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CN111304920A - 吸水树脂溶液、制备方法及阻水玻璃纤维纱的制备方法 - Google Patents

吸水树脂溶液、制备方法及阻水玻璃纤维纱的制备方法 Download PDF

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CN111304920A
CN111304920A CN201911160265.7A CN201911160265A CN111304920A CN 111304920 A CN111304920 A CN 111304920A CN 201911160265 A CN201911160265 A CN 201911160265A CN 111304920 A CN111304920 A CN 111304920A
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water
absorbent resin
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resin solution
glass fiber
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黄燕生
范厚宝
张新晨
李祖君
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Shenzhen City Xin Chang Long New Materials Research Institute Co.,Ltd.
Original Assignee
Shenzhen Xinchanglong New Material Technology Co ltd
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Publication date
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Abstract

一种吸水树脂溶液，包括以下质量份数的组分混合而成：水20‑100份；氢氧化钠4‑8份；丙烯酸10‑20份；丙烯酰胺4‑10份；交联剂0.003‑0.01份；引发剂0.1‑0.4份；聚乙烯醇1‑5份和/或聚乙烯吡咯烷酮1‑5份。丙烯酸和氢氧化钠的中和反应，生成丙烯酸钠和水，丙烯酸是过量的，丙烯酸钠和剩余的丙烯酸及丙烯酰胺在引发剂及交联剂高温条件下发生聚合、交联反应，生成三维网状结构的交联聚合物，从而具有较强的粘附性。玻璃纤维纱在浸润吸水树脂溶液并干燥后，吸水树脂会粘附于玻璃纤维的表面，而对由大量玻璃纤维聚集成的玻璃纤维纱来说，玻璃纤维纱的内部及表面均粘附有吸水树脂，不但阻水效果更加优秀，在拉伸性能等方面也有提高且在使用的过程中不会掉粉。

Description

吸水树脂溶液、制备方法及阻水玻璃纤维纱的制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃纤维纱的技术领域，尤其是涉及一种吸水树脂溶液、制备方法及阻水玻璃纤维纱的制备方法。
背景技术
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，优点是绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，玻璃纤维通常用作复合材料中的增强材料，电绝缘材料和绝热保温材料。
随着我国通信行业的高速发展，对光电缆的性能要求也不断提高。光电缆的阻水性能是其中的一个重要标准。光电缆用填充阻水材料发展到今天主要有两大类：一类为油膏；另一类为阻水带、阻水纱、阻水玻纤纱。油膏阻水应该说是很传统的填充防水手段，随着干式光缆的发展，阻水玻纤纱越来越多的被应用到光缆的生产中。
例如在申请公布号为CN103061136A的发明专利申请中，公开了一种用于光缆阻水的玻璃纤维纱及其制造工艺，将抗磨涂层通过高温交联聚合在原料玻璃纤维纱上制成耐磨损玻璃纤维纱，然后将亲水膨胀涂层通过高温交联聚合在所述耐磨损玻璃纤维纱表面得到光缆阻水用玻璃纤维纱。该阻水玻璃纤维纱不易横向断裂，具有优良的亲水膨胀性能，可增强光缆抗拉力，用其制造的光缆结构无金属，无油，使用简单，阻水性好，重量轻，节约资源，无污染。
