CN111485450A - 一种高熔点akd施胶剂的制备方法 - Google Patents
一种高熔点akd施胶剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111485450A CN111485450A CN202010351853.5A CN202010351853A CN111485450A CN 111485450 A CN111485450 A CN 111485450A CN 202010351853 A CN202010351853 A CN 202010351853A CN 111485450 A CN111485450 A CN 111485450A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid chloride
- solvent
- akd
- catalyst
- fatty acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004513 sizing Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 25
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims abstract description 22
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims abstract description 22
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims abstract description 22
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims abstract description 22
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- RFFLAFLAYFXFSW-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1Cl RFFLAFLAYFXFSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 9
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 7
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- WTBAHSZERDXKKZ-UHFFFAOYSA-N octadecanoyl chloride Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(Cl)=O WTBAHSZERDXKKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 5
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BXZBGYJQEFZICM-UHFFFAOYSA-N icosanoyl chloride Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(Cl)=O BXZBGYJQEFZICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims description 3
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GSNUFIFRDBKVIE-UHFFFAOYSA-N DMF Natural products CC1=CC=C(C)O1 GSNUFIFRDBKVIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QTHQYNCAWSGBCE-UHFFFAOYSA-N docosanoyl chloride Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(Cl)=O QTHQYNCAWSGBCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 2
- ARBOVOVUTSQWSS-UHFFFAOYSA-N hexadecanoyl chloride Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(Cl)=O ARBOVOVUTSQWSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000007530 organic bases Chemical group 0.000 claims description 2
- FBWMYSQUTZRHAT-HZJYTTRNSA-N (9z,12z)-octadeca-9,12-dienoyl chloride Chemical compound CCCCC\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(Cl)=O FBWMYSQUTZRHAT-HZJYTTRNSA-N 0.000 claims 1
- MLQBTMWHIOYKKC-KTKRTIGZSA-N (z)-octadec-9-enoyl chloride Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(Cl)=O MLQBTMWHIOYKKC-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 29
