CN111269088A - 一种用于医药的无水乙醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乙醇纯化的技术领域，提供了一种用于医药的无水乙醇的制备方法，步骤至少包括：(1)取浓度为95％的乙醇原料于蒸馏釜中，加热蒸发并通过分子筛柱，得到第一乙醇；(2)在第一阶段乙醇中加入除水剂，加热回流收集得到第二乙醇；(3)将第二乙醇加入至反应釜中，加入除水氧化剂，并加热至60‑70℃，蒸馏回流液，得到第三乙醇；(4)将脱水剂加入到无水乙醇中，搅拌分散24‑48小时，蒸馏收集回流液，并将回流液通过分子筛柱，即得用于医药的无水乙醇。
Description
技术领域
本发明涉及乙醇纯化的技术领域，具体的更涉及一种用于医药的无水乙醇的制备方法。
背景技术
医用酒精的主要成分是乙醇，并且它是混合物。医用酒精是用淀粉类植物经糖化再发酵经蒸馏制成，相当于制酒的过程，但蒸馏温度比酒低，蒸馏次数比酒多，酒精度高，制成品出量高，含酒精以外的醚、醛成分比酒多，不能饮用，但可接触人体医用。医药用无水乙醇不同于工业用无水乙醇，也不同于化学试剂无水乙醇(化学纯或分析纯等)，医药用无水乙醇必须符合医药用无水乙醇的质控要求，除乙醇的含量≥99.5％外，还要严格限制杂质含量的限度，例如水≤0.5％、甲醇≤0.2％、酯类≤10ppm。无水乙醇的主要制备方法有：生石灰化学脱水法、催化裂化合成法、溶剂带水法、树脂或分子筛吸附脱水等几个大方向的制备方法。但是现在对医用酒精的纯化的方法，比较简单，无法对其中的一些有机小分子进行清除，对医用酒精的使用会有一定的影响。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明中的第一个方面提供了一种用于医药的无水乙醇的制备方法，步骤至少包括：
(1)取浓度为95％的乙醇原料于蒸馏釜中，加热蒸发并通过分子筛柱，得到第一乙醇；
(2)在第一阶段乙醇中加入除水剂，加热回流收集得到第二乙醇；
(3)将第二乙醇加入至反应釜中，加入除水氧化剂，并加热至60-70℃，蒸馏回流液，得到第三乙醇；
(4)将脱水剂加入到无水乙醇中，搅拌分散24-48小时，蒸馏收集回流液，并将回流液通过分子筛柱，即得用于医药的无水乙醇。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述除水剂的加入量为乙醇原料质量的10-25％。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述除水剂选自硅胶、生石灰、凹凸棒土中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述除水氧化剂的加入量为乙醇原料质量的0.005-0.05％。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述除水氧化剂为浓硫酸和/或高锰酸钾。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述浓硫酸、高锰酸钾的重量比为(1-5)：1。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述脱水剂选自介孔氧化硅、介空氧化铝中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述分子筛柱中的填料为3A型分子筛和/或4A型分子筛。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述步骤(4)中的蒸馏温度为70-90℃。
本发明的第二个方面提供了一种所述的用于医药的无水乙醇的制备方法制备得到的医用酒精。
与现有技术相比，本发明具有如下优异的有益效果：
本发明提供了一种用于医药的无水乙醇的制备方法，主要是对乙醇进行了进一步的提纯分离和精制化使用，本发明的制备方法简单，但是制备得到的乙醇的纯度却非常的高，完全符合医药用无水乙醇质量控制要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
