CN111088509A - 一种酸性镀铜添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸性镀铜添加剂，由包括以下重量份的原料制成：主络合物、辅络合物、表面活性剂和其他添加剂；所述主络合物为聚二硫二丙烷硫磺酸钠；所述辅络合物为2‑巯基苯骈咪唑铜盐；所述表面活性剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚和2‑疏基苯并咪唑的混合物，其中两者的摩尔比为1：0.35～0.45；所述其他添加剂为5‑甲基苯骈三氮唑。本发明的酸性镀铜添加剂可大大改善镀铜产品的镀层附着力，显著提高耐腐蚀性能，和改善光泽度，使表面平整光亮。
Description
技术领域
本发明涉及电镀用的添加剂技术领域，具体涉及一种酸性镀铜添加剂及其制备方法。
背景技术
电镀就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化(如锈蚀)，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性(硫酸铜等)及增进美观等作用。
电镀铜是电子产品中实现电气互连最主要的方法，通常使用有机添加剂来实现均匀制作导电图形以及获得性质优良的镀层。目前用于印制电路板制作的电镀铜添加剂主要含有：加速剂、抑制剂和整平剂三种最重要的组分。加速剂可以加速铜的沉积，而抑制剂和整平剂主要作用是提高铜的沉积过电位、细化晶粒和提高镀液的均镀能力，通过三种添加剂的协同作用可以获得均匀光亮的镀层。
中国专利CN104630837A公开了一种蒽酮染料体系酸性镀铜的电镀液及电镀方法，该电镀添加剂包括氯离子、蒽酮染料、二甲基甲酞胺基磺酸盐、聚乙二醇和聚乙烯亚胺烷基化合物和聚乙烯亚胺烷基盐，其允许的电镀液温度为15～40℃，电解平均电流密度为15～40mA/cm2。而且为在铜箔形貌、力学性能等多方面的考虑，工业应用的添加剂组分复杂，中国专利CN101302635A公开了一种镀铜工艺预镀添加剂，包括主光剂和助光剂两部分二十多种成分，生产过程中很难调控，一旦添加剂比例失调，就可能需要净化、重投。
但是，目前所使用的镀铜添加剂还存在以下问题：
1、电镀后的镀层性能改善不佳，如耐腐蚀性能不够好，光泽度偏低；
2、对电镀镀液的性能改善不佳。
基于上述情况，本发明提出了一种酸性镀铜添加剂及其制备方法，可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸性镀铜添加剂及其制备方法。本发明的酸性镀铜添加剂可大大改善镀铜产品的镀层附着力，显著提高耐腐蚀性能，和改善光泽度，使表面平整光亮。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种酸性镀铜添加剂，由包括以下重量份的原料制成：
主络合物、辅络合物、表面活性剂和其他添加剂；
所述主络合物为聚二硫二丙烷硫磺酸钠；
所述辅络合物为2-巯基苯骈咪唑铜盐；
所述表面活性剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚和2-疏基苯并咪唑的混合物，其中两者的摩尔比为1：0.35～0.45；
所述其他添加剂为5-甲基苯骈三氮唑。
本发明的酸性镀铜添加剂可大大改善镀铜产品的镀层附着力，显著提高耐腐蚀性能，和改善光泽度，使表面平整光亮。
优选的，所述酸性镀铜添加剂的用量为，每升电镀锌镀液中各原料含量分别为：主络合物10～20mg/L、辅络合物4～8mg/L、表面活性剂45～75mg/L和其他添加剂8～13mg/L。
优选的，所述酸性镀铜添加剂的用量为，每升电镀锌镀液中各原料含量分别为：主络合物12～18mg/L、辅络合物5～7.2mg/L、表面活性剂50～68mg/L和其他添加剂9～12mg/L。
优选的，所述酸性镀铜添加剂的用量为，每升电镀锌镀液中各原料含量分别为：主络合物14mg/L、辅络合物6.1mg/L、表面活性剂60mg/L和其他添加剂10.7mg/L。
优选的，还包括盐酸；所述盐酸调节电镀锌镀液的pH为3.5～5。
优选的，还包括盐酸；所述盐酸调节电镀锌镀液的pH为4～4.5。
