CN111154453B - 一种耐热单组份加成型有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅胶黏剂技术领域，特别涉及一种耐热单组份加成型有机硅胶黏剂及其制备方法，其中，所述耐热单组份加成型有机硅胶黏剂，包括以下制备原料：乙烯基硅油、硅树脂、含氢硅油、耐热添加剂、填料、白炭黑、催化剂、抑制剂、增粘剂。本发明所制备的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂粘度适中，施工操作性好，其拉伸强度大，粘结性能优异，可以达到粘接胶层破坏，储存时间长，300℃热空气老化性能好，具有广泛的应用价值和市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅胶黏剂技术领域，特别涉及一种耐热单组份加成型有机硅胶黏剂及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是一类以硅氧键为主链的聚合物，具有优异的耐高低温、耐候、耐辐射、耐湿、电绝缘、生物惰性等特点，广泛应用于航空航天、电子电器、汽车机械、医疗办公、建筑等领域。普通硅橡胶在-60℃～200℃范围内可长期使用，但随着科学技术进步，人们对硅橡胶的耐热老化性能提出了更高的要求，如用于涂覆喷气式发动机、印刷线路板的硅橡胶要求能在250～300℃下长期使用；用于现代超音速飞机、高速汽车的热空气导管的硅橡胶要求能耐300℃以上的使用温度；用于宇航工业的硅橡胶，其耐热性要求更高；用于电熨斗、电炉粘结用的硅橡胶要求更高的耐温性。因此研制出具有实用性的更高耐热硅橡胶产品对电子电气、航空航天、汽车机械及日用产品等方面有十分重要的意义。
目前，国内对耐热硅橡胶已进行多方面的研究，如通过添加耐热剂、改变主链或侧链结构等方法使硅橡胶的耐热性能得到提高。专利CN93117927.0，其公开日为1995年4月5日，公开了一种以硅氮聚合物为交联剂硫化的耐高温室温硫化硅橡胶，耐高温达350℃；专利CN200610036843.2，其公开日为2007年2月14日，公开了一种高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶及其制备方法；专利申请CN201611155636.9，其公开日为2017年5月10日，公开了一种耐高温的脱肟型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法，耐高温达300℃；专利申请CN201811333093.4，其公开日为2019年4月9日，公开了一种双组分室温固化耐高温的有机硅橡胶材料及其制备方法和应用，耐温达350℃；郑诗建等(材料工程2003年6期，38～40)采用向硅橡胶中添加乙烯基三特丁基过氧化硅烷和金属氧化物等混合物制备出了耐热胶黏剂，但其产品特征未明；范召东等(粘结2005，6(4))通过添加耐热剂研制出了一种耐350℃的双组份室温硫化缩合型有机硅胶黏剂；吕虎等(化学与黏合，2017年03期)采用填料的表面处理、添加硅氮烷、耐热添加剂(氧化钛、二氧化锡、氧化铁)、苯基马来酰亚胺基硅树脂等来提高混炼胶的耐热性。这些专利文献主要是缩合型胶黏剂或混炼硫化硅橡胶，在具体应用时的深度硫化和操作简便性方面具有不足之处，且并未涉及耐热单组份加成型有机硅胶黏剂方面。
发明内容
为解决上述背景技术中提及的，现有耐热单组分加成型有机硅胶黏剂热稳定性效果不佳的问题，本发明提供一种耐热单组份加成型有机硅胶黏剂，包括以下制备原料：乙烯基硅油、硅树脂、含氢硅油、耐热添加剂、填料、白炭黑、催化剂、抑制剂、增粘剂。
在上述方案的基础上，进一步地，包括以下重量份的制备原料：
在上述方案的基础上，进一步地，所述乙烯基硅油的结构式为：
CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-CH＝CH2；
其中，n为70～700之间的整数；所述乙烯基硅油的粘度为200～20000mPa·s，优选粘度为500～10000mPa·s，乙烯基含量为0.1％～1％；
