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CN111231431A - 弹性梯度材料及其制备方法 - Google Patents

弹性梯度材料及其制备方法 Download PDF

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CN111231431A
CN111231431A CN202010021485.8A CN202010021485A CN111231431A CN 111231431 A CN111231431 A CN 111231431A CN 202010021485 A CN202010021485 A CN 202010021485A CN 111231431 A CN111231431 A CN 111231431A
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CN
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layer
elastic
erosion
curing agent
gradient material
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CN202010021485.8A
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田丽梅
王养俊
李子源
商延赓
李因武
孙霁宇
赵杰
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Jilin University
Original Assignee
Jilin University
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Abstract

本发明涉及一种弹性梯度材料，包括弹性层、抗冲蚀层以及设在弹性层与抗冲蚀层之间的弹性过渡层。本发明在弹性层与抗冲蚀层之间的弹性过渡层，减小弹性层与抗冲蚀层间材料化学性质的差异，提高层间的连接强度，在使用过程中不易出现分层脱落现象。

Description

弹性梯度材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及弹性材料领域，具体涉及一种弹性梯度材料及其制备方法。
背景技术
弹性梯度材料是一种为了实现连接性能、减阻性能、防污性能、防腐性能、抗冲蚀性能等多功能兼顾的表面结构，其由多种不同材质的表面依次层叠而成。如：柔性壁面具有减阻、防腐蚀功能，通常使用硅胶材料(弹性模量小)，但是硅胶不耐冲蚀，所以在硅胶层外再加一层聚氨酯(模量高、硬度大、耐冲蚀)。即利用硅胶层的弹性减阻，聚氨酯层的硬度高耐冲蚀。在防污应用中，常利用硅胶作为防污表面(低表面能，弹性谐动变形)，但硅胶可能与某些金属表面结合性能差，而树脂与金属粘接性好，所以会采用第一层树脂、第二层硅胶。由于层与层间材料化学性质的差异，层间的连接强度较低，在使用过程中易出现分层脱落现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种弹性梯度材料及其制备方法，用以解决弹性梯度材料层间连接强度较低的问题。
本发明采用如下技术方案：
一种弹性梯度材料，包括弹性层、抗冲蚀层以及设在弹性层与抗冲蚀层之间的弹性过渡层。包括抗冲蚀层、弹性层以及设在抗冲蚀层与弹性层之间的弹性过渡层。
