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CN111101027B - 接续金具用高强高导高耐热铝基复合材料及制备方法 - Google Patents

接续金具用高强高导高耐热铝基复合材料及制备方法 Download PDF

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CN111101027B
CN111101027B CN201911260067.8A CN201911260067A CN111101027B CN 111101027 B CN111101027 B CN 111101027B CN 201911260067 A CN201911260067 A CN 201911260067A CN 111101027 B CN111101027 B CN 111101027B
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Abstract

本发明提供了一种接续金具用高强高导高耐热铝基复合材料及制备方法，采用铝锆合金基础体系设计，石墨烯表面生长纳米铜作为增强相，采用惰性气体将粉末吹入铝熔体，获得石墨烯均匀分布的铸造组织。石墨烯具有独特的二维褶皱表面，表面生长铜纳米质点形成石墨烯@铜，增加了石墨烯和铝熔体的润湿性，作为非均匀形核的质点细化晶粒，同时具有良好的化学稳定性，和Al3Zr相共同提升了铝基复合材料的热稳定性。本发明解决了限制1系合金接续金具应用过程中的强度和耐热性的不足难题，铸造法生产的铝基复合材料保持导电率高于61％IACS，强度提升30％以上，耐热性提高20‑40℃以上。

Description

接续金具用高强高导高耐热铝基复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米相增强的铝基复合材料，具体涉及一种接续金具用高强高导高耐热铝基复合材料及制备方法。
背景技术
随着电压等级的提高和各类新型导线的应用，耐张接续金具异常温升已成为影响线路运行的重大安全隐患。据统计，2008年北京地区16条线路的耐张线夹温度在43-150℃之间,高于相邻导线温度19-126℃，其中3％超过120℃，最高达到150℃，大大超出《架空送电线路运行规程》(DLT/741-2010)中“接续金具与耐张线夹的运行温度不得高于相邻导线温度10℃”的规定，因导线耐张接续金具异常温升失效脱落引发的事故在国内屡见不鲜，研究高性能耐张接续金具用材料，并在输电线路中推广应用势在必行。压接握力不足和长期运行以后压接区松弛致使接续电阻的升高，是异常温升的主要原因。目前，耐张接续金具引流部件通常采用电工纯铝型材制造，在大规格线路运行中压接区难免松弛过早，进而引起温升。又因其耐热稳定性差，随温升幅度的增大，引流部件导电率、力学性能明显下降，蠕变松弛。如此恶性循环，直至异常温升，最终失效脱落，导致事故。而对于高电压等级、尤其是超高压、特高压等线路，会造成大面积的停电，后果严重，亟待解决。研究高性能金具材料用于耐张接续金具替代其中的纯铝材料，使耐张接续金具引流部件用材料同时具有高强度、高导电性、高热稳定性及高散热性，提高耐张接续金具散热性能、导通性能和抗松弛性能，是解决导线接续部位异常温升，保证导线压接握力长期稳定，提高线路运行安全可靠性的有效途径和关键方法，对提高输变电线路安全稳定性和降低运维成本具有重要的应用价值。
2004年英国科学家首次制备出了由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的新型二维原子晶体—石墨烯,其厚度只有0.3354nm，是目前世界上发现最薄的材料。石墨烯具有特殊的单原子层结构和极其优异的物理性质：与碳纳米管相当的杨氏模量1100GPa和断裂强度125GPa，且热导率约5000J/(m·K·s)、低热膨胀系数、零载流子浓度极限下的最小量子电导率等特性。低密度、且具有优异力学和热物理性能的石墨烯作为增强相添加到铝合金中，可获得轻质、高强度、高导电、高导热和高热稳定性的复合材料。
