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CN111455336A - 电磁场增强的磁控溅射装置及制备类金刚石涂层的方法 - Google Patents

电磁场增强的磁控溅射装置及制备类金刚石涂层的方法 Download PDF

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CN111455336A
CN111455336A CN202010362213.4A CN202010362213A CN111455336A CN 111455336 A CN111455336 A CN 111455336A CN 202010362213 A CN202010362213 A CN 202010362213A CN 111455336 A CN111455336 A CN 111455336A
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郎文昌
刘俊红
刘伟
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Suzhou Iontec Nano Technology Co ltd
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Suzhou Iontec Nano Technology Co ltd
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Abstract

一种正交复合电磁场增强的磁控溅射装置及其制备类金刚石涂层的方法，是利用多组电磁增强的磁控溅射阴极及强磁离子源所形成的环形闭合磁场或纵向电磁线圈所形成聚束磁场与装配的中心阳极施加正电压形成的电场形成正交复合电磁场；同时磁控溅射阴极背部装配有一组以上的电磁线圈，与阴极本体的磁场叠加可增大溅射区域，加宽溅射沟道，可增大闭合磁场的磁场强度，与中心阳极形成正交电磁场有利于提高溅射粒子的离化率；正交复合电磁场不仅增加电子的自由程，提高等离子体密度，提升清洗效率及效果，而且可极大的提高溅射粒子的离化率，从而实现辅助沉积，提升涂层的结合力，并获得高质量的类金刚石涂层。

Description

电磁场增强的磁控溅射装置及制备类金刚石涂层的方法
技术领域
本发明属于真空镀膜技术领域，涉及一种电磁场增强的磁控溅射装置及制备类金刚石涂层的方法；尤其涉及一种正交复合电磁场增强的磁控溅射装置及制备类金刚石涂层的方法。
背景技术
类金刚石薄膜(Diamond-like carbon film)由于具有许多优异的物理、化学性能，如高硬度、低摩擦系数、优良的耐磨性、高介电常数、高击穿电压、宽带隙、化学惰性和生物相容性等。经过多年的发展，DLC薄膜在很多领域的应用也已进入实用和工业化生产阶段。
现有的DLC沉积技术主要是物理气相沉积(PVD)及化学气相沉积(CVD)，PVD主要包括离子束沉积(IBD)、磁控溅射、多弧离子镀、脉冲激光沉积等，CVD包括热丝化学气相沉积、等离子化学增强气相沉积(PECVD)，这几种技术都存在一些问题，主要表现在以下几个方面：1、离子束沉积因石墨溅射速率低二沉积速率低；2、磁控溅射沉积一方面溅射速率低，另一方面原子能量低导致结构疏松硬度低；3、多弧离子镀沉积过程中会产生大量碳颗粒；4、脉冲激光沉积能耗高，涂层均匀性差，有效沉积区小；5、热丝气相沉积技术沉积温度高，极大地限制了基体材料的范围；6、PECVD虽然有效的降低了反应温度，但沉积过程中沉积效率较低，碳原子离化率低，成膜质量结构不够致密。
现有的类金刚石涂层物理气相沉积(PVD)设备主要是通过单一的磁控溅射技术与等离子体离化碳氢气体相结合，利用PECVD(等离子辅助化学气相沉积)技术沉积获得类金刚石涂层，一方面此类设备粒子源沉积速率低，生产效率低，另一方面此类设备离化率低，类金刚石涂层表面结构疏松，成膜质量差。
现有的磁控溅射阴极制备类金刚石涂层装置，其类金刚石涂层结构达不到良好效果的主要原因就是磁控溅射过程中的粒子离化率低，同时溅射过程中受磁场的影响，靶面刻蚀沟道影响靶材的使用寿命，增大了类金刚石涂层的制备成本。
