5mm至1.3mm的粒径。在优选的实施例中，粒径为1.0mm-1.4mm，特别优选地粒径为1.3mm或约1.3mm。上述催化剂尺寸范围特别适用于合成氨的催化剂，但并非唯一优选。
术语“粒径”表示催化剂颗粒的特征尺寸。对于球形或基本呈球形的颗粒，尺寸为直径。对于非球形或不规则形状的颗粒，粒径可以用平均直径表示。优选地，所述平均直径是索特（Sauter）平均直径(SMD)，Sauter平均直径在文献中定义为与所关注颗粒具有相同体积比/表面积比的球体的直径。因此，Sauter平均直径可以作为颗粒的表面积和体积的函数来计算。所关注平均值可以在测量若干粒子时确定。
具有不大于2 mm的粒径的催化剂在本说明书中表示其中催化剂颗粒中至少90%、优选地至少95%、更优选地至少99%的粒径不大于2 mm的催化剂。满足上述条件的催化剂称为细小催化剂。根据该定义的催化剂，可通过使催化剂颗粒穿过一个或更多个合适的筛子而获得。例如，可以将筛子设置为仅允许小于所需尺寸的催化剂颗粒通过。在一些实施例中，催化剂颗粒的尺寸可具有统计分布，例如围绕标称尺寸的正态分布(高斯曲线)。
根据本发明的一些实施例，所述多个催化床层中仅最后的催化床层由细小催化剂制成，其它催化床层由具有更大粒径的较粗催化剂制成。在一些实施例中，后一种催化剂具有大于2mm并优选地不大于3mm的粒径。
根据本发明的第一实施例，所述多个催化床层包括或由依次横穿的第一催化床层和第二催化床层组成，第一催化床层为等温的或伪等温的，第二催化床层是绝热的且由细小催化剂制成。在特定实施例中，所述第一催化床层也由细小催化剂制成。
术语“等温或伪等温”表示包括浸没在催化剂中的热交换器的催化床层，以除去热量并控制运行中的床层的温度，所述温度被保持基本恒定或在目标范围内。所述热交换器包括热交换体，该热交换体可以是由冷却介质横穿的管或优选板。相反，绝热催化床层没有浸没催化剂中的热交换器。根据本发明的第二实施例，所述多个催化床层仅包含绝热催化床层。优选地，所述多个催化床层包括三个绝热催化床层，该三个绝热催化床层从第一催化床层至第三催化床层依次横穿。
根据本发明，上述三个绝热床层序列的第三催化床层由细小催化剂制成。第二催化床层可以由细小催化剂或粗催化剂制成，即包括大于2mm的颗粒，例如高达3mm的颗粒。所述序列的第一催化床层优选由粗催化剂制成以限制压降。
申请人发现，在第三催化床层中和可能在第二催化床层中细小催化剂的使用提供了显著更高的总转化率，但要以可接受的压降为代价。与该方案相比，已经发现在第一催化床层中也使用细小催化剂将一方面导致压降显著增加，另一方面导致转化率的优势可忽略不计，这将从下面的实施例1中更明显的看出。
在一些实施例中，所述至少一个床层间热交换器为管壳式。在其它优选实施例中，所述至少一个床层间热交换器包括多个堆叠板，其中相邻的板限定了由催化床层的流出物和冷却介质交替地横穿的间隙。
所述多个催化床层具有圆柱状几何形状，更优选地具有中心轴空腔的环形圆柱状几何形状，其中所述至少一个床层间热交换器被容纳。因此，所述催化床层包括外部收集器和内部收集器，所述收集器为圆柱状、同轴和透气性的。所述收集器有利地由穿孔壁制成。
本发明的一个方面涉及细小催化剂的保持。优选地，本发明的转化器的催化床层中的每一个具有环形-圆柱状几何形状，并且包括外部透气性收集器和内部透气收集器，所述收集器是圆柱状的，并且一个围绕另一个同轴地布置，以限定催化床层的环形-圆柱状形状。包含细小催化剂的每个催化床层的外部收集器和内部收集器优选地包括以下任何一种：穿孔实心壁；开槽壁；烧结金属纤维过滤器；由紧密编织网制成的壁连通由较宽的网和/或开槽板制成的至少一个壁。
在优选实施例中，界定由细小催化剂制成的催化床层的收集器，包括由紧密编织网制成的壁连通由较宽的网或开槽板制成的至少一个壁。优选地，所述收集器包括由网制成的三个壁，特别是由较宽的网制成的内壁和外壁以及由紧密编织网制成的中心壁。
