CN111389366B - 一种活性炭的改性方法、改性的活性炭及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性炭的改性方法、改性的活性炭及其在氡吸附方面的应用。所述活性炭的改性方法包括以下步骤：A1)将活性炭进行干燥处理；B1)将所述干燥后的活性炭与液氮混合，使得活性炭完全浸没在液氮中，浸泡一段时间；C1)分离所述活性炭与液氮，使所述活性炭中的残留液氮蒸发，得到改性活性炭。本发明采用液氮蒸发膨胀的物理方法改变活性炭的孔结构，增加了活性炭中对氡吸附有利的微孔数目，使得到的改性活性炭对氡的吸附性能增强。本发明提供的活性炭的改性方法工艺简单、改性周期短、成本较低，无污染的特点。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域，尤其涉及活性炭的改性方法、改性的活性炭及其在气体吸附技术领域的应用。
背景技术
氡是放射性元素，在室内、地下、矿井中广泛分布。氡气吸入肺部会对人体造成伤害，是肺癌的主要成因之一。随着人们对氡气危害认识的增加，需要一种行之有效的降氡手段减少建筑内氡浓度，常用降氡方法是采用活性炭对氡气进行吸附降低局部区域氡浓度。但市面上常见的活性炭对氡气吸附效果有限，需要通过改性提高活性炭的吸氡性能。
申请号为201610336015.4的中国专利提供了一种活性炭的改性方法，先对活性炭进行预处理，然后采用高铁酸钾，对经过预处理的活性炭进行了改性处理。申请号为201710172020.0的中国专利提供了一种以苯酚和快速超低温冷冻制备改性活性炭的方法。申请号为201710282649.0的中国专利提供了一种利用大气压低温等离子体活性炭的改性方法及应用。申请号为201710585711.3的中国专利提供了一种活性炭改性方法，将待改性活性炭经表面氧化处理得改性活性炭前驱体后，与硅烷偶联剂反应得到改性的活性炭。可以看出，上述的改性方法工艺均较为复杂，成本较高，导致推广应用难度较大。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种活性炭的改性方法、改性的活性炭及其应用，改性后的活性炭具有较优的吸氡性能。
本发明提供了一种活性炭的改性方法，包括以下步骤：
A1)将活性炭进行干燥处理；
B1)将所述干燥后的活性炭与液氮混合，使得活性炭完全浸没在液氮中，浸泡一段时间；
C1)分离所述活性炭与液氮，使所述活性炭中的残留液氮蒸发，得到改性活性炭。
优选的，步骤B1)中，所述浸泡的时间为1～500min。
优选的，步骤C1)中，所述残留液氮蒸发完成后，还包括干燥；
所述干燥的温度为100～300℃，干燥的时间为1～10h。
本发明还提供了一种活性炭的改性方法，包括以下步骤：
A2)将活性炭进行干燥处理；
B2)将所述干燥后的活性炭与液氮混合，使得活性炭完全浸没在液氮中，使所述液氮完全蒸发；
C2)将液氮完全蒸发后的活性炭重复步骤A2)和B2)的处理，得到改性活性炭。
优选的，步骤B2)中，通过控制环境温度，从而改变液氮的蒸发速率。
优选的，步骤C2)中，所述重复的次数为1～10次；
重复步骤A2)和B2)的处理后，还包括干燥；
所述干燥的温度为100～300℃，干燥的时间为1～10h。
优选的，所述改性活性炭中，直径为0.5～0.7nm的微孔增加。
本发明还提供了一种上文所述的改性方法得到的改性活性炭。
本发明还提供了一种上文所述的改性活性炭在吸附氡及其它有害气体中的应用。
本发明提供了一种活性炭的改性方法，包括以下步骤：A1)将活性炭进行干燥处理；B1)将所述干燥后的活性炭与液氮混合，使得活性炭完全浸没在液氮中，浸泡一段时间；C1)分离所述活性炭与液氮，使所述活性炭中的残留液氮蒸发，得到改性活性炭。或者，所述改性方法包括以下步骤：A2)将活性炭进行干燥处理；B2)将所述干燥后的活性炭与液氮混合，使得活性炭完全浸没在液氮中，使所述液氮完全蒸发；C2)将液氮完全蒸发后的活性炭重复步骤A2)和B2)的处理，得到改性活性炭。本发明采用液氮蒸发膨胀的物理方法改变活性炭的孔结构，增加了活性炭中对氡吸附有利的微孔数目，使得到的改性活性炭对氡的吸附性能增强。本发明提供的活性炭的改性方法工艺简单、改性周期短、成本较低，无污染的特点。
