CN111321475A - 一种无机纤维原丝纺丝系统及其纺丝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机纤维原丝取向纺丝系统及其纺丝方法，该纺丝系统包括前驱体储存单元、针状纺丝单元、控制所述针状纺丝单元定向往复移动和注射速度的控制单元以及平板接收单元，所述平板接收单元与所述控制单元相连并用于接收所述针状纺丝单元纺出的无机纤维原丝。纺丝方法是以上述纺丝系统为基础，设置控制单元参数进行纺丝。这种纺丝系统能避免纤维原丝在纺丝的过程中搭接、交叉，应用该纺丝系统及其纺丝方法能纺制出直径可控、长度可控的无机纤维原丝，在电子辐照及固化交联的过程中，能维持纤维原丝的形貌下进行化学交联、化学重构，进一步保证烧结过程获得稳定、性质优异的无机高性能纤维。
Description
技术领域
本发明涉及纤维技术领域，尤其涉及一种无机纤维原丝纺丝系统及其纺丝方法。
背景技术
无机高性能能纤维，如碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝陶瓷纤维和碳纤维等，是目前耐高温、具有高力学强度、耐腐蚀的典型代表之一，在工程材料改性、发动机、航空航天、船舰、核电设备等领域具有独特的应用价值。制备上述无机纤维的主要过程包括前体的制备、前体纺丝、纤维原丝的固化、纤维原丝的烧结或碳化等过程。而难点在于纺丝及纤维原丝的固化，即如何制备直径可控、长度可控的纤维原丝，以及在维持纤维原丝的形貌下进行化学交联、化学重构，以保证烧结过程获得稳定、性质优异的无机高性能纤维。
以碳化硅纤维前体聚合物为例，碳化硅聚合物纤维前体的固化主要有氧气、化学气相和电子辐照三种方法。其中电子辐照法是最为直接的固化方法，然而，聚合物前体在照射期间吸收能量导致温度升高，容易造成纤维前体的熔化而失去纤维结构。此外，目前常用的纤维收集方法为滚筒法，即纤维聚合物前体收集在滚筒上，存在照射不均匀，热量集中，热量耗散慢和成本高等问题。采用平板法或网盘法，即将纤维原丝收集在平板上，则容易克服上述问题，但平板收集法存在的关键问题或难点在于如何防止纤维原丝搭接、交叉，从而影响后期的电子辐照，对固化交联的均匀性产生影响。而如何设计合成在网盘上无机纤维原丝按取向结构排布的系统或方法，则有望解决上述问题，同时无机纤维原丝按取向结构排布能够提高纺丝效率，降低生产成本。
发明内容
本发明的目的在于设计一种纤维原丝的纺丝系统以及纺丝方法，能够制备出尺寸均匀的在网盘上按取向结构排布的无机纤维原丝。
为实现上述目的，本申请提出了一种无机纤维原丝取向纺丝系统，包括前驱体储存单元、针状纺丝单元、控制所述针状纺丝单元移动轨迹以及移动速度和注射速度的控制单元、与所述针状纺丝单元配合形成无机纤维原丝按取向结构排布的平板接收单元，所述平板接收单元与所述控制单元相连并用于接收所述针状纺丝单元纺出的无机纤维原丝。
作为本申请的进一步改进，所述平板接收单元为具有温度可调节功能的网盘。
作为本申请的进一步改进，所述网盘为圆形或方形。
作为本申请的进一步改进，所述网盘的材质为金属、陶瓷、复合材料中的任意一种。
作为本申请的进一步改进，所述控制单元为可编程控制器。
为实现上述目的，本申请还提供了一种无机纤维原丝取向纺丝方法，应用上述所述的无机纤维原丝取向纺丝系统，将无机纤维原丝前驱体置于所述前驱体储存单元中，设置所述针状纺丝单元的移动轨迹、移动速度、注射速度以及所述平板接收单元的移动或转动参数，让无机纤维原丝在所述平板接收单元上形成按取向结构排布。
作为本申请的进一步改进，所述针状纺丝单元的纺丝针头注射速度为0＜V1≤80L/h，所述针状纺丝单元的纺丝针头移动速度为0＜V2≤20m/s。
作为本申请的进一步改进，所述平板接收单元的温度调控范围为10℃～200℃。
作为本申请的进一步改进，所述平板接收单元的转速为0＜r≤4000rpm。
作为本申请的进一步改进，所述无机纤维原丝前驱体为聚硅碳烷、聚硅碳硼烷、聚硅碳氮烷、含金属聚硅碳烷中的至少一种。