因此，如何解决上述问题，是本来领域技术人员着重要研究的内容。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种有助于提高类金刚石涂层成膜质量及生产效率的正交复合电磁场增强的磁控溅射装置及其制备类金刚石涂层的方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种正交复合电磁场增强的磁控溅射装置，包括腔体、中心阳极、磁控溅射阴极、电磁增强线圈、一对强磁离子源、上纵向线圈及下纵向线圈，所述腔体为正多面体的腔壳；所述中心阳极呈纵向设置于真空腔室内的中心位置；所述上纵向线圈和所述下纵向线圈对称装配在真空腔室的中心位置，且分别置于上、下顶盖上；所述磁控溅射阴极为多组，这多组所述磁控溅射阴极周向均布在所述腔体上，腔体侧面设置有抽气口18，所述电磁增强线圈装配在所述磁控溅射阴极上，所述磁控溅射阴极与所述一对强磁离子源形成周向闭合环形磁场；所述上纵向线圈和所述下纵向线圈形成纵向聚束磁场，周向闭合环形磁场或纵向聚束磁场与中心阳极电场形成正交复合电磁场。
进一步地，所述中心阳极置于真空腔室内的中心位置，其结构为内置进出水冷管的螺旋管，或为焊接进出水道的柱形阳极。
进一步地，所述电磁增强线圈既可以为单个套装在磁控溅射阴极法兰及磁控溅射阴极磁靴上的电磁线圈，也可以为两个分别套装在磁控溅射阴极法兰及磁控溅射阴极磁靴上的电磁线圈。
进一步地，单个磁控溅射阴极磁靴及磁控溅射阴极法兰上套装两个电磁线圈时，两个电磁线圈串联或单独接电，其中磁控溅射阴极法兰上的电磁线圈为直流电源，磁控溅射阴极磁靴上的电磁线圈为脉冲电源。
进一步地，所述一对强磁离子源自身形成径向闭合磁场。
本发明还提供一种正交复合电磁场增强的磁控溅射装置制备类金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
⑴、将待镀基体放入正交复合电磁场增强的磁控溅射装置中，该装置配置有四组电磁增强磁控溅射阴极，其中两组为Cr靶，两组为WC靶，一对强磁离子源，上纵向线圈、下纵向线圈及中心阳极；
⑵、对镀膜机的真空室抽真空后，待到达5E-3pa以下的真空度时，真空度为1-10pa时通入氩气，转架施加200-800v的负偏压，中心阳极施加1-25V的正电压，磁控溅射阴极上装配的电磁增强线圈电流为1-5A，上纵向线圈和下纵向线圈电流均为1-5A，转架上产生辉光放电，在正交复合电磁场的影响下，其辉光放电的等离子体密度增大，可高效的对转架上的待镀工件进行清洗，其清洗时间为30-60min；
⑶、开启金属Cr靶，调节金属Cr靶功率为5-20kw，转架上施加0-100V的负偏压，中心阳极施加1-25V的正电压，磁控溅射阴极上装配的电磁增强线圈电流为1-5A，上纵向线圈和下纵向线圈电流均为1-5A，在正交复合电磁场的作用下沉积厚度为0-2um的金属基底Cr层；
⑷、待金属基底层工艺结束后，开启WC靶，调节靶功率实现金属Cr及WC的复合梯度层，其中Cr靶功率从5-20Kw降至1-5Kw，WC靶功率从1-5Kw升至5-20kw，转架上施加0-100V的负偏压，中心阳极施加1-25V的正电压，磁控溅射阴极上装配的电磁增强线圈电流为1-5A，上纵向线圈和下纵向线圈电流均为1-5A，在正交复合电磁场的作用下沉积厚度为0-2um的梯度复合层；随后沉积厚度为0-2um的复合层，其中WC靶功率为5-20kw，Cr靶功率为1-5Kw；
⑸、随后通入流量为0-300sccm的乙炔，关闭Cr靶，WC靶功率为5-20Kw，转架上施加0-100V的负偏压，中心阳极施加1-25V的正电压，磁控溅射阴极上装配的电磁增强线圈电流为1-5A，上纵向线圈和下纵向线圈电流均为1-5A，在正交复合电磁场的作用下沉积厚度为0-1um的梯度WC-H层；随后沉积厚度为0-2um的WC-H层，其中WC靶功率为5-20kw，乙炔流量为50-300sccm；
⑹、待WC-H层沉积完成后，转架上施加400-1200V的负偏压，中心阳极施加1-25V的正电压，磁控溅射阴极上装配的电磁增强线圈电流为1-5A，上纵向线圈和下纵向线圈电流均为1-5A，通入200-1000sccm的乙炔气体，通过辉光放电沉积厚度为1-5um的类金刚石涂层。