本发明还提供一种所述的酸性镀铜添加剂的制备方法，包括下列步骤：
A、按照电镀铜镀液的总体积，分别计算所述的酸性镀铜添加剂各原料的添加量；
B、根据计算结果分别称取所述的酸性镀铜添加剂的各原料，备用，所述的酸性镀铜添加剂的各原料的总和即为所述酸性镀铜添加剂。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明的酸性镀铜添加剂可大大改善镀铜产品的镀层附着力，显著提高耐腐蚀性能，和改善光泽度，使表面平整光亮。
本发明的酸性镀铜添加剂通过精选原料组成，并优化各原料含量，得到最佳配方为：所述酸性镀铜添加剂的用量为，每升电镀锌镀液中各原料含量分别为：主络合物14mg/L、辅络合物6.1mg/L、表面活性剂60mg/L和其他添加剂10.7mg/L；所述主络合物为聚二硫二丙烷硫磺酸钠；所述辅络合物为2-巯基苯骈咪唑铜盐；所述表面活性剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚和2-疏基苯并咪唑的混合物，其中两者的摩尔比为1：0.35～0.45；所述其他添加剂为5-甲基苯骈三氮唑。添加后镀铜，得到的产品镀层(厚度为10μm)附着力(ISO)等级可达到2，盐雾试验超过800h无腐蚀；镀层的光泽度可达到362Gs；且镀锌镀液的电流效率、分散性能等性能均得到很好的改善。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是不能理解为对本专利的限制。
实施例1：
一种酸性镀铜添加剂，由包括以下重量份的原料制成：
主络合物、辅络合物、表面活性剂和其他添加剂；
所述主络合物为聚二硫二丙烷硫磺酸钠；
所述辅络合物为2-巯基苯骈咪唑铜盐；
所述表面活性剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚和2-疏基苯并咪唑的混合物，其中两者的摩尔比为1：0.35～0.45；
所述其他添加剂为5-甲基苯骈三氮唑。
优选的，所述酸性镀铜添加剂的用量为，每升电镀锌镀液中各原料含量分别为：主络合物10～20mg/L、辅络合物4～8mg/L、表面活性剂45～75mg/L和其他添加剂8～13mg/L。
优选的，所述酸性镀铜添加剂的用量为，每升电镀锌镀液中各原料含量分别为：主络合物12～18mg/L、辅络合物5～7.2mg/L、表面活性剂50～68mg/L和其他添加剂9～12mg/L。
优选的，所述酸性镀铜添加剂的用量为，每升电镀锌镀液中各原料含量分别为：主络合物14mg/L、辅络合物6.1mg/L、表面活性剂60mg/L和其他添加剂10.7mg/L。
优选的，还包括盐酸；所述盐酸调节电镀锌镀液的pH为3.5～5。
优选的，还包括盐酸；所述盐酸调节电镀锌镀液的pH为4～4.5。
本发明还提供一种所述的酸性镀铜添加剂的制备方法，包括下列步骤：
A、按照电镀铜镀液的总体积，分别计算所述的酸性镀铜添加剂各原料的添加量；
B、根据计算结果分别称取所述的酸性镀铜添加剂的各原料，备用，所述的酸性镀铜添加剂的各原料的总和即为所述酸性镀铜添加剂。
实施例2：
一种酸性镀铜添加剂，由包括以下重量份的原料制成：
主络合物、辅络合物、表面活性剂和其他添加剂；
所述主络合物为聚二硫二丙烷硫磺酸钠；
所述辅络合物为2-巯基苯骈咪唑铜盐；
所述表面活性剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚和2-疏基苯并咪唑的混合物，其中两者的摩尔比为1：0.35；
所述其他添加剂为5-甲基苯骈三氮唑。
在本实施例中，所述酸性镀铜添加剂的用量为，每升电镀锌镀液中各原料含量分别为：主络合物12mg/L、辅络合物5mg/L、表面活性剂50mg/L和其他添加剂9mg/L。
在本实施例中，还包括盐酸；所述盐酸调节电镀锌镀液的pH为4。
在本实施例中，所述的酸性镀铜添加剂的制备方法，包括下列步骤：
A、按照电镀铜镀液的总体积，分别计算所述的酸性镀铜添加剂各原料的添加量；
B、根据计算结果分别称取所述的酸性镀铜添加剂的各原料，备用，所述的酸性镀铜添加剂的各原料的总和即为所述酸性镀铜添加剂。
实施例3：
一种酸性镀铜添加剂，由包括以下重量份的原料制成：