紧密编织网的网孔明显小于催化剂颗粒，以便使催化剂不可渗透。对于具有1mm-2mm的粒径的催化剂，所述网孔有利地小于1mm；对于具有为0.5mm-1mm的粒径的催化剂，所述网孔有利地小于0.5mm。这种壁的组合允许保留催化床层并且同时为收集器提供机械阻力。
在另一个实施例中，界定由细小催化剂制成的催化床层的收集器仅包括开槽板，即具有小于催化剂粒径的槽尺寸的穿孔金属板。对于具有1.5mm-2mm的粒径的催化剂，所述槽优选地不大于1.4mm，更优选地从0.55mm至0.7mm；对于具有0.5mm-1mm的粒径的催化剂，所述槽优选地从0.25mm至0.4mm。
在优选的实施例中，本发明的多床层转化器是用于合成氨或合成甲醇或用于水煤气变换反应的转化器或用于除去氮氧化物的反应器。
本发明的另一个目的是提供一种改造方法。在包括至少三个绝热催化床层的转化器中，所述方法包括用具有粒径不大于2mm的较小的新催化剂替换粒径大于2mm的最后的催化床层的催化剂。
该方法有利地在包括至少三个催化床层的转化器上进行。三床层布局是现有旧转化器的常见布置，因此，需要一种适用于更新这类转化器的改造方法。根据本发明的优选实施例，所述改造方法还包括用单个等温床层替换第一绝热床层和第二绝热床层的步骤，该等温床层包括浸没在催化剂中的热交换器。优选地，所述改造方法包括在所述等温催化床层内也装载粒径不大于2mm的粒径的催化剂的步骤。
在从属权利要求中陈述了改造方法的进一步优选特征。
在包括用单个等温催化床层替换绝热床层的实施例中，所述新安装的等温床层大于先前的第一绝热床层和第二绝热床层。该方法的优点在于，先前用于从第一催化床层到第二催化床层的工艺气体的通道的体积可用于催化剂。该额外的体积补偿了浸没在催化剂中的热交换器所占据的体积。结果，在新的等温床层中可用于容纳催化剂的体积相对于前两个绝热床层的催化剂体积基本保持不变。
应当注意，本发明提供了一种用于改造现有转化器并提高其性能的方法，该方法不需要昂贵的附加装置。
使用等温催化床层代替绝热床层，允许在很小的范围内温度控制，理想地接近最大反应速率的温度，该温度对应于给定催化剂体积的最高可能转化率。因此，对于给定的催化剂体积，在等温床层中的工艺性能比绝热床层中的工艺性能好得多，并且用单个等温床层代替第一绝热床层和第二绝热床层提供了对第一床层的最佳利用，最关键的是，要补充新鲜且更具反应性的电荷。本发明的优点将从以下详细描述中更清楚地显现出来。
附图说明
图1是根据现有技术的多床层氨转化器的简化方案。
图2是根据本发明的实施例在改造后的图1的转化器的方案。
图3示出了根据本发明的实施例的图2的转化器的催化床层的示意性截面图。
具体实施方式
图1示出了多床层转化器1，例如氨转化器，包括容器2和催化筒3，该催化筒包括三个串行布置的绝热催化床层4、5、6，两个床层间热交换器7、8和可选的底部热交换器9。根据该图的示例，所述热交换器7、8、9是板式热交换器；或者，它们可以是管壳式热交换器。
径向向内的流或混合的轴-径向流横穿每个催化床层4、5、6，并且具有带有中心轴向空腔10的环形圆柱状。板式热交换器7、8、9布置在所述中心空腔10中，以提供从一个催化床层放出到另一个催化床层的气态产物的床层间冷却。
所述催化床层4、5、6是绝热的，因为它们不包含冷却装置，并且反应热完全转移到反应物和产物的气流中。
所述催化床层4、5、6包含具有不规则形状和粒径大于2mm的催化剂颗粒。所述催化剂颗粒是例如铁基的。
每个催化床层4、5、6包括两个透气的同轴壁，两个透气的同轴壁分别限定内容纳壁11和外容纳壁12。外壁12用作进入催化床层的气体的分配器。内壁11用作离开催化床层的气态产物的收集器。壁11、12设有适当尺寸的孔或开口，使得它们可渗透气体，同时能够机械地和结构地保留催化剂。所述两个同轴容纳壁也被称为外部收集器和内部收集器。
