CN111141681A - 用于光度比色法检测的反应装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于光度比色法检测的反应装置及检测方法,反应装置包括反应主体单元、检测单元、进液单元和搅拌单元，所述检测单元包括光源发射部和光源信号收集部，所述反应杯座的底部侧壁上设有两个对立面设置的开口，两处开口分别嵌入有光源发射部和光源信号收集部；光源发射部发射的光源照射反应杯内的溶液将光强度信号发送给光源信号收集部，本发明是通过光度比色法来准确判定滴定分析的终点，即化学变量点，从而准确自动分析出药水的浓度。
Description
技术领域
本发明属于试剂浓度检测的反应设备，具体涉及用于光度比色法检测的反应装置及检测方法。
背景技术
随着工业化的标准要求越来越高，溶液浓度检测精度要求也越来越严格，传统的检测方式在加入反应试剂后就记录数据，这种方式的检测精度不高，且反应装置结构复杂，组装麻烦，光度比色法检测精度不高，还存在试剂之间交叉污染的问题，申请人早前提交的专利号CN201920567541.0 ，名称为一种自动化在线检测装置，根据这个情况我们设计出用在自动化在线检测装置中的反应装置，基于被测物质的颜色或加入显色剂后所生成的有色溶液，其颜色强度和物质含量成比例。溶液中的物质在光的照射激发下，产生对光的吸收效应。因此，根据光被有色溶液吸收的强度，光强度减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，符合比色法的原理朗伯-比尔定律，确定检测该样液测试的合适波长，光度比色法来准确判定滴定分析的终点，即化学变量点，从而准确自动分析出药水的浓度。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种结构简单，安装方便、运行可靠、维护简便，用于光度比色法检测的反应装置及检测方法，特别是通过光度比色法来准确判定滴定分析的终点，即化学变量点，从而准确自动分析出待测物质的浓度，独立设计多个不同试剂的进液硬管避免了试剂间的交叉污染的问题。
本发明框架结构的技术方案如下：一种用于光度比色法检测的反应装置,包括安装在竖直面板上的反应装置，所述反应装置包括反应主体单元、检测单元、进液单元和搅拌单元，所述反应主体单元包括反应杯座，以及在反应杯座腔体内安置有透明石英玻璃材质的反应杯，反应杯座上方安装有杯座盖；所述搅拌单元包括设置在所述反应杯座底部的搅拌器支架，搅拌器支架上设置有一处凹槽部，凹槽部内安置有磁性搅拌器，磁性搅拌器与所述反应杯内部放置的磁性搅拌转子相互配合；所述检测单元包括光源发射部和光源信号收集部，所述反应杯座的底部侧壁上设有两个对立面设置的开口，两处开口分别嵌入有光源发射部和光源信号收集部；光源发射部发射的光源照射反应杯内的溶液将光强度信号发送给光源信号收集部；所述进液单元包括若干根进液硬管，每根进液硬管分别连接所述杯座盖上还设有的进液通孔。
作为优选的结构是，所述反应杯采用圆柱状结构，反应杯的上半部曲壁上设有一处溢流口，反应杯的底部曲壁设有一处排液口。
作为优选的结构是，所述排液口与所述溢流口位于一个平面上。
作为优选的结构是，所述反应杯座和杯座盖均采用不透光的塑料材质。
作为优选的结构是，所述反应杯座的前端面上留有一处观察窗，观察窗处安装有可拆卸且不透光的窗盖。
作为优选的结构是，所述反应杯座的后端面设有两处通孔，两处通孔分别用于排液口和溢流口的穿过。
作为优选的结构是，所述反应杯座的后端面上还安装有固定支架，固定支架将所述反应杯座固定在所述竖直面板上。
作为优选的结构是，所述进液硬管采用PTFE材质构成，其直径为3mm,所述进液硬管外设有倒锥式卡套接头，卡套接头固定在所述进液通孔。
本发明还提供一种用于光度比色法检测的反应装置的检测方法，该反应装置的检测方法为以下步骤：
S1:确定取样液中待测物质，确定与待测物质化学反应产生溶液颜色变化的显色剂，根据溶液的颜色与吸收光颜色的关系确定单色光，并选择合适波长的单色光；
S2:通过若干根进液硬管分别将取样液和纯水排入到反应杯中，并对反应杯进行润洗，再从反应杯的底部曲壁处的排液口排出；