进一步地，所述清洗过程也可以使用强磁离子源对转架上的待镀工件进行清洗，其清洗工艺为：镀膜机的真空室抽真空后，待到达5E-3pa以下的真空度时，在真空度1-10pa时通入氩气，转架施加50v的负偏压，磁控溅射阴极上装配的电磁增强线圈电流为1-5A，离子源为恒流模式，电流为3-8A，其中清洗过程中将进行50V升至200-300V的偏压设置，其清洗时间为30-60min。
进一步地，单个磁控溅射阴极磁靴及磁控溅射阴极法兰上套装两个电磁线圈时，两个电磁线圈串联或单独接电，其中磁控溅射阴极法兰上的电磁线圈为直流电源，磁控溅射阴极磁靴上的电磁线圈为脉冲电源。
进一步地，所述磁控溅射阴极磁靴上的电磁线圈为正弦、余弦、三角、矩形多种波形的频率、电压可调的电磁线圈。
进一步地，所述中心阳极及上纵向线圈、下纵向线圈可以用一个带有密封组件的螺旋铜管替代，相较于柱形中心阳极(1-25V)及上下纵向线圈(1-5A)的所形成的中心阳极及聚束磁场螺旋铜管可通过施加大电流(30-120A)，并可叠加一个阳极电源(1-25V)，来实现聚束磁场及中心阳极的作用。
本发明通过优化设计的电磁场增强磁控溅射阴极及电磁离子源所形成的环形闭合磁场，以及一对强磁离子源自身所形成的径向磁场，螺旋管中心阳极或上下纵向线圈所形成的聚束磁场，并与中心阳极上施加的正电相互作用，在工件转架周围形成正交复合电磁场，可极大的拉长电子的运动行程，增大电子与气体原子、溅射粒子的碰撞几率，增大等离子体的浓度，提高溅射粒子的离化率，从而有更多的气体离子轰击待镀工件表面，增大梯度层的结合力及致密性以及类金刚石涂层的沉积速率及质量。
与现有技术相比，本发明提供的复合磁场类金刚石涂层制备装置，具有如下实质性区别和显著性进步：
1)利用正交复合电磁场提高电子的运动行程，可极大的提高粒子的离化率。
2)利用电磁场增强磁控溅射阴极可有效的增大环形闭合磁场的强度，同时电磁线圈与磁靴相互作用可有效的提高靶材利用率，降低生产成本。
3)利用螺旋管中心阳极自身螺旋线圈产生的聚束磁场，并施加正电压形成自生正交电磁场的中心阳极，结构简单，成本低，效果明显。
4)电磁场增强磁控溅射阴极制备类金刚石涂层，利用正交复合电磁场增强磁控溅射技术可制备梯度涂层结构致密，表面细腻。
5)利用正交复合电磁场所形成的等离子体制备类金刚石涂层，其沉积速率可提高2-5倍，其表面光洁度、结构致密性、Sp3含量都有很大的提高。
总之，本发明所提供的正交复合电磁场增强磁控溅射装置，不仅提高了清洗过程中的清洗束流，而且降低了辉光清洗电压，有效的抑制了待镀工件转架打火，提高良品率；同时可提高类金刚石涂层基底层的粒子沉积速率，从而提高生产效率，而且还可以改善磁控溅射阴极的溅射过程，增大刻蚀区域，提高靶材利用率；不仅提高了类金刚石涂层乙炔气体的离化率，提升沉积效率，而且高能阳离子轰击待镀工件，提升涂层致密性，结合力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1是本发明所提供的一种正交复合电磁场增强的磁控溅射装置的结构示意图；
图2是本发明(柱形中心阳极)正交复合电磁场增强的磁控溅射装置的侧视图；
图3是本发明(柱形中心阳极)正交复合电磁场增强的磁控溅射装置的刨面示意图；
图4是本发明(螺旋管中心阳极)正交复合电磁场增强的磁控溅射装置的侧视图；
图5是本发明(螺旋管中心阳极)正交复合电磁场增强的磁控溅射装置的刨面示意图；
图6是是本发明正交复合电磁场环形闭合磁场示意图；
图7是本发明正交复合电磁场(电磁线圈)聚束磁场示意图；
图8是本发明正交复合电磁场(螺旋管)聚束磁场示意图。
具体实施方式
以下结合附图，由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
本发明所提到的方向和位置用语，例如「上」、「下」、「前」、「后」、「左」、「右」、「内」、「外」、「顶部」、「底部」、「侧面」等，仅是参考附图的方向或位置。因此，使用的方向和位置用语是用以说明及理解本发明，而非对本发明保护范围的限制。