进一步地，所述乙烯基硅油优选但不限于浙江润禾化工RH-Vi305、RH-Vi303、山东大易DY-V401等。
在上述方案的基础上，进一步地，所述硅树脂的结构式为：
其中，
为M结构，
为Q结构，a为1～10之间的整数，b为5～30之间的整数，c为10～60之间的整数。
进一步地，所述硅树脂优选但不限于江西新嘉懿XJY-8206N、浙江润禾化工RH-S0835、浙江润禾化工RH-S0836、山东大易DY-VMQ102等。
在上述方案的基础上，进一步地，所述含氢硅油为侧氢含氢硅油，含氢量为0.1％～1.5％，所述含氢量优选为0.2％～1％。
进一步地，所述含氢硅油优选但不限于浙江润禾化工RH-H536、浙江润禾化工RH-H503。
在上述方案的基础上，进一步地，所述耐热添加剂为纳米级的氧化铁、氧化铈、氧化锰、草酸铁、氧化镧、氧化钐中的一种或多种。
进一步地，所述耐热添加剂优选但不限于中科雷鸣的纳米a-氧化铁、中科雷鸣的DK-CeO2-05、中科雷鸣的DK-CeO2-10，超威纳米的纳米a-氧化铁等。
在上述方案的基础上，进一步地，所述填料为表面经过六甲基硅氮烷改性处理的氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化镁、氢氧化铝、氢氧化镁、石英粉、碳酸钙、云母粉、碳化硅中一种或多种。
进一步地，所述填料优选为类球型的氧化铝和石英粉。
进一步地，所述填料优选但不限于维科德GTC-33F、维科德GTC-27F、矽比科FW600EST等。
在上述方案的基础上，进一步地，所述白炭黑为表面经过处理的气相法白炭黑。
进一步地，所述白炭黑优选为表面经过六甲基硅氮烷处理的气相法白炭黑。
进一步地，所述白炭黑优选但不限于瓦克H-17、德固萨R202、广州吉必盛HQ-630等。
在上述方案的基础上，进一步地，所述催化剂为铂含量1000～5000ppm的铂化合物或配合物。
进一步地，所述催化剂优选但不限于上海矽宝ACS-Pt-30、日本信越CAT-PL-56等。
在上述方案的基础上，进一步地，所述抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基环己醇、3-丙基-1-丁炔-3-醇、3-辛基-1-丁炔-3-醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中一种或多种。
在上述方案的基础上，进一步地，所述增粘剂为烷氧基硅烷、氯硅烷、硼酸酯通过水解工艺制备得到。
进一步地，所述烷氧基硅烷优选为3-(2,3-环氧丙氧)丙基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
进一步地，所述硼酸酯优选为硼酸乙酯、硼酸三丁酯、硼酸三丙酯、硼酸三甲酯中的一种或多种；
进一步地，所述氯硅烷优选为三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷中的一种或多种。
本发明提供一种所述的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S10、在室温下，向制备容器中加入乙烯基硅油、硅树脂、含氢硅油、抑制剂、增粘剂并进行搅拌，所述制备容器优选为搅拌机；
S20、在室温下，向S10的制备容器中再加入催化剂并搅拌；
S30、在室温下，向S20制得的产物中依次加入白炭黑、耐热添加剂、填料，混合后并研磨，所述研磨优选使用三辊研磨机进行研磨，然后搅拌、抽空、除泡、包装，即制备得成品。
在上述方案的基础上，进一步地，所述S10中的增粘剂包括以下制备步骤：
S11、在反应容器中加入环己烷、甲醇、水、烷氧基硅烷，所述反应容器优选为三颈瓶；
S12、边搅拌边向S11的反应容器中加入氯硅烷和硼酸酯；
S13、持续搅拌S12混合后的产物，所述S13中的搅拌时间优选为1～4h；
S14、将S13的产物水洗、除酸、除水、除醇、除环己烷，得到增粘剂。
进一步地，本发明还提供如上所述增粘剂的制备方法的一种优选方案，包括以下制备步骤：
S11、在三颈瓶中加入3～5份环己烷、3～5份甲醇、6～10份水、2～4份烷氧基硅烷；
