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CN111244232B - Led制备工艺 - Google Patents

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CN111244232B CN202010077299.6A CN202010077299A CN111244232B CN 111244232 B CN111244232 B CN 111244232B CN 202010077299 A CN202010077299 A CN 202010077299A CN 111244232 B CN111244232 B CN 111244232B
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Abstract

本发明提供了一种LED制备工艺，包括提供一衬底，在所述衬底上依次形成缓冲层、第一半导体层、过渡层、发光层、第二半导体层；形成所述第一半导体层过程中反应腔体压力保持为第一压力，形成所述发光层过程中反应腔体压力保持为第二压力，所述第二压力小于所述第一压力，形成所述过渡层过程中反应腔体起始压力等于所述第一压力，终止压力等于所述第二压力。本发明通过在第一半导体层和发光层之间引入过渡层，利用该阶段压力变化过程中保持连续生长，通过过渡层减少界面应力，可以实现第一半导体层在高压条件下生长，提高生长速率，由于形成过渡层过程中压力逐步降低，第一半导体层表面张应力逐步减小，降低了该过程中裂片的风险。

Description

LED制备工艺
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种LED制备工艺。
背景技术
LED(Lighting Emitting Diode)照明即发光二极管照明，是一种半导体固体发光器件。它是利用固体半导体芯片作为发光材料，在半导体中通过载流子发生复合放出过剩的能量而引起光子发射，直接发出红、黄、蓝、绿色的光，在此基础上，利用三基色原理，添加荧光粉，可以发出任意颜色的光。利用LED作为光源制造出来的照明器具就是LED灯具。
LED制程分为外延、芯片前段、芯片后端、封装等环节，外延通过金属有机化学气相沉积工艺在蓝宝石衬底上依次沉积缓冲层、N型GaN层、发光层、P型GaN层等得到外延结构，然后经芯片前段、后端制程得到不同版型的芯片，最后经封装制成不同照明器具。
外延作为整个制程最初一环对照明器具的发光效率有着决定性的影响。在外界电流作用下，N型GaN层产生的电子与P型GaN层产生的空穴在发光层中复合发光，发光层结构对外延有着重要的影响。发光层一般由周期性层叠的发光阱层和发光垒层构成，发光阱层通过在氮化镓层中掺铟形成铟镓氮，发光垒层为氮化镓层，由于现有制备工艺存在的诸多不足，使得制得的LED性能不够理想，难以满足客户要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种LED制备工艺，能够有效提高LED性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种LED制备工艺，包括：
提供一衬底；
在所述衬底上形成缓冲层；
在所述缓冲层上形成第一半导体层；
在所述第一半导体层上形成过渡层；
在所述过渡层上形成发光层；
在所述发光层上形成第二半导体层；
所述发光层包括交替设置在所述第一半导体层上的多个发光垒层和多个发光阱层，所述发光垒层和所述发光阱层交替层叠设置，第一个发光垒层位于过渡层上，所述第二半导体层位于最后一个发光垒层上，发光垒层数量比发光阱层数量多一个；形成所述第一半导体层过程中反应腔体压力保持为第一压力，形成所述发光层过程中反应腔体压力保持为第二压力，所述第二压力小于所述第一压力，形成所述过渡层过程中反应腔体起始压力等于所述第一压力，终止压力等于所述第二压力。
可选的，所述过渡层为铝镓氮层。
可选的，所述第一压力为300～500Torr，所述第二压力为100～200Torr。
可选的，所述第一压力为400Torr，所述第二压力为150Torr。
可选的，形成所述过渡层时间为2～10min。
可选的，形成所述过渡层时间为6min。
可选的，形成所述过渡层过程中反应腔体压力逐渐均匀减小。