优选的，所述弹性层由A物质固化而成、抗冲蚀层由B物质固化而成，所述弹性过渡层为化学纤维层或者由A物质和B物质固化而成。
优选的，所述弹性层由硅橡胶和固化剂按照重量比为100:1.5～3固化而成，抗冲蚀层由聚氨酯和固化剂按照重量比为100:8～12固化而成，弹性过渡层为化学纤维层或者由硅橡胶和聚氨酯按照重量比为1:1～1.5固化而成。
优选的，所述弹性层的厚度为1～3mm，抗冲蚀层的厚度为1～2mm，由硅橡胶和聚氨酯按照重量比为1:1～1.5固化而成的弹性过渡层的厚度为1.3～1.7mm。弹性层的厚度范围可以达到最优的减阻性能，弹性过渡层的厚度范围可以达到最大的连接强度，抗冲蚀层的厚度范围在满足抗冲蚀性能前提下不影响弹性层的弹性作用。
优选的，所述弹性梯度材料采用如下方法制备而成：
(1)将硅橡胶、固化剂混合均匀、抽真空，然后浇注到平面上，待其自动流平形成弹性层；
(2)将硅橡胶、聚氨酯和固化剂混合均匀，抽真空，待弹性层处于预固化阶段时，将其浇注到弹性层上，待其自动流平形成弹性过渡层；
(3)将聚氨酯、固化剂分别融化后混合均匀、抽真空，待弹性过渡层处于预固化阶段时，将其浇注到弹性过渡层上，待其自动流平形成抗冲蚀层；
(4)将涂层整体置于烘箱中进行硫化。
优选的，步骤(3)中，将聚氨酯在真空干燥箱中加热至90℃、固化剂加热至融化后将两者混合均匀，抽真空，待弹性过渡层处于预固化阶段时，将其浇注到弹性过渡层上，待其自动流平形成抗冲蚀层。
制备方法中，物料混合均匀后抽真空的目的是去除搅拌过程中混入的气泡，对抽真空条件没有特别要求，可以在真空条件为-0.6MPa下抽真空10分钟。
为了加快硫化速度，优选的，步骤(4)中，将涂层整体置于烘箱中于100～180℃条件下硫化0.8～1.5h。
优选的，化学纤维层中化学纤维与弹性层的夹角为60°～120°，化学纤维的植入密度为15～20根/mm2，纤维直径为12～15um，纤维长度为2～4mm，其植入弹性层的深度为0.8～1.2mm。纤维直径选择此范围是量产规格，成本低，纤维长度选择是植绒工艺需求，植入密度过小连接增强作用不明显，植入密度过大影响抗冲蚀层自身性能，植入密度为15～20根/mm2既保证连接强度又不改变材料原有的性质；植入过浅，强度不够，在兼顾强度和工艺是否容易实现的情况下，植入深度优选为0.8-1.2mm。
优选的，所述弹性层由硅橡胶和固化剂按照重量比为100:1.5～3固化而成，抗冲蚀层由聚氨酯和固化剂按照重量比为100:8～12固化而成，弹性过渡层为化学纤维层；所述弹性层的厚度为1～3mm，抗冲蚀层的厚度为1～2mm。弹性层的厚度范围可以达到最优的减阻性能，抗冲蚀层的厚度范围在满足抗冲蚀性能前提下不影响弹性层的弹性作用。
优选的，所述弹性梯度材料的另一制备方法如下：
(1)将硅橡胶、固化剂混合均匀、抽真空，然后浇注到平面上，待其自动流平形成弹性层；
(2)使用静电植绒机在抗冲蚀层表面植入化学纤维，化学纤维与弹性层的夹角为60°～120°，化学纤维的植入密度为15～20根/mm2，纤维直径为12～15um，纤维长度为2～4mm，其植入弹性层的长度为0.8～1.2mm；
(3)将聚氨酯、固化剂分别融化后混合均匀、抽真空，将其浇注到化学纤维上，待其自动流平形成抗冲蚀层；
(4)将涂层整体置于烘箱中进行硫化。
优选的，步骤(3)中，将聚氨酯在真空干燥箱中加热至90℃、固化剂加热至融化后将两者混合均匀，抽真空，将其浇注到化学纤维上，待其自动流平形成弹性层；步骤(4)中，将涂层整体置于烘箱中于100～180℃条件下硫化0.8～1.5h。
本发明的有益效果是：
