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CN111393651B - 一种自修复聚硅氧烷弹性体及其制备方法和应用 - Google Patents

一种自修复聚硅氧烷弹性体及其制备方法和应用 Download PDF

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CN111393651B CN202010245873.4A CN202010245873A CN111393651B CN 111393651 B CN111393651 B CN 111393651B CN 202010245873 A CN202010245873 A CN 202010245873A CN 111393651 B CN111393651 B CN 111393651B
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Abstract

本发明属于有机弹性体领域，公开了一种自修复聚硅氧烷弹性体及其制备方法和应用。所述自修复聚硅氧烷弹性体的制备方法包括如下步骤：取羟乙基封端的聚二甲基硅氧烷、N’N‑二叔丁基乙二胺、二异氰酸酯和交联剂溶于有机溶剂中，再加入催化剂，在模具中加热固化后得到所述自修复聚硅氧烷弹性体。借助叔丁基较大的位阻效应，生成的动态脲键更易于在较低温度触发并实现较高的交换效率，使得本弹性体具有在更低温度、更短时间内实现自修复的特性。另外，本发明的聚硅氧烷弹性因含有动态共价键，使其表面更容易渗入纳米填料，有望应用于可拉伸电子领域。

Description

一种自修复聚硅氧烷弹性体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及有机弹性体领域，具体涉及一种自修复聚硅氧烷弹性体及其制备方法和应用。
背景技术
聚硅氧烷是以重复硅-氧键为主链的一类典型半无机聚合物，其硅原子上直接连接有机基团，分子量可以从几百到几十万不等。因为化学结构的原因，它兼具有机和无机聚合物的优势，如优良的耐候性、耐高低温性、透明度、电绝缘性能及耐臭氧老化性能等。因此，聚硅氧烷被广泛应用于电子电器、日常密封、医疗卫生等领域。尤其是交联过后的聚硅氧烷，因具有良好的拉伸、回弹和力学性能，被普遍应用于各种产品的弹性基体中。然而，聚硅氧烷弹性体也存在着以下问题：(1)在使用过程中受到损伤及破坏无法实现自修复以减少损失和便于使用；(2)与大多数传统热固性弹性体相似，固化的聚硅氧烷不融不溶，无法实现重新利用，不符合环保和节约的要求。
因此，如何制备具有自修复和重新利用性能的聚硅氧烷已有一些报道。如向洪平等人在专利CN106336669A中公开了一种利用太阳光自修复及回收利用的硅酮胶聚合物。但是，与大多数利用可逆键的自修复聚硅氧烷产品相比，其自修复时间较长(大于24小时)，力学性能欠佳(1.34Mpa)。夏和生等人在CN108003317A中公开了一种基于氨基封端聚硅氧烷与异氰酸酯反应生成的脲键的自修复、可重新加工的聚硅氧烷。然而其自修复温度仍较高(90℃)，时间仍较长(90℃下6小时，然后60℃下12小时)。
为进一步降低自修复温度和时间，为自修复在实际生产中能够得到应用，本发明提供一种含有低温触发型动态脲键的自修复聚硅氧烷弹性体的制备方法和应用。
发明内容
针对现有技术中含可逆化学键与动态共价键的自修复聚硅氧烷自修复温度高、修复时间长的共性问题，本发明首要目的在于，提供了一种自修复聚硅氧烷弹性体。
本发明的另一目的在于提供上述一种自修复聚硅氧烷弹性体的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述一种自修复聚硅氧烷弹性体的应用。
本发明利用N’N-二叔丁基乙二胺与二异氰酸酯反应生成受位阻影响的动态脲键的聚硅氧烷弹性体。该聚硅氧烷弹性体不仅拥有优良的力学性能，还可以在60℃条件下，30分钟内实现90％以上的自修复效率。并创新性地采用加热喷涂的方法，制备出可自修复、导电性能优良且不易损坏的纳米材料导电层，有望促进导电涂层在柔性基底上的应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种自修复聚硅氧烷弹性体，由包含以下质量份数的组分制备得到：
聚二甲基硅氧烷150份
二异氰酸酯15-100份
N’N-二叔丁基乙二胺5-50份
有机溶剂100-500份
交联剂1-5份
催化剂1-5份
