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CN111074381A - 一种基于干喷湿纺高强中模航空用碳纤维的制备方法 - Google Patents

一种基于干喷湿纺高强中模航空用碳纤维的制备方法 Download PDF

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CN111074381A CN201911275560.7A CN201911275560A CN111074381A CN 111074381 A CN111074381 A CN 111074381A CN 201911275560 A CN201911275560 A CN 201911275560A CN 111074381 A CN111074381 A CN 111074381A
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杨瑞
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Abstract

本发明公开了一种基于干喷湿纺的高强中模碳纤维的制备工艺，以干喷湿法制备高取向度、高细旦化原丝的基础上，经预氧化、低温碳化、高温碳化和表面处理后制得，制备的碳纤维强度在5.5‑6.5GPa，模量在290‑310GPa。为解决干喷湿法碳纤维表面活性差的问题，本发明采用大电量电化学表面处理工艺，处理电量在20C/g以上，单向板ILSS在120MPa以上。该产品适用于航天航空等领域。

Description

一种基于干喷湿纺高强中模航空用碳纤维的制备方法
技术领域
本发明属于功能化碳纤维生产领域，及一种基于干喷湿纺高强中模航空用碳纤维的制备方法。
背景技术
聚丙烯腈基碳纤维是生产高性能碳纤维最有前途的前驱体，利用聚丙烯腈原丝为出发原料，经过预氧化和碳化过程可以制得碳纤维。目前碳纤维市场上主要是以通用型碳纤维为主，而为了提高碳纤维的使用性能及航空应用领域，需要开发一种高强中模甚至高强高模的航空用碳纤维，以此提高碳纤维在航空应用中的广泛性。
随着碳纤维性能的不断提高和基体树脂的增韧性获得成功，使碳纤维复合材料成为制造飞机的先进复合材料(ACM)，逐步取代金属材料。特别是高强中模、大伸长碳纤维的批量生产，使冲击后压缩强度(CAI)得到提高和耐湿热性改善，碳纤维的复合材料已成为制造飞机的主要材料之一。
碳纤维在经过高温炉碳化处理后，其本身的表面活性降低，与树脂之间的结合能力随之减弱，同时，复合材料的层间剪切强度(ILSS)也降低，不能满足使用要求并严重影响应用效果。研究发现，表面处理工艺可以明显提高碳纤维与树脂之间的结合能力。由此可见，表面处理是碳纤维生产过程中的必要工序。碳纤维的应用在很大程度上与其拉伸强度、复合材料层间剪切强度(ILSS)和界面形貌有关。因此，当对碳纤维复合材料施加外力时，其所受到的外力会通过树脂在碳纤维丝束间扩散。树脂与碳纤维之间的结合能力减弱，最终导致复合材料的力学性能下降。当没有足够的结合力连接基体树脂和碳纤时，复合材料的ILSS将会明显下降。所以，必须对碳纤维进行表面处理，提高复合材料的ILSS，以达到设计的要求。
发明内容
本发明目的在于提供一种基于干喷湿纺高强中模航空用碳纤维的制备方法。
实现本发明目的提供技术方案如下：
一种基于干喷湿纺高强中模航空用碳纤维的制备工艺，具体为：
采用干喷湿纺、凝固后制备取向度、高细旦化原丝；经预氧化、低温碳化、高温碳化和表面处理后；
使得原丝拉伸强度在5.5-6.5GPa，模量在290-310GPa，断裂伸长率2.1％，单向板ILSS在120MPa以上。
包括具体步骤如下：
对干喷湿纺制备的取向度、高细旦化原丝进行预氧化，并保证氧化段单丝间温度的一致；
再依靠控制碳化的温度、牵伸比，进行来控制晶体的生长，获得高晶体取向及微晶堆积；
通过阳极氧化电化学处理，获得的ILSS在70MPa以上的纤维后，后处理得到高强中模航空用碳纤维。
进一步的，干喷湿纺的原丝纤度为0.6-0.8dtex，单丝直径5-9um单丝强力在9cN/dtex以上，取向度92％以上，纤维表面光滑无明显沟槽。
进一步的，预氧化得到预氧化体密度为1.32-1.36g/cm3，预氧化牵伸率0.90-1.20，张力为20-25cN/dtex。
进一步的，碳化过程中，采用两段碳化过程，分别低温和高温过程，低温碳化温度300-900℃，低温碳化牵伸率0.95-1.10；高温碳化温度为900-1600℃，高温碳化牵伸率为0.94-0.98。
进一步的，阳极电化学表面处理为高电量阳极电化学表面处理，处理介质为NaHCO3、NaOH、H2SO4酸、碱、盐类电解质，电量为10-50C/g。
进一步的，阳极电化学表面处理，经过2级或多级电化学表面处理，处理的时间30-90S。
