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CN111390163B - 一种用于制备高性能径向环钕磁体的成型模具及方法 - Google Patents

一种用于制备高性能径向环钕磁体的成型模具及方法 Download PDF

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CN111390163B CN202010338020.5A CN202010338020A CN111390163B CN 111390163 B CN111390163 B CN 111390163B CN 202010338020 A CN202010338020 A CN 202010338020A CN 111390163 B CN111390163 B CN 111390163B
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Abstract

本发明公开了一种用于制备高性能径向环钕磁体的成型模具及方法，该成型模具包括带椭圆型腔的阴模、弹性元件、近磁导率材质的聚磁板、非金属抗磁性的材料制作的上下压头、内孔芯棒、阴模滑块和弹性元件等组成。采用三维搅拌时脉冲喷雾方式加入含分散剂、抗氧化剂、脱模剂及氮化物等的混合液体添加剂，提高粉体的可成型性和流动性；并采用多次磁化对向渐进预压工艺，实现了径向圆环自动压制及脱模，避免磁体密度不均开裂；并有效降低磁体的含氧量，使氮化物分布在晶界，抑制了晶粒长大，有效地细化了晶粒，提高了钕磁体的内禀矫顽力，制备出低成本、高性能的径向环钕磁体。

Description

一种用于制备高性能径向环钕磁体的成型模具及方法
技术领域
本发明涉及一种用于制备高性能径向环钕磁体的成型模具及方法，特别适用于高性能高矫顽力的烧结钕铁硼径向圆环磁体的制备。
背景技术
目前高扬程的水泵、吸尘器、吹风机、除螨仪等电器市场对10-15万转高速电机的需求旺盛，更高的转速可以转化为更大吸力，而且通电量工作时间、使用寿命也更长。这种高速电机普遍采用径向取向的烧结钕铁硼磁环，而径向圆柱可以直接模压，但是径向圆环直接模压难度大。由于钕铁硼磁晶各向异性，径向产品易开裂，直接模压径向圆环则更易开裂和变形。最终成品为正圆内孔的，目前径向圆环普通都采用先做成径向圆柱，然后再进行钻削内孔的方式来生产，这种方式造成内孔部分材料的浪费；而有些高速电机产品，需要采用椭圆内孔的径向圆环磁体，且对于磁体的椭圆内孔长短轴的同心度要求高，最终成品为椭圆内孔的，只能通过电脉冲加工，这种加工方法成本极高。目前在专利公布号为CN1293436A的中国专利公布了一次成型辐射圆环的模具，该模具结构复杂，芯棒分成上下两段，分布固定在上下压头上，上下两部分芯棒分别脱模，而且上下芯棒分成两段，批量生产后极易造成芯棒错位，影响内孔同心度。目前在专利公布号CN201592479U的中国专利公布了一种径向圆环模具，但这种结构的径向圆环模具并未解决取向压制后芯棒与径向圆环的自动脱模的问题，这种结构的径向圆环模具只能生产较大的径向圆环磁体，而且只能靠人工取出芯棒脱模，一方面效率太低，另一方面由于脱模困难易造成开裂，实际合格率也较低。本发明的目的在于提供一种高性能径向环钕磁体的成型模具及制备方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明设计的目的在于提供一种用于高性能径向环钕磁体的成型模具及制备方法。
本发明通过以下技术方案加以实现：
所述的一种用于制备高性能径向环钕磁体的成型模具，其特征在于该成型模具包括上压头、下压头、阴模模腔，所述上压头和下压头的外壁与阴模模腔的内壁轮廓相吻合且有不超过0.25°配合角度和不超过0.1mm的配合间隙，使上下压头能在阴模模腔内上下移动，所述下压头的上表面固定设置有贯穿阴模模腔的芯棒，所述芯棒上套接设置有阴模滑块，所述阴模滑块与下压头之间设置有弹性元件。
