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CN111286971B - 一种光触媒纳米织物整理液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种光触媒纳米织物整理液及其制备方法和应用 Download PDF

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CN111286971B CN202010096366.9A CN202010096366A CN111286971B CN 111286971 B CN111286971 B CN 111286971B CN 202010096366 A CN202010096366 A CN 202010096366A CN 111286971 B CN111286971 B CN 111286971B
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Abstract

本发明提供了一种光触媒纳米织物整理液，按质量份数计，每100份织物整理液中包括光触媒纳米颗粒0.1‑5份、纳米颗粒分散介质1‑15份、二氧化硅助剂0‑2份，余量为溶剂。所述纳米颗粒分散介质为网状凝胶，具体包括纤维网状有机凝胶和网状水凝胶的组合；二氧化硅助剂选自介孔纳米二氧化硅颗粒或微细二氧化硅气凝胶中的一种或两种以上的组合。本发明提供的整理液物理稳定性好，整理后的织物耐皂洗色牢度好，具有较好的抗菌性、去除TVOC和分解甲醛的能力。

Description

一种光触媒纳米织物整理液及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纺织工程技术领域，涉及一种环保型纺织用织物整理液，具体涉及一种光触媒纳米织物整理液，及所述光触媒纳米织物整理液的制备方法和应用。
背景技术
纳米光催化技术也称为光触媒技术于上世纪70年代中期起源于日本，其原理是利用锐钛矿二氧化钛(Titanium Dioxide)经纳米技术处理作为光触媒(Photocatalysis)，在紫外光作用下产生光氧化还原能力，使微生物和化学污染物彻底分解成二氧化碳和水，以达到对环境污染物的净化作用。经过二十多年的研究与发展，此项技术的研究已经取得很大进展，并在环境净化方面得到应用。光催化技术在空气净化、环境抗菌与除臭等领域的应用，有可能将改变环境净化技术模式，产生一个全新的技术领域。
我国光触媒技术研究起步较晚，但近年来在光触媒材料研究方面已取得很大进展。国内相继研究开发出颗粒直径达5nm的高纯度锐钛矿二氧化钛(TiO2)，比表面积高达222m2/g，纯度＞99.5％。这种高纯度光触媒材料在紫外光催化下能发挥出超常氧化还原能力。光触媒产品主要用于室内空气洁净和物体及环境表面洁净，目前已经在一些场所开始实际应用，如医院室内环境洁净、居室内卫生洁净、制药和食品生产车间卫生洁净等。但是，光触媒产品在纺织领域的应用和研究还比较少。
纳米TiO2在纺织工业中具有广阔的应用前景，如抗紫外线和红外线、抗老化、高强耐磨、抗静电、导电、抗菌等，可用于制造纺织新材料、赋予织物多种功能等。对光触媒的使用需要考虑有效发挥纳米TiO2功能的前提下减少其强氧化性对有机材料或粘合剂造成的降解及劣化问题。
文献“光触媒TiO2在纺织领域的应用研究现状与进展，四川大学，肖艳红等”中披露TiO2在化学纤维方面的应用通常采用改性的方法，其中熔融纺丝法研究较多，即将纳米TiO2粉体均匀掺入聚合物本体，再经过熔纺工艺得到纤维。如加入屏蔽型光触媒后制备聚酯共混纤维，再进行减量率为5-30％的减量加工，使得纳米TiO2粉末露于纤维表面，发挥光催化功能。经此工艺加工后的纤维，劣化倾向得到抑制，抗紫外和乙醛分解能力都较好。
