CN111393343A - 液液两相反应的改进实施方法和用于该方法的连续化反应设备 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及下述反应的改进实施方法，其特征在于，分两步实施该反应，并且在步骤一之后进行有机相和水相的分离，然后进行步骤二。本申请还涉及用于实施上述方法的连续化反应设备，其包括依次串联的釜式反应器、澄清槽和塔式反应器。
Description
技术领域
本申请涉及液液两相反应的改进实施方法和用于实施该方法的连续化反应设备。
背景技术
下述反应中，由于式(1)的原料化合物不溶于水，而NaOH为水溶性的，因此，该反应是在有机相和水相构成的两相体系中进行的液液两相反应，反应时间较长，需要4～5小时。
式中，SEt表示乙硫基。
目前的工业生产中，实施上述反应的设备由串联的3级连续釜式反应器和1个澄清槽构成，设备规模大，并且3级连续釜存在釜釜之间溢流不均匀、从而导致连续化不稳定、生产不稳定、产品质量和产能也不稳定的问题。
另外，以往实施上述反应时，在3级连续釜中进行的整个反应过程均为有机相与水相共存的液液两相反应，直至反应完毕后才在澄清槽中进行有机相与水相的分离。
发明内容
为了解决上述问题，本申请发明人尝试优化上述反应的操作过程。
本申请发明人发现，该反应实际是分如下两步进行的：
步骤一：
步骤一中，式(1)的原料化合物由于羟基有一定的酸性，先和氢氧化钠反应形成式(3)的钠盐，由于是酸碱中和反应，瞬间迅速完成。
步骤二是酯基的水解，需要较长的反应时间。
由于步骤一中生产的钠盐是水溶性物质，因此，步骤二在水相中进行即可。
基于以上发现，本申请发明人尝试对上述反应的操作进行调整，在步骤一之后先进行有机相和水相的分离，然后进行步骤二。
与步骤调整相应地，以往使用的3个连续釜式反应器和1个澄清槽串联的设备亦不再适合，本申请发明人进而设计了一种新型连续化反应设备。
具体地，本发明涉及：
(1)下述液液两相反应的改进实施方法，
式中，SEt表示乙硫基；
其特征在于，分下述两步实施，并且在步骤一之后进行有机相和水相的分离，然后进行步骤二，
步骤一：
(2)上述(1)所述的方法，反应所用有机溶剂为甲苯、二甲苯和三甲苯中的一种或两种以上。
(3)连续化反应设备，其包括依次串联的釜式反应器、澄清槽和塔式反应器。
(4)上述(3)所述的连续化反应设备，其中塔式反应器为填料塔式反应器。
(5)上述(3)或(4)中所述的连续化反应设备，其用于实施上述(1)或(2)所述的方法。
(6)上述(5)所述的连续化反应设备，其中所述釜式反应器用于进行上述步骤一的液液两相反应，所述澄清槽用于分离步骤一的液液两相反应后的有机相和水相，所述塔式反应器用于进行上述步骤二的单一水相反应。
附图说明
图1为本申请连续化反应设备的一个优选实施方式的结构示意图。
附图标记说明：
1：釜式反应器；2：澄清槽；3：塔式反应器。
具体实施方式
与以往在3个连续釜式反应器中进行的整个反应过程都是有机相与水相共存的液液两相反应不同，本发明中，将上述反应分步连续实施，仅步骤一为有机相和水相的两相反应，步骤一完成后先进行相分离，弃去有机相，含有目标产物的水相进入步骤二，该步骤二是仅有水相的均相反应。
由于在步骤一之后进行了相分离，弃去有机相，因此步骤二的反应物料大幅减少，并且由两相反应变成了均相反应，因此不仅可以减小设备规模，还可以将搅拌釜式反应器这样的动态反应设备变为塔式反应器这样的静态反应设备，提高生产稳定性和效率，在实现产品质量稳定的同时，还能确保产能稳定。
使用图1所示的连续化反应设备实施本发明的方法时，先往釜式反应器1中导入反应原料，在该釜中完成步骤一的液液两相反应，然后将物料导入澄清槽2中进行有机相和水相的分离，弃去有机相，将包含目标产物的水相导入塔式反应器3中进行反应。塔式反应器3优选使用填料塔式反应器。
对釜式反应器1、澄清槽2和塔式反应器3本身的结构无特别限定，使用公知的装置即可。
本申请发明人使用甲苯作为有机溶剂实施上述反应。采用以往的3级连续釜式反应器和一个澄清槽构成的设备时，需要3台10000L的连续动态釜式反应器进行反应方可年产式(2)化合物5000吨，而通过本发明的改进方法和设备，用高15m、塔径800mm的1个静态塔式反应器替代其中的2台10000L连续动态釜式反应器，也达到与上述相同的产能。
本发明的改进实施方法不仅限于用上述连续化反应设备来实施，也可以通过其它方式实施。
本发明的连续化反应设备亦不仅限于用于本发明的改进实施方法，还可以用于其它类似的液液两相反应中。
本申请不限于以上具体实施方式，任何在不脱离本申请主旨范围内的修改和变更均落入本申请的范围。
工业实用性
本发明的改进实施方法和连续化反应设备缩小了实施液液两相反应所需的设备规模，并且以静态塔式反应器替代了部分动态连续釜式反应器，提高了生产的稳定性，进而可以提高产品质量和产能的稳定性。
Claims (6)
1.下述液液两相反应的改进实施方法，
式中，SEt表示乙硫基；
其特征在于，分下述两步实施，并且在步骤一之后进行有机相和水相的分离，然后进行步骤二，
步骤一：
步骤二：
2.权利要求1所述的方法，其中反应所用有机溶剂为甲苯、二甲苯和三甲苯中的一种或两种以上。
3.权利要求1或2所述的方法，该方法通过一种连续化反应设备实施，该设备包括依次串联的釜式反应器、澄清槽和塔式反应器，其中所述釜式反应器用于进行上述步骤一的液液两相反应，所述澄清槽用于分离步骤一的液液两相反应后的有机相和水相，所述塔式反应器用于进行上述步骤二的单一水相反应。
4.权利要求3所述的方法，其中所述塔式反应器为填料塔式反应器。
5.用于实施权利要求1至4中任意一项所述方法的连续化反应设备，其包括依次串联的釜式反应器、澄清槽和塔式反应器，其中所述釜式反应器用于进行上述步骤一的液液两相反应，所述澄清槽用于分离步骤一的液液两相反应后的有机相和水相，所述塔式反应器用于进行上述步骤二的单一水相反应。
6.权利要求5所述的连续化反应设备，其中塔式反应器为填料塔式反应器。
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