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CN111188222B - 一种少胶/无胶型玄武岩纤维纸的制备方法 - Google Patents

一种少胶/无胶型玄武岩纤维纸的制备方法 Download PDF

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CN111188222B CN202010106110.1A CN202010106110A CN111188222B CN 111188222 B CN111188222 B CN 111188222B CN 202010106110 A CN202010106110 A CN 202010106110A CN 111188222 B CN111188222 B CN 111188222B
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Abstract

本发明公开了一种少胶/无胶型玄武岩纤维纸的制备方法，通过向玄武岩纤维湿纸幅中喷淋芳纶纤维溶解液后，再喷淋水，通过质子化还原反应可有效提高纸幅强度，同时有利于提高纸张的绝缘性能。与现有技术相比，本发明方法无需添加大量无机胶粘剂并可以采用接触干燥，减轻了纸张脆性大的问题，降低了制备能耗。

Description

一种少胶/无胶型玄武岩纤维纸的制备方法
技术领域
本发明属于无机纤维造纸领域，具体涉及一种少胶/无胶型玄武岩纤维纸的制备方法。
背景技术
玄武岩纤维是以火山喷发形成的特定玄武岩为原料生产出的连续纤维、岩棉等产品，其生产过程中不产生有毒物质，无废气、废水、废渣排放，是一种绿色的工业材料。作为一种高性能无机纤维，玄武岩具有较高的强度性能、优良的热稳定性、良好的介电性能以及很好的化学稳定性，此外，还具有抗辐射、绝热隔音的特点，在防火隔热、过滤环保、建筑建材、电子技术、电工绝缘等领域具有广阔的应用前景。
玄武岩纤维属于高性能无机纤维，纤维之间无结合且分散不好，因此，采用玄武岩纤维造纸存在纤维分散困难，成纸强度差，几乎无法成纸等问题。因此，在制备玄武岩纤维纸的过程中，往往需要添加无机胶粘剂和有机胶粘剂，以满足成纸性能要求。同时，为了不影响玄武岩纤维的耐温性，往往采用大量无机胶粘剂，专利CN110219201A公开了一种玄武岩纤维纸的制备方法，为了提高玄武岩纤维的纸张强度，添加了20%~40%的胶粘剂。然而，采用无机胶粘剂用量过大时，也存在纸张脆性大，易折断等问题，某些情况下无法满足玄武岩纤维纸的弯曲，折叠等性能要求。同时，采用传统胶粘剂进行增强，在纸张烘干时，无法采用烘缸干燥以防止胶粘剂黏在烘缸表面，因而通常需要采用热风干燥。然而，热风干燥热量消耗高，存在生产成本高等问题。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种少胶/无胶型玄武岩纤维纸的制备方法，本发明不使用无机胶粘剂或者少量使用胶粘剂来制造玄武岩纤维纸，所制造的纸张具有耐温性能好且具有良好的柔性，便于后续加工，而且与传统的玄武岩纤维纸相比，可以采用烘缸进行干燥，同时采用该方法制备的纸张具有更加优异的绝缘性能，可应用在耐温、过滤、绝缘等领域。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种少胶/无胶型玄武岩纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玄武岩纤维与水混合，采用疏解方式进行预分散，分散后过滤浓缩至质量浓度8%~12%的浓缩浆料；
（2）采用磨浆方式对步骤（1）得到的浓缩浆料进行二次分散处理；
（3）对二次分散处理后的玄武岩纤维加水稀释至质量浓度为1.2%，采用疏解方式进行第三次分散处理，疏解过程中加入无机胶粘剂，用量为玄武岩纤维绝干质量的0%~15%；
