CN111410670B - 一种利用木质纤维素制备低聚糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用木质纤维素制备低聚糖的方法，包括以下步骤：将木质纤维素加水润湿，再进行辐照处理，然后加水保温水解，固液分离，收集滤液即得到含低聚糖的溶液。本发明的方法相对于酶法技术，水解过程易控，反应时间短；相对于传统酸法技术，制备过程对环境更友好，更环保，且低聚糖得率高；相对于传统高温自水解技术，该方法反应条件温和，更节能，同时对设备条件要求也更低，制备过程更安全。
Description
技术领域
本发明属于生物化工领域，尤其涉及一种低聚糖的制备方法。
背景技术
低聚糖是一种重要的功能性聚合糖，具有增殖双岐杆菌、保护肝脏、抑制病原菌、降低血压、防止便秘、增强免疫力等功能，在食品、医药、饲料和保健品等行业具有广泛用途。
当前，低聚糖的生产主要有酶法、酸水解法、高温自水解法。酶法主要依靠相关酶催化水解高聚糖，因此首先需要获得专一性的高效内切酶，同时需要精确控制酶水解过程，水解反应时间一般较长；酸法多采用普通的强无机酸，如硝酸、盐酸、硫酸水解高聚糖，反应时间短，过程简单，但是水解产物基本为单糖，低聚糖得率低；高温自水解法其水解温度一般超过150℃，反应需要在高压容器中进行，对设备要求高，副产物也多。
低聚糖作为功能性食品和保健食品越来越受到人们的喜爱。随着经济的发展和生活水平的不断提高，人类更加关心自身健康，因此开发绿色高效功能性低聚木糖制备技术具有重要价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种利用木质纤维素制备低聚糖的方法，该方法反应条件温和、绿色环保、低糖得率高。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种利用木质纤维素制备低聚糖的方法，包括以下步骤：将木质纤维素加水润湿，再进行辐照处理，然后加水保温水解，调节溶液pH至中性后进行固液分离(离心或过滤分离)，收集滤液即得到含低聚糖的溶液。上述木质纤维素是纤维素、木聚糖、木质素三种材料相互交织组成的混合物，木质纤维素中经过分离手段可分离得到纤维素或木聚糖。
上述利用木质纤维素制备低聚糖的方法中，优选的，将木质纤维素加水润湿时控制木质纤维素的含水量为1-50％。更优选的，将木质纤维素加水润湿时控制木质纤维素的含水量为20-50％。为了保证辐照效果，辐照时加水量不能过少。辐照处理是根据重量计算成本，加水过多，成本会过高，并且加水过多，辐照的能量会被水屏蔽，辐照效果也会受到影响。基于辐照效果、成本考虑，本发明中控制加水量为20-50％为较优选择。
上述利用木质纤维素制备低聚糖的方法中，优选的，所述木质纤维素加水润湿后在外面包覆一层金属箔，再进行辐照处理。金属箔可以选择铝箔、锡箔等材质。辐照过程通常会有水分挥发，金属箔有利于辐照过程中保持木质纤维素的含量水，有利于水分均匀分布于木质纤维素中，可以提高辐照均匀性。
上述利用木质纤维素制备低聚糖的方法中，优选的，所述辐照处理为采用γ射线辐照或者采用电子束辐照，所述辐照处理的强度为30-600KGy。经过上述辐照处理强度(30-600KGy)辐照的原料能够配合下述的工艺得到低聚糖。
上述利用木质纤维素制备低聚糖的方法中，优选的，加水保温水解过程中加入水的质量为木质纤维素质量的1-20倍，加水保温水解过程中控制温度为50-150℃，时间为10-60min。上述水解温度和时间能保障经过辐照处理的原料水解后低聚糖收率比较高。
上述利用木质纤维素制备低聚糖的方法中，优选的，所述含低聚糖的溶液还经过纯化处理，所述纯化处理包括以下步骤：对所述含低聚糖的溶液进行减压浓缩，再加入乙醇沉淀后进行固液分离(离心或过滤分离)，收集滤液，再对滤液进行膜过滤，收集滤液进行脱水处理即得到纯化低聚糖。
上述利用木质纤维素制备低聚糖的方法中，优选的，所述减压浓缩后的体积是含低聚糖的溶液体积的1/2-1/10。减压浓缩至一定体积是方便加乙醇将大分子杂质沉淀去除，从而提高低聚糖的纯度。
上述利用木质纤维素制备低聚糖的方法中，优选的，所述乙醇沉淀过程中加入乙醇的浓度≥95％，加入体积为减压浓缩后溶液体积的2-5倍。
