CN111482731B - 一种金属焊接材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种金属焊接材料的制备方法及其应用，所述金属焊接材料包括仠料和粘合剂，仠料由如下组分制成：Ag、Fe、Si、Ni、Ti、Mg和Cu；金属焊接材料通过球磨获得粉状混合物，再与粘合剂混合制得；制备的金属焊接材料可高效填充待焊接的母材之间的焊缝，且与待焊接母材表面的润湿能力强，能有效提高焊接的强度。运用本发明的金属焊接材料焊接铝合金和镁合金母材的工艺过程采用阶梯式加热焊接和阶梯式冷却焊接，能够确保焊接过程中的温度均衡，避免出现温度不均匀的现象，确保焊接接头的稳定可靠性，降低残余应力同时增强强度。
Description
技术领域
本发明涉及异种材料连接技术领域，具体涉及一种金属焊接材料的制备方法及其应用。
背景技术
铝合金密度低，强度高，接近甚至超过优质钢，其塑性好，可加工成各种型材，具有优良的导电性、导热性和抗蚀性，工业上和生活上广泛使用，使用量仅次于钢。航空、建筑、汽车三大重要工业的发展，要求材料特性具有铝及其合金的独特性质，这就大大有利于铝合金的生产和应用。鉴于铝制品使用的广泛性，各行业对于铝合金新产品的研制也就越来越广泛，对于铝合金真空焊接的要求也就越来越高，特别是一些高强度的铝合金的真空焊接。因此，焊接过程中焊接材料就尤为重要，焊接过程中焊接材料的润湿性差容易导致焊缝局部位置形成气孔、夹杂、微裂纹等缺陷，导致焊接接头连接强度低、气密性差。
中国专利CN201410724516.0公开一种高Mg含量铝合金钎焊材料的制备方法，包括将含Mg质量分数为0.2~1.0%的铝合金材料和其它铝材料组装后，在钎焊炉内惰性气体环境中用焊剂进行钎焊，在钎焊部位，涂布5g/m2以上且(1.65×Mg%÷T℃/秒)g/m2以上的组成为KxZnyFz的氟锌酸钾，使平均升温速度(T)为0.1℃/秒以上，进行钎焊加热，x、y、z为正整数，T是上述铝合金材料的温度从550℃加热至钎焊温度的平均升温速度，所公开的制备方法制得的钎焊材料具有良好的钎焊性能。
现有技术公开的焊接材料在焊接过程中容易导致焊接接头连接强度低、气密性差等问题，且钎焊性不足，具有一定的局限性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种金属焊接材料的制备方法及其应用，所述金属焊接材料能够提高铝合金和镁合金母材焊接接头处连接的强度，具有优良的钎焊性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一方面，本发明提供一种金属焊接材料，其包括钎料和粘合剂，
所述钎料，由如下组分按原子百分比制成：总的百分比为100%，其中，Ag为50~55%，Fe为1~5%，Si为1~5%，Ni为0.1~0.4%，Ti为0.5~1%，Mg为7~9%，其余为Cu；
所述粘合剂为松油醇和乙基纤维素的混合物。
本发明金属焊接材料以Ag-Fe-Si-Mg-Cu作为基材，对铝合金和镁合金的润湿能力强，铺展性能强，Ag-Fe-Si-Mg-Cu基材具有良好的塑性和韧性；添加Ni和Ti元素，能够提高焊接活性，Ti能提高金属焊接材料与铝合金和镁合金的润湿能力，且Ti含量低，不会降低材料的力学性能；Si可与Al形成良好的固溶体，能够强化焊接接头，使剪切力得到提高。
进一步地，所述钎料、松油醇和乙基纤维素的质量比为：10:1~1.5:1~2。金属焊接材料制成膏体状，利于填充焊缝，确保焊接的接头无空隙残留，确保焊接的接头的强度。
一方面，本发明提供一种金属焊接材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤a) 按照原子百分比称量以下组分：总的百分比为100%，其中，Ag为50~55%，Fe为1~5%，Si为1~5%，Ni为0.1~0.4%，Ti为0.5~1%，Mg为7~9%，其余为Cu；
步骤b) 将上述材料进行混合后所得混合料置于球磨罐内，加入金刚石磨球，在惰性气体氛围下进行机械球磨得到粉状混合物；
步骤c) 所得粉状混合物与粘合剂球磨混合调成粘稠状的金属焊接材料。
进一步地，所述步骤b) 球磨以200~500r/min的速度进行4~6h，得到尺寸为100~500目的粉状混合物，所述混合料与金刚石磨球的质量比为1:3~5。