（4）将步骤（3）得到的玄武岩纤维加水稀释至质量浓度为0.2‰~0.6‰时，上网成形，经真空脱水后，形成玄武岩纤维湿纸幅；
（5）以芳纶纤维为原料，采用DMSO/H2O/KOH体系溶解芳纶纤维，以形成均相的芳纶纤维溶解液作为完全溶解终点；
（6）将步骤（5）获得的芳纶纤维溶解液以喷淋方式使其留在玄武岩纤维湿纸幅一面，与此同时，通过真空抽吸作用将部分芳纶纤维溶解液从玄武岩纤维湿纸幅的喷淋面转移至纸张另一面；然后采用水继续喷淋获得的玄武岩纤维纸，同时通过真空作用让水通过纸幅厚度方向，形成具有较佳强度性能的湿纸幅；
或将玄武岩纤维湿纸幅浸入步骤（5）获得的芳纶纤维溶解液，之后再浸入水中，形成具有较佳强度性能的湿纸幅；
（7）对步骤（6）获得的湿纸幅经过压榨、干燥后，制得玄武岩纤维纸。
进一步地，步骤（2）中采用磨浆机进行二次分散处理，磨浆机磨浆间隙设定为0.1~0.15mm，磨浆转数100r~400r；磨浆后，玄武岩纤维浆料的打浆度为14~18°SR。
进一步地，步骤（4）得到的玄武岩纤维湿纸幅干度为20%~30%。
进一步地，步骤（5）中所采用的芳纶纤维为间位芳纶短切纤维、间位芳纶长丝纤维、对位芳纶短切纤维或者对位芳纶长丝纤维。
进一步地，芳纶纤维溶解液是由间位或对位不同形态的芳纶纤维制备的质量浓度为0.25%~2%的DMSO/H2O/KOH分散液，在DMSO/H2O/KOH体系中，DMSO与H2O 的体积比为25∶1，KOH的用量为芳纶纤维绝干质量的1.5倍。
进一步地，步骤（6）中当采用喷淋方式时，芳纶纤维溶解液的喷淋液与纸幅的接触时间为5~10s；当采用浸渍方式时，玄武岩纤维湿纸幅在芳纶纤维溶解液中浸渍时间为5~15s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用DMSO/H2O/KOH体系下溶解芳纶纤维，通过质子化还原反应在玄武岩纤维纸原位生长芳纶纳米纤维，用于增强玄武岩纤维之间的结合，以提高玄武岩纤维纸的强度性能。芳纶纳米纤维可保留芳纶纤维优异的耐温性能和介电性能，同时具有很高的强度性能，不仅可增强玄武岩纤维纸强度，而且纸张具有很好的柔性，大幅降低了无机胶粘剂的用量，解决了传统大量使用无机胶粘剂导致纸张发脆和不易加工的问题。同时，由于质子化还原过程迅速，因此可实现采用烘缸干燥玄武岩纤维纸，有效降低干燥能耗。此外，采用纳米纤维增强玄武岩纤维纸，还可有效增加玄武岩纤维纸的绝缘性能，拓展玄武岩纤维纸的应用领域。
综上，本发明有效降低了无机胶粘剂的使用量，实现了无胶/少胶玄武岩纤维纸的制造，同时解决了传统大量使用无机胶粘剂导致纸张发脆和不易加工的问题，与现有技术添加胶粘剂制备的玄武岩纤维纸相比，可采用烘缸等接触式干燥方法对纸张进行干燥，有效提高了热传导效率，降低了热量损失和生产成本，采用具有绝缘性能的芳纶纳米纤维增强玄武岩纤维纸，可有效提高玄武岩纤维纸的绝缘性能，进一步拓展玄武岩纤维纸的应用领域。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种少胶/无胶型玄武岩纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玄武岩纤维与水混合，采用纤维疏解机进行预分散，分散后过滤浓缩至质量浓度8%~12%；
（2）采用磨浆机对步骤（1）得到的浓缩浆料进行二次分散处理，磨浆机磨浆间隙设定为0.1~0.15mm，磨浆转数100r~400r；磨浆后，玄武岩纤维浆料的打浆度为14~18°SR。
（3）对二次分散处理后的玄武岩纤维加水调节质量浓度为1.2%后，采用纤维疏解机进行第三次分散处理，疏解过程中加入无机胶粘剂，用量为玄武岩纤维绝干质量的0%~15%；
（4）将步骤（3）得到的玄武岩纤维加水稀释至质量浓度为0.2‰~0.6‰时，上网成形。经真空脱水后，形成干度为20%~30%的玄武岩纤维湿纸幅。