光触媒在天然纤维应用方面，主要还是采用整理工艺，如涂层、交联等。已经有研究得到光触媒功能性羊毛，其工艺主要是在毛条阶段，在羊毛表面均匀地涂上一层TiO2膜。该羊毛制成的织物，能吸附蒜味、烟臭等并将其分解。
TiO2用于整理织物，可将干燥细化的成品光触媒粉体先分散，再浸轧、涂层织物，或者将光触媒的制备和整理连续进行，分别称为分散负载法和原位复合法。在分散负载法过程中，关键是制备均匀稳定的纳米整理液，并且实现纳米粒子与纤维之间的牢固结合，赋予织物耐久的功能性。原位复合法要求制备的分散性良好且粒度较为均一，同时也要求能与织物纤维牢固结合。如制备适用的TiO2溶胶，直接对山羊绒织物进行浸渍、烘干，赋予该织物抗静电功能。也可利用溶胶-凝胶法合成TiO2，采用浸轧、焙烘工艺对棉织物进行整理，获得较好抗紫外效果，但这种方法对织物强力损伤较大。
专利文献CN201110161021.8公开了一种光触媒整理面料，包括织物层，所述光触媒整理面料还包括一层光触媒层，所述光触媒层被固定在所述织物层的表面。所述光触媒层是由光触媒整理液整理得到的，光触媒整理液是采用如下组分制备得到的：光触媒整理剂5-50g、强力保护剂0-10g、水加至总体积为1L。但该专利的光触媒整理后的面料在洗涤后，由于光触媒和织物的连接不强，可能多次洗涤后会丧失作用，从而失去对室内环境的改善作用。
专利文献CN201910695203.X公开了一种负载光触媒的印花织物的制备方法，其中包括将白色织物放入光触媒整理液中，充分渗透，调节PH为酸性，在升温、恒温、降温的温控程序中进行光触媒负载，负载完成后排除光触媒整理液，加水清洗多次，脱水烘干，得到光触媒白色织物，所述光触媒整理液为具有核壳结构的掺氮纳米二氧化钛溶液。但是该专利文献主要研究窗帘材质的织物在负载光触媒后的性能。而对于用于地毯或其他类似的织物并不适用。而实际家庭使用中，对于地毯类的织物更难以清洗，长时间室内放置，产生的灰尘，细菌，螨虫等会严重影响室内空气质量。
无论纳米TiO2应用于纤维处理或织物整理，亟待解决的难题都是纳米TiO2易沉降、易聚集及纳米TiO2整理液与待处理织物结合力的问题。特别是对于棉麻，棉毛类织物，光触媒的结合和分散性能不好导致光触媒难以完全发挥作用，并且不能耐久使用。而现有技术都没有对上述问题进行彻底解决。在此基础上，本发明提供一种光触媒纳米织物整理液，所述整理液中发挥氧触媒功能的金属纳米颗粒分散均匀、不易沉降聚集，且整理液与含棉麻，棉毛织物相容性好，结合力强。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种光触媒纳米织物整理液，本发明另一个目的是提供一种光触媒纳米织物整理液的制备方法和应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
第一方面，本发明提供一种光触媒纳米织物整理液，按质量份数计，每100份织物整理液中包括光触媒纳米颗粒0.1-5份、纳米颗粒分散介质1-15份、二氧化硅助剂0-2份，余量为溶剂；所述纳米颗粒分散介质为纤维网状有机凝胶和网状水凝胶的复配。
所述光触媒纳米颗粒选自二氧化钛颗粒、三氧化二铁颗粒、氧化锰颗粒、氧化钾颗粒、氧化锌颗粒中的一种或两种以上的组合，所述纳米颗粒粒径选自1-50nm。
优选的，所述光触媒纳米颗粒粒径选自5-10nm。
在本发明的优选实施方式中，所述光触媒纳米颗粒选自二氧化钛颗粒，最优选的，所述二氧化钛颗粒为介孔纳米二氧化钛。