上述利用木质纤维素制备低聚糖的方法中，优选的，所述膜过滤截留的分子量≥200Da。低聚糖的分子量要大于200Da，膜过滤的截留分子量≥200Da是保证将小分子杂质去除。
本发明的原理如下：木质纤维素在加水润湿的情况下，经过辐照将高聚糖的分子量降低指某个水平(远未达到低聚糖的水平)，同时产生有机酸，且有机酸的产生跟木质纤维素中水分有很大关系，木质纤维素和水在辐照过程中都会产生大量自由基，水分子的存在有利于自由基的移动，促进自由基间与木质纤维素的反应，从而增加有机酸的生成。经过辐照处理的木质纤维素加水后在一定温度下，在有机酸的催化下，高聚糖进一步降低分子量至低聚糖。由于有机酸的存在，本发明在保温水解过程中无需添加其他催化剂。将富含低聚糖的溶液调节pH值，并离心或过滤分离去掉没有降解的高聚物(主要包括木质素、部分未降解的木聚糖、纤维素等)，滤液减压浓缩后，用高浓度乙醇再次沉淀掉部分分子量稍大的物质(主要是酚类、多糖类物质)，收集滤液进行膜分离，去掉聚合度超过10的聚糖、分子量小的单糖和溶液中的盐，经过脱水后即得到纯化低聚糖。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的方法相对于酶法技术，该方法不需要添加酶，水解过程易控，反应时间短；相对于传统酸法技术，无需加入强酸、强碱，制备过程对环境更友好，更环保，同时也节省了后续的废水处理的成本，且低聚糖得率高；相对于传统高温自水解技术(反应温度180℃左右)，该方法反应条件温和(反应温度＜150℃)，更节能，同时对设备条件要求也更低，制备过程更安全。
2、本发明的方法流程简单，便于操作，效率高，低聚糖得率高。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种利用木聚糖制备低聚木糖的方法，包括以下步骤：
(1)木聚糖加水，100g木聚糖中添加超纯水至含水量为30％(添加30ml水)；
(2)辐照处理，将步骤(1)中得到的加水的木聚糖用电子加速器进行辐照，辐照剂量300kGy；
(3)加水保温水解，将步骤(2)中辐照后的木聚糖加入500ml水，加热到120℃，保持30min；
(4)待步骤(3)的水解液冷却后加入碱液，调节pH至中性；
(5)离心或过滤分离，收集滤液，即得到含低聚糖的溶液；
(6)对含低聚糖的溶液进行减压浓缩，将溶液减压浓缩到200ml；
(7)往减压浓缩得到的溶液中加入500ml 95％乙醇进行沉淀；
(8)过滤醇沉溶液，收集滤液；
(9)对步骤(8)中的滤液进行膜过滤，具体步骤如下：调节步骤(8)得到的滤液浓度，然后通入截留分子量为5000Da的纳滤膜，分离得到一级过滤液与一级浓缩液；向一级过滤液中加入去离子水，再通入截留分子量为1000Da的纳滤膜，分离得到二级过滤液与二级浓缩液；向二级过滤液中加入去离子水，再通入截留分子量为200Da的纳滤膜，分离得到三级过滤液与三级浓缩液；
(10)将二级浓缩液、三级浓缩液浓缩干燥脱水，分别得到两种聚合度的低聚木糖。
经过本实施例的上述方法，100g木聚糖原料可以得到约67g低聚木糖。
实施例2：
一种利用木聚糖制备低聚木糖的方法，包括以下步骤：
(1)木聚糖加水，100g木聚糖中添加超纯水至含水量为30％(添加30ml水)；
(2)加水后的木聚糖用铝箔纸进行包裹；
(3)辐照处理，将经包裹的加水的木聚糖用电子加速器进行辐照，辐照剂量300kGy；
(4)加水保温水解，将步骤(3)中辐照后的木聚糖加入500ml水，加热到120℃，保持30min；
(5)待步骤(4)的水解液冷却后加入碱液，调节pH至中性；
(6)离心或过滤分离，收集滤液，即得到含低聚糖的溶液；
(7)对含低聚糖的溶液进行减压浓缩，将溶液减压浓缩到200ml；
(8)往减压浓缩得到的溶液中加入500ml 95％乙醇进行沉淀；
(9)过滤醇沉溶液，收集滤液；
(10)对步骤(9)中的滤液进行膜过滤，具体步骤如下：调节步骤(9)得到的滤液浓度，然后通入截留分子量为5000Da的纳滤膜，分离得到一级过滤液与一级浓缩液；向一级过滤液中加入去离子水，再通入截留分子量为1000Da的纳滤膜，分离得到二级过滤液与二级浓缩液；向二级过滤液中加入去离子水，再通入截留分子量为200Da的纳滤膜，分离得到三级过滤液与三级浓缩液；