可选的，形成所述过渡层过程中反应腔体压力以10～50Torr/min均匀减小。
可选的，形成所述过渡层过程中通入铟源。
可选的，形成所述过渡层过程中温度以50～80℃/min均匀降低。
本发明的有益效果是：本发明通过在第一半导体层和发光层之间引入过渡层，将形成过渡层起始压力等于形成第一半导体层压力，终止压力等于形成发光层压力，利用该阶段压力变化过程中保持连续生长，通过过渡层减少界面应力，可以实现第一半导体层在高压条件下生长，提高生长速率，由于形成过渡层过程中压力逐步降低，第一半导体层表面张应力逐步减小，降低了该过程中裂片的风险。
附图说明
图1为本发明提供的LED制备工艺流程图；
图2为与图1对应的LED结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明提供的LED制备工艺进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
请参考图1与图2，在制备本发明提供的LED制备工艺过程中先进行步骤101，提供一衬底110。
本实施例中，将衬底110置于载片盘上，然后将载片盘传入反应腔体。
本实施例中，所述衬底110的材料为蓝宝石。在其他实施例中所述衬底110还可以是氮化镓衬底、硅衬底或碳化硅衬底，衬底110尺寸为二寸、四寸或六寸，选用图形化衬底或者平片。
然后，进行步骤102，在所述衬底110上形成缓冲层210。
本实施例中，保持反应腔体压力300～600Torr，温度500～1200℃，氮气流量50～80slm，氢气流量40～70slm，氨气流量30～70slm，三甲基镓流量50～150sccm，在衬底110上形成缓冲层210，控制缓冲层210厚度为10～50nm。
本实施例中，所述缓冲层210为氮化镓层，在其他实施例中，所述缓冲层210还可以为氮化铝层、铝镓氮层。
异质外延(衬底材料与氮化镓材料不同)中存在较为严重的晶格失配和热应力失配，通过生长一层缓冲层可以有效的减少两种不同材料之间的晶格失配和热应力失配。在其他实施例中，当为同质外延时可以省却所述过渡层。
作为本实施例优选，在形成缓冲层210前对衬底110进行高温处理。
高温处理时，保持反应腔体压力100～600Torr，温度1000～1200℃，氢气流量50～160slm，对衬底110进行高温处理，处理2～20min。
通过氢气对衬底表面进行高温处理，可以去除衬底表面的杂质，同时对衬底晶体进行定向取向，便于后续缓冲层形成在所述衬底上。
作为本实施例优选，在形成缓冲层210之后进行退火处理。
退火处理时，保持反应腔体压力400～600Torr，温度1000～1200℃，氮气流量60～80slm，氢气流量50～70slm，氨气流量50～70slm，对缓冲层210进行退火处理，退火1～5min。
同时退火处理有助于获得更好的表面形貌。
接着，进行步骤103，在所述缓冲层210上形成第一半导体层310。
本实施例中，所述第一半导体层310主要为提供电子，在其他实施例中，所述第一半导体层310还可以主要为提供空穴。
本实施例中，所述第一半导体层310包括依次形成在所述缓冲层210上的3D氮化镓层311、2D氮化镓层312、N型氮化镓层313。
本实施例中，3D氮化镓层311以纵向模式生长，2D氮化镓层312以横向模式生长，N型氮化镓层313包含掺杂原子。
本实施例中，形成3D氮化镓层311保持反应腔体压力为第一压力，所述第一压力为300～500Torr，温度900～1200℃，氮气流量50～70slm，氢气流量40～60slm，氨气流量50～70slm，三甲基镓流量220～600sccm，在缓冲层210上形成3D氮化镓层311，控制3D氮化镓层311厚度为0.5～3.0um。
通过控制腔体压力、氨气流量、三甲基镓流量使3D氮化镓层以三维模式沉积在缓冲层上，在缓冲层上形成岛状结构，同时在使用图形化衬底时将图形进行覆盖。
本实施例中，形成2D氮化镓层312保持反应腔体压力为第一压力，所述第一压力为300～500Torr，温度1100～1200℃，氮气流量60～80slm，氢气流量50～70slm，氨气流量40～60slm，三甲基镓流量600～1000sccm，在3D氮化镓层311上形成2D氮化镓层312，控制2D氮化镓层312厚度为0.5～4.0um
通过控制腔体压力、氨气流量、三甲基镓流量使2D氮化镓层以二维模式沉积在3D氮化镓层，将3D氮化镓层表面进行填平以获得平整的2D氮化镓层。