附图说明
图1为本发明实施例中的活性炭改性装置示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种活性炭的改性方法，包括以下步骤：
A1)将活性炭进行干燥处理；
B1)将所述干燥后的活性炭与液氮混合，使得活性炭完全浸没在液氮中，浸泡一段时间；
C1)分离所述活性炭与液氮，使所述活性炭中的残留液氮蒸发，得到改性活性炭。
本发明通过液氮蒸发时膨胀产生作用力，改变了活性炭的孔结构，增加了活性炭中对氡吸附有利的微孔数目，使得到的改性活性炭对氡的吸附能力较商用活性炭的吸附性能增强。
在本发明的某些实施例中，所述活性炭选自煤质炭、椰壳炭或木质炭；优选为椰壳炭。
本发明先将活性炭进行干燥处理。本发明对所述干燥处理的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的干燥处理的方法即可。
在本发明的某些实施例中，所述干燥处理前还包括：对所述活性炭进行预处理。具体的，包括：将所述活性炭进行粉碎、洗涤和抽滤。在本发明的某些实施例中，粉碎后的活性炭过50目筛。本发明对所述洗涤和抽滤的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的洗涤和抽滤的方法即可。
得到干燥后的活性炭后，将所述干燥后的活性炭与液氮混合，使得活性炭完全浸没在液氮中，浸泡一段时间。
在本发明的某些实施例中，将所述干燥后的活性炭与液氮混合具体为：
a)将所述干燥后的活性炭放置在混合容器中，堆积一定高度；
b)在所述混合容器中倒入液氮。
在本发明的某些实施例中，所述干燥后的活性炭与液氮的混合容器带有泄压阀。本发明中，液氮完全浸没活性炭后，液氮液面高出活性炭，保证液氮被吸入活性炭的孔隙，产生更多的微孔。
在本发明的某些实施例中，所述干燥后的活性炭与液氮的混合容器带有泄压阀。
在本发明的某些实施例中，所述浸泡的温度为0～100℃。优选的，所述浸泡的温度为室温。在本发明的某些实施例中，所述浸泡的时间为1～500min。优选的，浸泡时间为30min。
浸泡的过程中，液氮被活性炭吸入，然后液氮蒸发膨胀，膨胀产生作用力使得活性炭微孔增加。
浸泡完成后，分离所述活性炭与液氮，使所述活性炭中的残留液氮蒸发，得到改性活性炭。
在本发明的某些实施例中，分离所述活性炭与液氮具体包括：
将浸泡完成后的混合液中的液氮倒出。
得到的活性炭中的残留液氮进行蒸发，蒸发完成后，得到改性活性炭。
在本发明的某些实施例中，通过控制环境温度，从而改变液氮的蒸发速率。在某些实施例中，控制环境温度的方式为水浴加热或油浴加热。
在本发明的某些实施例中，控制所述环境温度为25℃。
在本发明的某些实施例中，所述残留液氮蒸发完成后，还包括干燥。
本发明对所述干燥的温度和时间并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的干燥的温度和时间即可。
在本发明的某些实施例中，所述干燥的温度为100～300℃，干燥的时间为1～10h。
本发明还提供了另一种活性炭的改性方法，包括以下步骤：
A2)将活性炭进行干燥处理；
B2)将所述干燥后的活性炭与液氮混合，使得活性炭完全浸没在液氮中，使所述液氮完全蒸发；
C2)将液氮完全蒸发后的活性炭重复步骤A2)和B2)的处理，得到改性活性炭。
本发明通过液氮蒸发时膨胀产生作用力，改变了活性炭的孔结构，增加了活性炭中对氡吸附有利的微孔数目，使得到的改性活性炭对氡的吸附能力较商用活性炭的吸附性能增强。
在本发明的某些实施例中，所述活性炭选自煤质炭、椰壳炭或木质炭；优选为椰壳炭。