另一方面，本发明提供一种上述金属焊接材料钎焊铝合金和镁合金的使用方法，包括如下步骤：
1） 改性处理：将铝合金和镁合金母材的待焊部位进行改性处理后，干燥；
2） 安装干燥：在改性处理后的铝合金和镁合金母材之间的空隙中填充金属焊接材料，形成钎焊结构；将钎焊结构固定压紧，置于真空焊接炉内在50~100℃下干燥1~2h；
3） 除氧：通入惰性气体15~30min，将炉内温度降低至室温同时确保真空炉内无氧气；边冷却边将真空炉内的氧气驱逐，有效避免镁合金、铝合金在焊接过程中的氧化问题，避免因焊接部位再次氧化带来的焊接质量问题和焊接受阻现象等；
4） 低温预热：以6-8℃/S的升温速度加热至250~340℃，保温25~30min，真空度大于4×10-3Pa；
5） 中温预热：以8~10℃/S的升温速度加热至400~450℃，保温20~25min，真空度大于4×10-3Pa；
6） 高温焊接：以1~5℃/S的升温速度加热至500~550℃，保温60~80min，真空度大于4×10-3Pa；采用低温预热-中温预热-高温焊接的梯度式焊接温度，利于金属焊接材料熔融的完全，也利于金属焊接材料与母材焊接温度的均匀度，避免升温过快产生的温度不均匀，提高焊接质量；也能避免真空度不均匀带来的焊缝质量问题；梯度式焊接温度在每个阶梯中的保温时间可以减少产品因升温过快而产生的温度不均匀，保温时间也有利于熔融金属焊接材料的各组分，各组分熔融后与母材润湿能力增强，各元素（分子或原子）之间相互扩散，实现金属焊接材料与母材接触表面的相互紧密接触，提高焊缝的均匀性，降低残余应力同时增强强度；
7） 高温冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至400~450℃时，保温25~30min；
8） 中温冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至250~340℃，保温25~30min；
9） 自然冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至150℃时，停止水循环冷却，自然冷却4-6h后，取出产品。采用高温冷却-中温冷却-自然冷却的梯度式冷却温度，保证真空炉中温度分布均一；冷却保温过程中，部分金属元素发生熔融转变为液相，并向焊缝内进行溶解扩散；冷制中温范围时，焊缝内形成焊接基体或金属颗粒等组织，冷至室温后成型。冷却过程由于金属界面之间的残余热应力，能够明显降低接头强度，甚至产生显微裂纹，本申请通过冷却过程阶梯降温，可降低不利影响，提高金属焊接材料与母材焊接温度的均匀度，避免冷却过快产生的温度不均匀，提高焊接质量；也能避免真空度不均匀带来的焊缝质量问题。
进一步地，所述改性处理是指将铝合金和镁合金母材的待焊部位采用腐蚀液进行表面腐蚀，腐蚀深度为0.01~1mm，完成腐蚀后，采用乙醇清洗10~20 min，得到润湿性改善的表面，增加后续焊接效果，改善接头的焊接质量。优选地，所述腐蚀液可为酸液（质量分数为10~50%的HNO3或HCl）或碱液（质量分数为10~50%的NaOH或KOH），具体可根据母材表面的氧化膜厚度进行选择和处理。
有益效果
与现有技术相比，本发明具有以下的有益效果：
本发明提供一种金属焊接材料的制备方法及其应用，具有如下优势：
本发明采用多种金属粉作为金属焊接材料，连接所需温度低于550℃，有利于控制溶蚀现象；采用粘合剂与金属粉混合制得的金属焊接材料可有效填充待焊接的母材之间的表面，提高焊接的强度。
本发明制备的金属焊接材料在焊接铝合金和镁合金母材时，采用阶梯式焊接和阶梯式冷却，可提高焊接接头的稳定可靠性，提高各部件的运行寿命。在焊接过程中金属焊接材料与母材接触表面的相互紧密接触，提高焊缝的均匀性，降低残余应力同时增强强度。
具体实施方式
以下结合具体实施方式，对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为，本发明所述主题范围仅限于以下实施例。
下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有化学品用料均可来自于商购。
实施例1