实际生产中，形成2D氮化镓层时腔体压力、氨气流量、三甲基镓流量均大于形成3D氮化镓层时腔体压力、氨气流量、三甲基镓流量。
本实施例中，形成N型氮化镓层313保持反应腔体压力为第一压力，所述第一压力为300～500Torr，温度1100～1200℃，氮气流量60～80slm，氢气流量50～70slm，氨气流量40～60slm，三甲基镓流量400～1000sccm，硅烷流量20～60sccm，在2D氮化镓层312上形成N型氮化镓层313，控制N型氮化镓层313厚度为0.5～4.0um，硅掺杂浓度为1e18cm-3～3e19cm-3。
硅原子为四价原子，镓原子为三价原子，本实施例中通入硅烷对氮化镓层进行掺杂形成N型氮化镓层，通过控制硅烷流量得到需要的掺杂浓度。
作为本实施例优选，形成N型氮化镓层时腔体压力、温度、氮气流量、氢气流量、氨气流量、三甲基镓流量与形成2D氮化镓层时腔体压力、温度、氮气流量、氢气流量、氨气流量、三甲基镓流量均相等，相等的压力、温度、流量可以得到结晶质量更好的单晶，提高抗静电性能，同时节省沉积时间。
接着，进行步骤104，在所述第一半导体层310上形成过渡层410。
本实施例中，形成过渡层410过程中反应腔体起始压力等于所述第一压力，即300～500Torr，终止压力等于形成发光层510腔体压力，即第二压力，即100～200Torr，温度700～900℃，氮气流量60～80slm，氢气流量50～70slm，氨气流量40～60slm，三甲基镓或三乙基镓流量400～1000sccm，在第一半导体层310上形成过渡层410，控制过渡层410厚度为20～100nm。
在构成LED外延结构中，第一半导体层310占据厚度主要部分，一般采取高生长速率，如2～10um/h,较高的腔体压力有利于高生长速率，但是实际中，形成发光层510通常采用低压，如100～200Torr，如果形成第一半导体层310过程中腔体压力过高，在由步骤104向步骤105切换过程中，由于两层结晶质量的差异，容易导致在接触界面上产生大量的应力并容易形成高密度位错和缺陷，同时伴随步骤切换过程中温度变化(形成第一半导体层310温度高于形成发光层510温度)，裂片几率增大，在第一半导体层310和发光层510之间引入过渡层410，将形成过渡层410起始压力等于形成第一半导体层310压力，终止压力等于形成发光层510压力，利用该阶段压力变化过程中保持连续生长，通过过渡层410减少界面应力，可以实现第一半导体层310在高压条件下生长，提高生长速率，由于形成过渡层410过程中压力逐步降低，第一半导体层310表面张应力逐步减小，降低了该过程中裂片的风险。
本实施例中，所述过渡层410为铝镓氮层，形成过渡层410过程中通入三甲基铝，三甲基铝流量10～100sccm。相比于氮化镓层，铝镓氮层具有更好的连接第一半导体层310与发光层510效果，且随着压力的减小，铝含量亦逐渐降低，与第一半导体层310、发光层510厚度具有更佳的匹配效果。
作为本实施例优选，所述第一压力为400Torr，所述第二压力为150Torr。该压力下，得到的整体晶体质量最好，位错、缺陷密度保持在一较低水平。
本实施例中，形成所述过渡层410时间为2～10min。
合适的时间是必须的，过长的形成时间影响产能，不利于效率的提高，时间过短则达不到预期效果。作为本实施例优选，形成所述过渡层410时间为6min。
本实施例中，形成所述过渡层410过程中反应腔体压力逐渐均匀减小。
相比于突变式降低压力或者不均降低压力，采取逐渐均匀减小压力有更符合实际情况并达到理想的实验结果。作为本实施例优选，形成所述过渡层过程中反应腔体压力以10～50Torr/min均匀减小。
本实施例中，形成所述过渡层过渡层410过程中通入铟源。
铟的通入形成铟铝镓氮，相比于铝，铟受压力影响更为敏感，可实现精准控制，进一步降低界面以过渡层自身内部应力。
本实施例中，形成所述过渡层过渡层过程中温度以50～80℃/min均匀降低。
适宜的降温速率主要是与压力逐步降低相匹配，实验验证50～80℃/min降温速率下裂片几率最低，过高的降温速率裂片风险大大增加，过低的降温速率则不能完成步骤间的有效转换。
接着，进行步骤105，在所述过渡层410上形成发光层510。
本实施例中，在过渡层410上沉积周期性层叠的发光垒层511、发光阱层512，相邻发光垒层511之间具有所述发光阱层512，发光垒层511数量比发光阱层512数量多一个。