纳米级二氧化钛通过紫外线催化，产生游离电子及空穴，进而产生极强氧化作用的氢氧自由基，它可氧化分解各种有机物或部分无机物。纳米级二氧化钛光触媒能氧化大多数有机污染物，使之分解为无害的CO2、H2O和矿物酸，起到净化环境的作用。介孔纳米二氧化钛的多孔性与纳米粒径性能共存，不仅因其量子尺寸效应而具有更强的氧化还原能力，而且介孔还具有良好的吸附作用，使光催化性能更好。
所述纳米颗粒分散介质为网状凝胶，为光触媒纳米颗粒在整理液中均匀分散提供良好的环境条件，本发明所述的网状凝胶为纤维网状有机凝胶和网状水凝胶组合物的复配。
所述纤维网状有机凝胶是指带有羧基的有机小分子的钠盐或钾盐形成的有机凝胶。在低碳醇溶液中，羧基一端互相排斥形成胶束，排列形成纤维网状结构，所述纤维网状结构成为光触媒纳米颗粒均匀分散良好的介质。低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的至少一种。在相对较低浓度下，溶剂出现凝胶化，在所形成的凝胶中，分子间通过氢键、π-π键、疏水键、范德华力，以及伦敦色散力等非共价键作用，自聚形成杆状、带状、纤维状结构，进而形成三维网状结构而成凝胶。纤维网状有机凝胶具有以下独特的性质：(1)加热时溶解性好，诱导有机溶液形成光滑的凝胶；(2)在凝胶化的溶剂中，凝胶因子会形成一种三维纤维网络结构的超分子结构；(3)溶剂-凝胶有热可逆相转变特性。纤维网状有机凝胶的上述特性使其成分较好的纳米颗粒分散介质，在纳米颗粒分散初期防止出现聚沉问题，增加织物整理液产品稳定性。
所述带有羧基的有机小分子的钠盐或钾盐选自月桂酸钠/钾、海藻酸钠/钾、羧甲基纤维素钠/钾中的至少一种。优选为羧甲基纤维素钠。在溶液中，羧酸钠电离，羧基一端互相排斥形成球状胶束，排列形成纤维网状结构，所述纤维网状结构成为本申请所述的光触媒纳米颗粒均匀分散良好的介质。
所述网状水凝胶选自琼脂水凝胶、卡拉胶水凝胶中的一种或两种以上的组合。所述网状水凝胶优选为琼脂水凝胶，琼脂水凝胶来源广泛，价格低廉，在水溶液中，可通过控制琼脂浓度方便地控制凝胶强度。在本发明中，所述琼脂水凝胶具有辅助纤维网状有机凝胶分散纳米颗粒的作用。另外，网状水凝胶具有较好的表面力学性能，增加织物整理液与待处理织物的结合力。
本发明所述的二氧化硅助剂选自介孔纳米二氧化硅颗粒或微细二氧化硅气凝胶中的一种或两种以上的组合。
所述介孔纳米二氧化硅是一种比表面积大、具有一定大小孔隙的多孔材料，介孔纳米二氧化硅具有良好的吸附性能，用于织物整理液可吸附织物中的甲醛和有机物质。本发明使用的介孔纳米二氧化硅粒径优选为15-50nm，孔径大约为2-10nm，本发明中光触媒纳米颗粒的粒径优选为5-10nm，光触媒纳米颗粒可分散至介孔纳米二氧化硅孔隙中，防止光触媒纳米颗粒发生聚沉，所以介孔纳米二氧化硅还是光触媒纳米颗粒的良好载体。
微细二氧化硅气凝胶具有大的比表面积和高的孔洞率，其比表面积可达600m2/g，密度最低可至40kg/m3，孔隙率高达80-99.8％，因此，微细二氧化硅气凝胶具有优异的吸附特性。除此之外，微细二氧化硅气凝胶在水性溶剂中有良好的分散性，并具有增稠和触变作用，因此，微细二氧化硅气凝胶的添加能增加织物整理液的粘稠度，防止光触媒纳米颗粒在水溶液中沉降。另外，二氧化硅气凝胶表面含有大量羟基，羟基与毛纤维中的N元素和S元素发生氢键和其他分子间力，增加织物整理液与织物的结合力。
所述溶剂选自水、聚乙二醇、乙醇、乙腈中的一种或两种以上的组合；优选的，所述溶剂为水和聚乙二醇的组合。
在本发明的优选实施方式中，所述溶剂为聚乙二醇水溶液，聚乙二醇分子量为1000-3000，如聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙二醇3000，优选的，所述聚乙二醇水溶液的浓度为10-100g/L，优选为30-50g/L。