（5）以芳纶纤维为原料，采用DMSO/H2O/KOH体系溶解芳纶纤维，以形成均相的红色至棕色的芳纶纤维溶解液作为完全溶解终点，溶解芳纶纤维过程中需要进行搅拌以加速纤维的均匀溶解；所采用的芳纶纤维可选用间位芳纶短切纤维或者长丝、对位芳纶短切纤维或者长丝。芳纶纤维溶解液是由间位或对位不同形态的芳纶纤维制备的浓度为0.25%~2.00%的DMSO/H2O/KOH分散液，其浓度是指以绝干纤维质量（g）与DMSO/H2O/KOH溶液的体积（ml）比值。DMSO/H2O/KOH体系中，DMSO与H2O 的体积比为25∶1，KOH的用量为纤维绝干质量的1.5倍。
（6）将步骤（5）获得的芳纶纤维溶解液以喷淋方式使其留在在纸张一面，与此同时，通过真空抽吸作用将部分芳纶纤维溶解液从纸张的一面（即喷淋面）转移至纸张另一面，多余的溶液回收再次利用，喷淋溶液与纸张接触时间为5~10s。喷淋的目的在于进一步完善芳纶纳米纤维质子化还原过程，同时去除纸张中残留的溶剂。由于芳纶纳米纤维在纸幅表面已经形成薄膜，因此不会导致纸幅破裂。
（7）采用水继续喷淋步骤（6）获得的玄武岩纤维纸，同时通过真空作用让水通过纸幅厚度方向。
（8）对步骤（7）获得的纸幅经过压榨、干燥后，制得玄武岩纤维纸，干燥方式可采用烘缸干燥、热风干燥等方法。
（9）作为步骤（6）、（7）可替换的方案，玄武岩纤维纸在网子的承托下，也可浸入步骤（5）获得的芳纶纤维溶解液，通过控制成形网移动速度，使其保持浸渍时间为5~15s，之后再浸入水中，形成具有较佳强度性能的湿纸幅。而后，经压榨、干燥后，制得玄武岩纤维纸。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
（1）将连续玄武岩纤维经切成短切纤维，其长度为3mm，将玄武岩短切纤维与水混合，采用纤维疏解机对纤维进行预分散，分散质量浓度为1.5%，分散后过滤浓缩至质量浓度12%；
（2）采用磨浆机对步骤（1）得到的浓缩浆料进行二次分散处理，磨浆机磨浆间隙设定为0.1mm，磨浆转数400r，磨浆分散时间约为16s；磨浆后，玄武岩纤维浆料的打浆度为14°SR。（玄武岩纤维磨浆前打浆度为13°SR）
（3）对二次分散处理后的玄武岩纤维加水调节质量浓度为1.2%后，采用纤维疏解机进行第三次分散处理，疏解过程中不加入无机胶粘剂；
（4）将步骤（3）得到的玄武岩纤维加水稀释至质量浓度为0.6‰时，上网成形。经真空脱水后，形成玄武岩纤维湿纸幅，湿纸幅干度为20%。
（5）采用DMSO/H2O/KOH来溶解对位芳纶短切纤维，芳纶纤维的质量浓度为0.25%。在DMSO/H2O/KOH体系中，DMSO与H2O 的体积比为25∶1，KOH的用量为纤维绝干质量的1.5倍。溶解芳纶纤维过程中需要进行搅拌以加速纤维的均匀溶解；以形成均相的红色芳纶纤维溶解液作为完全溶解终点。
（6）将步骤（5）获得的芳纶纤维溶解液以喷淋方式使其留在在纸张一面，与此同时，通过真空抽吸作用将部分芳纶纤维溶解液从纸张的一面（即喷淋面）转移至纸张另一面，多余的溶液回收再次利用。喷淋溶液与纸张接触时间为5s。
（7）采用水继续喷淋步骤（6）获得的玄武岩纤维纸，同时通过真空作用让水通过纸幅厚度方向。
（8）对步骤（7）获得的纸幅经过压榨、热风干燥后，制得玄武岩纤维纸。
实施例2
（1）将连续玄武岩纤维经切成短切纤维，其长度为8mm，将玄武岩短切纤维与水混合，采用纤维疏解机对纤维进行预分散，分散质量浓度为0.8%，分散后过滤浓缩至质量浓度8%；
（2）采用磨浆机对步骤（1）得到的浓缩浆料进行二次分散处理，磨浆机磨浆间隙设定为0.15mm，磨浆转数100r，磨浆分散时间约为4s；磨浆后，玄武岩纤维浆料的打浆度为18°SR。（玄武岩纤维磨浆前打浆度为16°SR）
（3）对二次分散处理后的玄武岩纤维加水调节质量浓度为1.2%后，采用纤维疏解机进行第三次分散处理，疏解过程中加入无机胶粘剂，用量为玄武岩纤维绝干质量的15%；
（4）将步骤（3）得到的玄武岩纤维加水稀释至质量浓度为0.2‰时，上网成形。经真空脱水后，形成玄武岩纤维湿纸幅，湿纸幅干度为30%。