进一步的，后处理过程需要上浆并进行收卷，采用环氧改性上浆剂，纤维含胶为0.5-1.5％。
本发明相比与现有技术相比，具有的优点：
1、本发明的基于干喷湿法原丝的高强中模碳纤维的制备方法，在目前高强中模碳纤维生产领域具有领先水平。
2、本发明的氧碳化技术可以实现晶体的微晶化堆积，具有实现强度与模量的双匹配性能。
3、本发明的工艺制备的纤维表现缺陷少，对应的碳纤维表面光滑，拉伸强度和断裂伸长率高；通过强氧化电解质、大电量表面处理工艺，进一步提高高强中模碳纤维复合材料活性低的问题。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步解释。
本发明提供一种基于干喷湿纺高强中模航空用碳纤维的制备方法
在湿法纺丝条件下，纺丝液进入较高温度的凝固浴中，体系以成核生长方式分相，原液体系在成形时进入亚稳态区，相分离较慢，分散相间不会发生相互连接，形成的晶体尺寸大小不一，易形成肾型或类圆形纤维截面。
而干喷湿法纺丝表层以旋节分离形式瞬时成膜，原液组成体系在成形时，直接穿过亚稳态区，进入非稳相区，在该区体系会自发发生相分离，这使得原丝具有较好的连续性固相区，晶体成型紧密且连续，易形成较为规整的圆形纤维截面。因此干喷湿法更适合制备高强高模碳纤维。
在以干喷湿法为基础的纺丝条件下，纤维可以具备可牵伸性。纤维细旦化程度越高，PAN分子链的聚集越紧凑，原丝晶面间距越小，晶体尺寸和结晶度越大，因此所得单丝强度越大。
在凝固条件下，随着牵伸倍数的增加，纤维逐步被细旦化，分子链沿纤维轴向择优取向，在水浴和蒸汽牵伸取向过程中，高度紧密和连续的晶体结构更有利于晶体生长和结晶度增加，原丝的高取向度及高的致密性是制备高强高模碳纤维的基础。此时得到干喷湿纺的原丝纤度为0.6-0.8dtex，单丝直径5-9um单丝强力在9cN/dtex以上，取向度92％以上，纤维表面光滑无明显沟槽.
进行氧化阶段，控制氧化段单丝间温度的一致性，依靠温度场、力场、化学场的综合作用，实现原丝的均质氧化，减少皮芯结构的产生。通过摸索预氧丝氧化度对碳丝性能的影响，寻找氧化区间，控制纤维内氧含量，减少碳化过程中小分子的分解，提高碳收率。不同油剂条件对丝束的保护作用不同，对比环氧、聚醚、氨基等环氧硅油的特性，其中，
环氧硅油可以有效的控制丝束的耐热性，减缓丝束在预氧化过程的放热程度；聚醚硅油可以降低油剂的表面张力，提高油剂在丝束表面的成膜性；氨基硅油依靠氨基基团，有效提高油剂的亲水性与油剂与水的相容性。
通过复配以上硅油，可以使复合油剂的既能够提高油剂在丝束表面的成膜性和保护性，也能使丝束具有高的耐热性。因此优质的油剂是制备高强甚至高模碳纤维的保障。
进行碳化阶段，控制依靠碳化的温度、牵伸比来控制晶体的生长。随着石墨晶体晶粒尺寸的增大，碳纤维的拉伸强度均呈现先增大再减小的趋势，而拉伸模量持续增大，这是由于随着石墨化程度的提高，碳纤维的乱层石墨结构向三维有序结构转化强度得以提升，但随着石墨晶体的进一步增长，晶粒尺寸越大，那么缺陷数量和大小也就越大，使得碳丝强度也随之下降。当然，碳化的氛围环境尤其是氧含量及露点值，会对丝束表面造成刻蚀和损伤。需要控制氧碳化各段丝束的牵伸、温度及氛围条件，是获得高晶体取向及微晶堆积的必要条件。高温阶段，碳化升温速率100-200℃/min，碳化时间20S-60S，碳纤维张力50-60cN/dtex，碳化温度1400-1600℃，纤维密度1.78-1.82g/cm3。
再进行表面处理，经过高温石墨化处理后，纤维表面含氧官能团急剧减少，表面惰性大幅增加。惰性表面的纤维必需经过表面处理，增加表面活性，获得可接受的复合材料界面性能，通过研究了高韧性环氧树脂，达到了提高环氧树脂韧性而不降低环氧树脂的强度、模量和热稳定性的目的，制备了韧性优良的环氧树脂体系。阳极电化学表面处理为高电量阳极电化学表面处理，处理介质为NaHCO3、NaOH、H2SO4酸、碱、盐类电解质，电量为10-50C/g。阳极电化学表面处理经过2级或多级电化学表面处理，处理的时间30-90s。
最后进行上浆和收卷，采用环氧改性上浆剂，纤维含胶为0.5-1.5％。
实施例1：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1450℃，碳化时间：30S，单束纤维张力30N，未表面处理，环氧上浆剂。拉伸强度6533MPa，拉伸模量285GPa，断裂伸长率2.3％，纤维含胶1.2％，层间剪切强度56MPa。
实施例2：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：30S，单束纤维张力30N，未表面处理，环氧上浆剂。拉伸强度6323MPa，拉伸模量292GPa，断裂伸长率2.2％，纤维含胶1.2％，层间剪切强度62MPa。