本发明在弹性层与抗冲蚀层之间的弹性过渡层，减小弹性层与抗冲蚀层间材料化学性质的差异，提高层间的连接强度，在使用过程中不易出现分层脱落现象。
弹性层与抗冲蚀层之间的弹性过渡层包括弹性层与抗冲蚀层的材质，使得弹性过渡层兼具弹性层与抗冲蚀层的表面性质，可以同时与弹性层与抗冲蚀层良好连接，从而形成层间连接强度较高的弹性梯度材料。
弹性层与抗冲蚀层之间通过层间植入纤维，在两层材料间形成物理连接，从而形成层间的连接强度较高的弹性梯度材料。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明，本发明未提及部分均为现有技术。
需要说明的是，本发明的所述“三层”并不局限于三层，可根据实际功能需求设计为三层以上。
本发明所述的“预固化阶段”指流体失去流淌能力时。
实施例中的室温硫化硅橡胶(RTV)、四丙氧基硅烷固化剂由蔼科颂(上海)化工产品有限公司提供。
实施例中的聚氨酯预聚体(polyurethane prepolymer，简称PPU)由上海精尖塑料有限公司提供，3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)固化剂由苏州市湘园特种精细化工有限公司提供。
粘结剂：由美国陶氏罗门哈斯生产的Thixon422溶剂型粘结剂。
实施例1
防腐蚀仿生弹性梯度功能材料的制备方法，包括如下步骤：
首先在被保护金属上涂铺基底连接层(弹性层)，待涂层失去流淌能力，处于预固化阶段时，将缓冲中间层(弹性过渡层)涂铺在基底连接层(弹性层)上；最后在缓冲中间层(弹性过渡层)处于预固化阶段时，在其表面涂铺面层(抗冲蚀层)；将完全叠加的三层整体置于烘箱中进行硫化。
具体操作方法如下：
1)对被保护金属表面进行处理
表面处理不但要形成一个清洁的表面，以消除金属内部腐蚀的隐患，而且要使该表面粗糙度适当，以便增加涂层与基体间的附着力；金属的表面处理工艺一般包括除油、除锈、喷沙、打磨等，在一些主要的工序之间，还必须增加水洗、脱水干燥等辅助工序。
2)涂刷Thixon422粘结剂，涂铺基底连接层(弹性层)
通过以往的试验发现，弹性层在经过处理后的不锈钢金属表面已经具有较好的粘结能力，为了进一步增强基底连接层和金属的粘结强度，在涂铺基底连接层之前先涂刷Thixon422粘结剂。
将室温硫化硅橡胶、四丙氧基硅烷固化剂按照重量比为100:2混合均匀，于-0.6MPa的真空条件下抽真空10分钟，然后浇注到金属表面，待其自动流平形成厚度为1mm～3mm的弹性层。
3)涂铺缓冲中间层(弹性过渡层)
将室温硫化硅橡胶、四丙氧基硅烷固化剂按照重量比为100:2注入烧杯1中混合均匀，将聚氨酯预聚体在真空干燥箱中加热至90℃、MOCA固化剂加热至融化后将两者按照重量比为100:10.5注入烧杯2中混合均匀；取烧杯1与烧杯2中的物质按照重量比为1:1搅拌均匀并于-0.6MPa的真空条件下抽真空10分钟，待基底连接层(弹性层)处于预固化阶段时，将抽真空后的混合物缓慢浇注在基底连接层(弹性层)上，注意要避免破坏基底连接层的自流平面，待其自动流平形成厚度为1.3～1.7mm的弹性过渡层。
4)涂铺面层(抗冲蚀层)
将聚氨酯预聚体在真空干燥箱中加热至90℃、MOCA固化剂加热至融化后将两者按照重量比为100:10.5混合均匀，于-0.6MPa的真空条件下抽真空10分钟，待弹性过渡层处于预固化阶段时，将其浇注到弹性过渡层上，待其自动流平形成厚度为1～2mm的抗冲蚀层。
5)将涂层整体置于烘箱中于100～180℃条件下硫化1h。
实施例2
防腐蚀仿生弹性梯度功能材料的制备方法，包括如下步骤：