优选的，一种自修复聚硅氧烷弹性体，由包含以下质量份数的组分制备得到：
聚二甲基硅氧烷150份
二异氰酸酯15-100份
N’N-二叔丁基乙二胺8.6-34.4份
有机溶剂100-500份
交联剂1-5份
催化剂1-5份。
优选的，所述聚二甲基硅氧烷为分子量500-20000的羟乙基封端聚二甲基硅氧烷或分子量500-20000的氨丙基封端聚二甲基硅氧烷。
优选的，所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或两种以上。
优选的，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷和四氢呋喃中的一种或两种以上。
优选的，所述交联剂为三乙醇胺和三乙胺中的一种或两种。
优选的，所述催化剂为有机锡类催化剂，更优选为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡中的一种或两种以上。
上述一种自修复聚硅氧烷弹性体的制备方法，包括如下步骤：
按质量份数计，取羟乙基封端的聚二甲基硅氧烷150份、含双胺基化合物4-50份、二异氰酸酯15-100份和交联剂1-5份溶于100-500份有机溶剂中，再加入催化剂1-5份，在模具中加热固化后得到所述自修复聚硅氧烷弹性体。
上述一种自修复聚硅氧烷弹性体作为基体在可拉伸电子材料技术领域中的应用。
所述作为基体在可拉伸电子材料技术领域中的应用，包括如下步骤：将所述自修复聚硅氧烷弹性体加热得到聚硅氧烷弹性体膜，然后将纳米导电材料分散液喷涂到所述聚硅氧烷弹性体膜上面，静置后即制备得到出具有自修复、稳定的导电涂层的柔性材料。
优选的，所述加热温度为50-100℃。
优选的，所述纳米导电材料分散液为多壁碳纳米管异丙醇分散液或银纳米线乙醇分散液。
本发明的机理为：
通过将N’N-二叔丁基乙二胺通过与二异氰酸酯结合，然后接入聚硅氧烷主链，力学性能较好的低温快速自修复聚硅氧烷弹性体。与其他伯胺或不含较大位阻基团的仲胺相比，借助叔丁基较大的位阻效应，生成的动态脲键更易于在较低温度触发并实现较高的交换效率，使得本弹性体具有在更低温度、更短时间内实现自修复的特性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)现有技术中，自修复聚硅氧烷的自修复时间、温度和力学性能三者很难取得较好的平衡，如专利CN106336669A中，可在太阳光下自修复，但其自修复时间较长(大于24小时)，力学性能欠佳(1.34Mpa)。如专利CN108003317A中，力学性能较好(3Mpa左右)，然而其自修复温度仍较高(90℃)，时间仍较长(90℃下6小时，然后60℃下12小时)。本发明提供的含低温触发动态脲键的聚硅氧烷弹性体不仅具有较好的力学性能，具有650％以上的断裂伸长率和2.9MPa以上的最大应力。而且，受到损伤时，该聚硅氧烷弹性体在60℃的温度下可实现自修复，修复时间仅有30分钟，修复效率可达到90％以上。
(2)本发明的聚硅氧烷弹性因含有动态共价键，使其表面更容易渗入纳米填料。本发明采用简单加热方法制备高稳定、自修复的柔性导电涂层。有望应用于可拉伸电子领域。
(3)上述聚硅氧烷弹性体合成简单。
附图说明
图1为实施例1中的弹性体原始样和弹性体修复样的应力应变曲线图，其中，原始对应弹性体原始样，修改后对应弹性体修复样。
图2为对比例1中的弹性体原始样和弹性体修复样的应力应变曲线图，其中，原始对应弹性体原始样，修改后对应弹性体修复样。
图3为碳纳米管导电涂层导电自修复测试结果图。
图4为银纳米线导电涂层与市售聚硅氧烷(道康宁Sylgard184)表面电阻变化率随超声时间的变化曲线图，其中，自修复聚硅氧烷对应银纳米线导电涂层。
具体实施方式
以下结合具体实例和附图来进一步说明本发明，但实施实例并不对本发明做任何限定。如未经特殊说明，以下试剂、方法和仪器设备均为合成、加工领域常用试剂、方法和仪器设备。
如未经特殊说明，本发明所用的均为市售试剂材料。
实施例1
将3g羟乙基封端的聚二甲基硅氧烷(分子量200)、0.172gN’N-二叔丁基乙二胺、1.3g异佛尔酮二异氰酸酯、0.03g三乙醇胺溶解于6g甲苯(冰浴)中，加入0.03g二月桂酸二丁基锡，在模具中经过室温12小时及60℃加热12小时固化后得到自修复聚硅氧烷弹性体，记作弹性体1。测试其自修复性能。