在本发明的优选实施例中，所述光触媒纳米织物整理液中还包括除菌剂，所述除菌剂选自纳米银、氧化银、硫化银中的一种或两种以上的组合。
在本发明的一个优选实施方式中，所述光触媒纳米织物整理液，按质量份数计，每100份织物整理液中包括介孔纳米二氧化钛颗粒0.5-3份、纤维网状有机凝胶2-6份、网状水凝胶0.5-1份，余量为浓度为10-50g/L聚乙二醇水溶液。
在本发明的一个优选实施方式中，所述光触媒纳米织物整理液，按质量份数计，每100份织物整理液中包括介孔纳米二氧化钛颗粒0.5-3份、纤维网状有机凝胶2-6份、网状水凝胶0.5-1份、介孔二氧化硅纳米颗粒0.1-1份，余量为浓度为10-50g/L聚乙二醇水溶液。
在本发明的一个优选实施方式中，所述光触媒纳米织物整理液，按质量份数计，每100份织物整理液中包括介孔纳米二氧化钛颗粒0.5-3份、纤维网状有机凝胶2-6份、网状水凝胶0.5-1份、微细二氧化硅气凝胶0.5-1份，余量为浓度为10-50g/L聚乙二醇水溶液。
在本发明的最优选实施方式中，所述光触媒纳米织物整理液，按质量份数计，每100份织物整理液中包括介孔纳米二氧化钛颗粒1-3份、纤维网状有机凝胶4-6份、网状水凝胶0.5-1份、介孔二氧化硅纳米颗粒0.1-1份、微细二氧化硅气凝胶0.5-1份、除菌剂0.1-0.2份，余量为浓度为30-50g/L聚乙二醇水溶液。
第二方面，本发明提供一种光触媒纳米织物整理液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纤维网状有机凝胶和网状水凝胶在水浴中加热溶解，待混合液呈透明粘性液体时加入光触媒纳米颗粒，混合均匀；
(2)将聚乙二醇加入水中，水浴加热，搅拌，混合均匀；
(3)将步骤(1)制备的溶液缓慢加入步骤(2)制备的体系中，持续搅拌，逐渐降温，搅拌条件下降至室温，制备得到光触媒纳米织物整理液。
优选的，所述步骤(1)还包括将介孔二氧化硅纳米颗粒与光触媒纳米颗粒一起加入分散介质中。
优选的，所述步骤(2)还包括在聚乙二醇水溶液中加入微细二氧化硅气凝胶，搅拌，混合均匀。
优选的，步骤(1)中水浴加热温度为50-70℃；步骤(1)和(2)中搅拌条件为转速3000-4000转/分下搅拌20-60分钟，步骤(3)中搅拌速度稍慢，为转速1000-2000转/分，搅拌40-60分钟。
优选的，步骤(3)将水溶液缓慢加入制备体系中，具体为将粘性液体沿器壁慢慢注入水溶液体系中，并不断搅拌。
第三方面，本发明提供一种光触媒纳米织物整理液在织物整理中的应用。
所述织物麻织物、棉麻织物或棉毛织物。
所述整理是将织物放入整理液中，充分渗透，水浴加热整理液至60-80℃，持续2-4小时，逐渐降至室温，再浸泡过夜，将织物拧干，再分别用30-40℃的温水和凉水清洗3-5次，经40-50℃烘干，得到光触媒纳米织物整理液处理的织物。
第四方面，本发明提供一种由所述光触媒纳米织物整理液整理得到的织物。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制备例1羧甲基纤维素钠-乙醇凝胶的制备
室温下，将0.605g羧甲基纤维素酸钠加入50mL质量浓度为70％的乙醇中，快速搅拌溶解，得到混合液中羧甲基纤维素钠浓度为0.05mol/L，静置1小时，得到羧甲基纤维素钠-乙醇凝胶。
制备例2琼脂水凝胶的制备
45℃水浴加热状态下，将0.25mg琼脂加入到50mL去离子水中，快速搅拌溶解，得到混合液中琼脂浓度为0.5％，搅拌状态下降至室温，得到琼脂水凝胶。
制备例3海藻酸钠-乙醇凝胶的制备