本申请的有益效果在于，本申请提供了一种无机纤维原丝取向纺丝系统，包括前驱体储存单元、针状纺丝单元、控制所述针状纺丝单元移动轨迹以及移动速度和注射速度的控制单元、与所述针状纺丝单元配合形成无机纤维原丝按取向排布结构的平板接收单元，所述平板接收单元与所述控制单元相连并用于接收所述针状纺丝单元纺出的无机纤维原丝。所述无机纤维原丝取向纺丝系统能避免纤维原丝在纺丝的过程中搭接、交叉，从而影响后期的电子辐照，对固化交联的均匀性产生影响，此外，纺制的纤维原丝按取向排布结构能够提高纺丝效率，降低生产成本。本申请还提供了一种无机纤维原丝取向纺丝方法，应用该方法能纺制出性能优异的按取向排布结构的无机纤维原丝，直径可控、长度可控，而且在后期的电子辐照及固化交联的过程中，能维持纤维原丝的形貌下进行化学交联、化学重构，进一步保证烧结过程获得稳定、性质优异的无机高性能纤维。
附图说明
图1为无机纤维原丝纺丝系统结构示意图；
图2为无机纤维原丝为螺旋取向、由中心向外扩展的单层排布示意图；
图3为无机纤维原丝以网盘为中心向外发散状取向排布示意图；
图4为无机纤维原丝在网盘中平行排列示意图；
图5为无机纤维原丝形成规则圆形排列取向、由中心向外扩展的单层排布示意图。
图中：1、前驱体储存单元；2、针状纺丝单元；3、平板接收单元。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。在本申请的描述中，需要理解的是，在不同的附图中，相同或相似的部件用相同的附图标记表示。其中部件的尺寸、比例关系以及部件的数目均不作为对本申请的限制。
为实现制备直径可控、长度可控的纤维原丝，并维持纤维原丝的形貌下进行化学交联、化学重构，以保证烧结过程获得稳定、性质优异的无机高性能纤维，本申请提供了一种无机纤维原丝取向纺丝系统，如图1所示，包括前驱体储存单元1、针状纺丝单元2、控制所述针状纺丝单元2移动轨迹以及移动速度和注射速度的控制单元、与所述针状纺丝单元2配合形成取向排布的无机纤维原丝的平板接收单元3，所述平板接收单元3与所述控制单元相连并用于接收所述针状纺丝单元2纺出的无机纤维原丝。所述针状纺丝单元2包括电控移动杆和设于所述电控移动杆上的纺丝针头。进一步的，所述前驱体储存单元1的装载量大于500L；所述控制单元通过控制电控移动杆而间接控制所述纺丝针头的移动轨迹、移动速度以及纺丝针头的注射速度。
本申请中，所述平板接收单元3为具有温度可调节功能的网盘，作为本申请的进一步改进，所述网盘为圆形或方形，所述网盘的尺寸范围不限；所述网盘的材质为金属、陶瓷、复合材料中的任意一种；所述网盘的温度调控范围为10℃～200℃，进一步优选为30℃～150℃；所述控制单元为可编程控制器。
本申请中，还提供了一种无机纤维原丝取向纺丝方法，应用上述所述的无机纤维原丝取向纺丝装置，将无机纤维原丝前驱体置于所述前驱体储存单元1中，调整所述针状纺丝单元2的纺丝针头的移动轨迹、移动速度和注射速度，设置所述平板接收单元3的移动或转动参数，让无机纤维原丝在所述平板接收单元3上按取向结构排布。
本申请中，所述针状纺丝单元2的纺丝针头的注射速度为0＜V1≤80L/h，V1代表所述针状纺丝单元2的纺丝针头的注射速度，进一步优选的，所述针状纺丝单元2的纺丝针头的注射速度为0＜V1≤50L/h；所述针状纺丝单元2的针头移动速度为0＜V2≤20m/s，V2代表所述纺丝针头的移动速度，进一步优选的，所述针状纺丝单元2的纺丝针头的移动速度为0.2m/s≤V2≤10m/s；所述平板接收单元3的转速为0＜r≤4000rpm，r代表所述平板接收单元3的转速，进一步优选为100rpm＜r≤3500rpm。所述无机纤维原丝前驱体为有机溶剂或溶胶，其中有机溶剂为聚硅碳烷、聚硅碳硼烷、聚硅碳氮烷、含金属聚硅碳烷的任意一种或两种以上的组合；配制所述溶胶的溶液为乙醇、甲醇、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、苯、甲苯、正己烷、正庚烷的任意一种或两种以上的组合，所述无机纤维原丝前驱体溶胶中前驱体的质量含量为30％～70％。