实施例3：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1550℃，碳化时间：30S，单束纤维张力30N，未表面处理，环氧上浆剂。拉伸强度5933MPa，拉伸模量298GPa，断裂伸长率2.0％，纤维含胶1.2％，层间剪切强度50MPa。
实施例4：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：60S，单束纤维张力30N，未表面处理，环氧上浆剂。拉伸强度6218MPa，拉伸模量295GPa，断裂伸长率2.1％，纤维含胶1.2％，层间剪切强度58MPa。
实施例5：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：60S，单束纤维张力50N，未表面处理，环氧上浆剂。拉伸强度6425MPa，拉伸模量304GPa，断裂伸长率2.1％，纤维含胶1.2％，层间剪切强度61MPa。
实施例6：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：60S，单束纤维张力60N，未表面处理，环氧上浆剂。拉伸强度6132MPa，拉伸模量298GPa，断裂伸长率2.1％，纤维含胶1.2％，层间剪切强度65MPa。
实施例7：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：60S，单束纤维张力50N，表面处理电量10c/g，1级表面处理，环氧上浆剂。拉伸强度6398MPa，拉伸模量301GPa，断裂伸长率2.1％，纤维含胶1.2％，层间剪切强度105MPa。
实施例8：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：60S，单束纤维张力50N，表面处理电量20c/g，1级表面处理，环氧上浆剂。拉伸强度6405MPa，拉伸模量302GPa，断裂伸长率2.1％，纤维含胶1.2％，层间剪切强度112MPa。
实施例9：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：60S，单束纤维张力50N，表面处理电量50c/g，1级表面处理，环氧上浆剂。拉伸强度6390MPa，拉伸模量299GPa，断裂伸长率2.1％，纤维含胶1.2％，层间剪切强度108MPa。
实施例10：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：60S，单束纤维张力50N，表面处理电量20c/g，2级表面处理，环氧上浆剂。拉伸强度6425MPa，拉伸模量301GPa，断裂伸长率2.1％，纤维含胶1.2％，层间剪切强度118MPa。
实施例11：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：60S，单束纤维张力50N，表面处理电量20c/g，3级表面处理，环氧上浆剂。拉伸强度6489MPa，拉伸模量305GPa，断裂伸长率2.1％，纤维含胶1.2％，层间剪切强度106MPa。
实施例12：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：60S，单束纤维张力50N，表面处理电量20c/g，2级表面处理，环氧上浆剂。拉伸强度6456MPa，拉伸模量301GPa，断裂伸长率2.1％，纤维含胶0.5％，层间剪切强度115MPa。
实施例13：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：60S，单束纤维张力50N，表面处理电量20c/g，2级表面处理，环氧上浆剂。拉伸强度6396MPa，拉伸模量300GPa，断裂伸长率2.1％，纤维含胶1.5％，层间剪切强度117MPa。
实施例14：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：60S，单束纤维张力50N，表面处理电量20c/g，2级表面处理，改性型环氧上浆剂。拉伸强度6436MPa，拉伸模量303GPa，断裂伸长率2.1％，纤维含胶1.5％，层间剪切强度125MPa。
实施例15：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：60S，单束纤维张力50N，表面处理电量20c/g，2级表面处理，改性型环氧上浆剂。拉伸强度6445MPa，拉伸模量304GPa，断裂伸长率2.1％，纤维含胶1.2％，层间剪切强度128MPa。
实施例16：湿法原丝，低温碳化温度360℃℃，高温碳化化温度：1500℃，碳化时间：60S，单束纤维张力50N，表面处理电量20c/g，2级表面处理，改性型环氧上浆剂。拉伸强度6431MPa，拉伸模量301GPa，断裂伸长率2.1％，纤维含胶0.5％，层间剪切强度122MPa。