采用和制备例1中相同的条件和步骤，区别在于将羧甲基纤维素钠替换为海藻酸钠，得到海藻酸钠-乙醇凝胶。
制备例4月桂酸钠-乙醇凝胶的制备
采用和制备例1中相同的条件和步骤，区别在于将羧甲基纤维素钠替换为月桂酸钠，得到月桂酸钠-乙醇凝胶。
实施例织物整理液的制备
实施例1
S1：取制备例1制备的羧甲基纤维素钠-乙醇凝胶4g和制备例2制备的琼脂水凝胶0.5g在60℃水浴中加热，搅拌溶解，待混合液呈透明粘性液体时加入介孔纳米二氧化钛颗粒(D50为8.6nm)0.6g，以4000转/分搅拌分散30分钟；
S2：将50g聚乙二醇PEG2000加入1L水中，在40℃水浴中加热，搅拌溶解，制备得到浓度为50g/L的聚乙二醇水溶液；
S3：取900mL聚乙二醇水溶液，搅拌状态下，将步骤S1制备的粘性溶液沿容器壁慢慢注入其中，补足体积1L，以2000转/分持续搅拌，逐渐降温，搅拌60分钟降至室温，制备得到织物整理液。
实施例2
与实施例1所述的制备方法相比，区别在于步骤S1中，向透明粘性液体中加入介孔纳米二氧化钛颗粒(D50为8.6nm)0.6g和介孔二氧化硅纳米微球(粒径范围23.1nm)0.6g，搅拌分散，其他步骤与实施例1相同。
实施例3
与实施例1所述的制备方法相比，区别在于步骤S2中，向聚乙二醇水溶液中再加入微细二氧化硅气凝胶(粒径范围1μm)0.1份，水浴中溶解，其他步骤与实施例1相同。
实施例4
与实施例1所述的制备方法相比，区别在于步骤S1中，向透明粘性液体中加入介孔纳米二氧化钛颗粒(D50为8.6nm)0.6g和介孔二氧化硅纳米微球(粒径范围23.1nm)0.6g；步骤S2中向聚乙二醇水溶液中再加入微细二氧化硅气凝胶(粒径范围1μm)0.1份，其他步骤与实施例1相同。
实施例5
在实施例4制备方法的基础上，向步骤S2的水溶液中加入纳米银(粒径≤10nm)0.1g，搅拌，其他步骤与实施例4相同。
实施例6
与实施例2所述的制备方法相比，区别在于步骤S2中不添加聚乙二醇PEG2000，直接使用纯水进行下一步制备。
实施例7
与实施例4所述的制备方法相比，区别在于步骤S1中将羧甲基纤维素钠-乙醇凝胶4g替换为制备例3制备的海藻酸钠-乙醇凝胶4g，其他步骤与实施例4相同。
实施例8
与实施例4所述的制备方法相比，区别在于步骤S1中将羧甲基纤维素钠-乙醇凝胶4g替换为制备例4制备的月桂酸钠-乙醇凝胶4g，其他步骤与实施例4相同。
对比实施例1
与实施例1所述的制备方法相比，区别在于步骤S1中不含羧甲基纤维素钠-乙醇凝胶和琼脂水凝胶，将介孔纳米二氧化钛颗粒直接分散至相同体积的纯水中，其他步骤与实施例1相同。
对比实施例2
与实施例2所述的制备方法相比，区别在于步骤S1中不含羧甲基纤维素钠-乙醇凝胶，其他步骤与实施例2相同。
对比实施例3
与实施例2所述的制备方法相比，区别在于步骤S1中不含琼脂水凝胶，其他步骤与实施例2相同。
实施例经光触媒整理液处理的织物的制备
实施例9
购买全麻材质的未经整理的织物，织物颜色为蓝色，剪成大小为30×30cm的正方形，共9块，分别用实施例1-8及对比实施例1-3制备的整理液进行整理，整理工艺如下：将织物放入整理液中，充分渗透，水浴加热整理液至70℃，持续2小时，逐渐降至室温，再浸泡过夜，将织物拧干，再分别用40℃的温水和凉水清洗3次，经40-50℃烘干，得到光触媒纳米织物整理液处理的全麻织物。
实施例10
织物材质选择棉麻，颜色为蓝色，整理方法同实施例9，制备得到光触媒纳米织物整理液处理的棉麻织物。
实施例11
织物材质选择棉毛，颜色为蓝色，整理方法同实施例9，制备得到光触媒纳米织物整理液处理的棉毛织物。
效果例1织物整理液稳定性能
对于本发明制备的光触媒纳米织物整理液稳定性检测实验方法参考《光触媒的质量测评实验》公开的测定方法进行。