主络合物、辅络合物、表面活性剂和其他添加剂；
所述主络合物为聚二硫二丙烷硫磺酸钠；
所述辅络合物为2-巯基苯骈咪唑铜盐；
所述表面活性剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚和2-疏基苯并咪唑的混合物，其中两者的摩尔比为1：0.45；
所述其他添加剂为5-甲基苯骈三氮唑。
在本实施例中，所述酸性镀铜添加剂的用量为，每升电镀锌镀液中各原料含量分别为：主络合物18mg/L、辅络合物7.2mg/L、表面活性剂68mg/L和其他添加剂12mg/L。
在本实施例中，还包括盐酸；所述盐酸调节电镀锌镀液的pH为4.5。
在本实施例中，所述的酸性镀铜添加剂的制备方法，包括下列步骤：
A、按照电镀铜镀液的总体积，分别计算所述的酸性镀铜添加剂各原料的添加量；
B、根据计算结果分别称取所述的酸性镀铜添加剂的各原料，备用，所述的酸性镀铜添加剂的各原料的总和即为所述酸性镀铜添加剂。
实施例4：
一种酸性镀铜添加剂，由包括以下重量份的原料制成：
主络合物、辅络合物、表面活性剂和其他添加剂；
所述主络合物为聚二硫二丙烷硫磺酸钠；
所述辅络合物为2-巯基苯骈咪唑铜盐；
所述表面活性剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚和2-疏基苯并咪唑的混合物，其中两者的摩尔比为1：0.42；
所述其他添加剂为5-甲基苯骈三氮唑。
在本实施例中，所述酸性镀铜添加剂的用量为，每升电镀锌镀液中各原料含量分别为：主络合物14mg/L、辅络合物6.1mg/L、表面活性剂60mg/L和其他添加剂10.7mg/L。
在本实施例中，还包括盐酸；所述盐酸调节电镀锌镀液的pH为4.2。
在本实施例中，所述的酸性镀铜添加剂的制备方法，包括下列步骤：
A、按照电镀铜镀液的总体积，分别计算所述的酸性镀铜添加剂各原料的添加量；
B、根据计算结果分别称取所述的酸性镀铜添加剂的各原料，备用，所述的酸性镀铜添加剂的各原料的总和即为所述酸性镀铜添加剂。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种酸性镀铜添加剂，其特征在于，由包括以下重量份的原料制成：
主络合物、辅络合物、表面活性剂和其他添加剂；
所述主络合物为聚二硫二丙烷硫磺酸钠；
所述辅络合物为2-巯基苯骈咪唑铜盐；
所述表面活性剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚和2-疏基苯并咪唑的混合物，其中两者的摩尔比为1：0.35～0.45；
所述其他添加剂为5-甲基苯骈三氮唑。
2.根据权利要求1所述的酸性镀铜添加剂，其特征在于，所述酸性镀铜添加剂的用量为，每升电镀锌镀液中各原料含量分别为：主络合物10～20mg/L、辅络合物4～8mg/L、表面活性剂45～75mg/L和其他添加剂8～13mg/L。
3.根据权利要求1所述的酸性镀铜添加剂，其特征在于，所述酸性镀铜添加剂的用量为，每升电镀锌镀液中各原料含量分别为：主络合物12～18mg/L、辅络合物5～7.2mg/L、表面活性剂50～68mg/L和其他添加剂9～12mg/L。
4.根据权利要求1所述的酸性镀铜添加剂，其特征在于，所述酸性镀铜添加剂的用量为，每升电镀锌镀液中各原料含量分别为：主络合物14mg/L、辅络合物6.1mg/L、表面活性剂60mg/L和其他添加剂10.7mg/L。
5.根据权利要求1所述的酸性镀铜添加剂，其特征在于，还包括盐酸；所述盐酸调节电镀锌镀液的pH为3.5～5。
6.根据权利要求1所述的酸性镀铜添加剂，其特征在于，还包括盐酸；所述盐酸调节电镀锌镀液的pH为4～4.5。
7.一种如权利要求1至6任一项所述的酸性镀铜添加剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
A、按照电镀铜镀液的总体积，分别计算所述的酸性镀铜添加剂各原料的添加量；
B、根据计算结果分别称取所述的酸性镀铜添加剂的各原料，备用，所述的酸性镀铜添加剂的各原料的总和即为所述酸性镀铜添加剂。
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