目前关于石墨烯增强金属基复合材料的报道不多，材料制备处于初步探索阶段。对于石墨烯增强的金属基复合材料，现有专利1(公开号104032154A；103938011A)采用放电等离子烧结制备石墨烯/金属基复合体材料。公开号102329976A“石墨烯增强金属基复合材料的制备方法”，将氧化石墨烯分散在片状金属表面，然后还原得到石墨烯/金属复合粉末，采用粉末冶金工艺进行致密化处理，制备石墨烯增强金属基复合材料。公开号CN110331316公开了一种高强耐热铝基复合材料导体材料及制备方法，采用将石墨烯和铝粉球磨混粉，石墨烯表面获得非晶氧化铝，采用粉末冶金烧结成型法制备复合材料。公开号CN105385871A通过将表面包裹金属离子前驱物的纳米碳分散到铝粉中，热处理烧结获得混合粉末，采用常规的粉末冶金工艺生产耐热铝基复合材料。公开号CN108396168A将石墨烯和铝粉混合、装罐、进行半固态挤压制备致密度98.5％的复合材料。目前，采用石墨烯铝基复合材料的制备方法主要以粉末冶金为主，也出现了包套挤压和半固态挤压等方法，模具成本较高，生产率低，难以批量和连续工业化生产。CN110295298A采用水热法合成氧化铝@石墨烯，化学反应过程复杂，氧化铝颗粒尺寸和粒径控制复杂，且容易带入杂质到铝液中降低导电性，不适合制备1系导体材料。
发明内容
本发明目的是解决接续金具用1系合金强度低和耐热性不足的问题，提供一种接续金具用高强高导高耐热铝基复合材料及制备方法，通过传统的合金化技术提高强度的同时大幅降低导电性的应用瓶颈问题，本发明制备方法工艺简单，成本较低，可设计性强，适合水冷半连续铸造或连铸连轧工艺生产连续大生产。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种接续金具用高强高导高耐热铝基复合材料，包括以下合金组份的质量百分比，还原氧化石墨烯0.01-0.09％，Zr 0.05-0.2％，Er 0.05-0.2％，Ti 0.008-0.010％，Fe≤0.07％，Si≤0.05％，余量为Al。
在上述高强高导高耐热铝基复合材料中，优选地，每种其余元素的质量百分比≤0.01％，所述其余元素为所述基复合材料中除还原氧化石墨烯、Zr、Er、Ti、Fe、Si、Al以外的元素。本发明还提供了一种接续金具，其是由上述接续金具用高强高导高耐热铝基复合材料制备得到的。
本发明还提供了上述铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)铝锭装炉，待铝锭全部熔化后，710-730℃保温20-30min；
(2)铝熔体升温到740-760℃，添加Al-Er和Al-Zr中间合金，熔体保温10-30min；
(3)采用氩气将还原氧化石墨烯@铜粉末吹入铝熔体中，吹入同时搅拌，直到混合粉末吹入完成；
(4)采用氩气吹入4AB型精炼剂，精炼剂加入质量为铝熔体质量的1.0-1.2％；
(5)熔体静止保温8-10min，进行扒渣处理，出炉，浇铸出铸锭棒材；
(6)将铸锭进行切头和切尾，车削表面氧化皮，再进行挤压变形；
(7)对挤压件进行固溶时效处理，获得高强高导高耐热铝基复合材料。
优选地，步骤(3)中还原氧化石墨烯@铜的制备原料包括1-10层、片径为1-25微米的氧化石墨烯。
优选地，步骤(3)中还原氧化石墨烯@铜的制备方法为：制备KH-550硅烷偶联剂溶液(更优选地，醇水体积比1-10：12-1，KH-550在溶液中含量为0.1vol.％-0.9vol.％，静止溶解4-8h)；在溶液中添加氧化石墨烯，使氧化石墨烯浓度为0.1-1g/L，再加入纳米铜粉超声处理30-60min，纳米铜粉粒径为5nm-30nm，得到的混合溶液经过真空冷冻干燥处理后，进行氧化石墨烯氢气还原烧结，烧结温度900℃-1200℃，时间1-5小时，获得还原氧化石墨烯@铜复合粉体。
