CN111100449A - 一种聚酰胺组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚酰胺组合物及其制备方法，其配方组成的重量百分比为：6型聚酰胺树脂27‑51％、增韧剂2.5‑10％、玻璃纤维45‑65％、偶联剂0.2‑1％、助剂为1‑1.5％、无机磷酸100‑600ppm。本发明所述的聚酰胺组合物，通过不同组分之间的合理配合，可明显改善材料的注塑外观，同时在一定程度上能兼顾维持材料的熔体流动性和拉伸强度。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其是涉及一种聚酰胺组合物。
背景技术
6型聚酰胺树脂因具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工等，在日常生产生活中有很广泛的应用。为提高6型聚酰胺的机械特性，经常加入各种各样的改性剂，玻纤就是最常见的添加剂，有时为了提高抗冲击性还加入增韧剂，如EPDM。
由于6型聚酰胺树脂具有较强的吸湿性，因此在注塑干燥时需要特别注意所处空间内的湿度。当将6型聚酰胺树脂加工注塑成大件或复杂制品时，熔体粘度会影响最终产品的注塑外观，6型聚酰胺树脂的熔体流动性相对较弱，大大限制了其应用范围，因此，在保持材料力学性能和加工性能的前提下，亟需提供一种流动性高、结晶温度低的6型聚酰胺树脂和其他添加剂组成的聚酰胺组合物。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种具有良好熔体流动性、同时能兼顾保持力学性能的聚酰胺组合物及其制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种聚酰胺组合物，其配方的组成按重量百分比计算为：6型聚酰胺树脂27％-51％、增韧剂2.5％-10％、玻璃纤维45％-65％、助剂1％-1.5％、偶联剂 0.2％-1％、无机磷酸100ppm-600ppm。
进一步的，所述6型聚酰胺树脂包含至少90％重量的己内酰胺。
进一步的，所述聚酰胺具有400-1300Pa.s的表观熔体粘度，根据标准 ISO11443以剪切速率1000s-1和温度250℃来测量。
进一步的，所述玻璃纤维，优选为无碱玻璃，玻璃纤维的优选长度范围为1.5-6mm。
进一步的，所述增韧剂，为乙烯-丙烯-二烯共聚物(EPDM)；所述乙烯- 丙烯-二烯共聚物(EPDM)中的二烯单体，为非共轭二烯、环二烯类、烯基降冰片烯中至少一种。
进一步的，所述非共轭二烯，为1，4-戊二烯、1，4-己二烯、2，5-二甲基 -1，5-己二烯和1，4-辛二烯中至少一种。
进一步的，所述环二烯类，为环戊二烯、环己二烯和二环戊二烯中至少一种。
进一步的，所述烯基降冰片烯，优选为5-亚乙基-2-降冰片烯、5-亚丁基- 2-降冰片烯、5-乙烯基-5-降冰片烯中至少一种。
进一步的，所述乙烯-丙烯-二烯共聚物(EPDM)中的二烯单体，优选为 1，4-戊二烯、5-乙烯基-5-降冰片烯和环戊二烯中至少一种。
进一步的，所述助剂为通常用于加工聚酰胺组合物的添加剂，选自增塑剂、成核剂、光稳定剂、热稳定剂、抗氧化剂、抗静电剂、相容剂、润滑剂和分散剂中的一种或多种。
进一步的，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中至少一种。
本发明还提供了一种阻燃聚酰胺组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机磷酸、偶联剂、聚酰胺树脂、玻璃纤维、增韧剂、助剂在高速混合机中混合均匀：
(2)将混合物料经双螺杆挤出机挤出、冷却、干燥、切粒，得到组合物产品。其中双螺杆挤出机的一区温度为210-230℃，二区温度为 220-240℃，三区温度为220-240℃，四区温度为220-240℃，五区温度为230-250℃，六区温度为240-260℃，七区温度为230- 250℃，八区温度为220-240℃，九区温度为200-220℃；停留时间为150秒，主机转速为200-350转/分钟。
相对于现有技术，本发明所述的一种聚酰胺组合物具有以下优势：
本发明所述的聚酰胺组合物，在注塑过程中，由于需要对物料进行加热，在加热过程中，6型聚酰胺树脂处于熔融状态，在熔融状态下，无机磷酸的加入，能够使6型聚酰胺树脂中部分分子链段降解，进而提高分子链段的运动能力，降低6型聚酰胺树脂的粘性，进而提高组合物的熔体流动性和改善产品的注塑外观。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