(11)将二级浓缩液、三级浓缩液浓缩干燥脱水，分别得到两种聚合度的低聚木糖。
经过本实施例的上述方法，100g木聚糖原料可以得到约70g低聚木糖。
实施例3：
一种利用纤维素制备低聚葡萄糖的方法，包括以下步骤：
(1)纤维素加水，100g纤维素中添加超纯水至含水量为20％(添加20ml水)；
(2)辐照处理，将步骤(1)中得到的加水的纤维素用电子加速器进行辐照，辐照剂量500kGy；
(3)加水保温水解，将步骤(2)中辐照后的纤维素加入600ml水，加热到125℃，保持40min；
(4)待步骤(3)的水解液冷却后加入碱液，调节pH至中性；
(5)离心或过滤分离，收集滤液，即得到含低聚糖的溶液；
(6)对含低聚糖的溶液进行减压浓缩，将溶液减压浓缩到250ml；
(7)往减压浓缩得到的溶液中加入600ml 95％乙醇进行沉淀；
(8)过滤醇沉溶液，收集滤液；
(9)对步骤(8)中的滤液进行膜过滤，具体步骤如下：调节步骤(8)得到的滤液浓度，然后通入截留分子量为1000Da的纳滤膜，分离得到一级过滤液与一级浓缩液；向一级过滤液中加入去离子水，再通入截留分子量为300Da的纳滤膜，分离得到二级过滤液与二级浓缩液；
(10)将二级浓缩液浓缩干燥脱水，得到低聚葡萄糖。
经过本实施例的上述方法，100g纤维素原料可以得到约50g低聚葡萄糖。
实施例4：
一种利用芦苇秸秆(主要成分为木质纤维素)制备低聚糖的方法，包括以下步骤：
(1)芦苇秸秆加水，100g芦苇秸秆中添加超纯水至含水量为50％(添加50ml水)；
(2)辐照处理，将步骤(1)中得到的加水的芦苇秸秆用γ射线进行辐照，辐照剂量600kGy；
(3)加水保温水解，将步骤(2)中辐照后的芦苇秸秆加入700ml水，加热到125℃，保持60min；
(4)待步骤(3)的水解液冷却后加入碱液，调节pH至中性；
(5)离心或过滤分离，收集滤液，即得到含低聚糖的溶液；
(6)对含低聚糖的溶液进行减压浓缩，将溶液减压浓缩到300ml；
(7)往减压浓缩得到的溶液中加入800ml 95％乙醇进行沉淀；
(8)过滤醇沉溶液，收集滤液；
(9)对步骤(8)中的滤液进行膜过滤，具体步骤如下：调节步骤(8)得到的滤液浓度，然后通入截留分子量为5000Da的纳滤膜，分离得到一级过滤液与一级浓缩液；向一级过滤液中加入去离子水，再通入截留分子量为1000Da的纳滤膜，分离得到二级过滤液与二级浓缩液；向二级过滤液中加入去离子水，再通入截留分子量为200Da的纳滤膜，分离得到三级过滤液与三级浓缩液；
(10)将二级浓缩液、三级浓缩液浓缩干燥脱水，分别得到两种聚合度的低聚糖。
经过本实施例的上述方法，100g芦苇秸秆原料可以得到约50g低聚糖。
对比例1：
一种利用木聚糖制备低聚木糖的方法，包括以下步骤：
(1)木聚糖100g直接用电子加速器进行辐照，辐照剂量300kGy；
(2)加水保温水解，将步骤(1)中辐照后的木聚糖加入500ml水，加热到120℃，保持30min；
(3)待步骤(2)的水解液冷却后加入碱液，调节pH至中性；
(4)离心或过滤分离，收集滤液，即得到含低聚糖的溶液；
(5)对含低聚糖的溶液进行减压浓缩，将溶液减压浓缩到200ml；
(6)往减压浓缩得到的溶液中加入500ml 95％乙醇进行沉淀；
(7)过滤醇沉溶液，收集滤液；
(8)对步骤(7)中的滤液进行膜过滤，具体步骤如下：调节步骤(7)得到的滤液浓度，然后通入截留分子量为5000Da的纳滤膜，分离得到一级过滤液与一级浓缩液；向一级过滤液中加入去离子水，再通入截留分子量为1000Da的纳滤膜，分离得到二级过滤液与二级浓缩液；向二级过滤液中加入去离子水，再通入截留分子量为200Da的纳滤膜，分离得到三级过滤液与三级浓缩液；
(9)将二级浓缩液、三级浓缩液浓缩干燥脱水，分别得到两种聚合度的低聚木糖。
经过本对比例的上述方法，100g木聚糖原料可以得到约40g低聚木糖。
对比例2：
一种利用木聚糖制备低聚木糖的方法，包括以下步骤：
