CN111342163A - 一种废旧锂电池正极活性材料的回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种废旧锂电池正极活性材料的回收方法。本发明采用等离子体技术处理正极片，工艺步骤包括锂电池深度放电、正极片获取和正极片处理。本发明利用等离子体技术较低的处理温度和较大的冷却速率的优点，较低处理温度避免铝箔集流体软化破碎，较大的冷却速率有助于正极活性材料与铝箔集流体分离。本发明处理正极片时间短，处理效率高，产生的有害气体能被吸收，避免污染环境。实验结果表明，采用等离子体技术处理正极片后，铝箔集流体没有破碎，正极活性材料与铝箔集流体分离较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种废旧锂电池正极活性材料的回收方法，属于锂电池回收技术领域。
背景技术
电动汽车没有尾气排放，对环境没有污染。电动汽车行业的发展使得锂电池的需求量增大，锂电池正极材料的生产量随之增大。这增大了锂资源和钴资源的需求量。在电动汽车使用过程中，电池容量会不断减小，当电池容量衰减至初始容量的80%时，电池退役，不再作为动力电池使用。退役的锂电池含有高价值的锂元素和钴元素，退役锂电池的直接废弃会造成资源浪费及环境污染，废旧锂电池的回收再利用有利于资源节约和环境保护。
锂电池正极包括铝箔集流体、导电剂碳黑、粘结剂聚偏氟乙烯和正极活性材料，高价值的锂资源和钴资源存在于正极活性材料中。为了回收利用锂资源和钴资源，需要先回收正极中的活性材料。目前回收正极活性材料的方法包括溶解-加热法和直接加热法。溶解-加热法是先将废旧锂电池深度放电，后去除锂电池外壳，取出正极片，再利用有机溶剂溶解正极中的粘结剂聚偏氟乙烯，后经过过滤干燥过程，再通过高温加热过程去除正极中的导电剂碳黑，得到正极活性材料。直接加热法是先将锂电池深度放电，后去除锂电池外壳，取出正极片，再将正极片加热，利用高温分解粘结剂聚偏氟乙烯及氧化导电剂碳黑，得到正极活性材料。溶解-加热法的步骤较多，处理时间较长。直接加热法中温度一般在600℃附近，高温加热容易造成铝箔集流体软化破碎，导致铝箔难以与正极活性材料分离。
回收正极活性材料需要一种步骤较少且效果较好的方法。
发明内容
本发明的目的是，为了克服现有锂电池正极活性材料回收技术高温加热的缺点，设计一种废旧锂电池正极活性材料回收的方法。
实现本发明的技术方案如下，一种废旧锂电池正极活性材料回收的方法，采用微波等离子体技术处理锂电池正极片，在较低温度下分解粘结剂聚偏氟乙烯和导电剂碳黑，利用微波等离子体的大冷却速率促进正极活性材料与铝箔集流体分离。
一种废旧锂电池正极活性材料回收的方法，步骤如下：
（1）废旧锂电池深度放电，配置浓度为15g/L氯化钠溶液，将废旧锂电池放入氯化钠溶液中浸泡10h，让废旧锂电池深度放电；后将锂电池在80℃干燥4h。
（2）锂电池正极片获取，去除废旧锂电池外壳，取出正极片，将正极片在无水乙醇中浸泡1h，后在60℃干燥2h。
（3）锂电池正极片处理，采用等离子体法处理正极片，将正极片放入等离子体装置中，利用机械真空泵抽真空至10Pa；后向等离子体装置中通入氧气，在合适的微波功率条件、合适的氧气流量条件和合适的等离子体装置内部气压条件下，处理正极片25-35min；机械泵抽出的气体经过0.5mol/L氢氧化钠溶液吸收，防止反应室产生的氟化氢气体污染空气；反应结束后关闭微波电源，正极片冷却至室温后，回收正极活性材料。
步骤（3）中所述合适的功率为350-450W。
步骤（3）中所述合适的气体流量为60-80mL/min。
步骤（3）中所述合适的气压为7-9kPa。
步骤（3）中所述处理正极片的温度是420℃-480℃。
本发明的有益效果是，本发明的优点是处理温度较低及冷却速率较大。微波等离子体法产生氧气等离子体，能在较低温度下氧化分解粘结剂聚偏氟乙烯及导电剂乙炔黑，避免高温造成铝箔集流体软化破碎。微波等离子体法通过微波向反应室输入能量，反应结束后，微波停止输入，正极片迅速冷却，大的冷却速率促进正极活性材料与铝箔集流体分离。此外，利用微波等离子体法处理正极片，产生的氟化氢气体能被吸收，防止其污染空气。
具体实施方式