实验方法：将本发明制备的织物整理液放入冰箱急冻24小时，取出后放至室温，融化后观察织物整理液的溶液状态，若溶液仍然均匀，无分层现象则为合格。
实验对象：实施例1-8、对比实施例1-3制备的织物整理液为实验组，以急冻处理前的各织物整理液状态作为对照组。
实验结果：将实验组的织物整理液急冻24小时，融化后溶液状态如下表1所示。
表1织物整理液急冻融化后状态
Figure BDA0002385375340000101
如实施例1-8所示的数据来看，在本发明优选范围内制备的织物整理液在急冻24小时后稳定性依然很好，与急冻前相比没有明显差异。只是实施例6中整理液溶剂由聚乙二醇水溶液换成纯水后稳定性稍有下降，溶液出现轻微浑浊现象，但没有分层和沉淀。说明在本发明中，聚乙二醇有增加整理液稳定性的作用。对比例1在制备过程中不含网状凝胶，用水分散纳米颗粒，纳米颗粒在水中分散程度差，出现聚沉，所以在冷冻处理前溶液就存在稳定性问题，消融后则出现明显的分层现象。对比例2不含羧甲基纤维素钠-乙醇凝胶，对比例3不含琼脂水凝胶，两者与实施例2制备的整理液相比稳定性都有所下降。由此可以证明，纤维网状有机凝胶和网状水凝胶按一定比例混合，有利于光触媒纳米颗粒均匀分散，使制备的整理液稳定性更好。
效果例2织物耐皂洗色牢度
耐洗色牢度检测参照国家标准GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》进行，测定样品的耐洗色牢度，标准级别≥4。
实验方法：将实施例9-11制备的三种类型的整理后的织物做标记，分别置于皂液和无水碳酸钠混合液中，室温条件下机械搅动4小时，再经凉水清洗2次，100-120℃，2-5分钟烘干。以原样作为参照样，采用变色用灰色样卡比对，记录每块织物的色牢度(级)。
实验结果：如下表2所示。
表2织物耐皂洗色牢度结果
组别 全麻织物 棉麻织物 棉毛织物
实施例1 3 3-4 4
实施例2 3-4 4 4
实施例3 4-5 4 5
实施例4 4-5 4-5 5
实施例5 4-5 4-5 5
实施例6 3 3 3-4
实施例7 4-5 4 5
实施例8 4 4 5
对比例1 2 3 3
对比例2 2 3 3
对比例3 3-4 3 3
对比本发明制备的整理液对全麻和棉麻面料织物整理后色牢度差异可以看出，实施例3-5、7和8的色牢度较好，在4-5级或以上，其共同点是整理液中包含介孔二氧化硅纳米颗粒和/或微细二氧化硅气凝胶，优选整理液中同时含有介孔二氧化硅纳米颗粒和微细二氧化硅气凝胶。
相比于全麻、棉麻织物，本发明制备的整理液对棉毛织物的耐皂洗色牢度更好，实施例制备的整理液整理的棉毛织物耐皂洗色牢度基本都可达4-5级或5级。其中，整理液中含有微细二氧化硅气凝胶的整理液色牢度更好一些，这是因为二氧化硅气凝胶表面含有大量羟基，羟基与毛纤维中的N元素和S元素发生氢键和其他分子间力，增加整理液与织物的结合力。另外，实施例6制备的整理液色牢度稍低，为3-4级，与实施例1相比，实施例6整理液中不含聚乙二醇，说明聚乙二醇有增加织物耐皂洗色牢度的效果。分析原因可能是，聚乙二醇的加入增加了整理液中羟基数量，羟基与毛纤维中的N元素和S元素发生氢键，增加织物整理液与织物的结合力。从上表数据还可以对比得出，织物整理液对含麻织物的结合力相对较弱一些。说明本发明织物整理液在用于含棉毛类织物中的先进性。
效果例3织物抗菌性能
织物抗菌性能检测参照国家标准GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评定》进行。