S3:通过进液硬管将取样液排入到反应杯中，满足取样液的液面位于
光源信号检测线以上，光源信号由光源发射部发送给光源信号收集部；
S4:通过另一根进液硬管将显色剂进行滴定，利用朗伯-比尔定律的数学表达式A=Kcb来计算，其中A为吸光度，即为单色光线透过溶液时被吸收的程度，根据光源发射部的入射光强度和光源信号收集部接受到入射光强度来计算，K为吸光系数，对于同一物质和一定波长的入射光而言，它是一个常数，b为光程，即为光源从反应杯一端到另一端的距离，计算出C待测物质的浓度;
S5:显色剂在滴定过程中，将滴定的步数和所计算出浓度生成若干组数据并填入X-Y轴，X轴为滴定步数，Y轴为待测物质的浓度，并依次将数据连线找出滴定终点，滴定终点即为待测物质浓度的最大值，根据斜率值来判定滴定终点即为突变点；
S6:记录滴定终点的显色剂滴定步数，利用公式ST1= K1*R1计算，R1为滴定终点的滴定步数，K1为X-Y轴中已知的斜率值，从而得出ST1待测物质的浓度值，并完成整个检测过程。
本发明的有益效果是:本发明的反应装置整体结构设计合理，运行稳定可靠，控制进液单元对反应主体单元完成取样工作，在搅拌单元下对反应主体单元内的溶液进行搅拌提高反应效率，并在检测单元的光源发射部和光源信号收集部对溶液进行检测分析。
本发明的检测方法：准确判定滴定分析的终点，即化学变量点，可以准确可靠测定物质的浓度。
附图说明
图1为本发明反应装置的剖视结构示意图。
图2为本发明反应杯的立体结构示意图。
图3为本发明反应杯座的立体结构示意图。
图4为本发明固定支架的立体结构示意图。
图5为溶液的颜色与吸收光颜色的关系表。
附图标记：1、反应杯；2、反应杯座；3、光源发射部；4、光源信号收集部；5、杯座盖；6、卡套接头；7、进液硬管；8、磁性搅拌器；9、搅拌器支架；10、溢流口；11、排液口；13、观察窗；14、开口；15、固定支架。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的具体实施方式的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图1-4所示一种用于光度比色法检测的反应装置,包括安装在竖直面板上的反应装置，所述反应装置包括反应主体单元、检测单元、进液单元和搅拌单元，进液单元根据需要单独进行样液输送、试剂滴定和纯水清洗，在反应主体单元内的溶液通过搅拌单元进行搅拌加快溶液混合，并在检测单元对反应主体单元内样液浓度进行检测，从而完成样液浓度检测的目的。
反应主体单元包括反应杯座2，以及在反应杯座2腔体内安置有透明石英玻璃材质的反应杯1，使用者可以观察反应杯1内部溶液的颜色，反应杯座2上方安装有杯座盖5，而反应杯座2和杯座盖5均采用不透光的塑料材质，避免外界光源的射入而影响检测的精确度，为了方便对反应杯1内部溶液颜色的观察，并在反应杯座2的前端面上留有一处观察窗13，观察窗13处安装有可拆卸且不透光的窗盖，窗盖同样为不透光的塑料材质。
搅拌单元包括设置在所述反应杯座2底部的搅拌器支架9，搅拌器支架9上设置有一处凹槽部，凹槽部内安置有磁性搅拌器8，磁性搅拌器8与所述反应杯1内部放置的磁性搅拌转子相互配合，磁性搅拌转子包括磁性转子，磁性转子外包覆有抗腐蚀的聚四氟乙烯层，在磁性搅拌器的作用下，磁性搅拌转子对反应杯1的溶液进行搅拌，为了固定磁性搅拌器，在
凹槽部上方设有底盖，底盖通过螺丝将所述磁性搅拌器固定在所述凹槽部内，底盖完成对磁性搅拌器的限位固定，而磁性搅拌器的固定需要底盖将其四个角固定，在确保固定磁性搅拌器的情况下，为了更好的提高搅拌效果，并在底盖的中心处设有一处圆孔，目的是减少磁性搅拌器与磁性搅拌转子之间的介质，提高搅拌灵敏度。
检测单元包括光源发射部3和光源信号收集部4，所述反应杯座2的底部侧壁上设有两个对立面设置的开口14，两处开口14分别嵌入有光源发射部3和光源信号收集部4，光源发射部3和光源信号收集部4只要满足光源信号检测点在液面下就能完成检测，设置在反应杯座2的底部可以在更少的溶液也能检测，较少溶液的话可以在更快完成检测，缩短检测的时间，采用对立面的设置可以将光源发射部3发射的光源照射反应杯1内的溶液将光强度信号发送给光源信号收集部4，提高检测的灵敏度。