S12、边搅拌边向S11的三颈瓶中加入2～4份三甲基氯硅烷和3～6份甲基氢二氯硅烷的混合物，同时加入1～6份硼酸酯的混合物；
S13、持续搅拌S12混合后的产物，所述S13中的搅拌时间优选为1～4h；
S14、将S13的产物水洗、除酸、除水、除醇、除环己烷，得到增粘剂。
本发明提供的一种耐热单组份加成型有机硅胶黏剂及其制备方法与现有的技术相比，具有以下的技术原理和有益效果：
⑴合理选择耐热添加剂的种类和纳米级细度，更好的阻止或延缓胶黏剂在高温下的氧化、降解，从而提高胶黏剂的耐热性；配方中添加表面处理的填料和白炭黑，减少体系中羟基的存在，增强胶体力学性能同时进一步提高胶黏剂的耐热稳定性。
⑵可参加加成反应的含硼元素增粘剂的加入可使体系交联网络结构中引入硼元素，有利于提高体系耐热性能；且自制增粘剂的添加对胶黏剂的粘结性能有明显帮助。
⑶体系中引入硅树脂，增强体系交联网络结构，更多刚性结构的存在和交联密度的提高有利于提高体系耐热性。
⑷采用加成型硅橡胶且合理应用催化剂和抑制剂，制得具有良好的储存稳定性的单一组分胶黏剂，避免多组分胶黏剂在应用时的调配，提高胶黏剂应用便利性，降低加成型有机硅胶黏剂使用时因调配不当带来的催化剂中毒风险；同时，制得的胶黏剂能够深层固化，固化更充分，避免缩合型硅橡胶难深层固化的局限，固化过程无小分子产生，尺寸稳定及安全环保。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明还提供如下所示实施例：
实施例1
⑴增粘剂的制备
①在三颈瓶中加入3份环己烷、3份甲醇、7份水、1.5份3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；②搅拌下在①中缓慢滴加2份三甲基氯硅烷和3份甲基氢二氯硅烷的混合物，同时缓慢滴加2份硼酸乙酯；③在完成步骤②的基础上，继续搅拌2h；④将步骤③所得物水洗、除酸、除水、除醇、除环己烷，得增粘剂。
⑵室温下，在搅拌机中加入25份浙江润禾化工RH-Vi305、25份江西新嘉懿XJY-8206N、6份浙江润禾化工RH-H503、0.03份3-甲基-1-丁炔-3-醇、1.2份上述⑴中自制增粘剂，搅拌分散均匀。
⑶室温下在⑵中加入0.1份上海矽宝ACS-Pt-30，搅拌分散混合均匀。
⑷室温下在⑶所得物料中依次加入3份瓦克H-17、9份中科雷鸣纳米a-氧化铁、30份维科德GTC-33F，混合后过三辊研磨机研磨，然后搅拌抽空除泡包装，制备得成品。
实施例2
⑴增粘剂的制备
①在三颈瓶中加入4份环己烷、4份甲醇、8份水、3份3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷；②搅拌下在①中缓慢滴加3份三甲基氯硅烷和5份甲基氢二氯硅烷的混合物，同时缓慢滴加1份硼酸三丁酯和2份硼酸三丙酯的混合物；③在完成步骤②的基础上，继续搅拌3h；④将步骤③所得物水洗、除酸、除水、除醇、除环己烷，得增粘剂。
⑵室温下，在搅拌机中加入35份浙江润禾化工RH-Vi303、16份浙江润禾化工RH-S0835、5份浙江润禾化工RH-H536、0.04份1-乙炔基环己醇、1.5份上述⑴中自制增粘剂，搅拌分散均匀。
⑶室温下在⑵中加入0.15份上海矽宝ACS-Pt-30，搅拌分散混合均匀。
⑷室温下在⑶所得物料中依次加入3.5份德固萨R202、7份中科雷鸣纳米DK-CeO2-05、35份维科德GTC-27F，混合后过三辊研磨机研磨，然后搅拌抽空除泡包装，制备得成品。
实施例3
⑴增粘剂的制备
①在三颈瓶中加入5份环己烷、5份甲醇、9份水、1.5份3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、1份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；②搅拌下在①中缓慢滴加3份三甲基氯硅烷和6份甲基氢二氯硅烷的混合物，同时缓慢滴加2份硼酸三丙酯；③在完成步骤②的基础上，继续搅拌3h；④将步骤③所得物水洗、除酸、除水、除醇、除环己烷，得增粘剂。