为便于描述，本发明中用到的粗抽系统及部分精抽系统、磁控溅射、强磁离子源及其他放电装置的内部结构进行了简化处理，一些传动过程中的轴承、纵向线圈的电磁线圈及部分密封圈等没有画出。
参见图1、图2、图3所示：本发明所提供的一种正交复合电磁场增强的磁控溅射装置包括其包括内切正八角机腔体、转架组件10、电磁增强外线圈11、上纵向线圈12、柱形中心阳极13、磁控溅射阴极14、强磁离子源15、电磁增强内线圈16、下纵向线圈17，内切正八角机腔体的上下顶盖分别装配柱形中心阳极13及上纵向线圈12、下纵向线圈17，四组磁控溅射阴极14均匀装配在内切正八角机腔体的四个面上，强磁离子源15装配在两组磁控溅射阴极14之间，磁控溅射阴极14的磁靴上可套装电磁增强内线圈16，磁控溅射阴极14安装法兰上可套装电磁增强外线圈11。
参见图6所示：正八面体真空腔体包括真空腔及门，其中八个内切圆面上分别设置为抽气口18、磁控溅射阴极001(N)、强磁离子源001(S)、磁控溅射阴极002(N)、观察窗、磁控溅射阴极003(S)、强磁离子源002(N)、磁控溅射阴极004(S)，其中两个强磁离子源之间磁场极性为异性，磁控溅射阴极001、强磁离子源001、磁控溅射002、磁控溅射003、强磁离子源002、磁控溅射阴极004之间可形成环形闭合磁场。
参见图7所示：正八面体真空腔体上下中心位套装纵向线圈12、下纵向线圈17，上下纵向线圈电流方向一致，在腔体内可形成真空腔室上端磁场(N)，下端磁场(S)，可形成中心聚束的纵向磁场，同时柱形阳极为内部设置有直通底部的进水管及端部的回水口，实现柱形中心阳极的冷却。
参见图4、图5所示：聚束磁场及中心阳极可设置为以螺旋式铜管所形成的可进行水冷及利用大电流形成中心聚束磁场，并可叠加中心阳极电源；其包括内切正八角机腔体、转架组件20、电磁增强外线圈21、螺旋管中心阳极22、磁控溅射阴极23、强磁离子源24、电磁增强内线圈25，内切正八角机腔体的上顶盖装配螺旋管中心阳极22，四组磁控溅射阴极23均匀装配在内切正八角机腔体的四个面上，强磁离子源24装配在两组磁控溅射阴极23之间，磁控溅射阴极23的磁靴上可套装电磁增强内线圈25，磁控溅射阴极23安装法兰上可套装电磁增强外线圈21。
参见图8所示：螺旋管中心阳极22为单一铜管进行螺旋盘管加工而成，并装配有安装法兰及真空密封组件，其铜管内部可通冷却水，对真空腔体内的螺旋管进行冷却，同时在真空腔体外，螺旋管的进出水两端可施加大束流电流，使之在真空腔室内形成聚束磁场，同样的也可在螺旋管的端部叠加一个中心阳极正极，负极接地。这样就可以通过一个螺旋管实现柱形中心阳极13叠加纵向线圈12、下纵向线圈17所形成的中心阳极及聚束磁场。
所述正交复合电磁场增强的磁控溅射装置其主要是通过利用电磁增强磁控溅射阴极及强磁离子源形成的闭合磁场以及上下纵向线圈(螺旋管阳极)形成的聚束磁场，相互作用，形成正交复合电磁场，电子在正交复合电磁场中受磁场作用发生螺旋运动，将会增大电子的运动行程，从而增大与溅射粒子、辉光放电气体粒子的碰撞几率，增大了等离子体强度，提高了粒子的离化率，从而能够更好的清洗待镀工件、增加溅射粒子的离化率，提高类金刚石涂层基底层的致密性、结合力，提高辉光放电类金刚石涂层的沉积效率及质量。
下面将结合具体的类金刚石涂层制备工艺具体说明。
实施例一：
参见图1所示：类金刚石涂层的复合磁场镀膜装备配置如下，所使用的电磁增强磁控溅射阴极14为四组，其中两组装配金属Cr靶，两组装配WC靶，强磁离子源15装配在四组磁控溅射阴极间隔位，四组磁控溅射阴极14装配有电磁增强线圈11、16，柱形中心阳极13及上下纵向电磁线圈12、17分别装配在上下中心位置，在辉光放电过程中，电子在正交复合电磁场的作用下，会受到电场作用，被吸引到水冷阳极上，在电子运动过程中，会有碳氢气体发生碰撞，从而离化气体，高效产生类金刚石涂层，在这一过程中，正交复合电磁场将极大的增加电子的自由程，与更多的粒子发生碰撞，以此获得高质的类金刚石涂层。
类金刚石涂层制备方法主要包括如下：
本实施例以金属靶Cr、合金靶WC为例，对发明方法进行叙述。