一种金属焊接材料，其包括钎料和粘合剂，
所述钎料，由如下组分按原子百分比制成：总的百分比为100%，其中，Ag为50%，Fe为1%，Si为1%，Ni为0.1%，Ti为0.5%，Mg为7%，其余为Cu；
所述粘合剂为松油醇和乙基纤维素的混合物；
所述钎料、松油醇和乙基纤维素的质量比为：10:1:1。
金属焊接材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤a) 按照原子百分比称量以下组分：总的百分比为100%，其中，Ag为50%，Fe为1%，Si为1%，Ni为0.1%，Ti为0.5%，Mg为7%，其余为Cu；
步骤b) 将上述材料进行混合后所得混合料置于球磨罐内，加入金刚石磨球，在惰性气体氛围下以500r/min的速度进行机械球磨4h得到尺寸为100目的粉状混合物，所述混合料与金刚石磨球的质量比为1:3；
步骤c) 所得粉状混合物与粘合剂球磨混合调成粘稠状的金属焊接材料。
实施例2
一种金属焊接材料，其包括钎料和粘合剂，
所述钎料，由如下组分按原子百分比制成：总的百分比为100%，其中，Ag为55%，Fe为5%，Si为5%，Ni为0.4%，Ti为1%，Mg为9%，其余为Cu；
所述粘合剂为松油醇和乙基纤维素的混合物；
所述钎料、松油醇和乙基纤维素的质量比为：10:1.5:2。
金属焊接材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤a) 按照原子百分比称量以下组分：总的百分比为100%，其中，Ag为55%，Fe为5%，Si为5%，Ni为0.4%，Ti为1%，Mg为9%，其余为Cu；
步骤b) 将上述材料进行混合后所得混合料置于球磨罐内，加入金刚石磨球，在惰性气体氛围下以200r/min的速度进行机械球磨6h得到尺寸为500目的粉状混合物，所述混合料与金刚石磨球的质量比为1:5；
步骤c) 所得粉状混合物与粘合剂球磨混合调成粘稠状的金属焊接材料。
实施例3
一种金属焊接材料，其包括钎料和粘合剂，
所述钎料，由如下组分按原子百分比制成：总的百分比为100%，其中，Ag为52%，Fe为3%，Si为3%，Ni为0.3%，Ti为0.7%，Mg为8%，其余为Cu；
所述粘合剂为松油醇和乙基纤维素的混合物；
所述钎料、松油醇和乙基纤维素的质量比为：10:1:2。
金属焊接材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤a) 按照原子百分比称量以下组分：总的百分比为100%，其中，Ag为52%，Fe为3%，Si为3%，Ni为0.3%，Ti为0.7%，Mg为8%，其余为Cu；
步骤b) 将上述材料进行混合后所得混合料置于球磨罐内，加入金刚石磨球，在惰性气体氛围下以350r/min的速度进行机械球磨5h得到尺寸为300目的粉状混合物，所述混合料与金刚石磨球的质量比为1:4；
步骤c) 所得粉状混合物与粘合剂球磨混合调成粘稠状的金属焊接材料。
对比例1
除了将粘合剂省去外，其他组分和步骤同实施例3一致。
对比例2
除了将步骤b)省去外，其余组分和步骤同实施例3一致。
对比例1用于填充待焊接的母材之间时，留有焊缝，不利于后续钎焊。对比例2所得产品的粒度大，留有焊缝，不利于后续钎焊。本发明制备的金属焊接材料可高效填充待焊接的母材之间的焊缝，且与待焊接母材表面的润湿能力强，能有效提高焊接的强度。
实施例4
一种实施例1-3任一所述金属焊接材料钎焊铝合金和镁合金的使用方法，包括如下步骤：
1）改性处理：将铝合金和镁合金母材的待焊部位采用腐蚀液进行表面腐蚀，腐蚀深度为0.01mm，完成腐蚀后，采用乙醇清洗10 min，得到润湿性改善的表面，室温干燥；腐蚀液可为酸液（质量分数为10~50%的HNO3）；
2）安装干燥：在改性处理后的铝合金和镁合金母材之间的空隙中填充金属焊接材料，形成钎焊结构；将钎焊结构固定压紧，置于真空焊接炉内在50℃下干燥2h；
3）除氧：通入惰性气体15min，将炉内温度降低至室温同时确保真空炉内无氧气；
4）低温预热：以6-8℃/S的升温速度加热至250~300℃，保温25min，真空度大于4×10-3Pa；
5）中温预热：以8~10℃/S的升温速度加热至400℃，保温20min，真空度大于4×10- 3Pa；
