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CN111205401A - 一种mbs树脂的制备装置及其方法 - Google Patents

一种mbs树脂的制备装置及其方法 Download PDF

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CN111205401A
CN111205401A CN202010309326.8A CN202010309326A CN111205401A CN 111205401 A CN111205401 A CN 111205401A CN 202010309326 A CN202010309326 A CN 202010309326A CN 111205401 A CN111205401 A CN 111205401A
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CN
China
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polymerization kettle
mbs resin
stirring
mbs
styrene
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CN202010309326.8A
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English (en)
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李景亮
万德松
吴志朋
杜如国
刘炳军
肖新国
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Shandong Yigong Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shandong Yigong Chemical Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F279/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of monomers having two or more carbon-to-carbon double bonds as defined in group C08F36/00
    • C08F279/02Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of monomers having two or more carbon-to-carbon double bonds as defined in group C08F36/00 on to polymers of conjugated dienes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

本发明涉及树脂制备技术领域,且公开了一种MBS树脂的制备装置及其方法,包括以下步骤:S1、在聚合釜中通入氮气后依次向聚合釜中加入软水、苯乙烯、乳化剂和电解质,S2、通过真空泵除去聚合釜中的氧气,然后在聚合釜中加入丁二烯,S3、对聚合釜内进行升温并开始搅拌;升温60‑70℃后停止升温,搅拌4‑5h,得到丁苯胶乳。本发明通过针对不同制品的实际需求,合成粒径适宜的橡胶粒子,即使产品具有良好的抗冲击性能,又不影响透明度和浊度,调节MBS树脂各组份比例,使之与PVC折光指数匹配,减|少可见光散射,提高透光率,维持较高的橡胶相含量,保证产品的抗冲击性,确定恰当的橡胶相和接枝层比例,使外壳层具有合理的厚度。