（5）采用DMSO/H2O/KOH来溶解对位芳纶长丝，芳纶纤维的质量浓度为1.00%。在DMSO/H2O/KOH体系中，DMSO与H2O 的体积比为25∶1，KOH的用量为纤维绝干质量的1.5倍。溶解芳纶纤维过程中需要进行搅拌以加速纤维的均匀溶解；以形成均相的棕色的芳纶纤维溶解液作为完全溶解终点。
（6）将步骤（5）获得的芳纶纤维溶解液以喷淋方式使其留在在纸张一面，与此同时，通过真空抽吸作用将部分芳纶纤维溶解液从纸张的一面（即喷淋面）转移至纸张另一面，多余的溶液回收再次利用。喷淋溶液与纸张接触时间为10s。
（7）采用水继续喷淋步骤（6）获得的玄武岩纤维纸，同时通过真空作用让水通过纸幅厚度方向。
（8）对步骤（7）获得的纸幅经过压榨、烘缸干燥后，制得玄武岩纤维纸。
结果表明，当仅采用无机胶粘剂增强，且添加量为15%时，所制备的纸张虽然有一定强度，但强度很弱，纸张脆性大，容易折碎；采用该技术方案后，经过芳纶纤维溶解液浸渍后，纸张在水中浸渍移动时不会破坏，最终成纸拉伸强度为0.35MPa，且纸张可弯折，具有良好的柔性，击穿强度达14.01kV/mm，说明采用该方法具有良好的增强效果。
实施例3
（1）将连续玄武岩纤维经切成短切纤维，其长度为4mm，将玄武岩短切纤维与水混合，采用纤维疏解机对纤维进行预分散，分散质量浓度为1.1%，分散后过滤浓缩至质量浓度10%；
（2）采用磨浆机对步骤（1）得到的浓缩浆料进行二次分散处理，磨浆机磨浆间隙设定为0.12mm，磨浆转数300r，磨浆时间约为12s；磨浆后，玄武岩纤维浆料的打浆度为16°SR。（玄武岩纤维磨浆前打浆度为15°SR）
（3）对二次分散处理后的玄武岩纤维加水调节质量浓度为1.2%后，采用纤维疏解机进行第三次分散处理，疏解过程中加入无机胶粘剂，用量为玄武岩纤维绝干质量的10%；
（4）将步骤（3）得到的玄武岩纤维加水稀释至质量浓度为0.4‰时，上网成形。经真空脱水后，形成玄武岩纤维湿纸幅，湿纸幅干度为22%。
（5）采用DMSO/H2O/KOH来溶解间位芳纶长丝纤维，芳纶纤维的质量浓度为2%。在DMSO/H2O/KOH体系中，DMSO与H2O 的体积比为25∶1，KOH的用量为纤维绝干质量的1.5倍。溶解芳纶纤维过程中需要进行搅拌以加速纤维的均匀溶解，以形成均相的红色的芳纶纤维溶解液作为完全溶解终点。
（6）玄武岩纤维纸在网子的承托下，浸入步骤（5）获得的芳纶纤维溶解液，通过控制成形网移动速度，使其保持浸渍时间为5s，之后再浸入水中，形成具有较佳强度性能的湿纸幅。而后，经压榨、烘缸干燥后，制得玄武岩纤维纸。
结果表明，当仅采用无机胶粘剂增强，且添加量为10%时，所制备的纸张几乎没有强度；采用该技术方案后，经过芳纶纤维溶解液浸渍后，纸张在水中浸渍移动时不会破坏，最终成纸拉伸强度为0.35MPa，且纸张可弯折，具有良好的柔性，击穿强度达14.01kV/mm。由于玄武岩纤维属于无机纤维，耐温性可达600℃以上，而芳纶纳米纤维也属于高性能有机纤维，其耐温性也可达500℃以上，因此，采用本技术方案与现有技术方案中采用植物纤维增强玄武岩纤维纸，或者采用有机胶粘剂增强的玄武岩纤维纸相比，本方案制备的纸张具有很好的耐温性能，同时纳米纤维还能增强玄武岩纤维纸强度，获得良好的增强效果。
实施例4
（1）将连续玄武岩纤维经切成短切纤维，其长度为3mm，将玄武岩短切纤维与水混合，采用纤维疏解机对纤维进行预分散，分散质量浓度为1%，分散后过滤浓缩至质量浓度10%；
（2）采用磨浆机对步骤（1）得到的浓缩浆料进行二次分散处理，磨浆机磨浆间隙设定为0.15mm，磨浆转数300r，磨浆时间约为12s；磨浆后，玄武岩纤维浆料的打浆度为14°SR。（玄武岩纤维磨浆前打浆度为13°SR）
（3）对二次分散处理后的玄武岩纤维加水调节质量浓度为1.2%后，采用纤维疏解机进行第三次分散处理，疏解过程中加入无机胶粘剂，用量为玄武岩纤维绝干质量的10%；
（4）将步骤（3）得到的玄武岩纤维加水稀释至质量浓度为0.4‰时，上网成形。经真空脱水后，形成玄武岩纤维湿纸幅，湿纸幅干度为22%。