本发明先将活性炭进行干燥处理。本发明对所述干燥处理的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的干燥处理的方法即可。
在本发明的某些实施例中，所述干燥处理前还包括：对所述活性炭进行预处理。具体的，包括：将所述活性炭进行粉碎、洗涤和抽滤。在本发明的某些实施例中，粉碎后的活性炭过50目筛。本发明对所述洗涤和抽滤的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的洗涤和抽滤的方法即可。
得到干燥后的活性炭后，将所述干燥后的活性炭与液氮混合，使得活性炭完全浸没在液氮中，使所述液氮完全蒸发。
在本发明的某些实施例中，将所述干燥后的活性炭与液氮混合具体为：
a)将所述干燥后的活性炭放置在混合容器中，堆积一定高度；
b)在所述混合容器中倒入液氮。
在本发明的某些实施例中，所述干燥后的活性炭与液氮的混合容器带有泄压阀。本发明中，液氮完全浸没活性炭后，液氮液面高出活性炭，保证液氮被吸入活性炭的孔隙，产生更多的微孔。
在本发明的某些实施例中，所述干燥后的活性炭与液氮的混合容器带有泄压阀。
在本发明的某些实施例中，通过控制环境温度，从而改变液氮的蒸发速率。在某些实施例中，控制环境温度的方式为水浴加热或油浴加热。
在本发明的某些实施例中，控制所述环境温度为25℃。
液氮完全蒸发后，将液氮完全蒸发后的活性炭重复步骤A2)和B2)的处理，得到改性活性炭。
在本发明的某些实施例中，所述重复的次数为1～10次。在某些实施例中，所述重复的次数为3次。
重复步骤A2)和B2)的处理后，还包括干燥，得到改性活性炭。
本发明对所述干燥的温度和时间并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的干燥的温度和时间即可。
在本发明的某些实施例中，所述干燥的温度为100～300℃，干燥的时间为1～10h。
在本发明的某些实施例中，得到的改性活性炭中，直径为0.5～0.7nm的微孔增加。
在本发明的某些实施例中，所述改性活性炭中，直径为0.5～0.7nm的微孔比表面积相比于改性前直径为0.5～0.7nm的微孔比表面积增加了5％～25％。在某些实施例中，所述改性活性炭中，直径为0.6nm的微孔比表面积相比于改性前直径为0.6nm的微孔比表面积增加了24％。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明还提供了一种上文所述的改性方法得到的改性活性炭。在本发明的某些实施例中，所述改性活性炭中，直径为0.5～0.7nm的微孔比表面积相比于改性前直径为0.5～0.7nm的微孔比表面积增加了5％～25％。在某些实施例中，所述改性活性炭中，直径为0.6nm的微孔比表面积相比于改性前直径为0.6nm的微孔比表面积增加了24％。
本发明还提供了一种上文所述的改性活性炭在吸附氡及其它有害气体中的应用。所述改性活性炭具有较优的吸氡性能，因而，请求保护所述改性活性炭在吸附氡及其它有害气体中的应用。
本发明提供了一种活性炭的改性方法，包括以下步骤：A1)将活性炭进行干燥处理；B1)将所述干燥后的活性炭与液氮混合，使得活性炭完全浸没在液氮中，浸泡一段时间；C1)分离所述活性炭与液氮，使所述活性炭中的残留液氮蒸发，得到改性活性炭。或者，所述改性方法包括以下步骤：A2)将活性炭进行干燥处理；B2)将所述干燥后的活性炭与液氮混合，使得活性炭完全浸没在液氮中，使所述液氮完全蒸发；C2)将液氮完全蒸发后的活性炭重复步骤A2)和B2)的处理，得到改性活性炭。本发明采用液氮蒸发膨胀的物理方法改变活性炭的孔结构，增加了活性炭中对氡吸附有利的微孔数目，使得到的改性活性炭对氡的吸附性能增强。本发明提供的活性炭的改性方法工艺简单、改性周期短、成本较低，无污染的特点。