新鲜的补充气体(MUG)通过进气口13被送入转化器1，并通过穿过外部收集器12进入第一催化床层4；第一催化床层4的流出物通过穿过内部收集器11进入第一床层间交换器7，并在流经所述交换器7的板时被冷却；冷却后的流出物通过相应的外部收集器12进入第二催化床层5。类似地，第二催化床层5的流出物在进入第三催化床层6之前在第二床层间热交换器8中冷却，并且第三催化床层6的流出物在通过出口14离开转化器1之前在底部热交换器9中冷却。
图1的反应器是本领域已知的，并且不需要进一步详细描述。图2示出了根据本发明的实施例进行改造的反应器100。特别地，反应器100是通过以下步骤对反应器1进行改造而得到的：用单个床层15替换第一绝热床层和第二绝热床层，并在新的单个床层15内安装包括多个热交换板17的板式热交换器16，以使其等温运行；用单个热交换器18替换两个床层间热交换器；用粒径不大于2mm且高斯粒径分布例如在1mm和2mm之间的细小催化剂装载新的催化床层15；用相同种类但具有更细粒径的催化剂代替第三绝热床层中包含的催化剂，其中颗粒不大于2mm。
尽管安装了热交换板17减少了催化剂的可用体积，但新的等温床层16的催化剂体积相对于绝热床层4、5的催化剂体积保持不变，因为先前用于第一床层4到第二床层5的流出物的通道的反应器体积现在装载有催化剂。反应器1也通过安装新的内部收集器20和外部收集器21进行改造，该内部收集器和外部收集器能够保留新装载的更细的催化剂颗粒。所述新的内部收集器20和外部收集器21参照绝热催化床层6在图3中示出。还安装了新的收集器20、21以约束容纳在等温床层15中的催化剂。
热交换板17径向地布置在等温床层15中。所述板17中的每一个在内部被冷却介质（诸如水等）横穿。结果，改造的转化器100的第一催化床层15以等温方式运行，且第一床层15的温度可通过由板17调节冷却介质流和/或温度来以额外的自由度进行控制。
图3以示意性形式示出了根据图2的改造反应器100的绝热催化床层6的横截面图，其中外部收集器21(分配器)和内部收集器20是可见的。分配器21和收集器20包括同轴的圆柱状壁，圆柱状壁由于孔或开口而透气。根据附图的示例，所述分配器21和收集器20包括由网制成的三个壁，特别是由较宽的网制成的内壁22和外壁23以及由紧密编织网制成的中心壁24；穿孔或开槽或两者兼有的实心壁为催化床层提供了结构阻力。
实施例
实施例1
下表1涉及氨装置的多床层催化转化器，氨装置的多床层催化转化器每天生产的氨量为1850公吨(MTD)，并且在转化器的入口处的惰性含量为11%。所述转化器包含三个串行的含有铁基催化剂的绝热床层。第一床层的容积为5m3，第二床层的容积为8m3，第三床层的容积为31m3。表1比较了以下转化器配置的压降值和转化率，并考虑了其在合成回路中的影响：
1.1现有技术的转化器，其中所有床层都含有相对粗糙的催化剂。每个床层包含粒径从1.5mm至3mm变化的催化剂颗粒。
1.2根据本发明的转化器，其中第一床层和第二床层包含颗粒为1.5mm至3mm的催化剂，第三床层包含颗粒为1mm至2mm的细小催化剂，即第三床层不包含超过2mm的颗粒。
1.3根据本发明的转化器，其中第一床层包含1.5mm至3mm的粗糙催化剂，第二床层和第三床层包含具有从1mm至2mm的颗粒的细小催化剂。
1.4转化器，其中所有床层都包含从1mm至2mm的颗粒的细小催化剂。
表1
该表显示，与其中所有床层均包含粗糙催化剂的配置1.1相比，其中仅在第三床层中使用细小催化剂的转化器的配置1.2允许获得更高的总转化率和更低的压降。较低的压降是由于循环减少，因此氨转化率较高。
与配置1.1和配置1.2相比，其中在第二床层和第三床层中均使用细小催化剂的转化器的配置1.3允许获得更高的总转化率。在这种情况下，压降仅略微增加，考虑到转化率的显著增加，这种增加被认为是可接受的。