⑵室温下，在搅拌机中加入30份山东大易DY-V401、18份浙江润禾化工RH-S0836、3份浙江润禾化工RH-H503、2份浙江润禾化工RH-H536、0.04份3-甲基-1-丁炔-3-醇、0.8份上述⑴中自制增粘剂，搅拌分散均匀。
⑶室温下在⑵中加入0.1份日本信越CAT-PL-56，搅拌分散混合均匀。
⑷室温下在⑶所得物料中依次加入6.5份广州吉必盛HQ-630、8份中科雷鸣纳米DK-CeO2-10、35份维科德GTC-33F，混合后过三辊研磨机研磨，然后搅拌抽空除泡包装，制备得成品。
实施例4
⑴增粘剂的制备
①在三颈瓶中加入5份环己烷、5份甲醇、8份水、2份3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、1份乙烯基三甲氧基硅烷；②搅拌下在①中缓慢滴加3份三甲基氯硅烷和5份甲基氢二氯硅烷的混合物，同时缓慢滴加1份硼酸三甲酯和2份硼酸三丙酯的混合物；③在完成步骤②的基础上，继续搅拌3h；④将步骤③所得物水洗、除酸、除水、除醇、除环己烷，得增粘剂。
⑵室温下，在搅拌机中加入20份浙江润禾化工RH-303、15份浙江润禾化工RH-305、20份山东大易DY-VMQ102、3份浙江润禾化工RH-H503、1.8份浙江润禾化工RH-H536、0.07份1-乙炔基环己醇、1.5份上述⑴中自制增粘剂，搅拌分散均匀。
⑶室温下在⑵中加入0.2份上海矽宝ACS-Pt-30，搅拌分散混合均匀。
⑷室温下在⑶所得物料中依次加入4份德固萨R202、8份超威纳米a-氧化铁、25份矽比科FW600EST，混合后过三辊研磨机研磨，然后搅拌抽空除泡包装，制备得成品。
实施例5
⑴增粘剂的制备
①在三颈瓶中加入5份环己烷、5份甲醇、8份水、1.5份3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.5份乙烯基三甲氧基硅烷；②搅拌下在①中缓慢滴加3份三甲基氯硅烷和5份甲基氢二氯硅烷的混合物，同时缓慢滴加1.5份硼酸三丙酯和1.5份硼酸三丁酯；③在完成步骤②的基础上，继续搅拌3.5h；④将步骤③所得物水洗、除酸、除水、除醇、除环己烷，得增粘剂。
⑵室温下，在搅拌机中加入20份山东大易DY-V401、20份浙江润禾化工RH-303、8份浙江润禾化工RH-S0835、10份浙江润禾化工RH-S0836、2.5份浙江润禾化工RH-H503、2.5份浙江润禾化工RH-H536、0.04份3-甲基-1-丁炔-3-醇、0.05份1-乙炔基环己醇、1份上述⑴中自制增粘剂，搅拌分散均匀。
⑶室温下在⑵中加入0.15份日本信越CAT-PL-56，搅拌分散混合均匀。
⑷室温下在⑶所得物料中依次加入3.5份瓦克H-17、3份中科雷鸣纳米a-氧化铁、5份中科雷鸣纳米DK-CeO2-10、30份维科德GTC-27F，混合后过三辊研磨机研磨，然后搅拌抽空除泡包装，制备得成品。
实施例6
⑴增粘剂的制备
①在三颈瓶中加入4份环己烷、5份甲醇、9份水、2份3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、0.5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.5份乙烯基三甲氧基硅烷；②搅拌下在①中缓慢滴加2份三甲基氯硅烷和5份甲基氢二氯硅烷的混合物，同时缓慢滴加1.5份硼酸三丙酯和1.5份硼酸三丁酯；③在完成步骤②的基础上，继续搅拌3.5h；④将步骤③所得物水洗、除酸、除水、除醇、除环己烷，得增粘剂。
⑵室温下，在搅拌机中加入8份浙江润禾化工RH-305、25份浙江润禾化工RH-303、17份浙江润禾化工RH-S0836、2.2份浙江润禾化工RH-H503、2.8份浙江润禾化工RH-H536、0.03份1-乙炔基环己醇、1份上述⑴中自制增粘剂，搅拌分散均匀。
⑶室温下在⑵中加入0.1份上海矽宝ACS-Pt-30，搅拌分散混合均匀。
⑷室温下在⑶所得物料中依次加入3.6份瓦克H-17、9份中科雷鸣纳米a-氧化铁、35份维科德GTC-33F，混合后过三辊研磨机研磨，然后搅拌抽空除泡包装，制备得成品。
本发明还提供如下所示对比例：
对比例1