所述的一种用于制备高性能径向环钕磁体的成型模具，其特征在于所述上压头上通过上连接杆与液压缸连接，下压头通过下连接杆与液压缸连接，所述上压头上对应芯棒的位置设置有供芯棒穿过的芯棒孔。
所述的一种用于制备高性能径向环钕磁体的成型模具，其特征在于所述阴模模腔由阴模取向面的左、右、前和后四块侧板组成，所述左侧板内侧固定设置有左聚磁板，所述右侧板内侧固定设置有右聚磁板。
所述的一种用于制备高性能径向环钕磁体的成型模具，其特征在于所述阴模模腔呈椭圆形腔体，取向方向为长轴，模宽方向为短轴。
所述的一种用于制备高性能径向环钕磁体的成型模具，其特征在于所述弹性元件为压缩弹簧。也可以采用具有一定形变能力的硅胶、PVC、聚酰胺弹性体、聚烯烃弹性体和聚氨酯弹性体材料制成，具体压缩弹簧或形变材料的厚度，要结合形变能力和所需完成脱模的形变距离来综合考虑。
所述的成型模具制备高性能径向环钕磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）采用铸片-氢碎工艺获得R-Fe-B-M合金粗粉；
2）将步骤1）制得的合金粗粉，加入高分子聚合物分散剂均匀化搅拌，制得粉料；该高分子聚合物润滑剂为聚异丙醇、聚氧化乙烯、聚四氟乙烯、聚氟化醇其中一种或几种，其添加量占合金粗粉的0.1%；
3）将步骤2）制得的粉料进行气流磨，得到粒度2.4-8.5um的细粉；
4）将步骤3）制得的细粉进行三维搅拌混匀处理，三维搅拌时采用喷雾方式，均匀加入混合液体添加剂，提升粉料的可成型性和流动性，制得细粉；三维搅拌按1h/100kg来设置搅拌时间，搅拌时粉料不应超过搅拌桶容积的30%；
5）将步骤4）制得的细粉加入成型模具的阴模模腔内，采用多次磁化对向渐进预压工艺，反复多次取向时，循序渐进双向压制的方式，脉冲磁场磁振取向使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于阴模模腔中，每完成一次磁场取向，由压机PLC自动控制上压头、下压头分别进入模腔设置位移尺寸点；反复多次取向，上压头、下压头反复多次对向预压；完成最后一次磁振取向后，上压头、下压头对向压制直至达到设定压制成型尺寸值，并完成退磁后制得生坯；产品最后一次取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线与取向极头中心线在同一平面；
6）将步骤5）完成压制后，下压头上升，上压头压着磁体保护脱模，径向圆环出阴模模腔后，径向圆环外径完成脱模；下压头停止，而芯棒也随下压头停止，上压头缓慢上升离开磁体，此时下压头和阴模滑块间的弹性元件缓慢释放形变，阴模滑块被弹性元件推动上升阴模滑块推动已成型的径向圆环上升，此时径向圆环内孔与芯棒完成分离脱模，制得圆环外径为椭圆形，内径为正圆的生坯磁体，下压头下拉，开始下一次装粉压制；
7）将步骤6）制得的磁体生坯进行烧结、时效和回火处理，烧结温度为1020-1120℃，时效温度为850-950℃，回火温度为450-600℃，得到钕铁硼磁体毛坯，此时圆环外径为正圆，而圆环内径为椭圆。
所述的一种高性能径向环钕磁体的制备方法，其特征在于所述混合液体添加剂由溶剂油、分散剂、低分子聚合物抗氧化剂、脱模剂异丙醇和氮化物组成，溶剂油单体浓度为50g/100g，分散剂单体浓度为10g/100g，低分子聚合物抗氧化剂的单体浓度为10g/100g，脱模剂的单体浓度为10g/100g，氮化物的单体浓度为20/100g；各组份配制后后要均匀搅拌5-24小时，脉冲喷雾时混合液体添加剂也要处于搅拌状态，便于更均匀喷雾。
优选地，氮化物为硼、硅、钛、钒、锆、钽的氮化物中的一种或多种以及LnxNy稀土氮化物组成，粒度2-6um。
优选地，液体混合物添加剂，掺入量占钕铁硼合金粉料总重量的0.2%。
优选地，步骤4）中的三维搅拌按1h/100kg来设置搅拌时间，搅拌时粉料不应超过搅拌桶容积的30%。