前处理过程：对待镀基体进行表面超声波清洗，即将待镀基体放入带有超声波清洗器的清洗槽中除油除蜡，漂洗完毕后烘干备用。所述基体为高速钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、模具钢等材料。
装载：将经上述清洗的待镀基体放入真空室中，离子源与磁控溅射金属靶间隔装配在腔室上，中心阳极装配在上顶板上，纵向电磁线圈装配在上下中心位置。
工艺过程如表1所述：
表1
Figure BDA0002475500950000071
该表1的过程具体描述如下：
将待镀基体放入内切正八角机真空腔室中，该镀膜机配置一对强磁离子源，2组金属Cr靶，2组硬质合金WC靶，六个组件间隔放置，并可实现闭合的环形磁场；真空腔体中心装配柱形中心阳极及上下纵向线圈。
对镀膜机的真空室抽真空后通入氩气，开启磁控溅射阴极上的电磁增强线圈2.5A,中心阳极+15V，上下纵向线圈2.5A，通入氩气，压强控制在3pa左右，开启偏压电源350V，利用辉光放电，通过离子清洗待镀产品表面，活化基体；待清洗完成后，启动2组磁控溅射Cr靶，靶功率12Kw，电磁增强线圈电流调节位3A，偏压降至20V，其他参数不变，沉积一定厚度(0-2um)的金属基底层，待金属基底层工艺结束后，利用一定的梯度调节金属Cr靶靶功率及硬质合金WC靶靶功率(Cr靶12-2Kw，WC靶2-12Kw后稳定沉积)，沉积有一定厚度(0-2um)的金属Cr与WC的混合梯度层，待沉积到一定厚度时，关闭金属Cr靶，通过梯度调节碳氢气体的组分(碳氢气体20-200sccm，后稳定沉积)沉积一定厚度(0-2um)的WC-H梯度层，待沉积到一定厚度时，关闭硬质合金WC靶，开启磁控溅射阴极上的电磁增强线圈2.5A,中心阳极+15V，上下纵向线圈2.5A，通入乙炔600sccm，压强控制在5pa左右，开启偏压电源850V，利用正交复合电磁场下的高能等离子体辉光放电离化碳氢气体，获得一定厚度的类金刚石涂层。
卸载：待工艺结束后，关闭负偏压、电磁增强线圈、中心阳极、上下纵向线圈，停止通入碳氢气体、氩气，待所述涂层冷却后，向真空室内通入空气，恢复大气压，打开真空室门，取出镀覆好的基体。
上述类金刚石涂层的制备方法通过利用电磁增强磁控溅射、强磁离子源形成的环形闭合磁场，及强磁离子源形成的径向磁场与上下纵向线圈形成的聚束磁场所形成的正交复合电磁场使辉光放电中的部分电子增加有效行程，从而增加碳氢气体的离化率，从而提高类金刚石涂层的致密性、结合力及SP3含量；同时电磁增强磁控溅射阴极一方面增大了溅射区域，另一方面极大的提高了溅射粒子的离化率，有效的提升了基底层的质量；中心阳极的存在一方面提高了电子的运动速度，增大了电子的有效碰撞次数，提升了等离子体的浓度，另一方面降低了辉光放电中的放电电压，提升了清洗效果，更重要的是提升了碳粒子的离化率、减少了碳聚集的效果，极大的提升了类金刚石涂层中SP3的含量。
说明：本制备方法中所述的梯度指在一定时间内工艺参数从一个值线性变化为另一个值，随后稳定沉积一段时间。
实施例二：
本实施例与实施例一的主要区别是，利用强磁离子源来实现对该类金刚石涂层制备过程中的待镀工件的清洗过程，具体工艺如下：
本实施例以金属靶Cr、合金靶WC为例，对发明方法进行叙述。
前处理过程：对待镀基体进行表面超声波清洗，即将待镀基体放入带有超声波清洗器的清洗槽中除油除蜡，漂洗完毕后烘干备用。所述基体为高速钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、模具钢等材料。
装载：将经上述清洗的待镀基体放入真空室中，离子源与磁控溅射金属靶间隔装配在腔室上，中心阳极装配在上顶板上，纵向电磁线圈装配在上下中心位置。
工艺过程如表2所述：
表2
Figure BDA0002475500950000091
Figure BDA0002475500950000101
该表二的工艺过程与表一的主要区别就是利用强磁离子源对待镀工件进行清洗，其清洗过程为：通入氩气(真空度5pa)，转架施加负偏压(50v)，中心阳极施加正电压(15V)，磁控溅射阴极上装配的电磁增强线圈电流为(2.5A)，离子源为恒流模式，电流为5A，其中清洗过程中将进行一定梯度的偏压设置(50V升至200-300V)，其清洗时间为30min.