配置1.4表明，在所有床层中使用细小催化剂会导致较高的转化率，但也会引起压降的显著增加，这不能由较高的转化率来补偿。
实施例2
下表2列出了氨装置的多床层催化转化器，其日产氨量为1935公吨(MTD)，在转化器入口处的惰性含量为15.5%，入口压力为248.5 bar。
表2比较了以下转化器配置的压降值和转化率：
2.1现有技术的转化器，包括三个绝热床层，其中所有床层均包含相对粗糙的催化剂，并且每个床层包含从1.5mm至3mm变化的颗粒。
2.2根据本发明的转化器包括三个绝热床层，其中第一床层和第二床层包含粗糙催化剂，第三床层包含从1mm至2mm的颗粒的细小催化剂。
2.3根据本发明的转化器包括第一等温床层和第二绝热床层，其中第一等温床层包含与配置2.2的前两个绝热反应器基本相同的催化剂体积，第一等温床层包含1.5mm至3mm的粗糙催化剂，第二绝热床层包含从1mm至2mm的颗粒的细小催化剂。
2.4根据本发明的转化器包括第一等温床层和第二绝热床层，该第一等温床层和第二绝热床层均包含从1mm至2mm的颗粒的细小催化剂，其中第一等温床层包含与配置2.2的前两个绝热床层基本相同体积的催化剂。
| 2.1 | 2.2 | 2.3 | 2.4 | |
| 3个绝热层 | 3个绝热层 | 第一等温床层和第二绝热床层 | 第一等温床层和第二绝热床层 | |
| 所有床层中的粗糙催化剂（现有技术） | 第三床层中的细小催化剂 | 第二床层中的细小催化剂 | 所有床层中的细小催化剂 | |
| 压降 [bar] | 4.2 | 4.0 | 3.8 | 3.7 |
| 转化率[%mol] | 18.6 | 19.5 | 20 | 20.5 |
表2
对于转化器的配置2.2，其中细小催化剂仅在一系列的三个绝热床层的第三床层中使用，适用与实施例1的配置1.2相同的考虑。
在配置2.3中，在第一等温床层中使用粗糙催化剂并在第二绝热床层中使用细小催化剂允许转化率的显著提高和压降的降低。
在配置2.4中，在第一等温床层和第二绝热床层中的细小催化剂的使用允许转化率的额外增加和压降的降低。
实施例3
下表3所示为氨装置的多床层催化转化器，其日产氨量为1935公吨(MTD)，在转化器入口处的惰性含量为15.5%，入口压力为248.5 bar。
所述转化器包含三个串行的绝热床层，并且表3比较了以下配置的压降值和转化率：
3.1具有管壳式床层间热交换器的转化器。
3.2具有板式床层间热交换器的转化器。
表3
该表显示，与具有管壳式床层间热交换器的配置3.1相比，对于具有板式床层间热交换器的配置3.2，压降要低得多，并且转化率明显更高。
Claims (15)
1.一种多床层催化转化器，包括：
多个催化床层(4，5，6)，工艺气体依次从所述多个催化床层中的第一催化床层(4)到最后的催化床层(6)串行横穿所述多个催化床层，
至少一个床层间热交换器(7)，所述床层间热交换器(7)位于所述多个催化床层中的第一催化床层(4)和第二催化床层(5)之间，并且布置成从离开所述第一催化床层的且进入所述第二催化床层之前的工艺气体中除去热量，
所述转化器的特征在于，所述多个催化床层中的至少最后催化床层(6)是绝热的，并且由粒径不大于2mm的细小催化剂制成，以及
催化床层(4，5，6)中的每一个包括至少一个气体分配器和至少一个气体收集器，所述气体分配器和所述气体收集器布置成使得具有径向流或轴-径向流的工艺气体横穿所述催化床层；
所述多个催化床层中的仅最后催化床层(6)由细小催化剂制成，其它催化床层由具有更大粒径的催化剂制成。
2.根据权利要求1所述的转化器，其中所述细小催化剂的粒径为0.8mm至1.4mm。
3.根据权利要求2所述的转化器，其中所述细小催化剂的粒径为1.0mm至1.4mm。
4.根据权利要求1所述的转化器，其中所述细小催化剂的粒径为1.3mm。