本发明提供了一种用于医药的无水乙醇的制备方法，步骤至少包括：
(1)取浓度为95％的乙醇原料于蒸馏釜中，加热蒸发并通过分子筛柱，得到第一乙醇；
(2)在第一阶段乙醇中加入除水剂，加热回流收集得到第二乙醇；
(3)将第二乙醇加入至反应釜中，加入除水氧化剂，并加热至60-70℃，蒸馏回流液，得到第三乙醇；
(4)将脱水剂加入到无水乙醇中，搅拌分散24-48小时，蒸馏收集回流液，并将回流液通过分子筛柱，即得用于医药的无水乙醇。
在一些优选的实施方式中，所述用于医药的无水乙醇的制备方法，步骤至少包括：
(1)取浓度为95％的乙醇原料于蒸馏釜中，加热蒸发并通过分子筛柱，得到第一乙醇；
(2)在第一阶段乙醇中加入除水剂，加热回流收集得到第二乙醇；
(3)将第二乙醇加入至反应釜中，加入除水氧化剂，并加热至65℃，蒸馏回流液，得到第三乙醇；
(4)将脱水剂加入到无水乙醇中，搅拌分散35小时，蒸馏收集回流液，并将回流液通过分子筛柱，即得用于医药的无水乙醇。
在一些实施方式中，所述除水剂的加入量为乙醇原料质量的10-25％。
在一些优选的实施方式中，所述除水剂的加入量为乙醇原料质量的20％。
在一些实施方式中，所述除水剂选自硅胶、生石灰、凹凸棒土中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述除水剂选自硅胶。
在一些实施方式中，所述除水氧化剂的加入量为乙醇原料质量的0.005-0.05％。
在一些优选的实施方式中，所述除水氧化剂的加入量为乙醇原料质量的0.01％。
在一些实施方式中，所述除水氧化剂为浓硫酸和/或高锰酸钾。
在一些优选的实施方式中，所述除水氧化剂为浓硫酸和高锰酸钾。
在一些实施方式中，所述浓硫酸、高锰酸钾的重量比为(1-5)：1。
在一些优选的实施方式中，所述浓硫酸、高锰酸钾的重量比为3.5：1。
本发明中所述浓硫酸的浓度为98％。
在一些实施方式中，所述脱水剂选自介孔氧化硅、介空氧化铝中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述脱水剂为介孔氧化硅。
在一些实施方式中，所述分子筛柱中的填料为3A型分子筛和/或4A型分子筛。
在一些优选的实施方式中，所述分子筛柱中的填料为3A型分子筛和4A型分子筛。
在一些实施方式中，所述3A型分子筛和4A型分子筛的重量比为1：(0.1-1)。
在一些优选的实施方式中，所述3A型分子筛和4A型分子筛的重量比为1：0.5。
在一些实施方式中，所述步骤(4)中的蒸馏温度为70-90℃。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(4)中的蒸馏温度为85℃。
本发明的第二个方面提供了一种所述的用于医药的无水乙醇的制备方法制备得到的医用酒精。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种用于医药的无水乙醇的制备方法，步骤至少包括：
(1)取浓度为95％的乙醇原料于蒸馏釜中，加热蒸发并通过分子筛柱，得到第一乙醇；
(2)在第一阶段乙醇中加入除水剂，加热回流收集得到第二乙醇；
(3)将第二乙醇加入至反应釜中，加入除水氧化剂，并加热至65℃，蒸馏回流液，得到第三乙醇；
(4)将脱水剂加入到无水乙醇中，搅拌分散35小时，蒸馏收集回流液，并将回流液通过分子筛柱，即得用于医药的无水乙醇。
所述除水剂的加入量为乙醇原料质量的20％。所述除水剂选自硅胶。所述除水氧化剂的加入量为乙醇原料质量的0.01％。所述除水氧化剂为浓硫酸和高锰酸钾。所述浓硫酸、高锰酸钾的重量比为3.5：1。所述脱水剂为介孔氧化硅。所述分子筛柱中的填料为3A型分子筛和4A型分子筛。所述3A型分子筛和4A型分子筛的重量比为1：0.5。所述步骤(4)中的蒸馏温度为85℃。
实施例2
一种用于医药的无水乙醇的制备方法，步骤至少包括：
(1)取浓度为95％的乙醇原料于蒸馏釜中，加热蒸发并通过分子筛柱，得到第一乙醇；
(2)在第一阶段乙醇中加入除水剂，加热回流收集得到第二乙醇；