6）高温焊接：以1~5℃/S的升温速度加热至500℃，保温80min，真空度大于4×10- 3Pa；
7）高温冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至400℃时，保温25min；
8）中温冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至250℃，保温25min；
9）自然冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至150℃时，停止水循环冷却，自然冷却4h后，取出产品。
实施例5
一种实施例1-3任一所述金属焊接材料钎焊铝合金和镁合金的使用方法，包括如下步骤：
1）改性处理：将铝合金和镁合金母材的待焊部位采用腐蚀液进行表面腐蚀，腐蚀深度为0.5mm，完成腐蚀后，采用乙醇清洗15 min，得到润湿性改善的表面，室温干燥；腐蚀液可为酸液（质量分数为10~50%的HCl）；
2）安装干燥：在改性处理后的铝合金和镁合金母材之间的空隙中填充金属焊接材料，形成钎焊结构；将钎焊结构固定压紧，置于真空焊接炉内在100℃下干燥1h；
3）除氧：通入惰性气体30min，将炉内温度降低至室温同时确保真空炉内无氧气；
4）低温预热：以6-8℃/S的升温速度加热至340℃，保温25min，真空度大于4×10- 3Pa；
5）中温预热：以8~10℃/S的升温速度加热至450℃，保温20min，真空度大于4×10- 3Pa；
6）高温焊接：以1~5℃/S的升温速度加热至550℃，保温60min，真空度大于4×10- 3Pa；
7）高温冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至450℃时，保温30min；
8）中温冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至340℃，保温25min；
9）自然冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至150℃时，停止水循环冷却，自然冷却6h后，取出产品。
实施例6
一种实施例1-3任一所述金属焊接材料钎焊铝合金和镁合金的使用方法，包括如下步骤：
1）改性处理：将铝合金和镁合金母材的待焊部位采用腐蚀液进行表面腐蚀，腐蚀深度为1mm，完成腐蚀后，采用乙醇清洗20 min，得到润湿性改善的表面，室温干燥；腐蚀液可为碱液（质量分数为10~50%的NaOH）；
2）安装干燥：在改性处理后的铝合金和镁合金母材之间的空隙中填充金属焊接材料，形成钎焊结构；将钎焊结构固定压紧，置于真空焊接炉内在70℃下干燥1.5h；
3）除氧：通入惰性气体20min，将炉内温度降低至室温同时确保真空炉内无氧气；
4）低温预热：以6-8℃/S的升温速度加热至300℃，保温30min，真空度大于4×10- 3Pa；
5）中温预热：以8~10℃/S的升温速度加热至420℃，保温25min，真空度大于4×10- 3Pa；
6）高温焊接：以1~5℃/S的升温速度加热至520℃，保温70min，真空度大于4×10- 3Pa；
7）高温冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至430℃时，保温28min；
8）中温冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至300℃，保温28min；
9）自然冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至150℃时，停止水循环冷却，自然冷却5h后，取出产品。
对比例3
除了将低温预热-中温预热-高温焊接步骤变更为一步加热至500-550℃焊接外，其余组分与步骤同实施例6一致。
对比例4
除了将高温冷却-中温冷却-自然冷却步骤变更为直接冷却至150℃外，其余组分与步骤同实施例6一致。