Claims (10)

1.一种基于干喷湿纺高强中模航空用碳纤维的制备工艺，其特征在于：
采用干喷湿纺、凝固后制备取向度、高细旦化原丝；经预氧化、低温碳化、高温碳化和表面处理后；
使得原丝拉伸强度在5.5-6.5GPa，模量在290-310GPa，断裂伸长率2.1％，单向板ILSS在120MPa以上。
2.基于干喷湿纺高强中模航空用碳纤维的制备工艺，其特征在于，包括具体步
骤如下：
对干喷湿纺制备的取向度、高细旦化原丝进行预氧化，并保证氧化段单丝间温度的一致；
再依靠控制碳化的温度、牵伸比，进行来控制晶体的生长，获得高晶体取向及微晶堆积；
通过阳极氧化电化学处理，获得的ILSS在70MPa以上的纤维后，后处理得到高强中模航空用碳纤维。
3.根据权利要求1或2所述的高强中模航空用碳纤维，其特征在于：干喷湿纺的原丝纤度为0.6-0.8dtex，单丝直径5-9um单丝强力在9cN/dtex以上，取向度92％以上，纤维表面光滑无明显沟槽。
4.根据权利要求1或2所述的高强中模航空用碳纤维，其特征在于：预氧化得到预氧化体密度为1.32-1.36g/cm3，预氧化牵伸率0.90-1.20，张力为20-25cN/dtex。
5.根据权利要求1或2所述的高强中模航空用碳纤维，其特征在于：预氧化过程中，采用复合硅油，包括环氧硅油、聚醚硅油、氨基硅油。
6.根据权利要求1或2所述的高强中模航空用碳纤维，其特征在于：碳化过程中，采用两段碳化过程，分别低温和高温过程，低温碳化温度300-900℃，低温碳化牵伸率0.95-1.10；高温碳化温度为900-1600℃，高温碳化牵伸率为0.94-0.98。
7.根据权利要求2所述的高强中模航空用碳纤维，其特征在于：阳极电化学表面处理为高电量阳极电化学表面处理，处理介质为NaHCO3、NaOH、H2SO4酸、碱、盐类电解质，电量为10-50C/g。
8.根据权利要求2或5所述的高强中模航空用碳纤维，其特征在于：所述的阳极电化学表面处理，经过2级或多级电化学表面处理，处理的时间30-90S。
9.根据权利要求1所述的高强中模航空用碳纤维，其特征在于：后处理过程需要上浆并进行收卷，采用环氧改性上浆剂，纤维含胶为0.5-1.5％。
10.根据权利要求9所述的高强中模航空用碳纤维，其特征在于：环氧改性上浆剂采用环氧型树脂，根据GB 1450.1-2005测试标准，单向板ILSS在120MPa以上。
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