优选地，还原氧化石墨烯@铜复合粉体中，铜的质量分数为1.0-5.0％。
优选地，所述的步骤(6)包括挤压加热的操作，挤压加热的温度为300-400℃，保温3-5小时，挤压比20-30：1，挤压速率1.0-5.0mm/min。
优选地，所述的步骤(7)中固溶温度560-600℃，保温时间2-6小时；时效温度200-400℃，保温时间12-72小时。
在铝熔体中加入Zr和Er，这两种元素可与Al反应生成Al3(Er、Zr)相，Al3(Er、Zr)相呈现弥散分布的纳米相，阻止位错的滑移和攀沿，且可钉扎晶界和亚晶界，阻碍加热时位错重新排列成亚晶界及随后发展成大角度晶界的过程，从而推迟了再结晶的形核和长大，提高了铝合金基体的再结晶温度，提升耐热性。但Er、Zr的添加量和添加工艺需严格控制，当达到一定的添加量会导致电导率大幅下降，因此本发明工艺和添加量为经过大量实验获得的。
本发明的有益效果包括：
(1)本发明采用普通铝合金熔炼和铸造设备进行生产，借用传统的惰性气体净化设备，将还原氧化石墨烯@铜粉末吹入铝熔体中，进行半连续铸造或连铸连轧生产大尺寸构件，组织均匀、材料致密、工艺简单和生产效率高，避免了粉末冶金技术尺寸小、模具成本高、材料致密度低的缺点，适合工业化大规模生产。
(2)本发明通过将氧化还原石墨烯@铜加入铝熔体中，能够使纳米铜改善石墨烯与铝合金基体的界面润湿性，进而提高铝合金和石墨烯片间的界面结合能，有利于石墨烯均匀分散到铝熔体中，充分发挥石墨烯的增强效果，获得界面结合良好的铝基复合材料。另外，在氧化石墨烯还原过程中添加铜，避免了还原氧化石墨烯在还原过程中团聚，且吹入熔体后还原氧化石墨烯的团聚也显著降低。
(3)石墨烯高温下保持化学性质稳定，保证本发明提供的合金具有良好的耐热性，铸造法生产的铝基复合材料保持导电率高于61％IACS，强度提升30％以上，耐热性提高20-40℃以上。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
合金成分：以合金质量为100％计，还原氧化石墨烯0.09％，Zr 0.2％，Er 0.1％，Ti 0.001％，Fe 0.065％，Si≤0.043，其余元素每种≤0.01％，余量为Al。
还原氧化石墨烯@铜的制备工艺和配比如下：制备KH-550硅烷偶联剂溶液，醇水体积比10:1，KH-550在溶液中含量为0.9vol.％，静止溶解4h；在溶液中添加氧化石墨烯，使氧化石墨烯浓度为0.1g/L，再加入纳米铜粉超声处理60min，纳米铜粉粒径为5nm，得到的混合溶液经过真空冷冻干燥处理后，进行氧化石墨烯氢气还原烧结，烧结温度1200℃，时间5小时，获得还原氧化石墨烯@铜复合粉体。
开炉前清炉，如之前生产除1系外合金，需安排洗炉达到控制杂质元素含量的目的，将铝锭采用吊车电阻炉中；铝锭的纯度为99.75％，待铝锭全部熔化，铝熔体升温到750℃，添加Al-Er、Al-Zr中间合金。采用氩气将还原氧化石墨烯@铜粉吹入铝熔体中，采用搅拌工具充分搅拌熔体，直到还原氧化石墨烯@铜粉吹入完成。采用氩气吹入质量为铝熔体质量的1.0％的4AB型精炼剂；静止保温进行扒渣处理，720℃出炉，进行水冷半连续铸造铸锭。将铸锭成品吊出结晶器，进行车削加工切头和切尾，且车削表面氧化皮，再进行挤压变形；挤压加热温度为400℃，保温3小时，挤压比20：1，挤压速率4.0mm/min；最后进行固溶处理和时效处理，固溶温度600℃，保温时间5小时；时效温度400℃，保温时间48h，得到铝基复合材料。
实施例2
合金成分：以合金质量为100％计，还原氧化石墨烯0.01％，Zr 0.2％，Er 0.2％，Ti 0.008％，Fe 0.070％，Si 0.045％，其余元素每种≤0.01％，余量为Al。
预先合成还原氧化石墨烯@铜的制备工艺和配比如下：制备KH-550硅烷偶联剂溶液，醇水体积比1:12，KH-550在溶液中含量为0.1vol.％，静止溶解4h；在溶液中添加氧化石墨烯，使氧化石墨烯浓度为0.5g/L，再加入纳米铜粉超声处理30min，纳米铜粉粒径为30nm，得到的混合溶液经过真空冷冻干燥处理后，进行氧化石墨烯氢气还原烧结，烧结温度1200℃，时间1小时，获得还原氧化石墨烯@铜复合粉体。