相对对比例3和对比例4，运用实施例4-6方法制备的焊接接头强度明显高于对比例。这是因为：运用本发明的金属焊接材料焊接铝合金和镁合金母材的工艺过程采用阶梯式加热焊接和阶梯式冷却焊接，不仅能够确保焊接过程中的温度均衡，避免出现温度不均匀的现象，确保焊接接头的稳定可靠性，降低残余应力同时增强强度。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为被包含在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种金属焊接材料，其特征在于，包括钎料和粘合剂，
所述钎料，由如下组分按原子百分比制成：总的百分比为100%，其中，Ag为50~55%，Fe为1~5%，Si为1~5%，Ni为0.1~0.4%，Ti为0.5~1%，Mg为7~9%，其余为Cu；
所述粘合剂为松油醇和乙基纤维素的混合物；
所述钎料、松油醇和乙基纤维素的质量比为：10:1~1.5:1~2。
2.一种如权利要求1所述金属焊接材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤a) 按照原子百分比称量以下组分：总的百分比为100%，其中，Ag为50~55%，Fe为1~5%，Si为1~5%，Ni为0.1~0.4%，Ti为0.5~1%，Mg为7~9%，其余为Cu；
步骤b) 将上述材料进行混合后所得混合料置于球磨罐内，加入金刚石磨球，在惰性气体氛围下进行机械球磨得到粉状混合物；
步骤c) 所得粉状混合物与粘合剂球磨混合调成粘稠状的金属焊接材料。
3.一种使用如权利要求1所述金属焊接材料钎焊铝合金和镁合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）改性处理：将铝合金和镁合金母材的待焊部位进行改性处理后，干燥；
2）安装干燥：在改性处理后的铝合金和镁合金母材之间的空隙中填充金属焊接材料，干燥，形成钎焊结构；
3）除氧：通入惰性气体将炉内温度降低至室温同时确保真空炉内无氧气；
4）加热焊接：将真空焊接炉内的温度阶梯式上升至500~550℃，完成焊接，真空度大于4×10-3Pa；
5）冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却完成后，取出产品；
步骤4）中所述温度阶梯式上升过程如下：
I）低温预热：加热至250~340℃，保温，真空度大于4×10-3Pa；
II) 中温预热：加热至400~450℃，保温，真空度大于4×10-3Pa；
III) 高温焊接：加热至500~550℃，保温，真空度大于4×10-3Pa；
所述冷却的过程如下：i) 高温冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至400~450℃时，保温25~30min；
ii) 中温冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至250~340℃，保温25~30min；
iii) 自然冷却：真空焊接炉通过水循环进行冷却，待冷却至150℃时，停止水循环冷却，自然冷却4-6h后，取出产品。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1）所述改性处理是指将铝合金和镁合金母材的待焊部位采用腐蚀液进行表面腐蚀，腐蚀深度为0.01~1mm，完成腐蚀后，采用乙醇清洗10~20 min，得到润湿性改善的表面。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2）所述干燥条件如下：将钎焊结构固定压紧，置于真空焊接炉内在50~100℃下干燥1~2h。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3）所述惰性气体通入时间为：15~30min；所述惰性气体为氩气或氮气。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，
步骤4）中所述温度阶梯式上升过程如下：步骤I）所述低温预热的升温速度为6-8℃/S，保温时间为25~30min；步骤II）所述中温预热的升温速度为8~10℃/S，保温时间为20~25min；步骤III）所述高温焊接的升温速度为1~5℃/S，保温时间为60~80min。
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