得到改性活性炭后，本发明采用静态吸附法测试改性活性炭的吸附系数，具体可以按照文献(谢礼飞，丘寿康，唐泉，etal.活性炭吸附测氡法静态吸附系数测量研究[J].核电子学与探测技术，2019)中的测试方法进行测试。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种活性炭的改性方法、改性的活性炭及其应用，进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤1)：将椰壳炭进行粉碎处理，过50目筛，粉碎处理后的椰壳炭100g置于烧杯中，加入500mL去离子水，搅拌0.5h，弃水，抽滤，抽滤后的椰壳炭(材料表征测得其孔径为0.6nm的微孔比表面积为444.9cm3/g)置于烘箱内，120℃恒温烘烤8h后，取出，放置在带有泄压阀的混合容器中，堆积10mm。倒入液氮，使液氮完全浸没椰壳炭，液氮液面高出椰壳炭的高度为8mm，在25℃下浸泡30min；
步骤2)：浸泡完成后，将浸泡完成后的混合液中的液氮倒出，使所述混合物中的液氮蒸发，通过水浴加热混合容器控制液氮的蒸发速率，所述水浴加热的温度为25℃；具体的椰壳炭的改性装置如图1所示，图1为本发明实施例中的活性炭改性装置示意图，用于本发明活性炭的改性；
步骤3)：液氮蒸发完成后，将得到的椰壳炭置于烘箱内，120℃恒温烘烤8h后，取出，得到改性的椰壳炭。
按照上文所述的静态吸附法测试本实施例椰壳炭改性前后氡的吸附系数，结果如表1所示。
表1实施例1椰壳炭改性前后氡的吸附系数对比情况
| 改性前 | 改性后 |
| 4.94L/g | 5.55L/g |
从表1可以看出，椰壳炭改性前的吸附系数的平均值为4.94L/g，改性后的椰壳炭的吸附系数的平均值为5.55L/g，相比于改性前，改性后的椰壳炭的吸附系数提高了12％。
对所述改性后的椰壳炭进行表征，结果表明，改性后的椰壳炭中，直径为0.6nm的微孔比表面积为483.5cm3/g，直径为0.6nm的微孔比表面积相比于改性前直径为0.6nm的微孔比表面积增加了8.68％。
实施例2
步骤1)：将椰壳炭进行粉碎处理，过50目筛，粉碎处理后的椰壳炭100g置于烧杯中，加入500mL去离子水，搅拌0.5h，弃水，抽滤，抽滤后的椰壳炭(材料表征测得其孔径为0.6nm的微孔比表面积为444.9cm3/g)置于烘箱内，120℃恒温烘烤8h后，取出，放置在带有泄压阀的混合容器中，堆积10mm。倒入液氮，使液氮完全浸没椰壳炭，5min后液氮完全蒸发；通过水浴加热混合容器控制液氮的蒸发速率，所述水浴加热的温度为25℃；
步骤2)：将步骤1)液氮蒸发后的椰壳炭继续按照步骤1)重复3次，在120℃下干燥8h，得到改性的椰壳炭。
按照上文所述的静态吸附法测试本实施例椰壳炭改性前后氡的吸附系数，结果如表2所示。
表2实施例2椰壳炭改性前后氡的吸附系数对比情况
| 改性前 | 改性后 |
| 4.94L/g | 6.67L/g |
从表2可以看出，椰壳炭改性前的吸附系数的平均值为4.94L/g，改性后的椰壳炭的吸附系数的平均值为6.67L/g，相比于改性前，改性后的椰壳炭的吸附系数提高了35％。
对所述改性后的椰壳炭进行表征，结果表明，改性后的椰壳炭中，直径为0.6nm的微孔比表面积为552.6cm3/g，直径为0.6nm的微孔比表面积相比于改性前直径为0.6nm的微孔比表面积增加了24.21％。
实施例3
步骤1)：将木质炭进行粉碎处理，过50目筛，粉碎处理后的木质炭100g置于烧杯中，加入500mL去离子水，搅拌0.5h，弃水，抽滤，抽滤后的木质炭(材料表征测得其孔径为0.6nm的微孔比表面积为343.8cm3/g)置于烘箱内，120℃恒温烘烤8h后，取出，放置在带有泄压阀的混合容器中，堆积10mm。倒入液氮，使液氮完全浸没椰壳炭，液氮液面高出椰壳炭的高度为8mm，在25℃下浸泡30min；
步骤2)：浸泡完成后，将浸泡完成后的混合液中的液氮倒出，使所述混合物中的液氮蒸发，通过水浴加热混合容器控制液氮的蒸发速率，所述水浴加热的温度为25℃；