为了验证无机纤维原丝取向纺丝系统的优异性能，本申请还提供了一些实施例供参考。
实施例1
首先，将500L的聚硅碳烷溶胶置入前驱体储存单元1中；其次，将SiC材质的圆形网盘预热到150℃，以100rpm的速度转动；再次，设置控制单元参数，将所述针状纺丝单元2的注射速度设置为10L/h，设置电控移动杆的移动速度，使设于所述电控移动杆上的纺丝针头的移动速度为0.2m/s；最后，启动针状纺丝单元2，将聚硅碳烷溶胶纺丝到平板接收单元3上，如图2所示，所述平板接收单元3为SiC材质的圆形网盘，聚硅碳烷溶胶原丝在网盘上形成螺旋取向、由中心向外扩展的单层排布的碳化硅纤维原丝，该纤维原丝直径为80μm，长度达1万米。
实施例2
首先，将600L的聚硅碳烷溶胶置入前驱体储存单元1中；其次，将氧化锆材质的圆形网盘预热到150℃，以3500rpm的速度转动；再次，设置控制单元参数，将所述针状纺丝单元2的注射速度设置为50L/h，设置电控移动杆的移动速度，使设于所述电控移动杆上的纺丝针头的移动速度为10m/s；最后，启动针状纺丝单元2，将聚硅碳烷溶胶纺丝到平板接收单元3上，如图2所示，所述平板接收单元3为氧化锆材质的圆形网盘，聚硅碳烷溶胶原丝在网盘上形成螺旋取向、由中心向外扩展的单层排布的碳化硅纤维原丝，该纤维原丝直径为20μm，长度达1.5万米。
实施例3
首先，将700L的聚硅碳烷溶胶置入前驱体储存单元1中；其次，将SiC材质的圆形网盘预热到35℃，以1500rpm的速度转动；再次，设置控制单元参数，将所述针状纺丝单元2的注射速度设置为8L/h，设置电控移动杆的移动速度，使设于所述电控移动杆上的纺丝针头的移动速度为8m/s；最后，启动针状纺丝单元2，将聚硅碳烷溶胶纺丝到平板接收单元3上，如图2所示，所述平板接收单元3为SiC材质的圆形网盘，聚硅碳烷溶胶原丝在网盘上形成螺旋取向、由中心向外扩展的单层排布的碳化硅纤维原丝，该纤维原丝直径为30μm，长度达2.5万米。
实施例4
首先，将650L的聚硅碳氮烷溶胶置入前驱体储存单元1中；其次，将金属钨材质的圆形网盘预热到100℃，以间断形式转动；再次，设置控制单元参数，将所述针状纺丝单元2的注射速度设置为15L/h，设置电控移动杆的移动速度，使设于所述电控移动杆上的纺丝针头的移动速度为20m/s；最后，启动针状纺丝单元2，将聚硅碳氮烷溶胶纺丝到平板接收单元3上，如图3所示，所述平板接收单元3为金属钨材质的圆形网盘，聚硅碳氮烷溶胶原丝在网盘上形成以网盘为中心，向外扩散的发散状个取向排布的硅碳氮纤维原丝，该纤维原丝直径为15μm，每根纤维的长度与圆盘半径相同。
实施例5
首先，将600L的聚硅碳氮烷溶胶置入前驱体储存单元1中；其次，将金属钨材质的方形网盘预热到100℃；再次，设置控制单元参数，将所述针状纺丝单元2的注射速度设置为45L/h，设置电控移动杆的移动速度，使设于所述电控移动杆上的纺丝针头的移动速度为10m/s，且每移动到网盘边缘再平移29μm；最后，启动针状纺丝单元2，将聚硅碳氮烷溶胶纺丝到平板接收单元3上，如图4所示，所述平板接收单元3为金属钨材质的方形网盘，聚硅碳氮烷溶胶原丝形成在网盘上平行排列的硅碳氮纤维原丝，该纤维原丝直径为15μm，每根纤维的长度与方形网盘长边相等。
实施例6
首先，将550L的聚硅碳硼烷溶胶置入前驱体储存单元1中；其次，将氧化锆材质的圆形网盘预热到100℃，以1000rpm的速度转动；再次，设置控制单元参数，将所述针状纺丝单元2的注射速度设置为5L/h，设置电控移动杆的移动速度，使设于所述电控移动杆上的纺丝针头的移动速度为2m/s；最后，启动针状纺丝单元2，将聚硅碳硼烷溶胶纺丝到平板接收单元3上，如图5所示，所述平板接收单元3为氧化锆材质的圆形网盘，聚硅碳硼烷溶胶原丝在网盘上形成规则圆形排列取向、由中心向外扩展的单层排布的硅碳硼烷纤维原丝，该纤维原丝直径为10μm，每圈纤维的长度从1米至150米。