Description

一种MBS树脂的制备装置及其方法
技术领域
本发明涉及树脂制备技术领域,具体为一种MBS树脂的制备装置及其方法。
背景技术
MBS树脂是在粒子设计概念下合成的一种新型高分子材料,由甲基丙烯酸甲酯(M)、丁二烯(B)及苯乙烯(S)采用乳液接枝聚合法制备而成。在亚微观形态上具有典型的核-壳结构,核心是1个直径为10-100nm的橡胶相球状核,外部是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯组成的壳层。由于甲基丙烯酸甲酯与聚氯乙烯(PVC)的溶解参数相近,在PVC树脂和橡胶粒子间起到界面粘接剂的作用,在与PVC加工混炼过程中形成均相,而橡胶相则以粒子状态分布于PVC连续介质中,呈现海岛结构,这种特殊结构赋予了制品优异的抗冲击性能。当PVC中加入5%-10%的MBS树脂时,可使制品的冲击强度提高4-15倍,且能够保持PVC树脂原有的光学性能,因此,MBS树脂作为PVC树脂的抗冲改性剂具有广泛的应用前景。
但是大部分MBS树脂在保证了良好的抗冲击性能的同时 ,其透明度与浊度得不到保证,所以我们提出了一种MBS树脂的制备装置及其方法。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种MBS树脂的制备装置及其方法,达到在保证MBS树脂抗冲击性能的同时,也保证了其透明度与浊度的目的。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种MBS树脂的制备方法,包括以下步骤:
S1、在聚合釜中通入氮气后依次向聚合釜中加入软水、苯乙烯、乳化剂和电解质,
S2、通过真空泵除去聚合釜中的氧气,然后在聚合釜中加入丁二烯,
S3、对聚合釜内进行升温并开始搅拌;升温60-70℃后停止升温,搅拌4-5h,得到丁苯胶乳,
S4、在S3中继续加入苯乙烯,然后加入扩径剂,在70-80℃的环境下搅拌10-20min,然后保持70-80℃的环境静置2-3h,使其接枝胶乳,得到大粒径丁苯胶乳粒子,
S5、在S4中继续加入甲基丙烯酸甲酯,降温至50-60℃,在聚合釜反应1-2h,然后静置1h,结束反应,即得到MBS树胶乳液,
S6、对MBS树胶乳液进行高温蒸干,然后降至常温后,即得到MBS树脂。
优选的,所述S3中聚合釜内转速为100-140转/分钟,聚合釜内的压强为0.6-0.8Mpa。
优选的,所述S1中乳化剂为脂肪酸皂、烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、磷酸盐、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、多元醇脂肪酸酯中的一种,电解质为碳酸钙、硫酸铜、醋酸铅、氯化汞中的一种。
优选的,所述S6中得到的MBS树脂粒子粒径为100-200nm。
一种MBS树脂的制备装置,包括聚合釜,所述聚合釜顶部设置有电机,所述电机底部通过联轴器固定连接有转杆,所述转杆底部固定连接有搅拌杆一,所述转杆外表面固定连接有套杆,所述套杆两端均分别固定连接有搅拌杆二,所述聚合釜内壁顶部固定连接有支撑板,所述转杆贯穿支撑板且与支撑板转动连接,所述聚合釜左上端设置有进料口,所述进料口顶部设置有进料盖,所述聚合釜右上端设置有压力表,所述聚合釜外端底部设置有加热管,所述加热管左上端设置有热水管,所述聚合釜左侧顶部设置有进水管,所述聚合釜底部设置有出料管,所述加热管底部设置有出水口,所述聚合釜内部设置有温度传感器。
优选的,所述聚合釜底部固定连接有支撑腿,四个所述支撑腿底部均分别设置有固定座。
优选的,所述搅拌杆二的数量为六个,六个所述搅拌杆二均匀的分布在套杆两端。
优选的,所述出料管与出水口内均设置有开关阀。
本发明提供了一种MBS树脂的制备装置及其方法。具备以下有益效果:
(1)、本发明通过针对不同制品的实际需求,合成粒径适宜的橡胶粒子,即使产品具有良好的抗冲击性能,又不影响透明度和浊度,调节MBS树脂各组份比例,使之与PVC折光指数匹配,减|少可见光散射,提高透光率,维持较高的橡胶相含量,保证产品的抗冲击性,确定恰当的橡胶相和接枝层比例,使外壳层具有合理的厚度,采用优化的接枝工艺,形成完善的外壳层,避免橡胶相/接枝壳层和接枝壳层/PVC树脂因应力作用,产生空穴,影响材料的透明性和浊度,接枝时聚苯乙烯处于内层,聚甲基丙烯酸甲酯包裹在外层,簇状结构丁苯橡胶粒子减少光散射提高透明度降低浊度,合成芯/壳结构丁苯胶乳粒子提高接枝效率,增加第三单体,改善MBS树脂热稳定性。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图中:1聚合釜、2支撑腿、3电机、4转杆、5搅拌杆一、6套杆、7搅拌杆二、8支撑板、9进料口、10压力表、11加热管、12热水管、13进水管、14进料盖、15出料管、16出水口、17温度传感器。
具体实施方式
实施例一
如图1所示,本发明提供一种技术方案:一种MBS树脂的制备方法,包括以下步骤:
S1、在聚合釜中通入氮气后依次向聚合釜中加入软水、苯乙烯、乳化剂和电解质,乳化剂为脂肪酸皂,电解质为氯化汞。
S2、通过真空泵除去聚合釜中的氧气,然后在聚合釜中加入丁二烯。
S3、对聚合釜内进行升温并开始搅拌;升温60℃后停止升温,搅拌4h,得到丁苯胶乳,聚合釜内转速为100转/分钟,聚合釜内的压强为0.6Mpa。
S4、在S3中继续加入苯乙烯,然后加入扩径剂,在70℃的环境下搅拌10min,然后保持70℃的环境静置2h,使其接枝胶乳,得到大粒径丁苯胶乳粒子。
S5、在S4中继续加入甲基丙烯酸甲酯,降温至50℃,在聚合釜反应1h,然后静置1h,结束反应,即得到MBS树胶乳液。
S6、对MBS树胶乳液进行高温蒸干,然后降至常温后,即得到MBS树脂,得到的MBS树脂粒子粒径为100nm。
一种MBS树脂的制备装置,包括聚合釜1,聚合釜1底部固定连接有支撑腿2,四个支撑腿2底部均分别设置有固定座,聚合釜1顶部设置有电机3,电机3底部通过联轴器固定连接有转杆4,转杆4底部固定连接有搅拌杆一5,转杆4外表面固定连接有套杆6,套杆6两端均分别固定连接有搅拌杆二7,搅拌杆二7的数量为六个,六个搅拌杆二7均匀的分布在套杆6两端,聚合釜1内壁顶部固定连接有支撑板8,转杆4贯穿支撑板8且与支撑板8转动连接,聚合釜1左上端设置有进料口9,进料口9顶部设置有进料盖14,聚合釜1右上端设置有压力表10,聚合釜1外端底部设置有加热管11,加热管11左上端设置有热水管12,聚合釜1左侧顶部设置有进水管13,聚合釜1底部设置有出料管15,加热管11底部设置有出水口16,出料管15与出水口16内均设置有开关阀,聚合釜1内部设置有温度传感器17。