实验方法：以实施例11制备整理后的棉毛织物作为实验组，未经整理液处理的棉毛织物作为对照组。将织物剪成5×5cm碎片，均用小纸片包好，高压灭菌，分别将实验组织物和对照组织物加入提前准备好的，装有大肠杆菌菌液的三角烧瓶中，恒温震荡，取三角烧瓶中的菌液进行培养，记录菌落数。以对照组织物烧瓶内的活菌数为参照，用公式(对照瓶活菌数-实验瓶活菌数)/对照瓶活菌数计算抑菌率。洗涤为用清水淘洗3-5min，在40-50℃下烘干，洗涤后抑菌率检测方法如前步骤所示。
实验结果：如下表3所示。
表3织物抗菌性能结果
Figure BDA0002385375340000121
Figure BDA0002385375340000131
在上表数据中，将对比实施例1-3与实施例1相比，我们可以看出，在整理液中添加纤维网状有机凝胶和网状水凝胶用来分散光触媒纳米颗粒，有利于整理液处理后织物的抑菌性能。这是因为网状凝胶可使光触媒纳米颗粒分散更均匀，进而光触媒抑菌效果发挥的更好。另外，实施例2-5的初始抗菌性以及洗涤后的抗菌性均优于实施例1，说明在实施例1的基础上添加二氧化硅助剂也有利于整理液增加抑菌性能。首先，介孔二氧化硅可作为光触媒纳米颗粒的载体，使光触媒分散更均匀，不易沉降；其次，微细二氧化硅气凝胶能增加整理液与织物的结合能力，使织物经过多次洗涤后依然具有抑菌性能；再者，二氧化硅助剂具有良好的吸附作用，侧面增加整理液的抑菌效果。而替换有机凝胶为海藻酸钠-乙醇凝胶后，实施例7的织物整理液处理后的织物抗菌效果最好。
效果例4织物去除TVOC性能
织物去除TVOC性能测试参照国家标准GB50325-2013《室内空气中苯和TVOC现场定量测定》，及《空气净化器》(GB/T18801-2002)标准进行。
实验方法：以实施例11制备整理后的棉毛织物作为实验组，在实验地放置体积为1m3金属箱体，用空气TVOC速测仪检测箱体内的TVOC含量，设置箱体内一桶油漆，使箱内TVOC含量约为10mg/m3，将实验组织物铺到金属箱底，箱体中放置一盏60W日光灯不间断照射，24小时后再次检测箱体内的TVOC含量，计算TVOC清除率。洗涤步骤同效果例3，洗涤后TVOC清除率检测方法如前步骤所示。
实验结果：如下表4所示。
表4织物去除TVOC性能结果
Figure BDA0002385375340000141
根据上表实施例2与实施例3未洗涤时TVOC清除率可以看出，整理液中添加介孔纳米二氧化硅时的吸附效果优于微细二氧化硅气凝胶，因为本发明中使用的介孔二氧化硅粒径为15-50nm，具有良好的吸附效果，因此实施例2的TVOC清除率优于实施例3。但是，实施例3由于添加了微细二氧化硅气凝胶，织物在洗涤后清除TVOC能力下降幅度比实施例2缓慢一些。优选的，整理液中同时添加介孔纳米二氧化硅和二氧化硅气凝胶，对洗涤后的织物去除TVOC有帮助。而替换有机凝胶为月桂酸钠-乙醇凝胶，实施例8的织物整理液处理后的织物清除TVOC效果最好。对比实施例1-3中的整理液中光触媒纳米颗粒分散性不好，导致经整理液整理后的织物清除TVOC效果较差，特别是洗涤后，清除TVOC性能丧失严重。
效果例5织物去除甲醛性能
织物去除甲醛性能测试参照国家标准GB/T18883-2002《室内空气质量标准》，及《空气净化器》(GB/T18801-2002)标准进行。
实验方法：以实施例11制备整理后的棉毛织物作为实验组，在实验地放置体积为1m3金属箱体，用纸蘸取少许甲醛溶液放置于箱体中，箱体内置循环风扇1台，加速箱体内部气体循环，待箱体内甲醛浓度稳定在5mg/m3后进行检测，将实验组织物铺到金属箱底，箱体中放置一盏60W日光灯不间断照射。用甲醛分析仪记录箱体内甲醛初始浓度，24小时后再次记录箱体内的甲醛浓度，计算甲醛清除率。洗涤步骤同效果例3，洗涤后甲醛清除率检测方法如前步骤所示。