进液单元包括若干根进液硬管7，每根进液硬管7分别连接所述杯座盖5上还设有的进液通孔，进液硬管7采用PTFE材质构成，其直径为3mm,所述进液硬管7外设有倒锥式卡套接头6，卡套接头6固定在所述进液通孔，检测过程中需要不同的试剂进行滴定，多根进液硬管的设置是避免不同试剂用一根试剂出现交叉污染的问题。
反应杯采用圆柱状结构，反应杯1的上半部曲壁上设有一处溢流口10，反应杯1的底部曲壁设有一处排液口11，排液口10与所述溢流口11位于一个平面上，反应杯座2的后端面设有两处通孔，两处通孔分别用于排液口10和溢流口11的穿过，排液口10设置在反应杯1的底部曲壁上可以实现反应杯1的溶液全部排出，溢流口11的设置避免溶液溢出而腐蚀反应装置。
为了确保检测过程中的稳定性，在反应杯座2的后端面上还安装有固定支架15，固定支架15将所述反应杯座2固定在所述竖直面板上。
如图1、图2和图5所示，一种用于光度比色法检测的反应装置的检测方法，该反应装置的检测方法为以下步骤：
S1:确定取样液中待测物质，确定与待测物质化学反应产生溶液颜色变化的显色剂，根据溶液的颜色与吸收光颜色的关系确定单色光，并选择合适波长的单色光；例如，KMnO4溶液在白光下呈紫红色，就是因为白光透过溶液时，绿色光大部分被吸收，而其他各色都能透过。在透过的光中除紫红色外都能两两互补成白色，所以KMnO4溶液呈现紫红色，同理，CuSO4溶液能吸收黄色光，所以溶液呈蓝色。由此可见，有色溶液的颜色是被吸收光颜色的补色，因此根据待测物质与显色剂化学反应后所产生的颜色根据图5来选择所吸收的单色光。
S2:通过若干根进液硬管7分别将取样液和纯水排入到反应杯1中，并对反应杯1进行润洗，再从反应杯1的底部曲壁处的排液口11排出，确保反应杯1没有其他物质对浓度检测造成数据检测不准确的情况。
S3:通过进液硬管7将取样液排入到反应杯1中，满足取样液的液面位于光源信号检测线以上，光源信号由光源发射部3发送给光源信号收集部4，当然取样液的液面与溢流口10所在的平面之间留出一定的高度，以便显色剂在滴定过程中，溶液是不会从溢流口10排出。
S4:通过另一根进液硬管7将显色剂进行滴定，利用朗伯-比尔定律的数学表达式A=Kcb来计算，其中A为吸光度，即为单色光线透过溶液时被吸收的程度，根据光源发射部的入射光强度和光源信号收集部接受到入射光强度来计算，K为吸光系数，对于同一物质和一定波长的入射光而言，它是一个常数，b为光程，即为光源从反应杯一端到另一端的距离，计算出C待测物质的浓度。
S5:显色剂在滴定过程中，将滴定的步数和所计算出浓度生成若干组数据并填入X-Y轴，X轴为滴定步数，Y轴为待测物质的浓度，并依次将数据连线找出滴定终点，滴定终点即为待测物质浓度的最大值，根据斜率值来判定滴定终点即为突变点，因此一定质量的待测物质在与显色剂化学反应后，后面再滴入的显色剂就不能在进一步的反应，滴定终点即为化学反应的化学变量终点，滴定终点检测测物质浓度更为精确。
S6:记录滴定终点的显色剂滴定步数，利用公式ST1= K1*R1计算，R1为滴定终点的滴定步数，K1为X-Y轴中已知的斜率值，从而得出ST1待测物质的浓度值，并完成整个检测过程。
应当注意的是，有些化学反应过程需要在酸性或碱性的条件下反应，可以通过加入不与待测物发生化学反应的酸性或碱性溶液。
本发明的反应装置用于滴定分析仪器中，滴定分析仪器中的控制单元和显示单元对本发明的反应装置实现智能化的控制和管理。
本发明的工作原理：根据不同的待测量参数，不同的滴定化学反应，拉出相应的吸收曲线，选择最佳的吸收波长，因为最佳的吸收波长被测物质含量较低也可得到较大的吸光度，因而可使分析的灵敏度较高，当滴定反应到化学变量点附近时，吸收波长的光强度值会有明显的突变，并记录整个滴定过程的吸收波长的光强度值，通过朗伯-比尔定律利用公式A=Kcb计算滴定过程中取样液的浓度，并建立X-Y坐标，X轴为滴定步数，Y轴为取样液的浓度，并将对应的数据填入X-Y坐标中生成曲线，从而判定整个滴定过程中的光强度值的突变点，突变点以斜率值来判定，此突变点即为滴定反应的化学变量点，滴定终点，滴定终点即为取样液与显色剂产生化学反应出现颜色变化不在明显增加，滴定终点即为该曲线的峰值，采用滴定终点检测精度更为精确，在滴定终点时计下其滴定步数R1，通过滴定的滴定步数进行计算，最终利用ST1= K1*R1公式得出样液的浓度，K1为已知X-Y坐标中生成曲线斜率，并得出ST1的浓度。