开炉前清炉，如之前生产除1系外合金，需安排洗炉达到控制杂质元素含量的目的，将铝锭采用吊车电阻炉中；铝锭的纯度为99.78％，待铝锭全部熔化，铝熔体升温到760℃，添加Al-Er、Al-Zr中间合金。采用氩气将还原氧化石墨烯@铜粉吹入铝熔体中，采用搅拌工具充分搅拌熔体，直到还原氧化石墨烯@铜粉吹入完成。采用氩气吹入质量为铝熔体质量的1.0％的4AB型精炼剂；静止保温进行扒渣处理，720℃出炉，进行水冷半连续铸造铸锭。将铸锭成品吊出结晶器，进行车削加工切头和切尾，且车削表面氧化皮，再进行挤压变形；挤压加热温度为350℃，保温3小时，挤压比25：1，挤压速率3.0mm/min；最后进行固溶处理和时效处理，固溶温度580℃，保温时间4小时；时效温度350℃，保温时间24h，得到铝基复合材料。
实施例3
合金成分：以合金质量为100％计，还原氧化石墨烯0.05％，Zr 0.1％，Er 0.1％，Ti 0.009％，Fe 0.068％，Si 0.043％，其余元素每种≤0.01％，余量为Al。
预先合成还原氧化石墨烯@铜的制备工艺和配比如下：制备KH-550硅烷偶联剂溶液，醇水体积比7：5，KH-550在溶液中含量为0.5vol.％，静止溶解6h；在溶液中添加氧化石墨烯，使氧化石墨烯浓度为0.5g/L，再加入纳米铜粉超声处理40min，纳米铜粉粒径为20nm，得到的混合溶液经过真空冷冻干燥处理后，进行氧化石墨烯氢气还原烧结，烧结温度1000℃，时间3小时，获得还原氧化石墨烯@铜复合粉体。
开炉前清炉，如之前生产除1系外合金，需安排洗炉达到控制杂质元素含量的目的，将铝锭采用吊车电阻炉中；铝锭的纯度为99.75％，待铝锭全部熔化，铝熔体升温到740℃，添加Al-Er、Al-Zr中间合金。采用氩气将还原氧化石墨烯@铜粉吹入铝熔体中，采用搅拌工具充分搅拌熔体，直到还原氧化石墨烯@铜粉吹入完成。采用氩气吹入质量为铝熔体质量的1.0％的4AB型精炼剂；静止保温进行扒渣处理，720℃出炉，进行水冷半连续铸造铸锭。将铸锭成品吊出结晶器，进行车削加工切头和切尾，且车削表面氧化皮，再进行挤压变形；挤压加热温度为350℃，保温4小时，挤压比22：1，挤压速率3.0mm/min，最后进行固溶处理和时效处理，固溶温度570℃，保温时间4小时；时效温度380℃，保温时间72h，得到铝基复合材料。
实施例4
合金成分：以合金质量为100％计，还原氧化石墨烯0.03％，Zr 0.15％，Er0.15％，Ti 0.0085％，Fe 0.069％，Si 0.041％，其余元素每种≤0.01％，余量为Al。
还原氧化石墨烯@铜的制备工艺和配比如下：制备KH-550硅烷偶联剂溶液，醇水体积比3：12，KH-550在溶液中含量为0.9vol.％，静止溶解4h；在溶液中添加氧化石墨烯，使氧化石墨烯浓度为0.7g/L，再加入纳米铜粉超声处理50min，纳米铜粉粒径为30nm，得到的混合溶液经过真空冷冻干燥处理后，进行氧化石墨烯氢气还原烧结，烧结温度1100℃，时间3小时，获得还原氧化石墨烯@铜复合粉体。
开炉前清炉，如之前生产除1系外合金，需安排洗炉达到控制杂质元素含量的目的，将铝锭采用吊车电阻炉中；铝锭的纯度为99.75％，待铝锭全部熔化，铝熔体升温到750℃，添加Al-Er、Al-Zr中间合金。采用氩气将还原氧化石墨烯@铜粉吹入铝熔体中，采用搅拌工具充分搅拌熔体，直到还原氧化石墨烯@铜粉吹入完成。采用氩气吹入质量为铝熔体质量的1.0％的4AB型精炼剂；静止保温进行扒渣处理，720℃出炉，进行水冷半连续铸造铸锭。将铸锭成品吊出结晶器，进行车削加工切头和切尾，且车削表面氧化皮，再进行挤压变形；挤压加热温度为400℃，保温3小时，挤压比20：1，挤压速率4.0mm/min，最后进行固溶处理和时效处理，固溶温度600℃，保温时间5小时；时效温度400℃，保温时间48h，得到铝基复合材料。