优选地，步骤5）采用先多次磁化对向渐进预压工艺，再磁振取向压制的方式，瞬时取向磁场峰值为2.5T，反复3次取向，使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于带椭圆型腔的阴模模腔中，避免烧结后磁环变形或内孔同心度差；第一次磁场取向后，由压机PLC自动控制上压头、下压头分别进入模腔1mm距离，第一次磁场取向后，由压机PLC自动控制上压头、下压头分别进入模腔1mm距离，完成第3次取向时，上压头、下压头完全进入模腔将充分取向的磁粉压实，采用这样的压型方式，边取向边缩小取向时模腔的容积，利于钕铁硼粉料更均匀分布于模腔中，防止烧结后产品反生开裂或变形，影响合格率或同心度；优选地，采用PLC自动控制这些成型动作。
优选地，成型模具的阴模取向面侧板内侧增设相对磁导率大于300的近磁导率材料的聚磁板，上压头、下压头、阴模滑块、芯棒均由非金属抗磁性的材料来制作。
优选地，步骤6）生坯磁体的压制密度为4.1-4.7g/cm³，由于径向圆环磁体生坯有内孔，无法进行冷等静压，所以成型后必须具有一定的密度和强度，这样可以不等静压就进行烧结，烧结后磁体内孔为椭圆，同心度≤0.1mm。
优选地，步骤7）中生坯由于钕铁硼各向异性，各个方向烧结收缩不一样，实际成型时压制的是正圆的带一定锥度的内孔，但是经过高温烧结后，易磁化c轴和压制方法的收缩不一样，烧结后内孔就变成椭圆的，这样我们可以直接生产出椭圆内孔的径向圆环。而外径成型后为椭圆，烧结后变成正圆。
本发明有益效果：
1）本发明通过特别设计的成型模具，阴模取向面侧板内侧增设相对磁导率大于300的近磁导率材料的聚磁板，防止因模具边角结构不合理导致取向场扭曲发散，影响取向度，上下压头、阴模滑块、芯棒选用非金属抗磁性的材料来制作，防止压头、阴模滑块、芯棒影响磁路，通过合理的模具磁路设计，杜绝成型时的取向场差异，使模腔中的粉料获得充分取向；
2）本发明通过特别设计的成型模具，在下压头和阴模滑块间，设置弹性元件，在进行压制时弹性元件被压缩，当外径完成保护脱模后，上压头缓慢上升时，弹性元件缓慢释放形变，推动浮动在阴模中的阴模滑块上移，由于芯棒是固定在下压头上的，所以芯棒不动而阴模滑块在弹性元件作用下推动径向圆环产品上升，实现了径向圆环内径和芯棒的自动脱模；
3）本发明通过三维搅拌时采用喷雾方式，均匀加入由溶剂油、分散剂、低分子聚合物抗氧化剂、脱模剂和氮化物组成的混合液体添加剂，提高制备该磁体的粉料的流动性，确保材料磁取向压制过程中，颗粒易旋转，使坯体密度、局域磁畴取向的均匀性；并结合采用先多次磁化对向渐进预压工艺，再磁振取向压制的方式，使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于模具中，避免径向圆环产品烧结后出现内孔同心度差、变形和开裂。并且采用这种三维搅拌时喷雾的方式加入混合液体添加剂，可有效阻止颗粒与氧气接触，降低磁体的含氧量，并提高氮化物在烧结磁体晶界间的分布均匀性；
4）本发明在晶界加入氮化物，由于氮化物熔点非常高，且其分布于晶界中，烧结时会抑制主相晶粒长大，有效地细化了晶粒，也抑制了主相晶粒间的交换耦合作用，提高了磁体的内禀矫顽力；在不增加配方成本的情况下，提高了内禀矫顽力，降低了表磁不可逆损失和矫顽力温度系数，使得该径向磁环的热稳定性获得提高，抗退磁能力增加。
附图说明
图1为本发明模具剖视结构图；
图2为阴模模腔俯视结构示意图；
图3为加粉状态示意图；
图4为压制状态示意图；
图5为自动脱膜状态图；
图中，1-上连接杆，2-上压头，3-右侧板，4-芯棒5-右聚磁板，6-下压头，7-下连接杆，8-左侧板，9-左聚磁板，10-阴模滑块，11-弹性元件，12-后侧板，13-阴模模腔，14-前侧板,15-磁粉，16-取向极头。
具体实施方式