上面结合附图对本发明优选的具体实施方式和实施例做了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。
Claims (9)
1.一种用于光度比色法检测的反应装置,包括安装在竖直面板上的反应装置，其特征在于：所述反应装置包括反应主体单元、检测单元、进液单元和搅拌单元，所述反应主体单元包括反应杯座，以及在反应杯座腔体内安置有透明石英玻璃材质的反应杯，反应杯座上方安装有杯座盖；
所述搅拌单元包括设置在所述反应杯座底部的搅拌器支架，搅拌器支架上设置有一处凹槽部，凹槽部内安置有磁性搅拌器，磁性搅拌器与所述反应杯内部放置的磁性搅拌转子相互配合；
所述检测单元包括光源发射部和光源信号收集部，所述反应杯座的底部侧壁上设有两个对立面设置的开口，两处开口分别嵌入有光源发射部和光源信号收集部；光源发射部发射的光源照射反应杯内的溶液将光强度信号发送给光源信号收集部；
所述进液单元包括若干根进液硬管，每根进液硬管分别连接所述杯座盖上还设有的进液通孔。
2.根据权利要求1所述的一种用于光度比色法检测的反应装置，其特征在于：所述反应杯采用圆柱状结构，反应杯的上半部曲壁上设有一处溢流口，反应杯的底部曲壁设有一处排液口。
3.根据权利要求2所述的一种用于光度比色法检测的反应装置，其特征在于：所述排液口与所述溢流口位于一个平面上。
4.根据权利要求1所述的一种用于光度比色法检测的反应装置，其特征在于：所述反应杯座和杯座盖均采用不透光的塑料材质。
5.根据权利要求4所述的一种用于光度比色法检测的反应装置，其特征在于：所述反应杯座的前端面上留有一处观察窗，观察窗处安装有可拆卸且不透光的窗盖。
6.根据权利要求3所述的一种用于光度比色法检测的反应装置，其特征在于：所述反应杯座的后端面设有两处通孔，两处通孔分别用于排液口和溢流口的穿过。
7.根据权利要求4所述的一种用于光度比色法检测的反应装置，其特征在于：所述反应杯座的后端面上还安装有固定支架，固定支架将所述反应杯座固定在所述竖直面板上。
8.根据权利要求1所述的一种用于光度比色法检测的反应装置，其特征在于：所述进液硬管采用PTFE材质构成，其直径为3mm,所述进液硬管外设有倒锥式卡套接头，卡套接头固定在所述进液通孔。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的一种用于光度比色法检测的反应装置及检测方法，其特征在于：该反应装置的检测方法为以下步骤：
S1:确定取样液中待测物质，确定与待测物质化学反应产生溶液颜色变化的显色剂，根据溶液的颜色与吸收光颜色的关系确定单色光，并选择合适波长的单色光；
S2:通过若干根进液硬管分别将取样液和纯水排入到反应杯中，并对反应杯进行润洗，再从反应杯的底部曲壁处的排液口排出；
S3:通过进液硬管将取样液排入到反应杯中，满足取样液的液面位于
光源信号检测线以上，光源信号由光源发射部发送给光源信号收集部；
S4:通过另一根进液硬管将显色剂进行滴定，利用朗伯-比尔定律的数学表达式A=Kcb来计算，其中A为吸光度，即为单色光线透过溶液时被吸收的程度，根据光源发射部的入射光强度和光源信号收集部接受到入射光强度来计算，K为吸光系数，对于同一物质和一定波长的入射光而言，它是一个常数，b为光程，即为光源从反应杯一端到另一端的距离，计算出C待测物质的浓度;
S5:显色剂在滴定过程中，将滴定的步数和所计算出浓度生成若干组数据并填入X-Y轴，X轴为滴定步数，Y轴为待测物质的浓度，并依次将数据连线找出滴定终点，滴定终点即为待测物质浓度的最大值，根据斜率值来判定滴定终点即为突变点；
S6:记录滴定终点的显色剂滴定步数，利用公式ST1= K1*R1计算，R1为滴定终点的滴定步数，K1为X-Y轴中已知的斜率值，从而得出ST1待测物质的浓度值，并完成整个检测过程。
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