实施例5
合金成分：以合金质量为100％计，还原氧化石墨烯0.07％，Zr 0.08％，Er0.08％，Ti 0.009％，Fe≤0.07％，Si≤0.05％，其余元素每种≤0.01％，余量为Al。
还原氧化石墨烯@铜的制备工艺和配比如下：制备KH-550硅烷偶联剂溶液,醇水体积比10：3，KH-550在溶液中含量为0.3vol.％，静止溶解8h；在溶液中添加氧化石墨烯，使氧化石墨烯浓度为0.2g/L，再加入纳米铜粉超声处理30min，纳米铜粉粒径为25nm，溶液真空冷冻干燥处理后，进行氧化石墨烯氢气还原烧结，烧结温度900℃，时间4小时，获得还原氧化石墨烯@铜复合粉体。
开炉前清炉，如之前生产除1系外合金，需安排洗炉达到控制杂质元素含量的目的，将铝锭采用吊车电阻炉中；铝锭的纯度为99.75％，待铝锭全部熔化，铝熔体升温到750℃，添加Al-Er、Al-Zr中间合金。采用氩气将还原氧化石墨烯@铜粉吹入铝熔体中，采用搅拌工具充分搅拌熔体，直到还原氧化石墨烯@铜粉吹入完成。采用氩气吹入质量为铝熔体质量的1.0％的4AB型精炼剂；静止保温进行扒渣处理，720℃出炉，进行水冷半连续铸造铸锭。将铸锭成品吊出结晶器，进行车削加工切头和切尾，且车削表面氧化皮，再进行挤压变形；挤压加热温度为380℃，保温3小时，挤压比24：1，挤压速率3.0mm/min，最后进行固溶处理和时效处理，固溶温度590℃，保温时间4小时；时效温度380℃，保温时间24h，得到铝基复合材料。
实施例6
合金成分：以合金质量为100％计，还原氧化石墨烯0.07％，Zr 0.16％，Er0.08％，Ti 0.009％，Fe 0.068％，Si≤0.047％，其余元素每种≤0.01％，余量为Al。
还原氧化石墨烯@铜的制备工艺和配比如下：制备KH-550硅烷偶联剂溶液,醇水体积比1：12，KH-550在溶液中含量为0.4vol.％，静止溶解8h；在溶液中添加氧化石墨烯，使氧化石墨烯浓度为0.4g/L，再加入纳米铜粉超声处理45min，纳米铜粉粒径为15nm，得到的混合溶液经过真空冷冻干燥处理后，进行氧化石墨烯氢气还原烧结，烧结温度1200℃，时间2小时，获得还原氧化石墨烯@铜复合粉体。
开炉前清炉，如之前生产除1系外合金，需安排洗炉达到控制杂质元素含量的目的，将铝锭采用吊车电阻炉中；铝锭的纯度为99.75％，待铝锭全部熔化，铝熔体升温到750℃，添加Al-Er、Al-Zr中间合金。采用氩气将还原氧化石墨烯@铜粉吹入铝熔体中，采用搅拌工具充分搅拌熔体，直到还原氧化石墨烯@铜粉吹入完成。采用氩气吹入质量为铝熔体质量的1.0％的4AB型精炼剂；静止保温进行扒渣处理，720℃出炉，进行水冷半连续铸造铸锭。将铸锭成品吊出结晶器，进行车削加工切头和切尾，且车削表面氧化皮，再进行挤压变形；挤压加热温度为370℃，保温5小时，挤压比30：1，挤压速率4.0mm/min，最后进行固溶处理和时效处理，固溶温度585℃，保温时间4小时；时效温度320℃，保温时间50h，得到铝基复合材料。
对比例1(不加还原氧化石墨烯@铜和锆、铒)
合金成分：以合金质量为100％计，Fe 0.073％，Si 0.032％，其余元素每种≤0.01％，余量为Al。开炉前清炉，如之前生产除1系外合金，需安排洗炉达到控制杂质元素含量的目的，将铝锭采用吊车电阻炉中；铝锭的纯度为99.75％，待铝锭全部熔化。采用氩气吹入质量为铝熔体质量的1.0％的4AB型精炼剂；静止保温进行扒渣处理，720℃出炉，进行水冷半连续铸造铸锭。将铸锭成品吊出结晶器，进行车削加工切头和切尾，且车削表面氧化皮，再进行挤压变形；挤压加热温度为400℃，保温3小时，挤压比20：1，挤压速率4.0mm/min，最后进行固溶处理和时效处理，固溶温度600℃，保温时间5小时；时效温度400℃，保温时间48h，得到铝基材料。
对比例2(不加还原氧化石墨烯@铜)