上述利用强磁离子源及正交复合电磁场对待镀工件进行清洗的过程中，中心阳极及上下纵向线圈关闭，离子源输出的高能阳离子受电场及环形闭合磁场的作用，轰击待镀工件。
上述类金刚石涂层的制备方法通过利用电磁增强磁控溅射、强磁离子源形成的环形闭合磁场，及强磁离子源形成的径向磁场与上下纵向线圈形成的聚束磁场所形成的正交复合电磁场使辉光放电中的部分电子增加有效行程，从而增加碳氢气体的离化率，从而提高类金刚石涂层的致密性、结合力及SP3含量；同时电磁增强磁控溅射阴极一方面增大了溅射区域，另一方面极大的提高了溅射粒子的离化率，有效的提升了基底层的质量；中心阳极的存在一方面提高了电子的运动速度，增大了电子的有效碰撞次数，提升了等离子体的浓度，另一方面降低了辉光放电中的放电电压，提升了碳粒子的离化率、减少了碳聚集的效果，极大的提升了类金刚石涂层中SP3的含量。
说明：本制备方法中所述的梯度指在一定时间内工艺参数从一个值线性变化为另一个值，随后稳定沉积一段时间。
实施例三：
参见图4所示：类金刚石涂层的复合磁场镀膜装备配置如下，所使用的电磁增强磁控溅射阴极23为四组，其中两组装配金属Cr靶，两组装配WC靶，强磁离子源24装配在四组磁控溅射阴极间隔位，四组磁控溅射阴极23装配有电磁增强线圈21、25，螺旋管中心阳极22装配在腔体上端的中心位置，在辉光放电过程中，电子在正交复合电磁场的作用下，会受到电场左右，被吸引到水冷阳极上，在电子运动过程中，会有碳氢气体发生碰撞，从而离化气体，高效产生类金刚石涂层，在这一过程中，正交复合电磁场将极大的增加电子的自由程，与更多的粒子发生碰撞，以此获得高质的类金刚石涂层。
类金刚石涂层制备方法主要包括如下：
本实施例以金属靶Cr、合金靶WC为例，对发明方法进行叙述。
前处理过程：对待镀基体进行表面超声波清洗，即将待镀基体放入带有超声波清洗器的清洗槽中除油除蜡，漂洗完毕后烘干备用。所述基体为高速钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、模具钢等材料。
装载：将经上述清洗的待镀基体放入真空室中，离子源与磁控溅射金属靶间隔装配在腔室上，中心阳极装配在上顶板上，螺旋管中心阳极套装在真空腔体上端中心处。
工艺过程如表3所述：
表3
Figure BDA0002475500950000111
Figure BDA0002475500950000121
本实施例三与实施例一的主要区别是利用螺旋管中心阳极替代柱形中心阳极及上下纵向线圈。通过利用螺旋管上施加的大电流产生聚束磁场来替代上下纵向线圈所产生的聚束磁场，同时螺旋管中心阳极上可叠加正电压，实现中心阳极的效果；相较于柱形中心阳极及上下纵向线圈，不仅仅是设备成本及安装难度有所降低，最主要的是其增大了中心阳极的有效面积，对更多的电子进行加速，提高了等离子体的浓度。
该表三的过程具体描述如下：
将待镀基体放入内切正八角机真空腔室中，该镀膜机配置一对强磁离子源，2组金属Cr靶，2组硬质合金WC靶，六个组件间隔放置，并可实现闭合的环形磁场；真空腔体中心装配螺旋管中心阳极。
对镀膜机的真空室抽真空后通入氩气，开启磁控溅射阴极上的电磁增强线圈2A,螺旋管中心阳极叠加电压为+10V，螺旋管上的大电流为50A，通入氩气，压强控制在3pa左右，开启偏压电源300V，利用辉光放电，通过离子清洗待镀产品表面，活化基体；待清洗完成后，启动2组磁控溅射Cr靶，靶功率10Kw，电磁增强线圈电流调节位2.5A，偏压降至20V，其他参数不变，沉积一定厚度(0-1um)的金属基底层，待金属基底层工艺结束后，利用一定的梯度调节金属Cr靶靶功率及硬质合金WC靶靶功率(Cr靶10-2Kw，WC靶2-10Kw后稳定沉积)，沉积有一定厚度(0-2um)的金属Cr与WC的混合梯度层，待沉积到一定厚度时，关闭金属Cr靶，通过梯度调节碳氢气体的组分(碳氢气体20-200sccm，后稳定沉积)沉积一定厚度(0-2um)的WC-H梯度层，待沉积到一定厚度时，关闭硬质合金WC靶，开启磁控溅射阴极上的电磁增强线圈2A,螺旋管中心阳极叠加电压为+10V，螺旋管上的大电流为50A，通入乙炔600sccm，压强控制在5pa左右，开启偏压电源700V，利用正交复合电磁场下的高能等离子体辉光放电离化碳氢气体，获得一定厚度的类金刚石涂层。