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 19
- 150000001263 acyl chlorides Chemical class 0.000 description 9
- -1 Alkyl Ketene Dimers Chemical class 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- OACXFSZVCDOBKF-UHFFFAOYSA-N 1-chlorodocosane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCl OACXFSZVCDOBKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- VKOBVWXKNCXXDE-UHFFFAOYSA-N ethyl stearic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O VKOBVWXKNCXXDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 2
- 125000001165 hydrophobic group Chemical group 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021357 Behenic acid Nutrition 0.000 description 1
- UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N Behenic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229940116226 behenic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 238000006757 chemical reactions by type Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011552 falling film Substances 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000020778 linoleic acid Nutrition 0.000 description 1
- OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N linoleic acid Natural products CCCCC\C=C/C\C=C\CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
- D21H21/14—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
- D21H21/16—Sizing or water-repelling agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D305/00—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms
- C07D305/02—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
- C07D305/10—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms not condensed with other rings having one or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D305/12—Beta-lactones
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/03—Non-macromolecular organic compounds
- D21H17/05—Non-macromolecular organic compounds containing elements other than carbon and hydrogen only
- D21H17/17—Ketenes, e.g. ketene dimers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高熔点AKD施胶剂的制备方法，包括如下步骤：将高级脂肪酸酰氯和第一溶剂混合后，加热使其完全溶解，得到高级脂肪酸酰氯混合液；将催化剂和第二溶剂混合均匀，得催化剂混合液；将所述高级脂肪酸酰氯混合液加入所述催化剂混合液中充分反应，得到反应液；将所述反应液与酸混合，萃取并分离油相；将所述油相导入薄膜蒸发器中，减压去除溶剂，得到高熔点AKD施胶剂。本发明采用高级复合脂肪酸酰氯，可以兼具传统AKD与高碳AKD两者的性能特点，相对传统AKD，具有疏水效果好，施胶性强的优势；相对高碳AKD具有原料来源广泛、工艺成熟、更易乳化的优势。本发明方法可获得高纯度产品，熔点较普通AKD施胶剂高。
Description
技术领域
本发明涉及AKD施胶剂制备领域，尤其涉及一种高熔点AKD施胶剂的制备方法。
背景技术
烷基烯酮二聚体(AlkylKeteneDimers)，简称AKD，是一种优良的中性反应型合成施胶剂，是目前国内造纸厂最有效成熟的中性施胶剂产品。
AKD分子中含有疏水基团和反应活性基团。施胶时，反应活性基团与纤维的羰基发生酯化反应，形成共价键结合，在纤维表面形成一层稳定的薄膜，此时疏水基团(长链烷基)转向纤维表面之外，使纸获得憎液性能。
在AKD蜡的生产原料中，脂肪酸的碳链越长，产品熔点越高，AKD产生的疏水性越强，施胶效果越好，所以在一些特种需求的纸型中，高熔点AKD有着不可取代的作用。