（5）采用DMSO/H2O/KOH来溶解间位芳纶短切，芳纶纤维的质量浓度为0.25%。在DMSO/H2O/KOH体系中，DMSO与H2O 的体积比为25∶1，KOH的用量为纤维绝干质量的1.5倍。芳纶纤维溶解过程中需要进行搅拌以加速纤维的均匀溶解；以形成均相的红棕色的芳纶纤维溶解液作为完全溶解终点。
（6）玄武岩纤维纸在成形网的承托下，浸入步骤（5）获得的芳纶纤维溶解液，通过控制成形网移动速度，使其保持浸渍时间为15s，之后再浸入水中，形成具有较佳强度性能的湿纸幅。而后，经压榨、烘缸干燥后，制得玄武岩纤维纸。
结果表明，当仅采用无机胶粘剂增强，且添加量为10%时，所制备的纸张几乎没有强度；采用该技术方案后，即使采用了较低的溶解液（即纳米纤维沉积量较低时），纸张在水中浸渍移动时不会破坏，最终成纸拉伸强度为0.27MPa，且纸张可弯折，具有良好的柔性，击穿强度达12.01 kV/mm。由于玄武岩纤维属于无机纤维，耐温性可达600℃以上，而芳纶纳米纤维也属于高性能有机纤维，其耐温性也可达500℃以上，因此，采用本技术方案与现有技术方案中采用植物纤维增强玄武岩纤维纸，或者采用有机胶粘剂增强的玄武岩纤维纸相比，本方案制备的纸张具有很好的耐温性能，同时纳米纤维还能增强玄武岩纤维纸强度，获得良好的增强效果。

Claims (3)

1.一种少胶/无胶型玄武岩纤维纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将玄武岩纤维与水混合，采用疏解方式进行预分散，分散后过滤浓缩至质量浓度8%~12%的浓缩浆料；
（2）采用磨浆方式对步骤（1）得到的浓缩浆料进行二次分散处理，磨浆机磨浆间隙设定为0.1~0.15mm，磨浆转数100r~400r；磨浆后，玄武岩纤维浆料的打浆度为14~18°SR；
（3）对二次分散处理后的玄武岩纤维加水稀释至质量浓度为1.2%，采用疏解方式进行第三次分散处理，疏解过程中加入无机胶粘剂，用量为玄武岩纤维绝干质量的0%~15%；
（4）将步骤（3）得到的玄武岩纤维加水稀释至质量浓度为0.2‰~0.6‰时，上网成形，经真空脱水后，形成玄武岩纤维湿纸幅；
（5）以芳纶纤维为原料，采用DMSO/H2O/KOH体系溶解芳纶纤维，以形成均相的芳纶纤维溶解液作为完全溶解终点；所采用的芳纶纤维为间位芳纶短切纤维、间位芳纶长丝纤维、对位芳纶短切纤维或者对位芳纶长丝纤维，芳纶纤维溶解液是由间位或对位不同形态的芳纶纤维制备的质量浓度为0.25%~2%的DMSO/H2O/KOH分散液，在DMSO/H2O/KOH体系中，DMSO与H2O 的体积比为25∶1，KOH的用量为芳纶纤维绝干质量的1.5倍；
（6）将步骤（5）获得的芳纶纤维溶解液以喷淋方式使其留在玄武岩纤维湿纸幅一面，与此同时，通过真空抽吸作用将部分芳纶纤维溶解液从玄武岩纤维湿纸幅的喷淋面转移至纸张另一面；然后采用水继续喷淋获得的玄武岩纤维纸，同时通过真空作用让水通过纸幅厚度方向，形成具有较佳强度性能的湿纸幅；
或将玄武岩纤维湿纸幅浸入步骤（5）获得的芳纶纤维溶解液，之后再浸入水中，形成具有较佳强度性能的湿纸幅；
（7）对步骤（6）获得的湿纸幅经过压榨、干燥后，制得玄武岩纤维纸。
2.根据权利要求1所述的一种少胶/无胶型玄武岩纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤（4）得到的玄武岩纤维湿纸幅干度为20%~30%。
3.根据权利要求1所述的一种少胶/无胶型玄武岩纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤（6）中当采用喷淋方式时，芳纶纤维溶解液的喷淋液与纸幅的接触时间为5~10s；当采用浸渍方式时，玄武岩纤维湿纸幅在芳纶纤维溶解液中浸渍时间为5~15s。
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