卸载：待工艺结束后，关闭负偏压、电磁增强线圈、中心阳极、上下纵向线圈，停止通入碳氢气体、氩气，待所述涂层冷却后，向真空室内通入空气，恢复大气压，打开真空室门，取出镀覆好的基体。
上述类金刚石涂层的制备方法通过利用电磁增强磁控溅射、强磁离子源形成的环形闭合磁场，及强磁离子源形成的径向磁场与上下纵向线圈形成的聚束磁场所形成的正交复合电磁场使辉光放电中的部分电子增加有效行程，从而增加碳氢气体的离化率，从而提高类金刚石涂层的致密性、结合力及SP3含量；同时电磁增强磁控溅射阴极一方面增大了溅射区域，另一方面极大的提高了溅射粒子的离化率，有效的提升了基底层的质量；中心阳极的存在一方面提高了电子的运动速度，增大了电子的有效碰撞次数，提升了等离子体的浓度，另一方面降低了辉光放电中的放电电压，提升了清洗效果，更重要的是提升了碳粒子的离化率、减少了碳聚集的效果，极大的提升了类金刚石涂层中SP3的含量。
说明：本制备方法中所述的梯度指在一定时间内工艺参数从一个值线性变化为另一个值，随后稳定沉积一段时间。
说明：实施例一至实施例三中电磁增强线圈都为两个，实际应用中电磁增强线圈既可以为单个套装在磁控溅射阴极法兰及磁控溅射阴极磁靴上的电磁线圈，也可以为两个分别套装在磁控溅射阴极法兰及磁控溅射阴极磁靴上的电磁线圈，同时磁控溅射阴极磁靴上的电磁线圈可以加载正弦、余弦、三角、矩形多种波形的频率、电压可调的电源。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种正交复合电磁场增强的磁控溅射装置，包括腔体、中心阳极、磁控溅射阴极、电磁增强线圈、一对强磁离子源、上纵向线圈及下纵向线圈，其特征在于：所述腔体为正多面体的腔壳；所述中心阳极呈纵向设置于真空腔室内的中心位置；所述上纵向线圈和所述下纵向线圈对称装配在真空腔室的中心位置，且分别置于上、下顶盖上；所述磁控溅射阴极为多组，这多组所述磁控溅射阴极周向均布在所述腔体上，腔体侧面设置有抽气口18，所述电磁增强线圈装配在所述磁控溅射阴极上，所述磁控溅射阴极与所述一对强磁离子源形成周向闭合环形磁场；所述上纵向线圈和所述下纵向线圈形成纵向聚束磁场，周向闭合环形磁场或纵向聚束磁场与中心阳极电场形成正交复合电磁场。
2.根据权利要求1所述的正交复合电磁场增强的磁控溅射装置，其特征在于：所述中心阳极置于真空腔室内的中心位置，其结构为内置进出水冷管的螺旋管，或为焊接进出水道的柱形阳极。
3.根据权利要求1所述的正交复合电磁场增强的磁控溅射装置，其特征在于：所述电磁增强线圈既可以为单个套装在磁控溅射阴极法兰及磁控溅射阴极磁靴上的电磁线圈，也可以为两个分别套装在磁控溅射阴极法兰及磁控溅射阴极磁靴上的电磁线圈。
4.根据权利要求3所述的正交复合电磁场增强的磁控溅射装置，其特征在于：单个磁控溅射阴极磁靴及磁控溅射阴极法兰上套装两个电磁线圈时，两个电磁线圈串联或单独接电，其中磁控溅射阴极法兰上的电磁线圈为直流电源，磁控溅射阴极磁靴上的电磁线圈为脉冲电源。
5.根据权利要求1所述的正交复合电磁场增强的磁控溅射装置，其特征在于：所述一对强磁离子源自身形成径向闭合磁场。
6.一种正交复合电磁场增强的磁控溅射装置制备类金刚石涂层的方法，其特征在于：包括以下步骤：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
、将待镀基体放入正交复合电磁场增强的磁控溅射装置中，该装置配置有四组电磁增强磁控溅射阴极，其中两组为Cr靶，两组为WC靶，一对强磁离子源，上纵向线圈、下纵向线圈及中心阳极；