合金成分：以合金质量为100％计，Zr 0.1％，Er 0.1％，Ti 0.009％，Fe 0.067％，Si 0.044％，其余元素每种≤0.01％，余量为Al。开炉前清炉，如之前生产除1系外合金，需安排洗炉达到控制杂质元素含量的目的，将铝锭采用吊车电阻炉中；铝锭的纯度为99.75％，待铝锭全部熔化，铝熔体升温到750℃，添加Al-Er、Al-Zr中间合金。采用氩气吹入质量为铝熔体质量的1.0％的4AB型精炼剂；静止保温进行扒渣处理，720℃出炉，进行水冷半连续铸造铸锭。将铸锭成品吊出结晶器，进行车削加工切头和切尾，且车削表面氧化皮，再进行挤压变形；挤压加热温度为400℃，保温3小时，挤压比20：1，挤压速率4.0mm/min，最后进行固溶处理和时效处理，固溶温度600℃，保温时间5小时；时效温度400℃，保温时间48h，得到铝基材料。
对比例3(不加锆、铒元素)
合金成分：以合金质量为100％计，还原氧化石墨烯0.07％，Fe 0.067％，Si0.032％，Ti 0.010％，余量为Al。
还原氧化石墨烯@铜的制备工艺和配比如下：制备KH-550硅烷偶联剂溶液,醇水比3：12，KH-550在溶液中含量为0.9vol.％，静止溶解4h；在溶液中添加氧化石墨烯，使氧化石墨烯浓度为0.7g/L，再加入纳米铜粉超声处理50min，纳米铜粉粒径为30nm，得到的混合溶液经过真空冷冻干燥处理后，进行氧化石墨烯氢气还原烧结，烧结温度1100℃，时间3小时，获得还原氧化石墨烯@铜复合粉体。
开炉前清炉，如之前生产除1系外合金，需安排洗炉达到控制杂质元素含量的目的，将铝锭采用吊车电阻炉中；铝锭的纯度为99.75％，待铝锭全部熔化采用氩气将还原氧化石墨烯@铜粉吹入铝熔体中，采用搅拌工具充分搅拌熔体，直到还原氧化石墨烯@铜粉吹入完成。采用氩气吹入质量为铝熔体质量的1.0％的4AB型精炼剂；静止保温进行扒渣处理，720℃出炉，进行水冷半连续铸造铸锭。将铸锭成品吊出结晶器，进行车削加工切头和切尾，且车削表面氧化皮，再进行挤压变形；挤压加热温度为400℃，保温3小时，挤压比20：1，挤压速率4.0mm/min，最后进行固溶处理和时效处理，固溶温度600℃，保温时间5小时；时效温度400℃，保温时间48h，得到铝基复合材料。
对比例4(降低固溶温度和时效温度)
合金成分：以合金质量为100％计，还原氧化石墨烯0.05％，Zr 0.1％，Er 0.1％，Ti 0.009％，Fe 0.066％，Si 0.041％，其余元素每种≤0.01％，余量为Al。
预先合成还原氧化石墨烯@铜的制备工艺和配比如下：制备KH-550硅烷偶联剂溶液,醇水比7：5，KH-550在溶液中含量为0.5vol.％，静止溶解6h；在溶液中添加氧化石墨烯，使氧化石墨烯浓度为0.5g/L，再加入纳米铜粉超声处理40min，纳米铜粉粒径为20nm，得到的混合溶液经过真空冷冻干燥处理后，进行氧化石墨烯氢气还原烧结，烧结温度1000℃，时间3小时，获得还原氧化石墨烯@铜复合粉体。
开炉前清炉，如之前生产除1系外合金，需安排洗炉达到控制杂质元素含量的目的，将铝锭采用吊车电阻炉中；铝锭的纯度为99.75％，待铝锭全部熔化，铝熔体升温到740℃，添加Al-Er、Al-Zr中间合金。采用氩气将还原氧化石墨烯@铜粉吹入铝熔体中，采用搅拌工具充分搅拌熔体，直到还原氧化石墨烯@铜粉吹入完成。采用氩气吹入质量为铝熔体质量的1.0％的4AB型精炼剂；静止保温进行扒渣处理，720℃出炉，进行水冷半连续铸造铸锭。将铸锭成品吊出结晶器，进行车削加工切头和切尾，且车削表面氧化皮，再进行挤压变形；挤压加热温度为350℃，保温4小时，挤压比22：1，挤压速率3.0mm/min，最后进行固溶处理和时效处理，固溶温度500℃，保温时间4小时；时效温度180℃，保温时间72h，得到铝基复合材料。
对实施例1-6和对比例1-4的材料进行常温条件下、保温条件下的抗拉强度和电导率测试，抗拉强度测试根据GBT 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法进行，电导率测试根据GBT 12966-2008铝合金电导率涡流测试方法进行，测试结果总结在表1中。