5.根据权利要求1所述的转化器，其中所述至少一个床层间热交换器(7)包括多个堆叠板，其中相邻板之间的间隙被所述工艺气体和冷却介质交替地横穿。
6.根据权利要求1所述的转化器，其中所述催化床层具有环形圆柱状的几何形状并且包括外部透气性收集器(12)和内部透气性收集器(11)，所述收集器是圆柱状且同轴的，其中包含细小催化剂的每个催化床层的内部收集器(20)和外部收集器(21)包括以下任何一种：穿孔实心壁；开槽壁；烧结金属纤维过滤器；由紧密编织网制成的壁连通由网和/或开槽板制成的至少一个壁。
7.一种多床层催化转化器(1)的改造方法，其中所述转化器包括：
至少三个绝热催化床层(4，5，6)，工艺气体的径向流或轴-径向流依次从所述多个绝热催化床层中的第一绝热催化床层(4)至最后的绝热催化床层(6)串行横穿所述至少三个绝热催化床层；
至少第一床层间热交换器(7)或第一冷却器，所述第一床层间热交换器或第一冷却器利用布置在第一绝热催化床层(4)和第二绝热催化床层(5)之间的气流来使所述第一绝热催化床层的流出物在进入第二绝热催化床层之前被冷却，以及第二床层间热交换器(8)或第二冷却器，所述第二床层间热交换器或第二冷却器利用布置在所述第二绝热催化床层(5)和第三绝热催化床层(6)之间的气流来使所述第二绝热催化床层的流出物在进入第三绝热催化床层之前被冷却，
其中所述绝热催化床层由粒径大于2mm的催化剂制成，
所述方法的特征在于：
用粒径不大于2mm的催化剂替换最后的绝热催化床层(6)中的催化剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，将最后的绝热催化床层(6)中的催化剂替换为粒径为0.8mm至1.4mm的催化剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，将最后的绝热催化床层(6)中的催化剂替换为粒径为1.0mm至1.4mm的催化剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，将最后的绝热催化床层(6)中的催化剂替换为粒径为1.3mm的催化剂。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，移除所述第一绝热催化床层和所述第二绝热催化床层以及所述第一床层间热交换器和所述第二床层间热交换器或冷却器，并且安装单个等温床层(15)以替换所述第一绝热催化床层和所述第二绝热催化床层，所述等温床层(15)包括热交换器(16)。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述热交换器包括浸没在所述等温床层(15)的催化剂中的多个热交换板(17)。
13.根据权利要求7所述的方法，所述第一绝热催化床层和所述第二绝热催化床层具有环形-圆柱状的几何形状并且容纳同轴的第一床层间热交换器和第二床层间热交换器，所述方法的特征在于，用包含热交换器(16)的单个等温床层(15)替换所述第一绝热催化床层和所述第二绝热催化床层，并且用与所述等温床层(15)同轴且在所述等温床层内部的新的床层间热交换器(18)替换所述第一床层间热交换器和所述第二床层间热交换器。
14.根据权利要求11或13所述的方法，其中所述单个等温催化床层(15)大于先前的所述第一绝热催化床层和所述第二绝热催化床层，使得用于容纳所述催化剂的体积基本不变。
15.根据权利要求11所述的方法，包括以下步骤：将粒径不大于2mm的催化剂装载到所述单个等温催化床层(15)中。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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