以下所描述的实施例仅仅是本发明专利的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员经过改进或者润饰的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-5所示，本发明一种用于制备高性能径向环钕磁体的成型模具，该成型模具包括上压头、下压头、阴模模腔，上压头上固定设置有上连接杆，下压头上固定设置有下连接杆，上压头和下压头的外壁与阴模模腔的内壁相吻合且能在阴模模腔内上下移动，下压头的上表面固定设置有贯穿阴模模腔的芯棒，上压头上对应芯棒的位置设置有供芯棒穿过的芯棒孔，芯棒上套接设置有阴模滑块，阴模滑块与下压头之间设置有弹性元件，该弹性元件优选压缩弹簧。
其中，阴模模腔由阴模取向面的左、右、前和后侧板组成，左侧板内侧固定设置有左聚磁板，右侧板内侧固定设置有右聚磁板，阴模模腔呈椭圆形腔体。
使用该成型模具制备高性能径向环钕磁体的方法见如下实施例。
实施例1
1）将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以重量百分比称量配料，NdFeB合金的成分质量百分比为(PrNd1-xREx)aFebalAlbCucMdCoeBf，其中a=30%；其中RE采用Dy元素，x=0.025；b=0.4%；c=0.2%；e=1%，f=0.92%；其中d=0.3%，M分别为Ti元素0.1%，Ga元素0.12%；采用铸片-氢碎工艺获得R-Fe-B-M合金粗粉；2）将制得的粗粉，加入高分子聚合物分散剂均匀化搅拌；3）将步骤2）制得的粉料进行气流磨，得到粒度2.4-8.5um的细粉；4）将制得的细粉进行三维搅拌混匀处理，三维搅拌时采用喷雾方式，均匀加入混合液体添加剂，提升粉料的可成型性和流动性；其中溶剂油的单体浓度为50g/100g，分散剂的单体浓度为10g/100g，低分子聚合物抗氧化剂的单体浓度为10g/100g，脱模剂的单体浓度为10g/100g，氮化镝的单体浓度为20/100g，氮化镝为纯度99-99.9的镝的氮化物。液体混合物添加剂，掺入量占钕铁硼合金粉料总重量的0.2%；5）将细粉加入设置有近磁导率的聚磁板阴模模腔中；上压头、下压头、阴模滑块、芯棒,选用非金属抗磁性的材料来制作。通过脉冲磁场磁振3次取向，使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于径向圆环模腔中，采用循序渐进双向预压，再磁振取向压制的方式，完成径向磁环的压制；6）完成压制后，下压头上升6，上压头2压着磁体保护脱模，径向圆环出阴模模腔13后，径向圆环外径完成脱模；然后下压头6停止，而芯棒4是固定在下压头6上的，所以芯棒4也随下压头停止，上压头2缓慢上升离开磁体，此时下压头6和阴模滑块10间的弹性元件11缓慢释放形变，阴模滑块10是浮动在阴模模腔13中的，那么阴模滑块10会被弹性元件11推动上升，阴模滑块10推动已成型的径向圆环上升，此时径向圆环内孔与芯棒4完成分离脱模，机械手取走生坯，下压头6下拉，阴模内形成模腔，开始下一次装粉压制，制得压制密度为4.1-4.7g/cm³径向圆环磁体生坯，此时圆环外径为椭圆形，而圆环内径为正圆；7）将步骤6）制得的磁体进行烧结、时效和回火处理，烧结温度为1070℃，时效温度为900℃，回火温度为500℃，得到钕铁硼磁体毛坯，此时圆环外径为正圆，而圆环内径为椭圆。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，将实施例1中步骤3）制得的细粉加入0.1%的溶剂油和0.1%的低分子聚合物抗氧化剂进行三维搅拌；然后将细粉加入设置有近磁导率的聚磁板阴模模腔中；上压头、下压头、阴模滑块、芯棒,选用非金属抗磁性的材料来制作。通过脉冲磁场磁振3次取向，使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于径向圆环模腔中，采用循序渐进双向预压，再磁振取向压制的方式，完成径向磁环的压制；压制完成后的工序与实施例1相同。
对比例2