(3)将第二乙醇加入至反应釜中，加入除水氧化剂，并加热至70℃，蒸馏回流液，得到第三乙醇；
(4)将脱水剂加入到无水乙醇中，搅拌分散48小时，蒸馏收集回流液，并将回流液通过分子筛柱，即得用于医药的无水乙醇。
所述除水剂的加入量为乙醇原料质量的10％。所述除水剂选自硅胶。所述除水氧化剂的加入量为乙醇原料质量的0.005％。所述除水氧化剂为浓硫酸和高锰酸钾。所述浓硫酸、高锰酸钾的重量比为1：1。所述脱水剂为介孔氧化硅。所述分子筛柱中的填料为3A型分子筛和4A型分子筛。所述3A型分子筛和4A型分子筛的重量比为1：0.1。所述步骤(4)中的蒸馏温度为70℃。
实施例3
一种用于医药的无水乙醇的制备方法，步骤至少包括：
(1)取浓度为95％的乙醇原料于蒸馏釜中，加热蒸发并通过分子筛柱，得到第一乙醇；
(2)在第一阶段乙醇中加入除水剂，加热回流收集得到第二乙醇；
(3)将第二乙醇加入至反应釜中，加入除水氧化剂，并加热至60℃，蒸馏回流液，得到第三乙醇；
(4)将脱水剂加入到无水乙醇中，搅拌分散24小时，蒸馏收集回流液，并将回流液通过分子筛柱，即得用于医药的无水乙醇。
所述除水剂的加入量为乙醇原料质量的25％。所述除水剂选自硅胶。所述除水氧化剂的加入量为乙醇原料质量的0.05％。所述除水氧化剂为浓硫酸和高锰酸钾。所述浓硫酸、高锰酸钾的重量比为5：1。所述脱水剂为介孔氧化硅。所述分子筛柱中的填料为3A型分子筛和4A型分子筛。所述3A型分子筛和4A型分子筛的重量比为1：1。所述步骤(4)中的蒸馏温度为90℃。
性能测试
按照药用标准检查，试验结果如表1所示：
表1测试结果
| 实施例 | 乙醇含量(％) | 甲醇含量(％) | 酯类含量(％) |
| 实施例1 | 99.90 | 99.84 | 99.78 |
| 实施例2 | 99.89 | 99.81 | 99.70 |
| 实施例3 | 99.86 | 99.76 | 99.67 |
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于医药的无水乙醇的制备方法，其特征在于，步骤至少包括：
(1)取浓度为95％的乙醇原料于蒸馏釜中，加热蒸发并通过分子筛柱，得到第一乙醇；
(2)在第一阶段乙醇中加入除水剂，加热回流收集得到第二乙醇；
(3)将第二乙醇加入至反应釜中，加入除水氧化剂，并加热至60-70℃，蒸馏回流液，得到第三乙醇；
(4)将脱水剂加入到无水乙醇中，搅拌分散24-48小时，蒸馏收集回流液，并将回流液通过分子筛柱，即得用于医药的无水乙醇。
2.如权利要求1所述的用于医药的无水乙醇的制备方法，其特征在于，所述除水剂的加入量为乙醇原料质量的10-25％。
3.如权利要求1或2所述的用于医药的无水乙醇的制备方法，其特征在于，所述除水剂选自硅胶、生石灰、凹凸棒土中的至少一种。
4.如权利要求1所述的用于医药的无水乙醇的制备方法，其特征在于，所述除水氧化剂的加入量为乙醇原料质量的0.005-0.05％。
5.如权利要求1或4所述的用于医药的无水乙醇的制备方法，其特征在于，所述除水氧化剂为浓硫酸和/或高锰酸钾。
6.如权利要求1或4或5所述的用于医药的无水乙醇的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸、高锰酸钾的重量比为(1-5)：1。
7.如权利要求1所述的用于医药的无水乙醇的制备方法，其特征在于，所述脱水剂选自介孔氧化硅、介空氧化铝中的至少一种。
8.如权利要求1所述的用于医药的无水乙醇的制备方法，其特征在于，所述分子筛柱中的填料为3A型分子筛和/或4A型分子筛。
9.如权利要求1所述的用于医药的无水乙醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的蒸馏温度为70-90℃。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的用于医药的无水乙醇的制备方法制备得到的医用酒精。
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