其浸润过程分为两步进行，因而生产过程较为繁琐，生产效率较低。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种吸树脂溶液，其优势在于，吸水树脂容易干燥后的粉体的粘附性好，吸水膨胀率高。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种吸水树脂溶液，包括以下质量份数的组分混合而成：
Figure BDA0002285909160000021
聚乙烯醇1-5份和/或聚乙烯吡咯烷酮1-5份。
通过采用上述技术方案，丙烯酸和氢氧化钠的中和反应，生成丙烯酸钠和水：C3H4O2+NaOH→C3H3NaO2+H2O，将玻璃纤维纱在浸润吸水树脂溶液内在烘箱内烘干，在烘干的过程中，丙烯酸是过量的，丙烯酸钠和剩余的丙烯酸及丙烯酰胺在引发剂及交联剂高温条件下发生聚合、交联反应，生成三维网状结构的交联聚合物，从而具有较强的粘附性。烘干后，吸水树脂紧紧仅粘附于玻璃纤维的表面，而对由大量玻璃纤维聚集成的玻璃纤维纱来说，玻璃纤维纱的内部及表面均粘附有吸水树脂，不但阻水效果更加优秀，在拉伸性能等方面也有提高且在使用的过程中不会掉粉，因而在整个生产运输使用的过程中，有利于保护人员的身体健康和环境卫生，对光缆的生产、发展具有重大的意义。
聚乙烯吡咯烷酮具有良好的粘结性和吸湿性，因而在加入到树脂溶液中后，能够显著提高树脂干燥后的粘结性和吸湿性，同时在高温交联作用下，聚乙烯醇和/或聚乙烯吡咯烷酮与剩余的丙烯酸可以一定程度的络合，参与生成三维网状结构的交联聚合物，同时，聚乙烯吡咯烷酮与聚乙烯醇混合后，能够有效对聚乙烯醇进行分散，从而使树脂各处的理化性能均一稳定，提高了树脂的整体性和完整性，进一步降低了玻璃纤维纱的掉粉现象。
作为优选，所述聚乙烯醇为PVA17-88、PVA17-92、PVA17-99、PVA20-99、PVA23-99、PVA24-88、PVA26-99的一种或几种。
作为优选，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇二丙烯酸酯的一种或几种。
作为优选，所述聚乙二醇为PEG2000、PEG5000、PEG10000的一种或几种。
作为优选，所述聚乙二醇二丙烯酸酯为PEG200DA、PEG400DA、PEG600DA的一种或几种。
作为优选，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠的一种或几种。
通过采用上述技术方案，以硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠作为引发剂，丙烯酸钠和剩余的丙烯酸及丙烯酰胺在引发剂及交联剂高温条件下发生聚合、交联反应。
本发明的第二个目的是提供一种吸水树脂溶液的制备方法。
一种吸水树脂溶液的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将水加入反应釜，开动搅拌和高低温循环；
S2、将丙烯酸加入反应釜内，保持温度为20±5℃；
S3、将配置好的氢氧化钠溶液滴加入反应釜；
S4、待反应完全后，加入丙烯酰胺、交联剂、引发剂，搅拌均匀后即得到初步溶液；
S5、将预先以水溶解好的聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮与S4的初步溶液混合，即得到所述水性高分子吸水树脂溶液。
通过采用上述技术方案，将水加入反应釜内，并开动搅拌和高低温循环，为之后树脂溶液的继续制备做准备；加入丙烯酸，再将氢氧化钠逐渐溶于水的过程中，溶液的温度会逐渐上升，通过高低温循环保证丙烯酸溶液的最终温度为20±5℃，丙烯酸与氢氧化钠溶液发生充分反应；继续加入丙烯酰胺、交联剂、引发剂、聚乙烯醇/聚乙烯吡咯烷酮，高温烘干条件下发生聚合交联反应，生成三维网状结构的交联聚合物。
由于丙烯酸在高温(25℃以上)下容易发生自聚，在低温(15℃以下)下容易发生凝结，因而，将丙烯酸最终保持在20±5℃，使得在氢氧化钠溶液滴加后，丙烯酸能够尽可能彻底的与氢氧化钠溶液发生反应，而不是自聚或凝结，提高了反应的效率。
作为优选，S3中，保持反应釜内混合溶液的温度始终在20±5℃。
通过采用上述技术方案，由于丙烯酸与氢氧化钠反应是酸碱反应，因而会产生放热现象，通过将丙烯酸滴加进入氢氧化钠溶液，便于对溶液的温度进行控制，保持温度的稳定性。