将实施例1将实施例1步骤3）制得的细粉，三维搅拌时采用喷雾方式，均匀加入由溶剂油、分散剂、低分子聚合物抗氧化剂、脱模剂和氮化镝组成的混合液体添加剂。其中溶剂油的单体浓度为50g/100g，分散剂的单体浓度为10g/100g，低分子聚合物抗氧化剂的单体浓度为10g/100g，脱模剂的单体浓度为10g/100g，氮化镝的单体浓度为20/100g，氮化镝为纯度99-99.9的镝的氮化物。液体混合物添加剂，掺入量占钕铁硼合金粉料总重量的0.2%；然后将细粉加入设置有近磁导率的聚磁板阴模模腔中；上压头、下压头、阴模滑块、芯棒,选用非金属抗磁性的材料来制作。通过脉冲磁场磁振一次取向，采用双向压制的方式，完成径向磁环的压制；完成压制后的各项制备工艺与实施例1相同。
对比例3
将实施例1步骤3）制得的细粉，三维搅拌时采用喷雾方式，均匀加入由溶剂油、分散剂、低分子聚合物抗氧化剂、脱模剂和氮化镝组成的混合液体添加剂。其中溶剂油的单体浓度为50g/100g，分散剂的单体浓度为10g/100g，低分子聚合物抗氧化剂的单体浓度为10g/100g，脱模剂的单体浓度为10g/100g，氮化镝的单体浓度为20/100g，氮化镝为纯度99-99.9的镝的氮化物。液体混合物添加剂，掺入量占钕铁硼合金粉料总重量的0.5%；将细粉加入阴模模腔中；上压头、下压头、阴模滑块、芯棒,均采用常规的钕铁硼模具材料来制作。通过脉冲磁场磁振3次取向，使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于径向圆环模腔中，采用循序渐进双向预压，再磁振取向压制的方式，完成径向磁环的压制，压制后的工序同实施例1相同。
以上实施例和对比例，所制备的径向磁环规格为D17.6*d6.9-5.7*34.7。采用三维四轴磁场分布波形测试仪测试径向表磁，测试位置均为相同位置，下面是实施例1和对比例2-3的结果对比见表1。
表1
径向表磁(Gs) NS极极差(Gs) 备注
实施例1 ≥5830 ≤50
对比例2 ≥5800 70-120 单次脉冲磁场磁振取向
对比例2 ≥5800 70-120 单次脉冲磁场磁振取向
从表1可以看出，本发明的模具通过增设近磁导率的聚磁板，以及芯棒等采用非金属抗磁性的材料制作，使得磁路更为优化，径向磁环的表磁获得一定的提升，特别是NS极表磁极差改善明显。另外通过本发明提出的多次磁化对向渐进预压工艺，也能显著改善径向磁环的NS极表磁极差。
采用磁偏角测试仪测量径向圆环的磁偏角，下面是实施例1和对比例1-3的结果对比见表2。
表2
磁偏角° 备注
实施例1 0.5-1°
对比例1 0.6-1.5° 取消三维搅拌时喷雾混合液体添加剂
对比例2 1-2° 单次脉冲磁场磁振
对比例3 2-4.5° 取消聚磁板，芯棒等为普通材料
从表2中可以看出，本发明的模具通过增设近磁导率的聚磁板，以及芯棒等采用非金属抗磁性的材料制作，使得磁路更为优化，径向磁环的磁偏角改善明显。本发明提出的三维搅拌时喷雾混合液体添加剂，可以显著改善钕铁硼磁粉的流动性，也有益于径向磁环的磁偏角的改善。另本发明提出的多次磁化对向渐进预压工艺，也能显著改善径向磁环的磁偏角。
采用投影仪检测内孔同心度和检验径向圆环的开裂不良率，下面是实施例1和对比例1-3的结果对比见表3。
表3
同心度mm 外观不良率% 备注
实施例1 0.05-0.08 ≤0.2%
对比例1 0.12-0.2 ≥40% 取消三维搅拌时喷雾混合液体添加剂
对比例2 0.12-0.25 ≥10% 单次脉冲磁场磁振
对比例3 0.15-0.22 ≥8% 取消聚磁板，芯棒等为普通材料
从表3中可以看出，本发明提出的三维搅拌时喷雾混合液体添加剂，可以显著改善钕铁硼磁粉的流动性，使得粉料均匀分布于模腔，使径向圆环产品的同心度获得提高，外观合格率大幅降低。本发明的模具通过增设聚磁板，以及芯棒采用和钕铁硼磁粉磁导率相近的材质，使得磁路更为优化，杜绝成型时的取向场差异，使模腔中的粉料获得充分取向，也对内孔同心度的改善以及外观不良率下降起到至关重要的作用。另本发明提出的多次磁化对向渐进预压工艺，使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于模具中，避免了径向圆环产品烧结后出现内孔同心度差、变形和开裂。