Figure DEST_PATH_IMAGE004
、对镀膜机的真空室抽真空后，待到达5E-3pa以下的真空度时，真空度为1-10pa时通入氩气，转架施加200-800v的负偏压，中心阳极施加1-25V的正电压，磁控溅射阴极上装配的电磁增强线圈电流为1-5A，上纵向线圈和下纵向线圈电流均为1-5A，转架上产生辉光放电，在正交复合电磁场的影响下，其辉光放电的等离子体密度增大，可高效的对转架上的待镀工件进行清洗，其清洗时间为30-60min；
Figure DEST_PATH_IMAGE006
、开启金属Cr靶，调节金属Cr靶功率为5-20kw，转架上施加0-100V的负偏压，中心阳极施加1-25V的正电压，磁控溅射阴极上装配的电磁增强线圈电流为1-5A，上纵向线圈和下纵向线圈电流均为1-5A，在正交复合电磁场的作用下沉积厚度为0-2um的金属基底Cr层；
Figure DEST_PATH_IMAGE008
、待金属基底层工艺结束后，开启WC靶，调节靶功率实现金属Cr及WC的复合梯度层，其中Cr靶功率从5-20Kw降至1-5Kw，WC靶功率从1-5Kw升至5-20kw，转架上施加0-100V的负偏压，中心阳极施加1-25V的正电压，磁控溅射阴极上装配的电磁增强线圈电流为1-5A，上纵向线圈和下纵向线圈电流均为1-5A，在正交复合电磁场的作用下沉积厚度为0-2um的梯度复合层；随后沉积厚度为0-2um的复合层，其中WC靶功率为5-20kw，Cr靶功率为1-5Kw；
Figure DEST_PATH_IMAGE010
、随后通入流量为0-300sccm的乙炔，关闭Cr靶，WC靶功率为5-20Kw，转架上施加0-100V的负偏压，中心阳极施加1-25V的正电压，磁控溅射阴极上装配的电磁增强线圈电流为1-5A，上纵向线圈和下纵向线圈电流均为1-5A，在正交复合电磁场的作用下沉积厚度为0-1um的梯度WC-H层；随后沉积厚度为0-2um的WC-H层，其中WC靶功率为5-20kw，乙炔流量为50-300sccm；
Figure DEST_PATH_IMAGE012
、待WC-H层沉积完成后，转架上施加400-1200V的负偏压，中心阳极施加1-25V的正电压，磁控溅射阴极上装配的电磁增强线圈电流为1-5A，上纵向线圈和下纵向线圈电流均为1-5A，通入200-1000sccm的乙炔气体，通过辉光放电沉积厚度为1-5um的类金刚石涂层。
7.根据权利要求6所述的制备类金刚石涂层的方法，其特征在于：所述清洗过程也可以使用强磁离子源对转架上的待镀工件进行清洗，其清洗工艺为：镀膜机的真空室抽真空后，待到达5E-3pa以下的真空度时，在真空度1-10pa时通入氩气，转架施加50v的负偏压，磁控溅射阴极上装配的电磁增强线圈电流为1-5A，离子源为恒流模式，电流为3-8A，其中清洗过程中将进行50V升至200-300V的偏压设置，其清洗时间为30-60min。
8.根据权利要求6所述的制备类金刚石涂层的方法，其特征在于：单个磁控溅射阴极磁靴及磁控溅射阴极法兰上套装两个电磁线圈时，两个电磁线圈串联或单独接电，其中磁控溅射阴极法兰上的电磁线圈为直流电源，磁控溅射阴极磁靴上的电磁线圈为脉冲电源。
9.根据权利要求8所述的制备类金刚石涂层的方法，其特征在于：所述磁控溅射阴极磁靴上的电磁线圈为正弦、余弦、三角、矩形多种波形的频率、电压可调的电磁线圈。
10.根据权利要求6所述的制备类金刚石涂层的方法，其特征在于：所述中心阳极、上纵向线圈及下纵向线圈均可用一个带有密封组件的螺旋铜管替代，相较于1-25V的柱形中心阳极及1-5A的上纵向线圈和下纵向线圈所形成的中心阳极及聚束磁场螺旋铜管可通过施加30-120A的大电流，并叠加一个1-25V的阳极电源，以此来实现聚束磁场及中心阳极的作用。
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