在整个滴加氢氧化钠溶液的过程中，需要保持温度在20±5℃，防止丙烯酸的自聚，从而进一步保证丙烯酸能够尽可能彻底的与氢氧化钠溶液发生反应；同时，由于丙烯酸是过量的，也能保证丙烯酸处于稳定的溶解状态，便于后续反应的继续进行。
本发明的第三个目的是提供一种阻水玻璃纤维纱的制备方法。
一种阻水玻璃纤维纱的制备方法，将玻璃纤维纱浸入吸水树脂溶液内浸润，再将浸润有吸水树脂溶液的玻璃纤维纱进行烘干。
通过采用上述技术方案，玻璃纤维纱浸入吸水树脂溶液中，使吸水树脂溶液能够尽可能多的布满玻璃纤维纱上，再进行干燥后，吸水树脂就粘附在玻璃纤维纱上，从而形成了吸水膨胀的阻水玻璃纤维纱。整个过程，仅需一步浸润即可完成，生产步骤简单，生产效率较高。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1.聚乙烯醇在60-80℃可以溶解于水溶液中，在常温下会发生凝结，因而在加入到溶液中后，在树脂溶液恢复至室温后，可以使树脂具有更好定型从而粘附于玻璃纤维上，减少玻璃纤维纱的掉粉；
2.聚乙烯吡咯烷酮能够显著提高树脂干燥后的粘结性和吸湿性，同时在高温交联作用下，聚乙烯吡咯烷酮与剩余的丙烯酸可以一定程度的络合，同时，与聚乙烯醇混合后，能够有效对聚乙烯醇进行分散，从而使树脂各处的理化性能均一稳定，提高了树脂的整体性和完整性，进一步降低了玻璃纤维纱的掉粉现象。
附图说明
图1为吸水树脂溶液的制备工艺图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
本申请中使用的各种原料均为市售化工原料。
一、吸水树脂溶液、阻水玻璃纤维纱的制备：
本发明公开的一种吸水树脂溶液，包括以下质量份数的组分混合而成：
Figure BDA0002285909160000051
其中，聚乙烯醇为PVA17-88、PVA17-92、PVA17-99、PVA20-99、PVA23-99、PVA24-88、PVA26-99的一种或几种。
其中，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇二丙烯酸酯的一种或几种。
其中，聚乙二醇为PEG2000、PEG5000、PEG10000的一种或几种。
其中，聚乙二醇二丙烯酸酯为PEG200DA、PEG400DA、PEG600DA的一种或几种。
其中，引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠的一种或几种。
参照附图1，水性高分子吸水树脂溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将水加入反应釜，开动搅拌和高低温循环；
S2、将丙烯酸加入反应釜内，保持温度为20±5℃；
S3、将配置好的氢氧化钠溶液滴加入反应釜；
S4、待反应完全后，加入丙烯酰胺、交联剂、引发剂，搅拌均匀后即得到初步溶液；
S5、将预先以水溶解好的聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮与S4的初步溶液混合，即得到所述水性高分子吸水树脂溶液。
实施例1、
S1、水性高分子吸水树脂溶液的制备：称取去离子水70份，加入反应釜中，开启搅拌和高低温循环，温度控制在20℃；
S2、加入丙烯酸12份，反应釜搅拌；
S3、步骤S2溶液搅拌30分钟，温度回归20℃后，滴加入氢氧化钠5份，该过程保持温度20℃；
S4、1小时后加入丙烯酰胺6份、交联剂0.005份、引发剂0.1份，搅拌30min后即得到初步溶液。
S5、将3份预先以水溶解好的聚乙烯醇溶液与S4的初步溶液混合即得到所述水性高分子吸水树脂溶液。
其中，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；聚乙烯醇为PVA17-88；引发剂为过硫酸钾。
实施例2、
S1、水性高分子吸水树脂溶液的制备：称取去离子水80份，加入反应釜中，开启搅拌和高低温循环，温度控制在25℃；
S2、加入丙烯酸14份，反应釜搅拌；
S3、步骤S2溶液搅拌30分钟，温度回归25℃后，滴加入氢氧化钠6份，该过程保持温度在25℃左右；
S4、1小时后加入丙烯酰胺7份、交联剂0.006份、引发剂0.3份，搅拌均匀后即得到初步溶液；
S5、将3份预先以水溶解好的聚乙烯吡咯烷酮溶液与S4的初步溶液混合即得到所述水性高分子吸水树脂溶液。