现有技术所公开的AKD制备工艺中，关于高熔点AKD的制备方法表述较少，偶有文献中提及，也是理论推论，没有成熟的工艺叙述。
发明内容
本发明旨在提供一种高熔点AKD施胶剂的制备方法，以解决背景技术存在的上述缺陷。
本发明是通过如下的技术方案实现的：
一种高熔点AKD施胶剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将高级脂肪酸酰氯和第一溶剂混合后，加热使其完全溶解，得到高级脂肪酸酰氯混合液；
步骤二，将催化剂和第二溶剂混合均匀，得催化剂混合液；
步骤三，将所述高级脂肪酸酰氯混合液加入所述催化剂混合液中充分反应，得到反应液；
步骤四，将所述反应液与酸混合，萃取并分离油相；
步骤五，将所述油相导入薄膜蒸发器中，减压去除溶剂，得到所述高熔点AKD施胶剂。
优选的，所述高级脂肪酸酰氯选自软脂酰氯、油酸酰氯、亚油酸酰氯、硬脂酰氯、花生酸酰氯、山嵛酰氯中的至少一种。优选硬脂酰氯、花生酸酰氯、山嵛酰氯。
优选的，所述催化剂为有机碱，优选吡啶、三乙胺、DMF中的至少一种。
优选的，所述高级脂肪酸酰氯和催化剂的质量比为1:0.3-0.6。
优选的，步骤一的加热温度为30-80℃，；步骤一中高级脂肪酸酰氯和第一溶剂的质量比为1:0.5-1.2；所述第一溶剂选自甲苯、二甲苯、邻二氯苯中的至少一种。
优选的，步骤二中所述第二溶剂选自甲苯、二甲苯、邻二氯苯中的至少一种；所述催化剂和第二溶剂的质量比为1：1.5-4；
进一步优选的，所述催化剂、第一溶剂和第二溶剂的含水量均不大于0.2wt％。
优选的，步骤三的反应温度为50-80℃，所述高级脂肪酸酰氯混合液通过计量泵缓慢滴加。
优选的，步骤四中所述酸选自盐酸、硫酸、醋酸中的至少一种，最好是稀酸，例如质量分数为1-10％的酸，最好是质量分数5％的盐酸。酸和反应液的体积比为1:4，萃取时混合液温度控制在65-75℃，最好是70℃。
进一步优选的，步骤四中，将所述反应液与酸混合后，先静置分液至界面清晰，分出下层水相；然后在上层油相中继续加入所述反应液体积四分之一的酸，洗涤上层油相，并分出水相；重复上述步骤，直至下层水相澄清，并分出水相，得到萃取后的油相。
优选的，步骤五中，薄膜蒸发器可以是降膜蒸发器或刮膜蒸发器；减压蒸馏的真空度控制在-0.08～-0.05MPa，温度控制在120℃。
通过上述制备方法得到的所述高熔点AKD施胶剂，酸值≤5mg/KOHg，碘值≥40gI2/100g，熔点≥55℃。
本发明所述制备方法中热熔釜内的酰氯原料通过预先一定比例溶剂可以有效降低熔化温度，节省能源，同时降低原料滴加入合成釜时的温度，使合成过程中更容易控制反应过程，提升生产效率。通过计量泵滴加原料的方式，可以保持滴加速度平稳，避免因反应速度不均衡造成的物料温度分布不均衡，从而保证产品的质量。同时始终保持反应液温度为50-80℃，在产率、速度和质量上找出平衡点，只有这样的条件才能保证反应充分进行，副产物较少，产品质量较高。制备方法在实施过程中，严格控制甲苯、三乙胺的含水量，水分控制在0.2％范围之内。5％的稀盐酸预先加热至70℃，可以大大节约能源。
本发明采用高级脂肪酸酰氯为原料，以有机碱为催化剂，聚合成高熔点AKD施胶剂。选用高级复合脂肪酸酰氯，可以兼具传统AKD与高碳AKD两者的性能特点，相对传统AKD，具有疏水效果好，施胶性强的优势；相对高碳AKD具有原料来源广泛、工艺成熟、更易乳化的优势。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。
实施例1
将200g花生酸酰氯投入1L四口烧瓶中，加入100g二甲苯，加热至40℃，待大部分酰氯溶解后，开启搅拌，直至所有固体溶解完全，并保持在40℃；取另一1L四口烧瓶，加入80g三乙胺，100g二甲苯，开启搅拌；通过恒压滴液漏斗滴加上步制得的酰氯溶液至反应瓶中，控制温度在80℃；滴加完毕后，搅拌条件下，继续保温2小时；反应瓶中加入反应液体积四分之一的5％稀盐酸，搅拌；反应液全部倒入梨形分液漏斗中，静置分液至界面清晰，分出下层水相；继续倒入料液四分之一比例的稀盐酸于梨形分液漏斗中，洗涤上层油相；重复上述步骤，直至下层水相澄清，并分出水相；油相导入薄膜蒸发器中，在-0.08MPa，120℃条件下去除二甲苯溶剂，冷却后得到最终产品。
实施例2
将200g山嵛酰氯投入1L四口烧瓶中，加入80g甲苯，加热至50℃，待大部分酰氯溶解后，开启搅拌，直至所有固体溶解完全，并保持在50℃；取另一1L四口烧瓶，加入70g吡啶，100g甲苯，开启搅拌；通过恒压滴液漏斗滴加上步制得的酰氯溶液至反应瓶中，控制温度在75℃；滴加完毕后，搅拌条件下，继续保温2小时；反应瓶中加入反应液体积四分之一的5％稀盐酸，搅拌；反应液全部倒入梨形分液漏斗中，静置分液至界面清晰，分出下层水相；继续倒入料液四分之一比例的稀盐酸于梨形分液漏斗中，洗涤上层油相；重复上述步骤，直至下层水相澄清，并分出水相；油相导入薄膜蒸发器中，在-0.08MPa，120℃条件下去除甲苯溶剂，冷却后得到最终产品。
实施例3
将100g山嵛酰氯，100g硬脂酰氯投入1L四口烧瓶中，加入50g甲苯，加热至30℃，待大部分酰氯溶解后，开启搅拌，直至所有固体溶解完全，并保持在30℃；取另一1L四口烧瓶，加入75gDMF，200g二甲苯，开启搅拌；通过恒压滴液漏斗滴加上步制得的酰氯溶液至反应瓶中，控制温度在65℃；滴加完毕后，搅拌条件下，继续保温1小时；反应瓶中加入反应液体积四分之一的5％稀硫酸，搅拌；反应液全部倒入梨形分液漏斗中，静置分液至界面清晰，分出下层水相；继续倒入料液四分之一比例的稀硫酸于梨形分液漏斗中，洗涤上层油相；重复上述步骤，直至下层水相澄清，并分出水相；油相导入薄膜蒸发器中，在-0.08MPa，120℃条件下去除溶剂，冷却后得到最终产品。
实施例4