首先在被保护金属上涂铺基底连接层(弹性层)，待涂层失去流淌能力，处于预固化阶段时，将缓冲中间层(弹性过渡层)涂铺在基底连接层(弹性层)上；最后在缓冲中间层(弹性过渡层)处于预固化阶段时，在其表面涂铺面层(抗冲蚀层)；将完全叠加的三层整体置于烘箱中进行硫化。
具体操作方法如下：
1)对被保护金属表面进行处理
表面处理不但要形成一个清洁的表面，以消除金属内部腐蚀的隐患，而且要使该表面粗糙度适当，以便增加涂层与基体间的附着力；金属的表面处理工艺一般包括除油、除锈、喷沙、打磨等，在一些主要的工序之间，还必须增加水洗、脱水干燥等辅助工序。
2)涂刷Thixon422粘结剂，涂铺基底连接层(弹性层)
通过以往的试验发现，弹性层在经过处理后的不锈钢金属表面已经具有较好的粘结能力，为了进一步增强基底连接层和金属的粘结强度，在涂铺基底连接层之前先涂刷Thixon422粘结剂。
将室温硫化硅橡胶、四丙氧基硅烷固化剂按照重量比为100:3混合均匀，于-0.6MPa的真空条件下抽真空10分钟，然后浇注到金属表面，待其自动流平形成厚度为1mm～3mm的弹性层。
3)涂铺缓冲中间层(弹性过渡层)
将室温硫化硅橡胶、四丙氧基硅烷固化剂按照重量比为100:1.5注入烧杯1中混合均匀，将聚氨酯预聚体在真空干燥箱中加热至90℃、MOCA固化剂加热至融化后将两者按照重量比为100:12注入烧杯2中混合均匀；取烧杯1与烧杯2中的物质按照重量比为1:1.2搅拌均匀并于-0.6MPa的真空条件下抽真空10分钟，待基底连接层(弹性层)处于预固化阶段时，将抽真空后的混合物缓慢浇注在基底连接层(弹性层)上，注意要避免破坏基底连接层的自流平面，待其自动流平形成厚度为1.3～1.7mm的弹性过渡层。
4)涂铺面层(抗冲蚀层)
将聚氨酯预聚体在真空干燥箱中加热至90℃、MOCA固化剂加热至融化后将两者按照重量比为100:9混合均匀，于-0.6MPa的真空条件下抽真空10分钟，待弹性过渡层处于预固化阶段时，将其浇注到弹性过渡层上，待其自动流平形成厚度为1～2mm的抗冲蚀层。
5)将涂层整体置于烘箱中于100～180℃条件下硫化1.2h。
实施例3
防腐蚀仿生弹性梯度功能材料的制备方法，包括如下步骤：
首先在被保护金属上涂铺基底连接层(弹性层)，将缓冲中间层(化学纤维层)涂铺在基底连接层(弹性层)上，最后在缓冲中间层(化学纤维层)表面涂铺面层(抗冲蚀层)；将完全叠加的三层整体置于烘箱中进行硫化。
1)对被保护金属表面进行处理
表面处理不但要形成一个清洁的表面，以消除金属内部腐蚀的隐患，而且要使该表面粗糙度适当，以便增加涂层与基体间的附着力；金属的表面处理工艺一般包括除油、除锈、喷沙、打磨等，在一些主要的工序之间，还必须增加水洗、脱水干燥等辅助工序。
2)涂刷Thixon422粘结剂，涂铺基底连接层(弹性层)
通过以往的试验发现，弹性层在经过处理后的不锈钢金属表面已经具有较好的粘结能力，为了进一步增强基底连接层和金属的粘结强度，在涂铺基底连接层之前先涂刷Thixon422粘结剂。
将室温硫化硅橡胶、四丙氧基硅烷固化剂按照重量比为100:2混合均匀，于-0.6MPa的真空条件下抽真空10分钟，然后浇注到金属表面，待其自动流平形成厚度为1mm～3mm的弹性层。
3)化学纤维植入
使用静电植绒机在弹性层表面植入化学纤维，化学纤维与弹性层的夹角为60°～120°，化学纤维的植入密度为15～20根/mm2，纤维直径为12～15um，纤维长度为2～4mm，其植入弹性层的深度为0.8～1.2mm。
4)涂铺面层(抗冲蚀层)