表1
Figure BDA0002311364900000101
将对比例1、对比例2与实施例1-6对比可知，在铝基复合材料中添加还原氧化石墨烯@铜能够大幅度增加材料的抗拉强度和电导率，同时增加抗拉强度和电导率的耐热性；将对比例2、对比例3与实施例1-6对比可知，在铝基复合材料添加锆、铒元素能够增加材料抗拉强度和电导率的同时起到增加耐热性的效果；此外，由对比例4与实施例1-6的比较可知，控制固溶处理和时效处理的条件也对材料的抗拉强度、电导率和耐热性有提升作用。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铝锭装炉，待铝锭全部熔化后，710-730℃保温20-30min；
(2)铝熔体升温到740-760℃，添加Al-Er和Al-Zr中间合金，熔体保温10-30min；
(3)采用氩气将还原氧化石墨烯@铜粉末吹入铝熔体中，吹入同时搅拌，直到粉末吹入完成；
(4)采用氩气吹入4AB型精炼剂，精炼剂加入质量为铝熔体质量的1.0-1.2％；
(5)熔体静止保温8-10min，进行扒渣处理，出炉，浇铸出铸锭棒材；
(6)将铸锭进行切头和切尾，车削表面氧化皮，再进行挤压变形；
(7)对挤压件进行固溶时效处理，获得高强高导高耐热铝基复合材料；
其中，步骤(7)中固溶温度560-600℃，保温时间2-6小时；时效温度200-400℃，保温时间12-72小时；
所述铝基复合材料包括以下合金组份的质量百分比，还原氧化石墨烯0.01-0.09％，Zr0.05-0.2％，Er 0.05-0.2％，Ti 0.008-0.010％，Fe≤0.07％，Si≤0.05％，余量为Al。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述铝基复合材料中，每种其余元素的质量百分比≤0.01％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中还原氧化石墨烯@铜的制备原料包括1-10层、片径为1-25微米的氧化石墨烯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中还原氧化石墨烯@铜的制备方法为：
制备KH-550硅烷偶联剂溶液，在溶液中添加氧化石墨烯，使氧化石墨烯浓度为0.1-1g/L，再加入纳米铜粉超声处理30-60min，纳米铜粉粒径为5nm-30nm，得到的混合溶液经过真空冷冻干燥处理后，进行氧化石墨烯氢气还原烧结，烧结温度900℃-1200℃，时间1-5小时，获得还原氧化石墨烯@铜复合粉体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，还原氧化石墨烯@铜复合粉体中，铜的质量为1.0-5.0％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述KH-550硅烷偶联剂溶液的制备方法包括：配制醇水体积比为1-10:12-1的混合溶剂，将KH-550溶于混合溶剂中得到KH-550硅烷偶联剂溶液，其中，KH-550在硅烷偶联剂溶液中含量为0.1vol.％-0.9vol.％，静止溶解时间为4-8小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)包括挤压加热的操作，挤压加热的温度为300-400℃，保温时间3-5小时，挤压比20-30：1，挤压速率1.0-5.0mm/min。
8.一种接续金具用高强高导高耐热铝基复合材料，其是由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的。
9.一种接续金具，其是由权利要求8所述的接续金具用高强高导高耐热铝基复合材料制备得到的。
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