综上所述，本申请提供了一种无机纤维原丝取向纺丝系统，包括前驱体储存单元1、针状纺丝单元2、控制所述针状纺丝单元2移动轨迹以及移动速度和注射速度的控制单元、与所述针状纺丝单元2配合形成无机纤维原丝按取向结构排布的平板接收单元3，所述平板接收单元3与所述控制单元相连并用于接收所述针状纺丝单元2纺出的无机纤维原丝。这种无机纤维原丝取向纺丝系统能避免纤维原丝在纺丝的过程中搭接、交叉，从而影响后期的电子辐照，对固化交联的均匀性产生影响，此外，纺制的纤维原丝按取向结构排布能够提高纺丝效率，降低生产成本。
本申请还提供了一种无机纤维原丝取向纺丝方法，应用上述所述的无机纤维原丝取向纺丝系统，将无机纤维原丝前驱体置于所述前驱体储存单元1中，调整所述针状纺丝单元2的移动轨迹、移动速度和注射速度，设置所述平板接收单元3的移动或转动参数，让无机纤维原丝在所述平板接收单元3上形成按取向结构排布。应用该方法能纺制出均匀的按取向结构排布的无机纤维原丝，通过将无机纤维原丝前驱体的浓度控制在适当范围，调节纺丝针头的移动轨迹、移动速度和注射速度，调节平板接收单元3的材质、温度以及移动或转动参数，实现无机纤维原丝的直径可控、长度可控，进一步在后期的电子辐照及固化交联的过程中，能维持纤维原丝的形貌下进行化学交联、化学重构，进一步保证烧结过程获得稳定、性质优异的无机高性能纤维。
以上仅结合目前考虑的最实用的优选实施例对本申请进行描述，需要理解的是，上述说明并非是对本申请的限制，本申请也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本申请的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种无机纤维原丝取向纺丝系统，其特征在于，包括前驱体储存单元(1)、针状纺丝单元(2)、控制所述针状纺丝单元(2)移动轨迹以及移动速度和注射速度的控制单元、与所述针状纺丝单元(2)配合形成无机纤维原丝按取向结构排布的平板接收单元(3)，所述平板接收单元(3)与所述控制单元相连并用于接收所述针状纺丝单元(2)纺出的无机纤维原丝。
2.如权利要求1所述的无机纤维原丝取向纺丝系统，其特征在于，所述平板接收单元(3)为具有温度可调节功能的网盘。
3.如权利要求2所述的无机纤维原丝取向纺丝系统，其特征在于，所述网盘为圆形或方形。
4.如权利要求2所述的无机纤维原丝取向纺丝系统，其特征在于，所述网盘的材质为金属、陶瓷、复合材料中的任意一种。
5.如权利要求1所述的无机纤维原丝取向纺丝系统，其特征在于，所述控制单元为可编程控制器。
6.一种无机纤维原丝取向纺丝方法，其特征在于，应用权利要求1～5任意一项所述的无机纤维原丝取向纺丝系统，将无机纤维原丝前驱体置于所述前驱体储存单元(1)中，设置所述针状纺丝单元(2)的移动轨迹、移动速度、注射速度以及所述平板接收单元(3)的移动或转动参数，让无机纤维原丝在所述平板接收单元(3)上形成按取向结构排布。
7.如权利要求6所述的无机纤维原丝取向纺丝方法，其特征在于，所述针状纺丝单元(2)的纺丝针头注射速度为0＜V1≤80L/h，所述针状纺丝单元(2)的纺丝针头移动速度为0＜V2≤20m/s。
8.如权利要求6所述的无机纤维原丝取向纺丝方法，其特征在于，所述平板接收单元(3)的温度调控范围为10℃～200℃。
9.如权利要求6所述的无机纤维原丝取向纺丝方法，其特征在于，所述平板接收单元(3)的转速为0＜r≤4000rpm。
10.如权利要求6所述的无机纤维原丝取向纺丝方法，其特征在于，所述无机纤维原丝前驱体为聚硅碳烷、聚硅碳硼烷、聚硅碳氮烷、含金属聚硅碳烷中的至少一种。
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