将聚氨酯预聚体在真空干燥箱中加热至90℃、MOCA固化剂加热至融化后将两者按照重量比为100:10混合均匀，于-0.6MPa的真空条件下抽真空10分钟，将其浇注到化学纤维上，待其自动流平形成厚度为1～2mm的抗冲蚀层。
5)将涂层整体置于烘箱中于100～180℃条件下硫化1h。
实施例4
防腐蚀仿生弹性梯度功能材料的制备方法，包括如下步骤：
首先在被保护金属上涂铺基底连接层(弹性层)，将缓冲中间层(化学纤维层)涂铺在基底连接层(弹性层)上，最后在缓冲中间层(化学纤维层)表面涂铺面层(抗冲蚀层)；将完全叠加的三层整体置于烘箱中进行硫化。
1)对被保护金属表面进行处理
表面处理不但要形成一个清洁的表面，以消除金属内部腐蚀的隐患，而且要使该表面粗糙度适当，以便增加涂层与基体间的附着力；金属的表面处理工艺一般包括除油、除锈、喷沙、打磨等，在一些主要的工序之间，还必须增加水洗、脱水干燥等辅助工序。
2)涂刷Thixon422粘结剂，涂铺基底连接层(弹性层)
通过以往的试验发现，弹性层在经过处理后的不锈钢金属表面已经具有较好的粘结能力，为了进一步增强基底连接层和金属的粘结强度，在涂铺基底连接层之前先涂刷Thixon422粘结剂。
将室温硫化硅橡胶、四丙氧基硅烷固化剂按照重量比为100:2.5混合均匀，于-0.6MPa的真空条件下抽真空10分钟，然后浇注到金属表面，待其自动流平形成厚度为1mm～3mm的弹性层。
3)化学纤维植入
使用静电植绒机在弹性层表面植入化学纤维，化学纤维与弹性层的夹角为60°～120°，化学纤维的植入密度为15～20根/mm2，纤维直径为12～15um，纤维长度为2～4mm，其植入弹性层的深度为0.8～1.2mm。
4)涂铺面层(抗冲蚀层)
将聚氨酯预聚体在真空干燥箱中加热至90℃、MOCA固化剂加热至融化后将两者按照重量比为100:11混合均匀，于-0.6MPa的真空条件下抽真空10分钟，将其浇注到化学纤维上，待其自动流平形成厚度为1～2mm的抗冲蚀层。
5)将涂层整体置于烘箱中于100～180℃条件下硫化1.3h。
对比例1
防腐蚀仿生弹性梯度功能材料的制备方法，包括如下步骤：
首先在被保护金属上涂铺基底连接层(弹性层)，待涂层失去流淌能力，处于预固化阶段时，在其表面涂铺面层(抗冲蚀层)；将完全叠加的三层整体置于烘箱中进行硫化。
具体操作方法如下：
1)对被保护金属表面进行处理
表面处理不但要形成一个清洁的表面，以消除金属内部腐蚀的隐患，而且要使该表面粗糙度适当，以便增加涂层与基体间的附着力；金属的表面处理工艺一般包括除油、除锈、喷沙、打磨等，在一些主要的工序之间，还必须增加水洗、脱水干燥等辅助工序。
2)涂刷Thixon422粘结剂，涂铺基底连接层(弹性层)
通过以往的试验发现，弹性层在经过处理后的不锈钢金属表面已经具有较好的粘结能力，为了进一步增强基底连接层和金属的粘结强度，在涂铺基底连接层之前先涂刷Thixon422粘结剂。
将室温硫化硅橡胶、四丙氧基硅烷固化剂按照重量比为100:2混合均匀，于-0.6MPa的真空条件下抽真空10分钟，然后浇注到金属表面，待其自动流平形成厚度为1mm～3mm的弹性层。
3)涂铺面层(抗冲蚀层)
将聚氨酯预聚体在真空干燥箱中加热至90℃、MOCA固化剂加热至融化后将两者按照重量比为100:10.5混合均匀，于-0.6MPa的真空条件下抽真空10分钟，待弹性层处于预固化阶段时，将其浇注到弹性层上，待其自动流平形成厚度为1～2mm的抗冲蚀层。
4)将涂层整体置于烘箱中于100～180℃条件下硫化1h。
参照国标GB/T 13936测得实施例制得的弹性梯度材料的层间连接强度；参考GB/T7789使用旋流冲击法进行防腐抗冲蚀性能测试，每隔24小时停机观察是否发生层间脱落，记录出现分层脱落的时间，为提高试验效率，转盘边缘线速度设定为GB/T 7789中规定的两倍，即36±1节，测试结果见表1。