将100g山嵛酰氯，50g硬脂酰氯，50g花生酸酰氯投入1L四口烧瓶中，加入75g邻二氯苯，加热至40℃，待大部分酰氯溶解后，开启搅拌，直至所有固体溶解完全，并保持在40℃；取另一1L四口烧瓶，加入73g三乙胺，180g甲苯，开启搅拌；通过恒压滴液漏斗滴加上步制得的酰氯溶液至反应瓶中，控制温度在70℃；滴加完毕后，搅拌条件下，继续保温2小时；反应瓶中加入反应液体积四分之一的5％稀醋酸，搅拌；反应液全部倒入梨形分液漏斗中，静置分液至界面清晰，分出下层水相；继续倒入料液四分之一比例的稀醋酸于梨形分液漏斗中，洗涤上层油相；重复上述步骤，直至下层水相澄清，并分出水相；油相导入薄膜蒸发器中，在-0.08MPa，120℃条件下去除溶剂，冷却后得到最终产品。
对比例
传统的1840型AKD在1L四口烧瓶，加入85g三乙胺，180g甲苯，开启搅拌；通过恒压滴液漏斗滴加200g硬脂酰氯溶液至反应瓶中，控制温度在70℃；滴加完毕后，搅拌条件下，继续保温2小时；反应瓶中加入反应液体积四分之一的5％稀盐酸，搅拌；反应液全部倒入梨形分液漏斗中，静置分液至界面清晰，分出下层水相；继续倒入料液四分之一比例的稀盐酸于梨形分液漏斗中，洗涤上层油相；重复上述步骤，直至下层水相澄清，并分出水相；油相导入薄膜蒸发器中，在-0.08MPa，120℃条件下去除溶剂，冷却后得到最终产品。
产品性能见表1：
表1产品性能指标
| 样品 | 纯度(％) | 酸值(mg/KOHg) | 碘值(gI<sub>2</sub>/100g) | 熔点(℃) |
| 实施例1 | 92.51 | 3.4 | 44.02 | 61.2 |
| 实施例2 | 91.34 | 2.9 | 42.59 | 64.8 |
| 实施例3 | 92.36 | 3.7 | 45.17 | 55.7 |
| 实施例4 | 90.15 | 4.1 | 43.19 | 58.3 |
| 对比例1 | 88.5 | 3.7 | 46.05 | 50.9 |
根据上表可以看出，通过本发明制备方法得到的AKD产品熔点高、纯度好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种高熔点AKD施胶剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将高级脂肪酸酰氯和第一溶剂混合后，加热使其完全溶解，得到高级脂肪酸酰氯混合液；
步骤二，将催化剂和第二溶剂混合均匀，得催化剂混合液；
步骤三，将所述高级脂肪酸酰氯混合液加入所述催化剂混合液中充分反应，得到反应液；
步骤四，将所述反应液与酸混合，萃取并分离油相；
步骤五，将所述油相导入薄膜蒸发器中，减压去除溶剂，得到所述高熔点AKD施胶剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高级脂肪酸酰氯选自软脂酰氯、油酸酰氯、亚油酸酰氯、硬脂酰氯、花生酸酰氯、山嵛酰氯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为有机碱。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述催化剂选自吡啶、三乙胺、DMF中的至少一种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高级脂肪酸酰氯和催化剂的质量比为1:0.3-0.6。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一的加热温度为30-80℃；步骤一中高级脂肪酸酰氯和第一溶剂的质量比为1:0.5-1.2；所述第一溶剂选自甲苯、二甲苯、邻二氯苯中的至少一种；步骤二中所述第二溶剂选自甲苯、二甲苯、邻二氯苯中的至少一种；所述催化剂和第二溶剂的质量比为1:1.5-4；步骤三的反应温度为50-80℃，所述高级脂肪酸酰氯混合液通过计量泵缓慢滴加。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂、第一溶剂和第二溶剂的含水量均不大于0.2wt％。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四中所述酸选自盐酸、硫酸、醋酸中的至少一种，质量分数为1-10％。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四中萃取时混合液温度控制在65-75℃。
10.权利要求1-9任一项所述方法制备的高熔点AKD施胶剂，其特征在于，所述高熔点AKD施胶剂的酸值≤5mg/KOHg，碘值≥40gI2/100g，熔点≥55℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010351853.5A CN111485450A (zh) | 2020-04-28 | 2020-04-28 | 一种高熔点akd施胶剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010351853.5A CN111485450A (zh) | 2020-04-28 | 2020-04-28 | 一种高熔点akd施胶剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111485450A true CN111485450A (zh) | 2020-08-04 |
Family
ID=71790720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010351853.5A Pending CN111485450A (zh) | 2020-04-28 | 2020-04-28 | 一种高熔点akd施胶剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111485450A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116554711A (zh) * | 2023-04-28 | 2023-08-08 | 广东省科学院生物与医学工程研究所 | 一种有机改性云母及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1156724A (zh) * | 1996-12-19 | 1997-08-13 | 吴县市天马化工原料厂 | 烷基烯酮二聚体的制造工艺 |