其中，交联剂为PEG2000聚乙二醇；聚乙烯醇为PVA20-99、PVA23-99、PVA24-88、PVA26-99质量比为1:1:1:1的混合物；引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠质量比为1:1的混合物。
实施例3、
S1、水性高分子吸水树脂溶液的制备：称取去离子水80份，加入反应釜中，开启搅拌和高低温循环，温度控制在25℃；
S2、加入丙烯酸14份，反应釜搅拌；
S3、步骤S2溶液搅拌30分钟，温度回归25℃后，滴加入氢氧化钠5份，该过程保持温度在15℃左右；
S4、1小时后加入丙烯酰胺8份、交联剂0.01份、引发剂0.4份，搅拌均匀后即得到初步溶液；
S5、将预先以水溶解好的2份聚乙烯醇、1份聚乙烯吡咯烷酮溶液与S4的初步溶液混合即得到所述水性高分子吸水树脂溶液。
其中，交联剂为PEG200DA聚乙二醇二丙烯酸酯、PEG400DA聚乙二醇二丙烯酸酯、质量比为1:1合的混合物；聚乙烯醇为PVA17-92、PVA17-99质量比为1:1混合物；引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠质量比为1:1:1的混合物。
实施例4、
S1、水性高分子吸水树脂溶液的制备：称取去离子水20份，加入反应釜中，开启搅拌和高低温循环，温度控制在15℃；
S2、加入丙烯酸10份，反应釜搅拌溶解；
S3、步骤S2溶解溶液搅拌30分钟，温度回归25℃后，滴加入氢氧化钠4份，该过程保持温度在25℃；
S4、1小时后加入丙烯酰胺4份、交联剂0.003份、引发剂0.1份，搅拌均匀后即得到初步溶液；
S5、将预先以水溶解好的1份聚乙烯醇、1份聚乙烯吡咯烷酮溶液与S4的初步溶液混合即得到所述水性高分子吸水树脂溶液。
其中，交联剂为PEG200DA聚乙二醇二丙烯酸酯、PEG400DA聚乙二醇二丙烯酸酯、PEG600DA聚乙二醇二丙烯酸酯质量比为1:1:1混合的混合物；聚乙烯醇为PVA17-92；引发剂为过硫酸钾、亚硫酸氢钠质量比为1:1的混合物。
实施例5、
S1、水性高分子吸水树脂溶液的制备：称取去离子水100份，加入反应釜中，开启搅拌和高低温循环，温度控制在25℃；
S2、加入丙烯酸20份，反应釜搅拌溶解；
S3、步骤S2溶解溶液搅拌30分钟，温度回归25℃后，滴加入氢氧化钠8份，该过程保持温度在25℃；
S4、1小时后加入丙烯酰胺10份、交联剂0.01份、引发剂0.4份，搅拌均匀后即得初步溶液；S5、将预先以水溶解好的5份聚乙烯醇、5份聚乙烯吡咯烷酮溶液与S4的初步溶液混合即得到所述水性高分子吸水树脂溶液。
其中，交联剂为PEG200DA聚乙二醇二丙烯酸酯；聚乙烯醇为PVA17-92、PVA17-99、PVA20-99质量比为1:1:1的混合物；引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠质量比为1:1:1的混合物。
二、试验测试：
1、测试纱线样品线密度：
用精密滚筒取长度为10m的玻璃纱样品，长度记为L，在在天平上称重，质量记为m；根据公式求得玻璃纱线密度LD＝(1000×m)/L。
Figure BDA0002285909160000091
从上表中可以得出，实施例1-实施例5的线密度均在600±5％tex的范围内，因而玻璃纤维纱的线密度较为稳定，相对于申请公布号为CN10361136A发明专利申请中的玻璃纤维纱，本申请中玻璃纤维纱的线密度稳定性更强，在实际使用过程中，在加入电缆后更容易控制电缆的实际密度，操作方便。
2、溶液吸水倍率测试：
取适量水性高分子吸水树脂溶液于烘箱80-120℃烘干；将烘干的样品进行粉碎，取出粉碎后的样品，放入160目试验筛中，摇动试验筛5-10min，让粉末状样品过筛，取过筛粉体(细粉)作为测试样品；将1000ml纯净水放入1000ml烧杯或量筒中；称取1.00g样品m0，缓慢加入水中，注意避免细粉结团，同时开始计时，让样品充分吸水饱和；30min后将吸水后的凝胶倒入已称量好重量为m1的试验筛中，并用少量的水冲洗烧杯或量筒，合并到试验筛中，放置过滤；过滤1h后，观察试验筛下部是否有水滴出，如果无水滴连续出，称重读取试验筛和凝胶的重量m2。根据公式X＝(m2-m1-m0)/m0计算阻水溶液吸水膨胀倍率。
Figure BDA0002285909160000092
3、阻水玻璃纱的吸水膨胀速率测试：