力学自修复测试：将弹性体1制作成2个标准哑铃状样条，测其中1个(记作弹性体原始样)的力学性能，然后再将该另1个标准哑铃状样条(记作弹性体修复样)，用手术刀将其中间横向切断，在60℃的烘箱中放置30分钟，取出后待其恢复至室温。采用科健拉力机测试其力学性能，测试结果如图1，由图1可以看出：该弹性体原始样具有650％以上的断裂伸长率和2.93MPa的最大应力，弹性体修复样在60℃下，30分钟的条件下，自修复后最大应力为2.7MPa，自修复效率为92.2％(2.7Mpa/2.9Mpa*％＝92.2％)。
对比例1
将3g羟乙基封端的聚二甲基硅氧烷(分子量200)、1.3g异佛尔酮二异氰酸酯、0.03g三乙醇胺溶解于6g甲苯(冰浴)中，加入0.03g二月桂酸二丁基锡，在模具中经过室温12小时及60℃加热12小时固化后得到自修复聚硅氧烷弹性体，记作弹性体1’。测试其自修复性能。
力学自修复测试：将弹性体1’制作成2个标准哑铃状样条，测其中1个(记作弹性体原始样)的力学性能，然后再将该另1个标准哑铃状样条(记作弹性体修复样)，用手术刀将其中间横向切断，在60℃的烘箱中放置30分钟，取出后待其恢复至室温。采用科健拉力机测试其力学性能，测试结果如图2，由图2可以看出：该弹性体力学性能与实例1中接近，弹性体修复样在60℃下，30分钟的修改条件下，其自修复效率仅为40％，这说明N’N-二叔丁基乙二胺的加入，带来了更好的自修复性能。
对比例2
将3g羟乙基封端的聚二甲基硅氧烷(分子量200)、1.3g异佛尔酮二异氰酸酯、0.11gN’N-二乙基乙二胺(与实施例1中N’N-二叔丁基乙二胺物质的量相同)、0.03g三乙醇胺溶解于6g甲苯(冰浴)中，加入0.03g二月桂酸二丁基锡，在模具中经过室温12小时及60℃加热12小时固化后得到自修复聚硅氧烷弹性体，记作弹性体1”。测试其自修复性能。
力学自修复测试：将弹性体1”制作成2个标准哑铃状样条，测其中1个(记作弹性体原始样)的力学性能，然后再将该另1个标准哑铃状样条(记作弹性体修复样)，用手术刀将其中间横向切断，在60℃的烘箱中放置30分钟，取出后待其恢复至室温。采用科健拉力机测试其力学性能。得到弹性体原始样和修复样最大应力分别为2.8Mpa和1.3Mpa，自修复效率仅为36％。这说明N’N-二叔丁基乙二胺的加入，相比于其他无叔丁基仲胺，带来了较为显著的自修复性能。
实施例2
将3g羟乙基封端的聚二甲基硅氧烷(分子量20000)、0.688g N’N-二叔丁基乙二胺、2g甲苯二异氰酸酯、0.1g三乙醇胺溶解于4g二氯甲烷(冰浴)中，加入0.1g辛酸亚锡，在模具中经过室温12小时及60℃加热12小时固化后得到自修复聚硅氧烷弹性体。记作弹性体2。测试其自修复性能。
力学自修复测试：将弹性体2制作成2个标准哑铃状样条，测其中1个(记作弹性体原始样)的力学性能，然后再将该另1个标准哑铃状样条(记作弹性体修复样)，用手术刀将其中间横向切断，在60℃的烘箱中放置30分钟，取出后待其恢复至室温。采用科健拉力机测试其力学性能，测试结果可以看出：该弹性体原始样具有290％以上的断裂伸长率和3.4MPa的最大应力，弹性体修复样在60℃下，30分钟的条件下，自修复后最大应力为2.8MPa，自修复效率为82％。
实施例3
将3g氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷(分子量5500)、0.344g N’N-二叔丁基乙二胺、0.3g六亚甲基二异氰酸酯、0.02g三乙胺溶解于10g二甲苯(冰浴)中，加入0.02g二醋酸二丁基锡，在模具中经过室温12小时及60℃加热12小时固化后得到自修复聚硅氧烷弹性体，记作弹性体3。测试其自修复性能。
力学自修复测试：将弹性体3制作成2个标准哑铃状样条，测其中1个(记作弹性体原始样)的力学性能，然后再将该另1个标准哑铃状样条(记作弹性体修复样)，用手术刀将其中间横向切断，在60℃的烘箱中放置30分钟，取出后待其恢复至室温。采用科健拉力机测试其力学性能，测试结果可以看出：该弹性体原始样具有240％以上的断裂伸长率和3.7MPa的最大应力，弹性体修复样在60℃下，30分钟的条件下，自修复后最大应力为3.1MPa，自修复效率为84％。
自修复聚硅氧烷弹性体的应用实验：
1.碳纳米管导电涂层的制备：
将实施例1所述自修复聚硅氧烷弹性体膜放置于100℃的平板加热台上加热，样品表面温度为60℃然后将20mL碳纳米管分散液喷涂到所述聚硅氧烷弹性体膜(大小5*5厘米)上面，喷口垂直于并高于膜表面15厘米。静置后即制备得到出具有自修复、稳定的碳纳米管导电涂层，所述纳米导电材料分散液为多壁碳纳米管(购自深圳市中森领航科技有限公司)的异丙醇分散液，所述多壁碳纳米管在异丙醇中的浓度为1mg/mL。