将按表1所示的重量百分比对各组分进行混合加工，按上文所述的步骤 (1)-(2)加工制得聚酰胺组合物。
对制得的聚酰胺组合物进行性能测试，性能测试方法包括：拉伸强度按GB/T1040.4-2006测试、熔体流动速率按GB/T3682.1-2000测试、注塑外观按GB/T2828.1-2003测试。
实施例和对比例的配方组成及性能测试结果见表1。
表1聚酰胺组合物组分及性能测试结果(表中组份含量为重量百分比)
续表1
从表1可以看出，与未加无机磷酸相比，当加入无机磷酸的重量百分比为100-600ppm时，本发明所述的聚酰胺粉组合物具有明显的改善注塑外观的效果，此时也能兼顾材料的熔体流动性和拉伸强度(至少与未加无机磷酸时相比能够保持在同等水平)，因为：在注塑过程中物料会受热，6型聚酰胺树脂处于熔融状态，此时加入的无机磷酸在硅烷偶联剂作用下均匀分布在 6型聚酰胺树脂周围，6型聚酰胺树脂的部分分子链段降解，进而降低6型聚酰胺树脂的粘性，组合物的熔体流动性得以改善，最终改善了产品的注塑外观。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚酰胺组合物，其特征在于，其配方组成的重量百分比为：6型聚酰胺树脂27％-51％、增韧剂2.5％-10％、玻璃纤维45％-65％、助剂1％-1.5％、偶联剂0.2％-1％、无机磷酸100ppm-600ppm。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述聚酰胺具有400-1300Pa·s的表观熔体粘度；所述6型聚酰胺树脂包含至少90％重量的己内酰胺。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述玻璃纤维为无碱玻璃，玻璃纤维的优选长度范围为1.5-6mm。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述增韧剂为乙烯-丙烯-二烯共聚物(EPDM)。
5.根据权利要求4所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述乙烯-丙烯-二烯共聚物(EPDM)中的二烯单体，为非共轭二烯、环二烯类、烯基降冰片烯中至少一种。
6.根据权利要求5所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述非共轭二烯，为1，4-戊二烯、1，4-己二烯、2，5-二甲基-1，5-己二烯和1，4-辛二烯中至少一种；所述环二烯类，为环戊二烯、环己二烯和二环戊二烯中至少一种；所述烯基降冰片烯，优选为5-亚乙基-2-降冰片烯、5-亚丁基-2-降冰片烯、5-乙烯基-5-降冰片烯中至少一种。
7.根据权利要求6所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述乙烯-丙烯-二烯共聚物(EPDM)中的二烯单体为1，4-戊二烯、5-乙烯基-5-降冰片烯和环戊二烯中至少一种。
8.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述助剂为增塑剂、成核剂、光稳定剂、热稳定剂、抗氧化剂、抗静电剂、相容剂、润滑剂、分散剂或其他常规添加剂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中至少一种。
10.如权利要求1-9任一权利要求所述的聚酰胺组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将无机磷酸、偶联剂、6型聚酰胺树脂、玻璃纤维、增韧剂、助剂加入到高速混合机中混合均匀：
S2：将混合物料经双螺杆挤出机挤出、冷却、干燥、切粒，得到组合物产品；其中，所述双螺杆挤出机的一区温度为210-230℃，二区温度为220-240℃，三区温度为220-240℃，四区温度为220-240℃，五区温度为230-250℃，六区温度为240-260℃，七区温度为230-250℃，八区温度为220-240℃，九区温度为200-220℃；停留时间为150秒，主机转速为200-350转/分钟。
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