| CN1337388A (zh) * | 2000-08-07 | 2002-02-27 | 王景明 | 一种烷基烯酮二聚体的制造方法 |
| CN1422854A (zh) * | 2002-12-13 | 2003-06-11 | 苏州天马化工有限公司 | 烷基烯酮二聚体生产方法 |
| CN103467413A (zh) * | 2012-06-06 | 2013-12-25 | 益海(连云港)精细化学工业有限公司 | 一种烷基烯酮二聚体的合成方法 |
-
2020
- 2020-04-28 CN CN202010351853.5A patent/CN111485450A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1156724A (zh) * | 1996-12-19 | 1997-08-13 | 吴县市天马化工原料厂 | 烷基烯酮二聚体的制造工艺 |
| CN1337388A (zh) * | 2000-08-07 | 2002-02-27 | 王景明 | 一种烷基烯酮二聚体的制造方法 |
| CN1422854A (zh) * | 2002-12-13 | 2003-06-11 | 苏州天马化工有限公司 | 烷基烯酮二聚体生产方法 |
| CN103467413A (zh) * | 2012-06-06 | 2013-12-25 | 益海(连云港)精细化学工业有限公司 | 一种烷基烯酮二聚体的合成方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116554711A (zh) * | 2023-04-28 | 2023-08-08 | 广东省科学院生物与医学工程研究所 | 一种有机改性云母及其制备方法和应用 |
| CN116554711B (zh) * | 2023-04-28 | 2024-06-07 | 广东省科学院生物与医学工程研究所 | 一种有机改性云母及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU587871A3 (ru) | Способ получени жирных и смол ных кислот и твердого битумного пека | |
| CN102382287A (zh) | 用于聚酯及共聚酯的液态钛系催化剂及其制备方法 | |
| CN111485450A (zh) | 一种高熔点akd施胶剂的制备方法 | |
| JP2023507469A (ja) | 精製２，５－フランジカルボン酸の水及び熱による処理 | |
| CN104592644A (zh) | 一种晶型可控的耐低温开裂ppr管道及其制备方法 | |
| CA2966607C (en) | Process for purifying a crude composition of dialkyl ester of 2,5-furandicarboxylic acid | |
| AU2014320137A1 (en) | Process for the production of carboxylic acid esters | |
| US20230271912A1 (en) | Purification of wood acetylation fluid | |
| US3803210A (en) | Method of esterifying benzene carboxylic acid by ethylene glycol | |
| CN103626727A (zh) | 一种3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐的制备方法 | |
| CN1112345C (zh) | 乳酸的短程暨分子蒸馏精制工艺 | |
| CN104672084A (zh) | 一种乙酰化单脂肪酸甘油酯的制备方法 | |
| CN105131148A (zh) | 酰胺化果胶的制备方法 | |
| CN102558289A (zh) | 脂松香衍生物的合成方法 | |
| CN107754827B (zh) | 一种负载型固体碱催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN115160128A (zh) | 一种冰晶丙烯酸的制备方法 | |
| CN109535041B (zh) | 一种复合催化剂生产涤纶改性剂sipe的方法 | |
| CN113773192B (zh) | 一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法 | |
| CN112759866B (zh) | 一种餐厨回收油连续增酯制备耐迁移生物基增塑剂的方法 | |
| CN112724010B (zh) | 一种精制癸二酸的生产方法 | |
| CN104529746A (zh) | 一种复配催化剂合成二聚酸的方法 | |
| RU2624414C1 (ru) | Способ рафинации жидких растительных масел | |
| CN106758518A (zh) | 一种新型造纸助剂直链akd表面施胶剂的制备方法 | |
| CN114920642A (zh) | 一种获得高纯度脂肪酸单甘油酯和脂肪酸二甘油酯的分离工艺 | |
| KR20230020406A (ko) | 올리고머 폴리에틸렌 테레프탈레이트(pet) 기재를 제조하기 위한 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200804 |