实验结果：如下表5所示。
表5织物去除甲醛性能结果
Figure BDA0002385375340000151
实施例7和实施例8制备的整理液与实施例4的区别仅在于纤维网状有机凝胶的种类不同，实施例4选择羧甲基纤维素钠形成的凝胶，实施例7和8分别是海藻酸钠和月桂酸钠形成的凝胶，所述整理液处理织物后，洗涤20次时甲醛清除率没有明显差别，当洗涤次50后，实施例7和实施例8的去甲醛效率更高一些，这是因为海藻酸钠-乙醇凝胶/月桂酸钠-乙醇凝胶更有助于增加整理液与织物之间的结合力。特比事实施例8，在洗涤50次后，仍能保持优异的除甲醛性能。另外，对比实施例3与实施例2的甲醛清除率数据，明显实施例3中甲醛清除率效果减弱幅度更小，说明二氧化硅气凝胶也有利于提高整理液与织物之间的结合力，因为二氧化硅气凝胶表面含有大量羟基，羟基与棉毛纤维中的N元素和S元素发生氢键和其他分子间力。对比实施例1制备的整理液处理的织物清除甲醛效率最弱，这是由于初始氧触媒纳米颗粒分散不均，导致氧触媒纳米颗粒聚集沉降，分解甲醛效果变差，对比实施例2和对比实施例3的结果也可以说明氧触媒纳米颗粒分散程度不好会影响甲醛分解效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种光触媒纳米织物整理液，按质量份数计，每100 份织物整理液中包括光触媒纳米颗粒0.1-5份、纳米颗粒分散介质1-15份、二氧化硅助剂，余量为溶剂；所述纳米颗粒分散介质为纤维网状有机凝胶和网状水凝胶复配；
所述光触媒纳米颗粒为二氧化钛颗粒，粒径为5-10 nm；所述的二氧化硅助剂为0.1-1份介孔纳米二氧化硅颗粒和0.5-1份微细二氧化硅气凝胶的组合，所述介孔纳米二氧化硅粒径为15-50nm，孔径为2-10nm；所述纤维网状有机凝胶选自月桂酸钠、海藻酸钠/钾、羧甲基纤维素钠/钾中的至少一种；所述网状水凝胶选自琼脂水凝胶、卡拉胶水凝胶中的一种或两种以上的组合；所述溶剂为水、聚乙二醇的组合。
2.根据权利要求1 所述的光触媒纳米织物整理液，其特征在于，所述光触媒纳米织物整理液中还包括除菌剂，所述除菌剂选自纳米银、氧化银、硫化银中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1 所述的光触媒纳米织物整理液，其特征在于，所述光触媒纳米织物整理液，按质量份数计，每100 份织物整理液中包括介孔纳米二氧化钛颗粒1-3 份、纤维网状有机凝胶4-6 份、网状水凝胶0.5-1 份、介孔二氧化硅纳米颗粒0.1-1 份、微细二氧化硅气凝胶0.5-1 份、除菌剂0.1-0.2 份，余量为浓度为10-50 g/L 聚乙二醇水溶液。
4.一种权利要求1-3 任一项所述的光触媒纳米织物整理液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将纤维网状有机凝胶和网状水凝胶在水浴中加热溶解，待混合液呈透明粘性液体时加入光触媒纳米颗粒和介孔二氧化硅纳米颗粒，混合均匀；
（2）将分子量为1000-3000 的聚乙二醇加入水中，水浴加热，搅拌，混合均匀，加入微细二氧化硅气凝胶；
（3）将步骤（1）制备的溶液缓慢加入步骤（2）制备的体系中，持续搅拌，逐渐降温，搅拌条件下降至室温，制备得到光触媒纳米织物整理液。
5.一种权利要求1-3 任一项所述的光触媒纳米织物整理液在织物整理中的应用，所述织物为全麻织物、棉麻织物或棉毛织物。
6.一种织物，其特征在于，所述织物经过权利要求1-3任一项所述光触媒纳米织物整理液整理，所述织物为全麻织物、棉麻织物或棉毛织物。
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