根据标准YD/T 1181.4-2015进行测试；
称出一段纱的重量m0，再称出一干燥的200ml烧杯的重量m1，精确到0.1g。把称好的纱放入另一有纯净水(或去离子水)的200ml烧杯中。浸水30s后，用镊子取出样品，沥干30s后放入称量好的烧杯中，称出其重量m2，精确到0.1g。
根据公式X1＝(m2-m1-m0)/m0计算纱的膨胀速率。
Figure BDA0002285909160000101
4、阻水玻璃纱的吸水膨胀倍率测试：
根据标准YD/T 1181.4-2015进行测试；
称出一段纱的重量m0，再称出一干燥的200ml烧杯的重量m1，精确到0.1g。把称好的纱放入另一有纯净水(或去离子水)的200ml烧杯中。浸水5min后，用镊子取出样品，沥干30s后放入称量好的烧杯中，称出其重量m2，精确到0.1g。
根据公式X2＝(m2-m1-m0)/m0计算纱的膨胀倍率。
Figure BDA0002285909160000102
本申请中的阻水玻璃纱相对申请公布号为CN10361136A发明专利申请中的玻璃纤维纱，吸水膨胀倍率提升了120％，因而具有更好的吸水膨胀性，从而其阻水性能明显提高。
5、其他性能测试：
参照标准YD/T1181.4-2015进行测试：
Figure BDA0002285909160000103
Figure BDA0002285909160000111
因而，从上述实验数据中可以得出，玻璃纤维纱在浸润吸水树脂溶液并干燥后，吸水树脂会仅仅粘附于玻璃纤维纱的表面，从而形成了吸水膨胀的阻水玻璃纤维纱，不但阻水效果更加优秀，在拉伸性能等方面也有提高且在使用的过程中不会掉粉。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种吸水树脂溶液，其特征在于：包括以下质量份数的组分混合而成：
水 20-100份；
氢氧化钠 4-8份；
丙烯酸 10-20份；
丙烯酰胺 4-10份；
交联剂 0.003-0.01份；
引发剂 0.1-0.4份；
聚乙烯醇1-5份和/或聚乙烯吡咯烷酮 1-5份。
2.根据权利要求1所述的吸水树脂溶液，其特征在于：所述聚乙烯醇为PVA17-88、PVA17-92、PVA17-99、PVA20-99、PVA23-99、PVA24-88、PVA26-99的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的吸水树脂溶液，其特征在于：所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇二丙烯酸酯的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的吸水树脂溶液，其特征在于：所述聚乙二醇为PEG2000、PEG5000、PEG10000的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的吸水树脂溶液，其特征在于：所述聚乙二醇二丙烯酸酯为PEG200DA、PEG400DA、PEG600DA的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的吸水树脂溶液，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠的一种或几种。
7.一种吸水树脂溶液的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、将水加入反应釜，开动搅拌和高低温循环；
S2、将丙烯酸加入反应釜内，保持温度为20±5℃；
S3、将配置好的氢氧化钠溶液滴加入反应釜；
S4、待反应完全后，加入丙烯酰胺、交联剂、引发剂，搅拌均匀后即得到初步溶液；
S5、将预先以水溶解好的聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮与S4的初步溶液混合，即得到所述水性高分子吸水树脂溶液。
8.根据权利要求7所述的吸水树脂溶液的自备方法，其特征在于：S3中，保持反应釜内混合溶液的温度始终在20±5℃。
9.一种阻水玻璃纤维纱的制备方法，其特征在于：将玻璃纤维纱浸入吸水树脂溶液内浸润，再将浸润有吸水树脂溶液的玻璃纤维纱进行烘干。
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