采用高温箱和三维四轴磁场分布波形测试仪测试径向表磁，测试位置均为相同位置，进行径向圆环150℃两个小时的老化测试，对比计算老化前后的表磁不可逆损失，下面是实施例1和对比例1的结果对比，见表4。
表4
表磁不可逆损失 备注
实施例1 ≤5%
对比例1 30-35% 取消三维搅拌时喷雾混合液体添加剂
从表4可以看出，本发明提出的三维搅拌时喷雾加入氮化镝，显著改善了磁体提高了内禀矫顽力，降低了表磁不可逆损失和矫顽力温度系数，使得该径向磁环的热稳定性获得提高，抗退磁能力增加。
实施例2
1）将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以重量百分比称量配料，NdFeB合金的成分质量百分比为(PrNd1-xREx)aFebalAlbCucMdCoeBf，其中a=30%；其中RE采用Dy元素，x=0.025；b=0.4%；c=0.2%；e=1%，f=0.92%；其中d=0.3%，M分别为Ti元素0.1%，Ga元素0.12%；用铸片-氢碎工艺获得R-Fe-B-M合金粗粉；2）将步骤1）制得的粗粉，加入高分子聚合物分散剂均匀化搅拌；3）将步骤2）制得的粉料进行气流磨，得到粒度2.4-8.5um的细粉；4）将步骤3）制得的细粉进行三维搅拌混匀处理，三维搅拌时采用喷雾方式，均匀加入由溶剂油、分散剂、低分子聚合物抗氧化剂、脱模剂和氮化物组成的液体混合添加剂，提升粉料的可成型性和流动性；其中溶剂油的单体浓度为50g/100g，分散剂的单体浓度为10g/100g，低分子聚合物抗氧化剂的单体浓度为10g/100g，脱模剂的单体浓度为10g/100g，氮化钛的单体浓度为5/100g，氮化铽的单体浓度为15/100g，氮化铽为纯度99-99.9的铽的氮化物。液体混合物添加剂，掺入量占钕铁硼合金粉料总重量的0.3%；5）将步骤4）的细粉加入设置有近磁导率的聚磁板阴模模腔中；上压头、下压头、阴模滑块、芯棒,选用非金属抗磁性的材料来制作。通过脉冲磁场磁振3次取向，使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于径向圆环模腔中，采用循序渐进双向预压，再磁振取向压制的方式，完成径向磁环的压制；6）将步骤5）的加入(13)带椭圆型腔的阴模型腔内，然后采用先多次磁化对向渐进预压工艺。通过反复多次取向，使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于径向圆环模腔中，每完成一次磁场取向，由压机PLC自动控制(2)上压头、(6)下压头分别进入模腔一段距离，完成最后一次取向时，(2)上压头、(6)下压头完全进入模腔将充分取向的磁粉压实；7）将步骤6）制得的磁体进行烧结、时效和回火处理，烧结温度为1020-1120℃，时效温度为850-950℃，回火温度为450-600℃，得到钕铁硼磁体毛坯，此时圆环外径为正圆，而圆环内径为椭圆。
以上实施例1-2和对比例1，所制备的径向磁环规格为D17.6*d6.9-5.7*34.7。采用高温箱和三维四轴磁场分布波形测试仪测试径向表磁，测试位置均为相同位置，进行径向圆环150℃两个小时的老化测试，对比计算老化前后的表磁不可逆损失。采用扫描电镜观察晶粒尺寸。下面是实施例1-2和对比例1的结果对比，见表5。
表5
表磁不可逆损失 晶粒尺寸(um) 备注
实施例1 ≤5% 5-7.5 喷雾时加入氮化镝
实施例2 ≤1% 4.5-7 喷雾时加入氮化铽
对比例1 30-35% 5-9.5 取消三维搅拌时脉冲喷雾混合液体添加剂
将实施例1-2和对比例1的陪测样柱使用NIM-10000型永磁测试仪，进行磁性能测试；并取磁体内部适量样品，采用ONH-2000氧氮氢分析仪，分别进行氧含量测试，检测结果对比，见表6。
表6
Br(KGs) Hcj(KOe) （BH)m（MGOe） Hk/Hcj 磁体氧含量(ppm)
实施例1 13.65 19.9 46.58 0.962 645