本实施例中，所述发光垒层511的形成条件为：保持反应腔体压力为第二压力，所述第二压力为100～200Torr，温度800～900℃，氮气流量50～70slm，氨气流量40～60slm，三乙基镓流量400～1000sccm，在过渡层410上或发光阱层512形成发光垒层511，控制发光垒层511厚度为5～13nm；
本实施例中，所述发光阱层512的形成条件为：保持反应腔体压力为第二压力，所述第二压力为100～200Torr，温度700～800℃，氮气流量50～70slm，氨气流量40～60slm，三乙基镓流量200～400sccm，三甲基铟流量50～1000sccm，在发光垒层511上形成发光阱层512，控制发光阱层512厚度为1～3nm，发光波长420～480nm。
在流量相同的情况下三甲基镓生长速率比三乙基镓快，带来的预反应问题较为突出，本实施例中在形成发光层时选用三乙基镓替代三甲基镓，不仅可以减少含碳杂质含量，还可以改善发光层结晶质量。
本实施例中通过先在过渡层上形成发光垒层，相邻发光垒层之间具有发光阱层，发光垒层数量比发光阱层数量多一个，使发光垒层位于发光层上、下表面并分别与后面形成的第二半导体层和前面形成的过渡层表面接触，一方面可以对发光阱层结构起到很好的保护作用，另一方面可以减少发光层与过渡层、第二半导体层接触界面产生的晶格失配。
最后，进行步骤106，在所述发光层510上形成第二半导体层610。
本实施例中，所述第二半导体层610主要为提供空穴，在其他实施例中，所述第二半导体层610还可以主要为提供电子。
本实施例中，保持反应腔体压力100～300Torr，温度800～900℃，氮气流量60～80slm，氢气流量60～80slm，氨气流量40～60slm，三乙基镓流量500～800sccm，二茂镁流量800～2000sccm，在发光层510上沉积第二半导体层610，控制第二半导体层610厚度为30nm～500nm，镁掺杂浓度为5e18cm-3～10e20cm-3。
镁原子为二价原子，镓原子为三价原子，本实施例中通入二茂镁对氮化镓层进行掺杂形成P型氮化镓层，通过控制二茂镁流量流量得到需要的掺杂浓度。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种LED制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
提供一衬底；
在所述衬底上形成缓冲层；
在所述缓冲层上形成第一半导体层；
在所述第一半导体层上形成过渡层；
在所述过渡层上形成发光层；
在所述发光层上形成第二半导体层；
所述发光层包括交替设置在所述第一半导体层上的多个发光垒层和多个发光阱层，所述发光垒层和所述发光阱层交替层叠设置，第一个发光垒层位于过渡层上，所述第二半导体层位于最后一个发光垒层上，发光垒层数量比发光阱层数量多一个；形成所述第一半导体层过程中反应腔体压力保持为第一压力，形成所述发光层过程中反应腔体压力保持为第二压力，所述第二压力小于所述第一压力，形成所述过渡层过程中反应腔体起始压力等于所述第一压力，终止压力等于所述第二压力。
2.如权利要求1所述的LED制备工艺，其特征在于，所述过渡层为铝镓氮层。
3.如权利要求1或2所述的LED制备工艺，其特征在于，所述第一压力为300～500Torr，所述第二压力为100～200Torr。
4.如权利要求3所述的LED制备工艺，其特征在于，所述第一压力为400Torr，所述第二压力为150Torr。
5.如权利要求1或2所述的LED制备工艺，其特征在于，形成所述过渡层时间为2～10min。
6.如权利要求5所述的LED制备工艺，其特征在于，形成所述过渡层时间为6min。
7.如权利要求6所述的LED制备工艺，其特征在于，形成所述过渡层过程中反应腔体压力逐渐均匀减小。
8.如权利要求6所述的LED制备工艺，其特征在于，形成所述过渡层过程中反应腔体压力以10～50Torr/min均匀减小。
9.如权利要求1或2所述的LED制备工艺，其特征在于，形成所述过渡层过程中通入铟源。
10.如权利要求9所述的LED制备工艺，其特征在于，形成所述过渡层过程中温度以50～80℃/min均匀降低。
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