碳纳米管导电涂层导电自修复测试：将所述碳纳米管导电涂层用手术刀切断表面导电层，然后在红外灯下照射并在适当的时刻移除红外灯，测试其自修复性能，结果如图3。由图3可以得出：基于此弹性体的碳纳米管导电样品的电阻(1.64兆欧)可在100秒左右快速从3.1兆欧恢复到2兆欧，具有较快的自修复速率。
2.银纳米线导电涂层的制备：
将实施例1所述自修复聚硅氧烷弹性体膜放置于平板加热台上在100℃下加热，样品表面温度为60℃，将10mL银纳米线分散液喷涂到一块所述自修复聚硅氧烷弹性体膜(大小5*5厘米)上面，喷口垂直于并高于膜表面15厘米。静置后即制备得到具有稳定的银纳米线导电涂层的复合材料。所述纳米导电材料分散液为银纳米线(制备方法见Wei Y,Chen S,Li F,et al.Highly stable and sensitive paper-based bending sensor usingsilver nanowires/layered double hydroxides hybrids[J].ACS applied materials&interfaces,2015,7(26):14182-14191.)乙醇分散液，所述银纳米线在乙醇中的浓度为2mg/mL。
道康宁Sylgard184硅橡胶涂层的制备：
Sylgard184膜样品制备：按照主料与固化剂质量分数10:1比例混合，倾倒入一模具中。然后放置于60℃烘箱固化12小时，取出后得到样品。将平板加热台上在100℃下加热，样品表面温度为60℃，然后将10mL银纳米线分散液喷涂到一块上述的Sylgard184硅橡胶膜(大小5*5厘米)上面，喷口垂直于并高于膜表面15厘米。静置后即制备得到具有银纳米线导电涂层的硅橡胶复合材料。所述纳米导电材料分散液为银纳米线(制备方法与上文一致)乙醇分散液，所述银纳米线在乙醇中的浓度为2mg/mL。
银纳米线导电涂层稳定性测试：将所述银纳米线导电涂层和市售道康宁Sylgard184硅橡胶涂层在水相中超声，测试其电阻变化，结果如图4。由图4可以得出：以聚硅氧烷弹性体为喷涂基底时，银纳米线导电涂层在超声时电阻基本保持不变，而Sylgard184硅橡胶为基底时，其涂层导电性急剧下降。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种自修复聚硅氧烷弹性体作为基体在可拉伸电子材料技术领域中的应用，其特征在于，所述应用包括如下步骤：将所述自修复聚硅氧烷弹性体加热，然后将纳米导电材料分散液喷涂到所述聚硅氧烷弹性体上面，静置后即制备得到导电涂层的柔性材料；
所述加热温度为50-100℃；
所述的自修复聚硅氧烷弹性体，由包含以下质量份数的组分制备得到：
聚二甲基硅氧烷150份；
二异氰酸酯15-100份；
N’N-二叔丁基乙二胺5-50份；
有机溶剂100-500份；
交联剂1-5份；
催化剂1-5份；
所述聚二甲基硅氧烷为分子量500-20000的羟乙基封端聚二甲基硅氧烷或分子量500-20000的氨丙基封端聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的自修复聚硅氧烷弹性体由包含以下质量份数的组分制备得到：
聚二甲基硅氧烷150份；
二异氰酸酯15-100份；
N’N-二叔丁基乙二胺8.6-34.4份；
有机溶剂100-500份；
交联剂1-5份；
催化剂1-5份。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷和四氢呋喃中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述交联剂为三乙醇胺和三乙胺中的一种或两种；所述催化剂为有机锡类催化剂。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的自修复聚硅氧烷弹性体的制备方法包括如下步骤：
按质量份数计，取150份羟乙基封端的聚二甲基硅氧烷、5-50份N’N-二叔丁基乙二胺、15-100份二异氰酸酯和1-5份交联剂溶于100-500份有机溶剂中，再加入1-5份催化剂，在模具中加热固化后得到所述自修复聚硅氧烷弹性体。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述纳米导电材料分散液为多壁碳纳米管的异丙醇分散液或银纳米线的乙醇分散液。
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