步骤3)：液氮蒸发完成后，将得到的木质炭置于烘箱内，120℃恒温烘烤8h后，取出，得到改性的木质炭。
按照上文所述的静态吸附法测试本实施例木质炭改性前后氡的吸附系数，结果如表3所示。
表3实施例3木质炭改性前后氡的吸附系数对比情况
| 改性前 | 改性后 |
| 2.83L/g | 3.14L/g |
从表3可以看出，木质炭改性前的吸附系数的平均值为2.83L/g，改性后的木质炭的吸附系数的平均值为3.14L/g，相比于改性前，改性后的木质炭的吸附系数提高了11％。
对所述改性后的木质炭进行表征，结果表明，改性后的木质炭中，直径为0.6nm的微孔比表面积为369.01cm3/g，直径为0.6nm的微孔比表面积相比于改性前直径为0.6nm的微孔比表面积增加了7.33％。
实施例4
步骤1)：将木质炭进行粉碎处理，过50目筛，粉碎处理后的木质炭100g置于烧杯中，加入500mL去离子水，搅拌0.5h，弃水，抽滤，抽滤后的木质炭(材料表征测得其孔径为0.6nm的微孔比表面积为343.8cm3/g)置于烘箱内，120℃恒温烘烤8h后，取出，放置在带有泄压阀的混合容器中，堆积10mm。倒入液氮，使液氮完全浸没木质炭，5min后液氮完全蒸发；通过水浴加热控制液氮的蒸发速率，所述水浴加热的温度为25℃；
步骤2)：将步骤1)液氮蒸发后的木质炭继续按照步骤1)重复3次，在120℃下干燥8h，得到改性的木质炭。
按照上文所述的静态吸附法测试本实施例木质炭改性前后氡的吸附系数，结果如表4所示。
表4实施例4木质炭改性前后氡的吸附系数对比情况
| 改性前 | 改性后 |
| 2.83L/g | 3.68L/g |
从表4可以看出，木质炭改性前的吸附系数的平均值为2.83L/g，改性后的木质炭的吸附系数的平均值为3.68L/g，相比于改性前，改性后的木质炭的吸附系数提高了30％。
对所述改性后的木质炭进行表征，结果表明，改性后的木质炭中，直径为0.6nm的微孔比表面积为412.6cm3/g，直径为0.6nm的微孔比表面积相比于改性前直径为0.6nm的微孔比表面积增加了20.01％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种活性炭的改性方法，包括以下步骤：
A1）将活性炭进行干燥处理；
B1）将所述干燥后的活性炭与液氮混合，使得活性炭完全浸没在液氮中，浸泡一段时间；
C1）分离所述活性炭与液氮，使所述活性炭中的残留液氮蒸发，得到改性活性炭；
通过控制环境温度，从而改变液氮的蒸发速率。
2.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤B1）中，所述浸泡的时间为1~500min。
3.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤C1）中，所述残留液氮蒸发完成后，还包括干燥；
所述干燥的温度为100~300℃，干燥的时间为1~10 h。
4.一种活性炭的改性方法，包括以下步骤：
A2）将活性炭进行干燥处理；
B2）将所述干燥后的活性炭与液氮混合，使得活性炭完全浸没在液氮中，使所述液氮完全蒸发；
C2）将液氮完全蒸发后的活性炭重复步骤A2）和B2）的处理，得到改性活性炭；
通过控制环境温度，从而改变液氮的蒸发速率。
5.根据权利要求4所述的改性方法，其特征在于，步骤C2）中，所述重复的次数为1~10次；
重复步骤A2）和B2）的处理后，还包括干燥；
所述干燥的温度为100~300℃，干燥的时间为1~10 h。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的改性方法，其特征在于，所述改性活性炭中，直径为0.5~0.7 nm的微孔增加。
7.权利要求1~5任意一项所述的改性方法得到的改性活性炭。
8.权利要求7所述的改性活性炭在吸附氡中的应用。
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