实施例二
如图1所示,本发明提供一种技术方案:一种MBS树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、在聚合釜中通入氮气后依次向聚合釜中加入软水、苯乙烯、乳化剂和电解质,乳化剂为烷基硫酸盐,电解质为碳酸钙。
S2、通过真空泵除去聚合釜中的氧气,然后在聚合釜中加入丁二烯。
S3、对聚合釜内进行升温并开始搅拌;升温70℃后停止升温,搅拌5h,得到丁苯胶乳,聚合釜内转速为140转/分钟,聚合釜内的压强为0.8Mpa。
S4、在S3中继续加入苯乙烯,然后加入扩径剂,在80℃的环境下搅拌20min,然后保持80℃的环境静置3h,使其接枝胶乳,得到大粒径丁苯胶乳粒子。
S5、在S4中继续加入甲基丙烯酸甲酯,降温至60℃,在聚合釜反应2h,然后静置1h,结束反应,即得到MBS树胶乳液。
S6、对MBS树胶乳液进行高温蒸干,然后降至常温后,即得到MBS树脂,得到的MBS树脂粒子粒径为200nm。
一种MBS树脂的制备装置,包括聚合釜1,聚合釜1底部固定连接有支撑腿2,四个支撑腿2底部均分别设置有固定座,聚合釜1顶部设置有电机3,电机3底部通过联轴器固定连接有转杆4,转杆4底部固定连接有搅拌杆一5,转杆4外表面固定连接有套杆6,套杆6两端均分别固定连接有搅拌杆二7,搅拌杆二7的数量为六个,六个搅拌杆二7均匀的分布在套杆6两端,聚合釜1内壁顶部固定连接有支撑板8,转杆4贯穿支撑板8且与支撑板8转动连接,聚合釜1左上端设置有进料口9,进料口9顶部设置有进料盖14,聚合釜1右上端设置有压力表10,聚合釜1外端底部设置有加热管11,加热管11左上端设置有热水管12,聚合釜1左侧顶部设置有进水管13,聚合釜1底部设置有出料管15,加热管11底部设置有出水口16,出料管15与出水口16内均设置有开关阀,聚合釜1内部设置有温度传感器17。
综上可得,本发明通过针对不同制品的实际需求,合成粒径适宜的橡胶粒子,即使产品具有良好的抗冲击性能,又不影响透明度和浊度,调节MBS树脂各组份比例,使之与PVC折光指数匹配,减|少可见光散射,提高透光率,维持较高的橡胶相含量,保证产品的抗冲击性,确定恰当的橡胶相和接枝层比例,使外壳层具有合理的厚度,采用优化的接枝工艺,形成完善的外壳层,避免橡胶相/接枝壳层和接枝壳层/PVC树脂因应力作用,产生空穴,影响材料的透明性和浊度,接枝时聚苯乙烯处于内层,聚甲基丙烯酸甲酯包裹在外层,簇状结构丁苯橡胶粒子减少光散射提高透明度降低浊度,合成芯/壳结构丁苯胶乳粒子提高接枝效率,增加第三单体,改善MBS树脂热稳定性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种MBS树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、在聚合釜中通入氮气后依次向聚合釜中加入软水、苯乙烯、乳化剂和电解质;
S2、通过真空泵除去聚合釜中的氧气,然后在聚合釜中加入丁二烯;
S3、对聚合釜内进行升温并开始搅拌;升温60-70℃后停止升温,搅拌4-5h,得到丁苯胶乳;
S4、在S3中继续加入苯乙烯,然后加入扩径剂,在70-80℃的环境下搅拌10-20min,然后保持70-80℃的环境静置2-3h,使其接枝胶乳,得到大粒径丁苯胶乳粒子;
S5、在S4中继续加入甲基丙烯酸甲酯,降温至50-60℃,在聚合釜反应1-2h,然后静置1h,结束反应,即得到MBS树胶乳液;
S6、对MBS树胶乳液进行高温蒸干,然后降至常温后,即得到MBS树脂。
2.根据权利要求1所述的一种MBS树脂的制备方法,其特征在于:所述S3中聚合釜内转速为100-140转/分钟,聚合釜内的压强为0.6-0.8Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种MBS树脂的制备方法,其特征在于:所述S1中乳化剂为脂肪酸皂、烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、磷酸盐、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、多元醇脂肪酸酯中的一种,电解质为碳酸钙、硫酸铜、醋酸铅、氯化汞中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种MBS树脂的制备方法,其特征在于:所述S6中得到的MBS树脂粒子粒径为100-200nm。
5.一种MBS树脂的制备装置,包括聚合釜(1),其特征在于:所述聚合釜(1)顶部设置有电机(3),所述电机(3)底部通过联轴器固定连接有转杆(4),所述转杆(4)底部固定连接有搅拌杆一(5),所述转杆(4)外表面固定连接有套杆(6),所述套杆(6)两端均分别固定连接有搅拌杆二(7),所述聚合釜(1)内壁顶部固定连接有支撑板(8),所述转杆(4)贯穿支撑板(8)且与支撑板(8)转动连接,所述聚合釜(1)左上端设置有进料口(9),所述进料口(9)顶部设置有进料盖(14),所述聚合釜(1)右上端设置有压力表(10),所述聚合釜(1)外端底部设置有加热管(11),所述加热管(11)左上端设置有热水管(12),所述聚合釜(1)左侧顶部设置有进水管(13),所述聚合釜(1)底部设置有出料管(15),所述加热管(11)底部设置有出水口(16),所述聚合釜(1)内部设置有温度传感器(17)。
6.根据权利要求5所述的一种MBS树脂的制备装置,其特征在于:所述聚合釜(1)底部固定连接有支撑腿(2),四个所述支撑腿(2)底部均分别设置有固定座。
7.根据权利要求5所述的一种MBS树脂的制备装置,其特征在于:所述搅拌杆二(7)的数量为六个,六个所述搅拌杆二(7)均匀的分布在套杆(6)两端。
8.根据权利要求5所述的一种MBS树脂的制备装置,其特征在于:所述出料管(15)与出水口(16)内均设置有开关阀。
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