(1)100g木聚糖投入到200ml水溶液中用电子加速器进行辐照，辐照剂量300kGy；
(2)加水保温水解，往完成步骤(1)中的木聚糖及水溶液中添加300ml水，加热到120℃，保持30min；
(3)待步骤(2)的水解液冷却后加入碱液，调节pH至中性；
(4)离心或过滤分离，收集滤液，即得到含低聚糖的溶液；
(5)对含低聚糖的溶液进行减压浓缩，将溶液减压浓缩到200ml；
(6)往减压浓缩得到的溶液中加入500ml 95％乙醇进行沉淀；
(7)过滤醇沉溶液，收集滤液；
(8)对步骤(7)中的滤液进行膜过滤，具体步骤如下：调节步骤(7)得到的滤液浓度，然后通入截留分子量为5000Da的纳滤膜，分离得到一级过滤液与一级浓缩液；向一级过滤液中加入去离子水，再通入截留分子量为1000Da的纳滤膜，分离得到二级过滤液与二级浓缩液；向二级过滤液中加入去离子水，再通入截留分子量为200Da的纳滤膜，分离得到三级过滤液与三级浓缩液；
(9)将二级浓缩液、三级浓缩液浓缩干燥脱水，分别得到两种聚合度的低聚木糖。
经过本对比例的上述方法，100g木聚糖原料可以得到约60g低聚木糖。
Claims (8)
1.一种利用木质纤维素制备低聚糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：将木质纤维素加水润湿，再进行辐照处理，然后加水保温水解，固液分离，收集滤液即得到含低聚糖的溶液；
将木质纤维素加水润湿时控制木质纤维素的含水量为1-50%；
所述木质纤维素加水润湿后在外面包覆一层金属箔，再进行辐照处理。
2.根据权利要求1所述的利用木质纤维素制备低聚糖的方法，其特征在于，将木质纤维素加水润湿时控制木质纤维素的含水量为20-50%。
3.根据权利要求1或2所述的利用木质纤维素制备低聚糖的方法，其特征在于，所述辐照处理为采用γ射线辐照或者采用电子束辐照，所述辐照处理的强度为30-600KGy。
4.根据权利要求1或2所述的利用木质纤维素制备低聚糖的方法，其特征在于，加水保温水解过程中加入水的质量为木质纤维素质量的1-20倍，加水保温水解过程中控制温度为50-150℃，时间为10-60min。
5.根据权利要求1或2所述的利用木质纤维素制备低聚糖的方法，其特征在于，所述含低聚糖的溶液还经过纯化处理，所述纯化处理包括以下步骤：对所述含低聚糖的溶液进行减压浓缩，再加入乙醇沉淀后进行固液分离，收集滤液，再对滤液进行膜过滤，收集滤液进行脱水处理即得到纯化低聚糖。
6.根据权利要求5所述的利用木质纤维素制备低聚糖的方法，其特征在于，所述减压浓缩后的体积是含低聚糖的溶液体积的1/2-1/10。
7.根据权利要求5所述的利用木质纤维素制备低聚糖的方法，其特征在于，所述乙醇沉淀过程中加入乙醇的浓度≥95%，加入体积为减压浓缩后溶液体积的2-5倍。
8.根据权利要求5所述的利用木质纤维素制备低聚糖的方法，其特征在于，所述膜过滤截留的分子量≥200Da。
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| CN106191168A (zh) * | 2016-07-17 | 2016-12-07 | 北京化工大学 | 一种以木质纤维素为原料制备高浓度发酵糖溶液的方法 |
| CN107474155A (zh) * | 2017-09-13 | 2017-12-15 | 青岛聚大洋藻业集团有限公司 | 利用超声和光波辅助制备褐藻胶寡糖的方法 |
| CN109071583A (zh) * | 2016-02-25 | 2018-12-21 | 格勒诺布尔理工学院 | 通过纯化木质纤维素材料水解产物制备单糖和/或低聚糖和/或多糖的混合物的方法 |
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| Title |
|---|
| 木质纤维素高值化利用的研究进展;朱晨杰 等;《中国科学: 化学》;20150306;第45卷(第5期);第454-478页 * |
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