实施例2 13.35 22.5 45.4 0.958 620
对比例1 13.8 17.9 47.61 0.97 1150
实施例1、2和对比例1的钕铁硼铸片合金的配方是完全相同的，而实施例1、2仅仅在三维搅拌时喷雾混合液体添加剂时所混入的氮化物不一样。
通过对比发现，实施例1的较取消三维搅拌时喷雾混合液体添加剂的对比例1，磁体氧含量下降505ppm，Br下降仅为150Gs，Hcj却提升了2KOe，表磁不可逆损失大幅下降，我们使用ICP等离子体质谱仪，检测实施例1和对比例1烧结钕铁硼磁体的成分，取消三维搅拌时喷雾混合液体添加剂的对比例1磁体的重稀土镝和铽的含量基本可以忽略，而三维搅拌时喷雾混合液体添加剂加入含有氮化铽的实施例1镝的重量百分百含量仅为0.034%，采用本发明制备的烧结钕铁硼的性能已从50H提升至48SH，成本优势明显。
通过对比发现，实施例2的较取消三维搅拌时喷雾混合液体添加剂的对比例1，磁体氧含量下降530ppm，Br下降仅为450Gs，Hcj却提升了4.6KOe，表磁不可逆损失大幅下降，我们使用ICP等离子体质谱仪，检测实施例1和对比例1烧结钕铁硼磁体的成分，取消三维搅拌时喷雾混合液体添加剂的对比例1磁体的重稀土镝和铽的含量基本可以忽略，而三维搅拌时喷雾混合液体添加剂加入含有氮化铽的实施例2铽的重量百分百含量仅为0.045%，采用本发明制备的烧结钕铁硼的性能已从50H提升至45SHT，成本优势明显。
通过对比实施例1、2和对比例1的扫描电镜照片，平均晶粒尺寸明细下降，我们分析认为，采用这种喷雾的方式加入混合液体添加剂，可有效阻止颗粒与氧气接触，降低磁体的含氧量，并提高LnxNy稀土氮化物在烧结磁体晶界间的分布均匀性。由于稀土的氮化物较主相熔点大幅提高，且其分布于晶界中，烧结时会抑制主相晶粒长大，有效地细化了晶粒，提高了磁体的内禀矫顽力；在不增加配方成本的情况下，提高了内禀矫顽力，降低了表磁不可逆损失和矫顽力温度系数，使得该径向磁环的热稳定性获得提高，抗退磁能力增加。
本发明的成型模具，所用材料易得，结构简单易于制作，由于实现了径向圆环的内孔芯棒的自动脱模，可以配合全自动压机，批量工业化生产。大规模生产后，弹性元件材料出现疲劳，内孔芯棒脱模效果变差，也容易更换。而且本发明的成型模具，通过模具磁路结构的优化，提高磁体的取向度，降低磁体的磁偏角，改善磁体的NS极差异，提升磁体的同质性。本发明采用的三维搅拌时喷雾方式均匀加入混合液体添加剂，提高制备该磁体的粉料的流动性；并结合采用先多次磁化对向渐进预压工艺，再磁振取向压制的方式，使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于模具中，避免径向圆环产品烧结后出现内孔同心度差、变形和开裂。本发明采用这种喷雾的方式加入混合液体添加剂，可有效降低磁体的含氧量，并提高氮化物在烧结磁体晶界间的分布均匀性，由于氮化物熔点较高，且其分布于晶界中，烧结时会抑制主相晶粒长大，有效地细化了晶粒，也抑制了主相晶粒间的交换耦合作用，提高了磁体的内禀矫顽力；在不增加配方成本的情况下，提高了内禀矫顽力，降低了表磁不可逆损失和矫顽力温度系数，使得该径向磁环磁体的热稳定性获得提高，抗退磁能力增加。本发明所公布的模具结构设计、磁路设计、三维搅拌时喷雾混合液体添加剂、多次磁化对向渐进预压工艺，同样适用于其它各种形状磁体及辐射环磁体的制备等，而且也不仅限于烧结钕铁硼永磁，对于所有类稀土永磁，如钐钴、铝镍钴等磁体的制备同样适用。