⑴室温下，在搅拌机中加入15份浙江润禾化工RH-305、20份浙江润禾化工RH-303、17份浙江润禾化工RH-S0836、3份浙江润禾化工RH-H503、1.8份浙江润禾化工RH-H536、0.003份1-乙炔基环己醇，搅拌分散均匀。
⑵室温下在⑴中加入0.1份上海矽宝ACS-Pt-30，搅拌分散混合均匀；然后搅拌抽空除泡包装，制备得成品。
对比例2
⑴室温下，在搅拌机中加入30份山东大易DY-V401、18份浙江润禾化工RH-S0836、3份浙江润禾化工RH-H503、2份浙江润禾化工RH-H536、0.04份3-甲基-1-丁炔-3-醇，搅拌分散均匀。
⑵室温下在⑵中加入0.1份日本信越CAT-PL-56，搅拌分散混合均匀。
⑶室温下在⑶所得物料中依次加入6.5份广州吉必盛HQ-630、8份中科雷鸣纳米DK-CeO2-10、35份维科德GTC-33F，混合后过三辊研磨机研磨，然后搅拌抽空除泡包装，制备得成品。
对比例3
⑴室温下，在搅拌机中加入30份山东大易DY-V401、18份浙江润禾化工RH-S0836、3份浙江润禾化工RH-H503、2份浙江润禾化工RH-H536、0.04份3-甲基-1-丁炔-3-醇、0.8份市售得尔塔DT-16231增粘剂，搅拌分散均匀。
⑵室温下在⑵中加入0.1份日本信越CAT-PL-56，搅拌分散混合均匀。
⑶室温下在⑶所得物料中依次加入6.5份广州吉必盛HQ-630、8份中科雷鸣纳米DK-CeO2-10、35份维科德GTC-33F，混合后过三辊研磨机研磨，然后搅拌抽空除泡包装，制备得成品。
将本发明实施例1～6和比较例1～3制备得到的单组份加成型有机硅胶黏剂进行性能测试，包括：
1、按照GB/T 2794-2013测试粘度：仪器NDJ-79，23℃，75rpm，单位为Pa·s。
2、按照GB/T 1040.2-2006测试固化后胶体的断裂拉伸强度：固化条件为150℃+1h。
3、按照GB/T 1040.2-2006测试固化后胶体的断裂伸长率：固化条件为150℃+1h。
4、按照GB/T 7124-2008测试胶体搭接剪切强度：基材为铝，固化条件为150℃+1h。
5、单组份潜伏性测试：23℃室温密封放置0天、1天、14天后测试粘度变化；-20℃密封放置6个月后测试粘度变化；粘度的变化范围为±20％。
6、胶体耐热性能测试：将150℃+1h固化后的样品，在300℃空气气氛恒温箱中放置老化72小时后，测试断裂拉伸强度、断裂伸长率和剪切强度变化。
其测试结果如表1所示：
表1实施例和对比例性能测试表
备注：实施例1～6中剪切强度均是胶层破坏，对比例1～2中剪切强度均是胶层脱落，对比例3剪切强度为胶层破坏和胶层脱落共有。
根据表1的实验数据可知，本发明实施例1～6的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂在耐热性能稳定测试中经300℃空气气氛中老化72h后仍具有很好的力学性能，而对比例1经300℃空气气氛中老化72h后，力学性能几无；证明了本发明提供的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂具有明显的耐热稳定性特点。
根据表1的实验数据可知，本发明实施例1～6的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂与对比例2、对比例3在耐热性能稳定测试中经300℃空气气氛中老化72h后，实施例1～6力学性能衰减程度比对比例2、对比例3小，说明本发明提供的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂中自制增粘剂具有提高耐热性能作用。
根据表1的实验数据可知，本发明实施例1～6的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂在23℃室温密封放置14天后或在-20℃密封放置6个月后的粘度变化不明显，说明本发明提供的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂具有明显的潜伏性。