实施例1：
本实施例配置浓度为15 g/L氯化钠溶液，将废旧锂电池放入氯化钠溶液中浸泡10h；后将锂电池在80℃干燥4h。
去除废旧锂电池外壳，取出正极片，将正极片在无水乙醇中浸泡1h；后在60℃干燥2h。
将正极片放入微波等离子体装置中，利用机械真空泵抽真空至10Pa，后向装置中通入氧气，调节氧气流量为70mL/min，控制等离子体装置内部气压为8kPa，再向反应室中输入微波，微波功率为400W。利用微波等离子体处理正极片30min，正极片温度是450℃附近，机械泵抽出的气体经过0.5mol/L氢氧化钠溶液吸收。反应结束后关闭微波电源，正极片冷却至室温后，获得正极活性材料。
本实施例实验结果表明，铝箔集流体没有破碎，正极活性材料与铝箔集流体分离较好。
实施例2：
本实施例配置浓度为15g/L氯化钠溶液，将废旧锂电池放入氯化钠溶液中浸泡10h，后将锂电池在80℃干燥4h。
去除废旧锂电池外壳，取出正极片，将正极片在无水乙醇中浸泡1h，后在60℃干燥2h。
将正极片放入微波等离子体装置中，利用机械真空泵抽真空至10Pa，后向装置中通入氧气，调节氧气流量为60mL/min，控制等离子体装置内部气压为7kPa，再向反应室中输入微波，微波功率为350W。利用微波等离子体处理正极片35min，正极片温度是420℃附近，机械泵抽出的气体经过0.5mol/L氢氧化钠溶液吸收。反应结束后关闭微波电源，正极片冷却至室温后，获得正极活性材料。
本实施例实验结果表明，铝箔集流体没有破碎，正极活性材料与铝箔集流体分离较好。
实施例3：
本实施例配置浓度为15g/L氯化钠溶液，将废旧锂电池放入氯化钠溶液中浸泡10h，后将锂电池在80℃干燥4h。
去除废旧锂电池外壳，取出正极片，将正极片在无水乙醇中浸泡1h，后在60℃干燥2h。
将正极片放入微波等离子体装置中，利用机械真空泵抽真空至10Pa，后向装置中通入氧气，调节氧气流量为80mL/min，控制等离子体装置内部气压为9kPa，再向反应室中输入微波，微波功率为450W。利用微波等离子体处理正极片25min，正极片温度是480℃附近，机械泵抽出的气体经过0.5mol/L氢氧化钠溶液吸收。反应结束后关闭微波电源，正极片冷却至室温后，获得正极活性材料。
本实施例实验结果表明，铝箔集流体没有破碎，正极活性材料与铝箔集流体分离较好。
Claims (5)
1.一种废旧锂电池正极活性材料的回收方法，其特征在于，所述方法采用微波等离子体法处理正极片，回收正极活性材料；其步骤如下：
（1）配置浓度为15g/L氯化钠溶液，将废旧锂电池放入氯化钠溶液中浸泡10h，让废旧锂电池深度放电；后将锂电池在80℃干燥4h；
（2）去除废旧锂电池外壳，取出正极片，将正极片在无水乙醇中浸泡1h，后在60℃干燥2h；
（3）采用等离子体法处理正极片，将正极片放入等离子体装置中，利用机械真空泵抽真空至10Pa；后向等离子体装置中通入氧气，在合适的微波功率条件、合适的氧气流量条件和合适的等离子体装置内部气压条件下，处理正极片25-35min；机械泵抽出的气体经过0.5mol/L氢氧化钠溶液吸收，防止反应室产生的氟化氢气体污染空气；反应结束后关闭微波电源，正极片冷却至室温后，回收正极活性材料。
2.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池正极活性材料的回收方法，其特征在于，所述合适的微波功率为350-450W。
3.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池正极活性材料的回收方法，其特征在于，所述合适的氧气流量为60-80mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池正极活性材料的回收方法，其特征在于，所述合适的等离子体装置内部气压为7-9kPa。
5.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池正极活性材料的回收方法，其特征在于，所述处理正极片的温度为420℃-480℃。
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