表1
所制得的产品 层间连接强度 出现分层脱落的时间
实施例1 6.1±0.1MPa 360h
实施例2 6.0±0.1MPa 360h
实施例3 6.4±0.1MPa 384h
实施例4 6.4±0.1MPa 384h
对比例1 4.1±0.1MPa 288h

Claims (10)

1.一种弹性梯度材料，其特征在于包括弹性层、抗冲蚀层以及设在弹性层与抗冲蚀层之间的弹性过渡层。
2.根据权利要求1所述的弹性梯度材料，其特征在于，所述弹性层由A物质固化而成、抗冲蚀层由B物质固化而成，所述弹性过渡层为化学纤维层或者由A物质和B物质固化而成。
3.根据权利要求2所述的弹性梯度材料，其特征在于，所述弹性层由硅橡胶和固化剂按照重量比为100:1.5～3固化而成，抗冲蚀层由聚氨酯和固化剂按照重量比为100:8～12固化而成，弹性过渡层为化学纤维层或者由硅橡胶和聚氨酯按照重量比为1:1～1.5固化而成。
4.根据权利要求3所述的弹性梯度材料，其特征在于，所述弹性层的厚度为1mm～3mm，抗冲蚀层的厚度为1～2mm，由硅橡胶和聚氨酯按照重量比为1:1～1.5固化而成的弹性过渡层的厚度为1.3～1.7mm。
5.根据权利要求4所述的弹性梯度材料，其特征在于，其采用如下方法制备而成：
(1)将硅橡胶、固化剂混合均匀、抽真空，然后浇注到平面上，待其自动流平形成弹性层；
(2)将硅橡胶、聚氨酯和固化剂混合均匀，抽真空，待弹性层处于预固化阶段时，将其浇注到弹性层上，待其自动流平形成弹性过渡层；
(3)将聚氨酯、固化剂分别融化后混合均匀、抽真空，待弹性过渡层处于预固化阶段时，将其浇注到弹性过渡层上，待其自动流平形成抗冲蚀层；
(4)将涂层整体置于烘箱中进行硫化。
6.根据权利要求5所述的弹性梯度材料，其特征在于，步骤(3)中，将聚氨酯在真空干燥箱中加热至90℃、固化剂加热至融化后将两者混合均匀，抽真空，待弹性过渡层处于预固化阶段时，将其浇注到弹性过渡层上，待其自动流平形成抗冲蚀层。
7.根据权利要求5所述的弹性梯度材料，其特征在于，步骤(4)中，将涂层整体置于烘箱中于100～180℃条件下硫化0.8～1.5h。
8.根据权利要求2或3所述的弹性梯度材料，其特征在于，化学纤维层中化学纤维与弹性层的夹角为60°～120°，化学纤维的植入密度为15～20根/mm2，纤维直径为12～15um，纤维长度为2～4mm，其植入弹性层的长度为0.8～1.2mm。
9.根据权利要求8所述的弹性梯度材料，其特征在于，其采用如下方法制备而成：
(1)将硅橡胶、固化剂混合均匀、抽真空，然后浇注到平面上，待其自动流平形成弹性层；
(2)使用静电植绒机在抗冲蚀层表面植入化学纤维，化学纤维与弹性层的夹角为60°～120°，化学纤维的植入密度为15～20根/mm2，纤维直径为12～15um，纤维长度为2～4mm，其植入弹性层的深度为0.8～1.2mm；
(3)将聚氨酯、固化剂分别融化后混合均匀、抽真空，将其浇注到化学纤维上，待其自动流平形成抗冲蚀层；
(4)将涂层整体置于烘箱中进行硫化。
10.根据权利要求9所述的弹性梯度材料，其特征在于，步骤(3)中，将聚氨酯在真空干燥箱中加热至90℃、固化剂加热至融化后将两者混合均匀，抽真空，将其浇注到化学纤维上，待其自动流平形成抗冲蚀层；
步骤(4)中，将涂层整体置于烘箱中于100～180℃条件下硫化0.8～1.5h。
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