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等效替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于制备高性能径向环钕磁体的成型模具，其特征在于该成型模具包括上压头（2）、下压头（6）、阴模模腔（13），所述上压头（2）和下压头（6）的外壁与阴模模腔（13）的内壁轮廓相吻合且有不超过0.25°配合角度和不超过0.1mm的配合间隙，使上下压头在阴模模腔（13）内上下移动，所述下压头（6）的上表面固定设置有贯穿阴模模腔（13）的芯棒（4），所述芯棒（4）上套接设置有阴模滑块（10），所述阴模滑块（10）与下压头（6）之间设置有弹性元件（11），所述上压头（2）通过上连接杆（1）与液压缸连接，下压头（6）通过下连接杆（7）与液压缸连接，所述上压头（2）上对应芯棒（4）的位置设置有供芯棒穿过的芯棒孔；所述阴模模腔（13）由阴模取向面的左侧板（8）、右侧板（3）、前侧板（14）和后侧板（12）组成，所述左侧板（8）内侧固定设置有左聚磁板（9），所述右侧板（3）内侧固定设置有右聚磁板（5）；所述阴模模腔（13）呈椭圆形腔体，取向方向为长轴，模宽方向为短轴。
2.如权利要求1所述的一种用于制备高性能径向环钕磁体的成型模具，其特征在于所述弹性元件（11）为压缩弹簧或具有形变能力的硅胶、PVC、聚酰胺弹性体、聚烯烃弹性体或聚氨酯弹性体材料制成。
3.采用权利要求1所述的成型模具制备一种高性能径向环钕磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）采用铸片-氢碎工艺获得R-Fe-B-M合金粗粉；
2）将步骤1）制得的合金粗粉，加入高分子聚合物分散剂均匀化搅拌，制得粉料；
3）将步骤2）制得的粉料进行气流磨，得到粒度2.4-8.5um的细粉；
4）将步骤3）制得的细粉进行三维搅拌混匀处理，三维搅拌时采用喷雾方式，均匀加入混合液体添加剂，提升粉料的可成型性和流动性，制得细粉；
5）将步骤4）制得的细粉加入成型模具的阴模模腔（13）内，采用多次磁化对向渐进预压工艺，反复多次取向时，循序渐进双向压制的方式，脉冲磁场磁振取向使磁粉（15）在磁场作用下自动均匀排列于阴模模腔（13）中，每完成一次磁场取向，由压机PLC自动控制上压头（2）、下压头（6）分别进入模腔设置位移尺寸点；反复多次取向，上压头（2）、下压头（6）反复多次对向预压；完成最后一次磁振取向后，上压头（2）、下压头（6）对向压制直至达到设定压制成型尺寸值，并完成退磁后制得生坯；产品最后一次取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线与取向极头（16）中心线在同一平面；
6）将步骤5）完成压制后，下压头（6）上升，上压头（2）压着磁体保护脱模，径向圆环出阴模模腔（13）后，径向圆环外径完成脱模；下压头（6）停止，而芯棒（4）也随下压头（6）停止，上压头（2）缓慢上升离开磁体，此时下压头（6）和阴模滑块（10）间的弹性元件（11）缓慢释放形变，阴模滑块（10）被弹性元件（11）推动上升，阴模滑块（10）推动已成型的径向圆环上升，此时径向圆环内孔与芯棒（4）完成分离脱模，制得圆环外径为椭圆形，内径为正圆的生坯磁体，下压头（6）下拉，开始下一次装粉压制；
7）将步骤6）制得的磁体生坯进行烧结、时效和回火处理，烧结温度为1020-1120℃，时效温度为850-950℃，回火温度为450-600℃，得到钕铁硼磁体毛坯，此时圆环外径为正圆，而圆环内径为椭圆。
4.如权利要求3所述的一种高性能径向环钕磁体的制备方法，其特征在于所述混合液体添加剂由溶剂油、分散剂、低分子聚合物抗氧化剂、脱模剂和氮化物组成，所述氮化物为硼、硅、钛、钒、锆、钽的氮化物中的一种或多种以及LnxNy稀土氮化物组成，粒度2-6um。
5.如权利要求3所述的一种高性能径向环钕磁体的制备方法，其特征在于成型模具的阴模取向面侧板内侧增设相对磁导率大于300的近磁导率材料的聚磁板，上压头、下压头、阴模滑块、芯棒均由非金属抗磁性的材料来制作。
6.如权利要求3所述的一种高性能径向环钕磁体的制备方法，其特征在于步骤6）生坯磁体的压制密度为4.1-4.7g/cm³，生坯外径椭圆内孔正圆，不进行冷等静压，直接烧结处理，烧结后毛坯外径正圆内孔为椭圆，同心度≤0.1mm。
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