根据表1的实验数据可知，本发明实施例1～6与对比例1～3相比具有明显更好地剪切强度，说明本发明提供的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂具有优异的粘结性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种耐热单组份加成型有机硅胶黏剂，其特征在于，包括以下制备原料：乙烯基硅油、硅树脂、含氢硅油、耐热添加剂、填料、白炭黑、催化剂、抑制剂、增粘剂；
所述耐热添加剂为纳米级的氧化铁、纳米级的氧化铈、纳米级的氧化锰、纳米级的草酸铁、纳米级的氧化镧、纳米级的氧化钐中的一种或多种；
所述增粘剂为烷氧基硅烷、氯硅烷、硼酸酯通过水解工艺制备得到；
所述烷氧基硅烷为3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
所述氯硅烷为三甲基氯硅烷和甲基氢二氯硅烷；
所述增粘剂的制备方法包括以下步骤：
S11、在三颈瓶中加入3～5份环己烷、3～5份甲醇、6～10份水、2～4份烷氧基硅烷；
S12、边搅拌边向S11的三颈瓶中加入2～4份三甲基氯硅烷和3～6份甲基氢二氯硅烷的混合物，同时加入1～6份硼酸酯的混合物；
S13、持续搅拌S12混合后的产物，所述S13中的搅拌时间为1～4h；
S14、将S13的产物水洗、除酸、除水、除醇、除环己烷，得到增粘剂。
2.根据权利要求1所述的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂，其特征在于，包括以下重量份的制备原料：
3.根据权利要求1或2所述的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂，其特征在于：所述乙烯基硅油的结构式为：
CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-CH＝CH2；
其中，n为70～700之间的整数；所述乙烯基硅油的粘度为200～20000mPa·s，乙烯基含量为0.1％～1％。
4.根据权利要求1或2所述的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂，其特征在于，所述硅树脂的结构式为：
其中，
为M结构，
为Q结构，a为1～10之间的整数，b为5～30之间的整数，c为10～60之间的整数。
5.根据权利要求1或2所述的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂，其特征在于：所述填料为表面经过六甲基硅氮烷改性处理的氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化镁、氢氧化铝、氢氧化镁、石英粉、碳酸钙、云母粉、碳化硅中一种或多种；所述含氢硅油为侧氢含氢硅油，含氢量为0.1％～1.5％；所述白炭黑为表面经过六甲基硅氮烷处理的气相法白炭黑；所述催化剂为铂含量1000～5000ppm的铂化合物或配合物。
6.根据权利要求1或2所述的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂，其特征在于：所述抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基环己醇、3-丙基-1-丁炔-3-醇、3-辛基-1-丁炔-3-醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中一种或多种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的耐热单组份加成型有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S10、在室温下，向制备容器中加入乙烯基硅油、硅树脂、含氢硅油、抑制剂、增粘剂并进行搅拌；
S20、在室温下，向S10的制备容器中再加入催化剂并搅拌；
S30、在室温下，向S20制得的产物中依次加入白炭黑、耐热添加剂、填料，混合后并研磨，然后搅拌、抽空、除泡、包装，即制备得成品。
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